CN102001655A - 一种活性炭生产过程中活化剂的清洁回收方法 - Google Patents
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Abstract
针对目前商品活性炭生产过程中锌基活化剂难以回收、产品需要后续酸洗和水洗、产生大量酸性废液的弊端，结合我国废弃生物质产生量大、环境危害突出的现状，本发明以废弃农林生物质为原材料，制定了以低温低真空活化、高温高真空回收活化剂为核心的活性炭清洁生产工艺路线。主要特征是包括预处理工序、活化工序、炭化工序、活化剂回收工序和后处理工序。生产的活性炭比表面积达1014-1350米2/克，孔容0.47-0.64cm3/克，活化剂回收率99.5％以上。整个生产过程中没有酸性废液产生，产品可以直接包装作为商品出售，也可以粉碎后作为粉末商品或造粒后作为颗粒活性炭出售；回收的锌基活化剂可以作为化工产品出售。
Description
技术领域
本发明涉及废弃资源循环利用，属于环境保护与资源综合利用领域的固体废弃物资源化利用新技术，尤其适合于废弃生物质生产炭化功能材料过程中的污染控制和资源回收。生产的产品可以在污水处理、污染场地修复等领域应用，回收的活化剂是良好的化工产品。
背景技术
随着公众环境保护意识的增强和经济可持续化发展的需求，近年来价格低廉、操作简便的活性炭制备方法成为人们关注的热点。活性炭是一种多孔径的炭化物，具有良好的吸附性能。由于活性炭的比表面积大且化学性质稳定，在环境保护、食品、医药、化工等领域中的应用越来越广，需求量日益增加。近年来，利用生物质资源作为制备活性炭的原料已经越来越受到人们的关注，我国生物质废弃物资源丰富，总量为每年30亿吨干物质左右。目前，这些生物质除了少量的作为燃料使用外，大量的被废弃或就地焚烧，这些废弃物生物质的不正当处理已经造成了严重的环境污染。
在活性炭的生产过程中，大多数生产厂家所采用的活化方法主要是物理活化法和化学活化法。与物理活化法相比，化学活化法具有活性炭产率高、所需温度低、能耗低、对设备要求低等优势。化学活化常用的活化试剂有氯化锌、酸或碱金属的氢氧化物等，其中氯化锌是活化效果最好且最常用的活化剂，在生产高性能活性炭的过程中经常被采用。这种活化剂的缺点是在活化处理后需要使用大量酸性溶液和水来清洗活性炭产品，不仅工艺复杂还会导致环境污染等问题。本发明克服了常规活性炭生产过程中的弊端，提供一条清洁环保的活性炭生产工艺，主要优势是对锌基活化剂进行高效清洁回收。
发明内容
本发明针对目前活性炭生产过程中锌基活化剂难以回收、产品需要后续酸洗和水洗、造成大量酸性废液的弊端，结合我国废弃生物质产生量大、随意堆放、占用土地、环境危害突出、再生利用困难的现状，以废弃农林生物质为原材料，制定了以低温低真空活化、高温高真空回收活化剂为核心的清洁生产工艺路线，确立并优化了影响品质的热处理温度管理制度、活化剂高效回收关键参数和后处理方式。具体工艺包括：
(1)预处理工序：将废弃生物质在105℃条件下烘干，剪切粉碎至小于1毫米贮存备用；
(2)活化工序：取一定量粉碎后的废弃生物质原材料，加入到盛有5M氯化锌的溶液中，固液比为1∶2.5，充分搅拌后放置24小时，转移至干燥箱中在105℃条件下烘干；
(3)炭化工序：将活化处理后的原料转移至真空炭化炉中，在体系压力20-50kPa，温度400-600℃条件下实施炭化和后续活化处理，升温速率10℃/分钟，保持时间30-60分钟；
(4)活化剂回收工序：将真空炉温度以10-15℃/分钟的速率升高至800-1000℃，体系压力降低至0.1-1kPa，保持20-30分钟，使活性炭中的氯化锌挥发为蒸气逸出，氧化锌还原为锌蒸气后逸出，此时金属锌和氯化锌在真空炉与真空泵之间的捕收器中分别沉积；
(5)后处理工序：生产的活性炭可以直接包装作为商品出售，也可以粉碎后作为粉末商品或造粒后作为颗粒活性炭出售；捕收器中沉积的金属锌和氯化锌冷却后分别剥离回收。
下面结合说明书附图及实施方案进一步阐述本发明的内容。
附图说明
图1是活性炭产品的扫描电子显微镜照片，A是炭化后未清除活化剂的粗产品，B是真空清除活化剂后的最终产品。
图2是捕收器中回收的活化剂的照片，A是带有活化剂的粗产品，B是回收的金属锌，C是回收的氯化锌。
图3是捕获器中回收产品的XRD图谱，表示捕获器A中主要回收到氯化锌，捕获器B中主要回收到金属锌。
具体实施方式
下面给出的实施例拟对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整，仍然属于本发明的保护范围。
实施例1：
一种活性炭生产过程中活化剂的清洁回收方法，具体包括下列步骤：
(1)预处理工序：称取20克松木锯末在105℃条件下烘干，冷却至室温后剪切粉碎至小于1毫米备用；
(2)活化工序：取一定量粉碎后的锯末，放入盛有50毫升5M氯化锌溶液的烧杯中，充分搅拌后放置24小时，转移至干燥箱中在105℃条件下烘干；
(3)炭化工序：将浸渍过氯化锌的锯末放入真空裂解炉中，调节系统压力使其稳定在50kPa后，以10℃/分钟的升温速率从室温升至400℃，停留60分钟，使木屑碳化为活性炭，回收锌前后活性炭的高倍电子显微镜照片见图1；
(4)活化剂回收工序：以15℃/分钟的升温速率将真空炉的温度升至800℃，调节系统压力为0.1kPa，停留10分钟，使氯化锌蒸发、氧化锌还原成锌蒸汽后分别冷凝回收；
(5)后处理工序：活性炭根据需要进行粉碎或造粒，沉积在捕收器中的金属锌与氯化锌分别剥离后回收。
经检测，活化剂回收率为99.8％，活性炭中锌含量低于0.01％，活性炭比表面积达1014米2/克，孔容0.47cm3/克，活性炭产率为39％。
实施例2：
一种活性炭生产过程中活化剂的清洁回收方法，具体包括下列步骤：
(1)预处理工序：称取1000克松木锯末在105℃条件下烘干，冷却至室温后剪切粉碎至小于1毫米备用；
(2)活化工序：取一定量粉碎后的锯末，放入盛有2500毫升5M氯化锌溶液的烧杯中，充分搅拌后放置24小时，转移至干燥箱中在105℃条件下烘干；
(3)炭化工序：将浸渍过氯化锌的锯末放入真空裂解炉中，调节系统压力使其在40kPa稳定后，以10℃/分钟的升温速率从室温升至500℃，停留30分钟，使木屑碳化成活性炭；
(4)活化剂回收工序：以15℃/分钟的升温速率将真空炉的温度升至900℃，调节系统压力为1kPa，停留10分钟，使氯化锌蒸发、氧化锌还原成锌蒸气后分别冷凝回收，回收到的金属锌和氯化锌见图2，其X-射线衍射图谱见图3，可以看出，捕收器A中收集到的主要是金属锌，捕收器B中收集到的主要是氯化锌；
(5)后处理工序：活性炭根据需要进行粉碎或造粒，沉积在捕收器中的金属锌与氯化锌分别剥离后回收。
经检测，活化剂回收率达99.5％，活性炭中锌含量低于0.02％，活性炭比表面积达1350米2/克，孔容0.64厘米/克，活性炭产率为42％。
实施例3：
一种活性炭生产过程中活化剂的清洁回收方法，具体包括下列步骤：
(1)预处理工序：将2000克水稻秸秆在105℃条件下烘干，剪切粉碎至小于1毫米后备用；
(2)活化工序：取一定量粉碎后的秸秆，加入到盛有5000毫升5M氯化锌的溶液中，充分搅拌后放置24小时，转移至干燥箱中在105℃条件下烘干；
(3)炭化工序：将活化处理后的原料转移至真空炭化炉中，在体系压力50kPa，温度450℃条件下实施炭化和后续活化处理，升温速率10℃/分钟，保持时间30分钟；
(4)活化剂回收工序：将真空炉温度以15℃/分钟的速率升高至800-1000℃，体系压力降低至0.5kPa，保持20分钟，使活性炭中的氯化锌挥发为蒸气逸出，氧化锌还原为锌蒸气后逸出，将金属锌和氯化锌分别沉积回收；
(5)后处理工序：活性炭根据需要进行粉碎或造粒，沉积在捕收器中的金属锌与氯化锌分别剥离后回收。
本发明不限于上述实施例，发明内容均可实施，并具有良好的效果。
Claims (4)
1.一种活性炭生产过程中活化剂的清洁回收方法，具体包括下列步骤：
(1)预处理工序：将废弃生物质在105℃条件下烘干，剪切粉碎至小于1毫米贮存备用；
(2)活化工序：取一定量粉碎后的废弃生物质原材料，实施活化处理后烘干；
(3)炭化工序：将活化处理后的原料转移至真空炭化炉中，在低温低真空条件下保持一定时间实施炭化处理；
(4)活化剂回收工序：改变处理条件，在高温高真空条件下进行活化剂回收，使活性炭中的活化剂挥发为蒸气逸出，在捕收器中沉积回收；
(5)后处理工序：生产的活性炭可以直接包装作为商品出售，也可以粉碎后作为粉末商品或造粒后作为颗粒活性炭出售；捕收器中沉积的锌基活化剂剥离后回收。
2.按照权利1所述的一种活性炭生产过程中活化剂的清洁回收方法，其特征是，步骤(2)所述的活化工序替换为：取一定量粉碎后的废弃生物质原材料，加入到盛有5M氯化锌的溶液中，固液比为1∶2.5，充分搅拌后放置24小时，转移至干燥箱中在105℃条件下烘干；
3.按照权利1所述的一种活性炭生产过程中活化剂的清洁回收方法，其特征是，步骤(3)所述的炭化工序替换为：将活化处理后的原料转移至真空炭化炉中，在体系压力20-50kPa，温度400-600℃条件下实施炭化和后续活化处理，升温速率10℃/分钟，保持时间30-60分钟；
4.按照权利1所述的一种活性炭生产过程中活化剂的清洁回收方法，其特征是，步骤(4)所述的活化剂回收工序替换为：将真空炉温度以10-15℃/分钟的速率升高至800-1000℃，体系压力降低至0.1-1kPa，保持20-30分钟，使活性炭中的氯化锌挥发为蒸气逸出，氧化锌还原为锌蒸气后逸出，分别在捕收器中沉积回收。
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105217629A (zh) * | 2015-10-30 | 2016-01-06 | 广东工业大学 | 咖啡渣活性炭的制备方法 |
| CN105540586A (zh) * | 2016-02-26 | 2016-05-04 | 西北大学 | 一种用于制备活性炭的化学活化剂的循环利用装置 |
| CN106865547A (zh) * | 2017-04-06 | 2017-06-20 | 合肥工业大学 | 一种塑料‑生物质活性炭的制备方法及其获得的活性炭 |
| CN113603076A (zh) * | 2021-08-10 | 2021-11-05 | 北京化工大学 | 一种海藻酸钠基多孔炭气凝胶电极材料的制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1077934A (zh) * | 1992-04-23 | 1993-11-03 | 项缙农 | 化学法制活性炭的活化炉及操作方法 |
| CN101712471A (zh) * | 2009-11-09 | 2010-05-26 | 胡志杰 | 木耳菌废基料生产活性炭的方法 |
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Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1077934A (zh) * | 1992-04-23 | 1993-11-03 | 项缙农 | 化学法制活性炭的活化炉及操作方法 |
| CN101712471A (zh) * | 2009-11-09 | 2010-05-26 | 胡志杰 | 木耳菌废基料生产活性炭的方法 |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105217629A (zh) * | 2015-10-30 | 2016-01-06 | 广东工业大学 | 咖啡渣活性炭的制备方法 |
| CN105217629B (zh) * | 2015-10-30 | 2017-11-07 | 广东工业大学 | 咖啡渣活性炭的制备方法 |
| CN105540586A (zh) * | 2016-02-26 | 2016-05-04 | 西北大学 | 一种用于制备活性炭的化学活化剂的循环利用装置 |
| CN105540586B (zh) * | 2016-02-26 | 2017-11-03 | 西北大学 | 一种用于制备活性炭的化学活化剂的循环利用装置 |
| CN106865547A (zh) * | 2017-04-06 | 2017-06-20 | 合肥工业大学 | 一种塑料‑生物质活性炭的制备方法及其获得的活性炭 |
| CN113603076A (zh) * | 2021-08-10 | 2021-11-05 | 北京化工大学 | 一种海藻酸钠基多孔炭气凝胶电极材料的制备方法 |
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