CN108624853B - 一种铁尾矿微晶玻璃薄膜及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铁尾矿微晶玻璃薄膜及其制备方法与应用,属于材料领域。其制备方法包括以铁尾矿微晶玻璃为溅射靶材,磁控溅射镀膜使铁尾矿微晶玻璃镀于金属基体的表面。该方法简单,效率高,用尾矿代替纯试剂原料,减少了生产成本。铁尾矿微晶玻璃薄膜由上述制备方法制备而得,其厚度和结合力均较好,电阻率较大。将铁尾矿微晶玻璃薄膜用作绝缘薄膜材料,不仅能避免尾矿对环境造成危害,而且还能对尾矿资源进行二次利用,有效提高尾矿的附加值。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域,且特别涉及一种铁尾矿微晶玻璃薄膜及其制备方法与应用。
背景技术
铁尾矿的危害主要在于它不仅需要占用大量的土地资源,而且也会对环境带来巨大的污染危害,尾矿的化学组成十分复杂,含有大量的元素,在尾矿露天堆积的过程中,受到侵蚀后,其中的一些化学元素发生化学迁移,对当地的生存环境造成严重的损害。铁尾矿的粒度很小,尾矿库产生的粉尘可以飘扬很远,我国大部分的钢铁企业所在的城市粉尘天气很严重。
由于我国钢铁行业不断地发展,铁尾矿的数量愈来愈多,这部分铁尾矿就需要很多的土地资源来得以存放,并且这部分土地包含了大量的耕地和林地,其中不乏优质的耕田和林地。我国是人口大国,人均可耕地面积不足世界平均水平的4成,铁尾矿的堆积降低了地区土地资源的可利用率。
尾矿库需要专门的运营管理,其维护和维修的运营成本高,并是所在地区重要的安全隐患。通常10%-35%的基建费会被采选人员使用在铁尾矿上,并且对于这些铁尾矿库的保护和修理也需要使用一大笔的资金来保证。以我国现存的铁尾矿库有400多座为例,每年花费约8亿元维护铁尾矿库,这个数字每年还在不断上涨。尾矿库坝体的高度不断增加,甚至变为人造山,由于铁尾矿是粒度不大的粉末,长时间的堆积、加高,安全隐患不断增加,一些高坝尾矿库发生事故不亚于发生一次地震。
限于当时的科学技术水平限制,使得大量的矿产资源没有得到利用,当做尾矿堆积。特别是一些老铁尾矿库,其含铁量最高达27%,导致了资源的严重浪费。合理的利用回收这些铁尾矿,以回收61%铁品位的铁精矿为例,我国每年就可以回收近4百万吨的铁精矿,相当于一座大型的采选企业产值。
因此,铁尾矿不仅是在资源上的浪费,更会对尾矿库周边的环境带来污染,对人类正常的生产生活造成困扰,甚至破坏了当地的生态环境。
发明内容
本发明的目的之一包括提供一种铁尾矿微晶玻璃薄膜的制备方法,该方法简单,效率高,用尾矿代替纯试剂原料,减少了生产成本。
本发明的目的之二包括提供一种由上述铁尾矿微晶玻璃薄膜的制备方法制备而得的铁尾矿微晶玻璃薄膜,其厚度和结合力均较好,电阻率较大。
本发明的目的之三包括提供一种铁尾矿微晶玻璃薄膜的应用,例如可将其用作绝缘薄膜材料,不仅能避免尾矿对环境造成危害,而且还能对尾矿资源进行二次利用,有效提高尾矿的附加值。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的:
本发明提出一种铁尾矿微晶玻璃薄膜的制备方法,包括以下步骤:以铁尾矿微晶玻璃为溅射靶材,磁控溅射镀膜使铁尾矿微晶玻璃镀于金属基体的表面。
溅射靶材为粉末形式的铁尾矿微晶玻璃。
本发明还提出一种铁尾矿微晶玻璃薄膜,其由上述铁尾矿微晶玻璃薄膜的制备方法制备而得。
本发明还提出一种铁尾矿微晶玻璃薄膜的应用,例如可以将其用作绝缘薄膜材料。
本发明较佳实施例提供的铁尾矿微晶玻璃薄膜及其制备方法与应用的有益效果包括:
采用磁控溅射方法制备铁尾矿微晶玻璃薄膜具有包括镀膜温度较低、沉积速率块、效率高、过程易控以及镀膜面积大在内的优势。整个制备过程方法简单,效率高,用尾矿代替纯试剂原料,减少了生产成本。
以铁尾矿制备铁尾矿微晶玻璃薄膜可减少由于尾矿的堆积存放对环境的影响和污染;对进行尾矿资源的二次利用,创造了更多的有利价值;能够代替纯试剂原料,减少了生产微晶玻璃所消耗的成本。
所得的铁尾矿微晶玻璃薄膜厚度和结合力均较好,电阻率较大。将其用作绝缘薄膜材料,不仅能避免尾矿对环境造成危害,而且还能对尾矿资源进行二次利用,有效提高尾矿的附加值。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的铁尾矿微晶玻璃薄膜及其制备方法与应用进行具体说明。
本发明实施例提供的铁尾矿微晶玻璃薄膜的制备方法包括以下步骤:以铁尾矿微晶玻璃为溅射靶材,磁控溅射镀膜使铁尾矿微晶玻璃镀于金属基体的表面。采用磁控溅射方法制备铁尾矿微晶玻璃薄膜具有包括镀膜温度较低、沉积速率块、效率高、过程易控以及镀膜面积大在内的优势。
作为可选地,金属基体例如可以为铝片,也可以为碳钢等与镀膜的介电性能不同的金属物质。较佳地,基体的厚度例如可以为1.5-2.5mm,该厚度范围下更利于靶原子或分子沉积在基体上形成薄膜。
较佳地,在金属基体置入镀膜设备前,可将金属基体分(切割)成多个基片,然后对多个基片的表面进行磨平及抛光,然后清洗。其中,多个基片优选为规格大小均相同,以使后续的检测更加清晰。将基片进行磨平和抛光,可除去基片表面存在的杂志污垢,并提高基片表面的平整度,以使处理后的基片表面能与膜更好地结合,在测试膜的厚度使有利于减小误差。
作为可选地,清洗可以于超声波条件下清洗35-45min,以除去基片表面所存在的对镀膜可能产生不利影响的物质。清洗过程中所用的清洗试剂例如可以为酒精,也可以为其它对基片表面所存在的物质具有良好溶解性的试剂。
本发明实施例中,溅射靶材为粉末形式的铁尾矿微晶玻璃,此处粉末形式是指其粒径低于200目。通过将靶材设置为粉末形式,能够提高靶材与基片的沉积效果,如沉积组织的致密程度以及制得的薄膜与基片之间的附着力。
可参照的,在制备过程中,先将镀膜设备抽真空至真空条件为1.9-2.1×10-3Pa,然后通入工作气体至镀膜设备内压强为1.9-2.1×10-1Pa,再进行磁控溅射镀膜。上述镀膜设备为磁控溅射设备,工作气体包括氩气。
较佳地,本发明实施例中磁控溅射镀膜的溅射功率例如可以为440-460W,溅射时间例如可以为2-4h。上述条件下的溅射功率和溅射时间有助于薄膜厚度的增加。
以工作气体为氩气(Ar)为例,镀膜过程中,电子在电场的作用下,受到一个来自电场的加速度从而快速的与Ar气体原子放生碰撞,释放出大量的带正电的Ar+和新的电子,相对于电子来说在负电场的作用下飞向基体,而Ar+离子加速飞向靶材,使靶材放生溅射,射放出大量的靶材原子,这些程电中性的靶材原子或者分子在基体上沉积而形成薄膜。另外在溅射过程中也会产生二次电子,这些二次电子在飞向基体的时候受到电场和磁场的作用,呈螺旋形运动,从而使得这些二次电子在被束缚在靠近靶材附近的等离子区域内做圆周运动,并且在这个区域内继续和Ar气体分子发生碰撞,重复上述过程。这样有益的循环过程加快了靶材的溅射速率,也提高了沉积的效率。当这些二次电子的能量消耗殆尽的时候就会在电场的加持下最终落在基体表面,镀膜完成。
本发明实施例中溅射靶材采用铁尾矿微晶玻璃,其具有较高的电阻系数,并且耐热性高、电绝缘性好以及高频损耗小,在此基础上将其制成铁尾矿微晶玻璃薄膜能够使铁尾矿微晶玻璃薄膜具有较佳的绝缘性能。
可参考地,本发明实施例中铁尾矿微晶玻璃可经以下步骤得到:用高温熔融法将原料制成基础玻璃,采用烧结法将基础玻璃制成铁尾矿微晶玻璃。
其中,原料可包括830-870重量份的铁尾矿、200-230重量份的矾土、280-310重量份的菱镁矿以及40-60重量份的氧化锂。其中,氧化锂作为助溶剂。
优选地,原料包括840-860重量份的铁尾矿、210-220重量份的矾土、290-300重量份的菱镁矿以及45-55重量份的氧化锂。
更优选地,原料包括851重量份的铁尾矿、215重量份的矾土、298重量份的菱镁矿以及50重量份的氧化锂。
较佳地,每100重量份的上述矾土中包括7.8-8.5重量份的SiO2、88.5-89.5重量份的Al2O3、0.06-0.12重量份的MgO、0.25-0.35重量份的CaO、0.7-0.9重量份的Fe2O3以及1.55-1.75重量份的Ig。
每100重量份的上述铁尾矿中包括70-73重量份的SiO2、2.5-3重量份的Al2O3、4-4.4重量份的MgO、3.8-4.5重量份的CaO、4.5-5.2重量份的Fe2O3以及10-13重量份的Ig。
每100重量份的上述氧化锂中包括1-1.6重量份的SiO2、0.24-0.28重量份的Al2O3、45-48重量份的MgO、0.8-1.2重量份的CaO、0.3-0.5重量份的Fe2O3以及49-52重量份的Ig。
由于铁尾矿的化学组成十分复杂,杂质相多,直接用其制备微晶玻璃只能得到性能与纯度均较低的微晶玻璃。此外,由于上述尾矿原料中还含有Fe2O3,一方面Fe2O3的存在可以起到晶核剂的作用诱导析晶;但另一方面,若Fe2O3过多,会导致晶相发生改变,即由堇青石相向尖晶石相转变。
本发明实施例对尾矿原料进行调节得到上述所提供的原料配方,虽各种成分的含量相对较低,但按上述配比制得的铁尾矿微晶玻璃不仅能够使其所含的MgO、Al2O3和SiO2的相对百分含量符合堇青石微晶玻璃组成,同时还能使铁尾矿微晶玻璃薄膜的沉积速率、介电损耗下降以及电阻率等均能达到预设范围,以得到较好力学和介电性能的铁尾矿微晶玻璃薄膜。
可参考地,本发明实施例中基础玻璃的制备可包括以下步骤:按配比混合原料,然后进行融制,水淬。
融制过程中的升温制度为:以13-17℃/min速度从10-30℃(室温)升温至1200℃,第一次保温,再以8-12℃/min速度升温至1550℃,第二次保温。优选地,两次保温的时间均为1.5-2.5小时。
第一次保温阶段原料还未变为融化状态,此时在1200℃的条件下保温1.5-2.5h,可充分排出原料中夹杂的空气。第二次保温阶段,原料已彻底变为融化状态,在1550℃的条件下保温1.5-2.5h,可充分排出玻璃液中的空气,使玻璃液澄清。此外,上述熔融温度的设置可使玻璃液水淬时黏度降低,从而更好地快速流出。
得到基础玻璃后,对其进行烧结以得到铁尾矿微晶玻璃。可参照的,粉末形式铁尾矿微晶玻璃可以由水淬好的基础玻璃干燥后粉碎得到玻璃粉末,然后再烧结而得。玻璃粉末的粒径优选低于200目。粉碎可以是在粉磨机中进行,具体地,可包括多次粉磨,以得到颗粒度低于200目的玻璃粉末。
烧结过程中的热处理可按以下温度制度进行:以4-6℃/min的速度从10-30℃(室温)升至110℃,保温8-12min;然后以4-6℃/min的速度,从110℃升温至1250℃;再以48-52℃/min的速度,从1250℃降温至70℃。
微晶玻璃晶体结构主要取决于晶化热处理制度。微晶玻璃中晶体的成型过程即核化过程是一个吸热过程;微晶玻璃的晶体的长大过程就是晶化过程,微晶玻璃的晶化过程为放热过程。本发明实施例中采用阶梯型温度制度使制品在较低的温度下开始成长成核,当晶体的数量形成一定规模后,升高温度,升到晶化温度并保温一定的时间,根据不同的微晶玻璃保温时间不同,使得晶体长大。该温度制度较等温型温度制度使制品直接升温至晶化温度再保温一段时间更有利于使成核过程中成核速率较大,以形成大量且分布均匀的晶核,然后晶化过程中分布的晶核再按较佳的晶体生长速率均匀长大,从而得到品质较佳的铁尾矿微晶玻璃。
值得说明的是,在本发明实施例中,上述原料配方中所含的Fe2O3还能够作为晶核剂诱导成核,并在热处理过程中诱导析晶,促进晶核的形成和长大。
经上述制备方法得到的铁尾矿微晶玻璃薄膜厚度例如可以为1500-2000nm,镀膜厚度小于1μm。经测试,所得的铁尾矿微晶玻璃薄膜在0.098至0.49N的载荷下均能保持完整的压痕,即具有较好的结合力,此外,所得的铁尾矿微晶玻璃薄膜的电阻率可达到大于1×107Ω·m,具有较好的绝缘性。
此外,本发明实施例还提供了一种上述铁尾矿微晶玻璃薄膜的应用,例如可将其用作绝缘薄膜材料,不仅能避免尾矿对环境造成危害,而且还能对尾矿资源进行二次利用,有效提高尾矿的附加值。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
将830重量份的铁尾矿、200重量份的矾土、280重量份的菱镁矿以及40重量份的氧化锂于混料机中混料30min。
每100重量份的上述矾土中含有7.8重量份的SiO2、88.5重量份的Al2O3、0.06重量份的MgO、0.25重量份的CaO、0.7重量份的Fe2O3以及1.55重量份的Ig。每100重量份的上述铁尾矿中含有70重量份的SiO2、2.5重量份的Al2O3、4重量份的MgO、3.8重量份的CaO、4.5重量份的Fe2O3以及10重量份的Ig。每100重量份的上述氧化锂中含有1重量份的SiO2、0.24重量份的Al2O3、45重量份的MgO、0.8重量份的CaO、0.3重量份的Fe2O3以及49重量份的Ig。
然后于升降炉中进行融制,融制过程中的升温制度为:以13℃/min速度从室温升温至1200℃,第一次保温1.5h,再以8℃/min速度升温至1550℃,第二次保温1.5h。
融制后水淬,得基础玻璃。干燥水淬后的基础玻璃,于粉磨机中多次粉磨,得颗粒度低于200目的粉末形式的玻璃微粉。然后于以下温度制度的条件进行烧结,得到铁尾矿微晶玻璃粉末:以4℃/min的速度从升至110℃,保温8min;然后以4℃/min的速度,从110℃升温至1250℃;再以48℃/min的速度,从1250℃降温至70℃。
以铝为基体,在基体置入镀膜设备前,将基体切割成多个规格大小均相同的厚度为1.5mm的铝片,然后对多个铝片的表面进行磨平及抛光,然后于酒精溶剂中超声波清洗35min。
以铁尾矿微晶玻璃粉末为溅射靶材,以氩气(纯度为99.99%)为工作气体,先对非平衡磁场磁控溅射设备抽真空至真空条件为1.9×10-3Pa,然后通入氩气至上述镀膜设备内的压强为1.9×10-1Pa,于溅射功率为440W的条件下溅射2h,使粉末形式的铁尾矿微晶玻璃镀于铝片的表面,得到厚度为1500nm的铁尾矿微晶玻璃薄膜。
实施例2
将870重量份的铁尾矿、230重量份的矾土、310重量份的菱镁矿以及60重量份的氧化锂于混料机中混料35min。
每100重量份的上述矾土中含有8.5重量份的SiO2、88.5重量份的Al2O3、0.12重量份的MgO、0.25重量份的CaO、0.8重量份的Fe2O3以及1.65重量份的Ig。每100重量份的上述铁尾矿中含有73重量份的SiO2、3重量份的Al2O3、4重量份的MgO、3.8重量份的CaO、4.5重量份的Fe2O3以及11重量份的Ig。每100重量份的上述氧化锂中含有1.6重量份的SiO2、0.28重量份的Al2O3、47重量份的MgO、1.2重量份的CaO、0.5重量份的Fe2O3以及49重量份的Ig。
然后于升降炉中进行融制,融制过程中的升温制度为:以17℃/min速度从室温升温至1200℃,第一次保温2.5h,再以12℃/min速度升温至1550℃,第二次保温2.5h。
融制后水淬,得基础玻璃。干燥水淬后的基础玻璃,于粉磨机中多次粉磨,得颗粒度低于200目的粉末形式的玻璃微粉。然后于以下温度制度的条件进行烧结,得到铁尾矿微晶玻璃粉末:以6℃/min的速度从升至110℃,保温12min;然后以6℃/min的速度,从110℃升温至1250℃;再以52℃/min的速度,从1250℃降温至70℃。
以碳钢为基体,在基体置入镀膜设备前,将基体切割成多个规格大小均相同的厚度为1.5mm的碳钢片,然后对多个碳钢片的表面进行磨平及抛光,然后于酒精溶剂中超声波清洗40min。
以铁尾矿微晶玻璃粉末为溅射靶材,以氩气(纯度为99.99%)为工作气体,先对非平衡磁场磁控溅射设备抽真空至真空条件为2.1×10-3Pa,然后通入氩气至上述镀膜设备内的压强为2.1×10-1Pa,于溅射功率为460W的条件下溅射4h,使粉末形式的铁尾矿微晶玻璃镀于铝片的表面,得到厚度为2000nm的铁尾矿微晶玻璃薄膜。
实施例3
将840重量份的铁尾矿、220重量份的矾土、290重量份的菱镁矿以及55重量份的氧化锂于混料机中混料40min。
每100重量份的上述矾土中含有7.8重量份的SiO2、89.5重量份的Al2O3、0.06重量份的MgO、0.3重量份的CaO、0.75重量份的Fe2O3以及1.55重量份的Ig。每100重量份的上述铁尾矿中含有70重量份的SiO2、2.5重量份的Al2O3、4.4重量份的MgO、4.5重量份的CaO、5.2重量份的Fe2O3以及13重量份的Ig。每100重量份的上述氧化锂中含有1重量份的SiO2、0.24重量份的Al2O3、45重量份的MgO、0.8重量份的CaO、0.3重量份的Fe2O3以及52重量份的Ig。
然后于升降炉中进行融制,融制过程中的升温制度为:以14℃/min速度从室温升温至1200℃,第一次保温1.5h,再以9℃/min速度升温至1550℃,第二次保温2.5h。
融制后水淬,得基础玻璃。干燥水淬后的基础玻璃,于粉磨机中多次粉磨,得颗粒度低于200目的粉末形式的玻璃微粉。然后于以下温度制度的条件进行烧结,得到铁尾矿微晶玻璃粉末:以4.5℃/min的速度从升至110℃,保温9min;然后以6℃/min的速度,从110℃升温至1250℃;再以49℃/min的速度,从1250℃降温至70℃。
以铝为基体,在基体置入镀膜设备前,将基体切割成多个规格大小均相同的厚度为2.5mm的铝片,然后对多个铝片的表面进行磨平及抛光,然后于酒精溶剂中超声波清洗37.5min。
以铁尾矿微晶玻璃粉末为溅射靶材,以氩气(纯度为99.99%)为工作气体,先对非平衡磁场磁控溅射设备抽真空至真空条件为2.0×10-3Pa,然后通入氩气至上述镀膜设备内的压强为2.0×10-1Pa,于溅射功率为445W的条件下溅射2.5h,使粉末形式的铁尾矿微晶玻璃镀于铝片的表面,得到厚度为1750nm的铁尾矿微晶玻璃薄膜。
实施例4
将860重量份的铁尾矿、210重量份的矾土、300重量份的菱镁矿以及45重量份的氧化锂于混料机中混料35min。
每100重量份的上述矾土中含有7.8重量份的SiO2、88.5重量份的Al2O3、0.06重量份的MgO、0.35重量份的CaO、0.9重量份的Fe2O3以及1.75重量份的Ig。每100重量份的上述铁尾矿中含有71重量份的SiO2、2.5重量份的Al2O3、4.2重量份的MgO、4重量份的CaO、5重量份的Fe2O3以及12重量份的Ig。每100重量份的上述氧化锂中含有1重量份的SiO2、0.24重量份的Al2O3、48重量份的MgO、0.8重量份的CaO、0.3重量份的Fe2O3以及49重量份的Ig。
然后于升降炉中进行融制,融制过程中的升温制度为:以16℃/min速度从室温升温至1200℃,第一次保温2.5h,再以11℃/min速度升温至1550℃,第二次保温1.5h。
融制后水淬,得基础玻璃。干燥水淬后的基础玻璃,于粉磨机中多次粉磨,得颗粒度低于200目的粉末形式的玻璃微粉。然后于以下温度制度的条件进行烧结,得到铁尾矿微晶玻璃粉末:以5.5℃/min的速度从升至110℃,保温11min;然后以6℃/min的速度,从110℃升温至1250℃;再以51℃/min的速度,从1250℃降温至70℃。
以碳钢为基体,在基体置入镀膜设备前,将基体切割成多个规格大小均相同的厚度为2.5mm的碳钢片,然后对多个碳钢片的表面进行磨平及抛光,然后于酒精溶剂中超声波清洗40min。
以铁尾矿微晶玻璃粉末为溅射靶材,以氩气(纯度为99.99%)为工作气体,先对非平衡磁场磁控溅射设备抽真空至真空条件为2.0×10-3Pa,然后通入氩气至上述镀膜设备内的压强为2.0×10-1Pa,于溅射功率为455W的条件下溅射3.5h,使粉末形式的铁尾矿微晶玻璃镀于铝片的表面,得到厚度为1800nm的铁尾矿微晶玻璃薄膜。
实施例5
将851重量份的铁尾矿、215重量份的矾土、298重量份的菱镁矿以及50重量份的氧化锂于混料机中混料40min。
每100重量份的上述矾土中含有8.21重量份的SiO2、88.82重量份的Al2O3、0.10重量份的MgO、0.30重量份的CaO、0.85重量份的Fe2O3以及1.69重量份的Ig。每100重量份的上述铁尾矿中含有71.47重量份的SiO2、2.71重量份的Al2O3、4.12重量份的MgO、3.98重量份的CaO、4.88重量份的Fe2O3以及11.82重量份的Ig。每100重量份的上述氧化锂中含有1.41重量份的SiO2、0.26重量份的Al2O3、46.30重量份的MgO、0.98重量份的CaO、0.40重量份的Fe2O3以及50.65重量份的Ig。
然后于升降炉中进行融制,融制过程中的升温制度为:以15℃/min速度从室温升温至1200℃,第一次保温2h,再以10℃/min速度升温至1550℃,第二次保温2h。
融制后水淬,得基础玻璃。干燥水淬后的基础玻璃,于粉磨机中多次粉磨,得颗粒度低于200目的粉末形式的玻璃微粉。然后于以下温度制度的条件进行烧结,得到铁尾矿微晶玻璃粉末:以5℃/min的速度从升至110℃,保温10min;然后以5℃/min的速度,从110℃升温至1250℃;再以50℃/min的速度,从1250℃降温至70℃。
以铝为基体,在基体置入镀膜设备前,将基体切割成多个规格大小均相同的厚度为2mm的铝片,然后对多个铝片的表面进行磨平及抛光,然后于酒精溶剂中超声波清洗40min。
以铁尾矿微晶玻璃粉末为溅射靶材,以氩气(纯度为99.99%)为工作气体,先对非平衡磁场磁控溅射设备抽真空至真空条件为2.0×10-3Pa,然后通入氩气至上述镀膜设备内的压强为2.0×10-1Pa,于溅射功率为450W的条件下溅射3h,使粉末形式的铁尾矿微晶玻璃镀于铝片的表面,得到厚度为1780nm的铁尾矿微晶玻璃薄膜。
实施例6
本实施例提供一种上述实施例1-5任一实施例制备所得的铁尾矿微晶玻璃薄膜的应用,将其用作绝缘薄膜材料。
试验例
重复实施上述实施例1-5,得到足够多的铁尾矿微晶玻璃薄膜。对所得的铁尾矿微晶玻璃薄膜进行结合力测试,其结果显示在0.098至0.49N的载荷下制备而得的铁尾矿微晶玻璃薄膜均能保持完整的压痕,样品的结合力较好。此外,对所得的铁尾矿微晶玻璃薄膜进行电阻率测试,结果显示电阻率可达到大于1×107Ω·m,具有较好的绝缘性。
综上所述,本发明实施例提供的铁尾矿微晶玻璃薄膜的制备方法简单,效率高,用尾矿代替纯试剂原料,减少了生产成本。所得的铁尾矿微晶玻璃薄膜厚度和结合力均较好,电阻率较大。将其用作绝缘薄膜材料,不仅能避免尾矿对环境造成危害,而且还能对尾矿资源进行二次利用,有效提高尾矿的附加值。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
Claims (8)
1.一种铁尾矿微晶玻璃薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:以铁尾矿微晶玻璃为溅射靶材,磁控溅射镀膜使所述铁尾矿微晶玻璃镀于金属基体的表面;
所述溅射靶材为粉末形式的所述铁尾矿微晶玻璃;
所述铁尾矿微晶玻璃经以下步骤得到:用高温熔融法将原料制成基础玻璃,采用烧结法将所述基础玻璃制成所述铁尾矿微晶玻璃;
所述原料包括830-870重量份的铁尾矿、200-230重量份的矾土、280-310重量份的菱镁矿以及40-60重量份的氧化锂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述原料包括840-860重量份的所述铁尾矿、210-220重量份的所述矾土、290-300重量份的所述菱镁矿以及45-55重量份的所述氧化锂。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述原料包括851重量份的所述铁尾矿、215重量份的所述矾土、298重量份的所述菱镁矿以及50重量份的所述氧化锂。
4.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述基础玻璃的制备包括以下步骤:
按配比混合所述原料,然后进行融制,水淬;
融制过程中的升温制度为:以13-17℃/min速度从10-30℃升温至1200℃,第一次保温,再以8-12℃/min速度升温至1550℃,第二次保温。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,两次保温的时间均为1.5-2.5小时。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,烧结过程中的热处理按以下温度制度进行:以4-6℃/min的速度从10-30℃升至110℃,保温8-12min;然后以4-6℃/min的速度,从110℃升温至1250℃;再以48-52℃/min的速度,从1250℃降温至70℃。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述溅射靶材为粉末形式的所述铁尾矿微晶玻璃,粉末形式的所述铁尾矿微晶玻璃是将水淬好的所述基础玻璃干燥后粉碎,得玻璃粉末,然后烧结。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述玻璃粉末的粒径低于200目。
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