CN101886243B - 一种铁薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了一种铁薄膜的制备方法，该制备方法以Fe2O3陶瓷靶为溅射靶，利用磁控溅射沉积设备，用Ar与H2的混合气体为溅射及还原气体，通过选择合适的H2与Ar比例、沉积温度及生长室压力，制备了铁薄膜。由于Fe2O3靶材不是铁磁性材料，因此溅射源可以采用普通的永磁型溅射源，无需采用特殊的溅射源；同时，Fe2O3比单质铁更容易获得高纯度；此外，Fe2O3靶材的生产成本较低，有利于工业化生产。实验结果表明，本发明制备的铁薄膜结晶质量高，重复性好。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜技术领域，更具体地说，涉及一种铁薄膜的制备方法。
背景技术
自旋电子学是当前信息科学领域不可或缺的分支，自旋器件以电子的自旋作为信息载体，与传统的磁器件和微电子器件相比，具有更强的功能、更高的速度、更少的功耗和更高的集成度，在磁存储及量子计算等领域展现出广阔的应用前景。高效率的自旋源是自旋器件中的关键组成部分，通常由磁性金属及其合金以及氧化物薄膜构成。Fe是过渡族的磁性元素之一，其单质及很多合金及化合物都是性能良好的铁磁性材料，目前，Fe基自旋材料是人们研究的热点。
磁控溅射法在制备薄膜过程中具有高速、低温、低损伤及成膜致密等优点，并且制备的薄膜表面平整、成分均匀，因此，广泛用于多层膜磁电阻器件及磁电复合器件的研制。例如，用磁控溅射制备高质量铁膜，有助于多层膜磁电阻器件的集成及大规模生产，对基础性研究也起到一定的推动作用。
现有技术中，利用磁控溅射法制备铁薄膜时，靶材为高纯铁靶。采用高纯铁靶这一铁磁性溅射靶时，对溅射源的要求较高，需选用电磁型溅射源或磁性加强永磁型溅射源；此外，磁控溅射制备薄膜过程中，磁控靶表面被溅射的程度是不均匀的，被离子优先溅射的部分会提前耗尽，需要对磁控靶不定时更换，但是，由于高纯铁靶成本很高，所以工业化生产成本较高。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种铁薄膜的制备方法，该制备方法对溅射源的要求较低，且有利于降低工业成本。
本发明提供一种铁薄膜的制备方法，包括：
将衬底放入真空度为2×10-5～1×10-4Pa的磁控溅射仪的生长室内；
以Fe2O3陶瓷靶为溅射靶，向所述生长室中通入H2和Ar的混合气体，在0.4～1Pa的压强、400～600℃的温度下在所述衬底上溅射铁薄膜，所述H2和Ar的体积比为0.9～2∶10。
优选的，所述溅射铁薄膜时的压强为0.4～0.8Pa。
优选的，所述溅射铁薄膜时的压强为0.4～0.6Pa。
优选的，所述H2和Ar的体积比为1.2～2∶10。
优选的，所述溅射铁薄膜时，所述磁控溅射仪的功率为60～130W。
优选的，所述溅射铁薄膜时的温度为450～600℃。
优选的，所述溅射铁薄膜时的时间为40～100分钟。
优选的，所述Fe2O3陶瓷靶按如下方法制备：
向Fe2O3粉体内滴入质量浓度为2～3％的聚乙烯醇，研磨造粒；
将造粒后得到的粉体放入模具，加压，得到Fe2O3块体；
将所述Fe2O3块体先升温至450～550℃，保温5～15小时，排胶后在850～1000℃下烧结，得到Fe2O3陶瓷靶。
优选的，还包括：
在所述衬底上溅射铁薄膜前，将衬底温度升至600～750℃，保温15～30分钟。
优选的，所述向所述生长室中通入H2和Ar的混合气体的进气量为30～60毫升/分。
从上述的技术方案可以看出，本发明提供一种铁薄膜的制备方法，该制备方法以Fe2O3陶瓷靶为溅射靶，利用磁控溅射沉积设备，用Ar与H2的混合气体为溅射及还原气体，通过选择合适的H2与Ar比例、沉积温度及生长室压力，制备了铁薄膜。由于Fe2O3靶材不是铁磁性材料，因此溅射源可以采用普通的永磁型溅射源，无需采用特殊的溅射源；同时，Fe2O3比单质铁更容易获得高纯度；此外，Fe2O3靶材的生产成本较低，有利于工业化生产。实验结果表明，本发明制备的铁薄膜结晶质量高，重复性好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例2公开的制备的铁薄膜的XRD图谱；
图2为本发明实施例2公开的制备的铁薄膜的室温M-H曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明公开了一种铁薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
将衬底放入真空度为2×10-5～1×10-4Pa的磁控溅射仪的生长室内；
以Fe2O3陶瓷靶为溅射靶，向所述生长室中通入H2和Ar的混合气体，在0.4～1Pa的压强、400～600℃的温度下在所述衬底上溅射铁薄膜，所述H2和Ar的体积比为0.9～2∶10。
在所述将衬底放入真空度为2×10-5～1×10-4Pa的磁控溅射仪的生长室内前，优选对所述衬底进行清洗处理，具体可以为：用有机溶剂、酸和去离子水对衬底进行常规清洗，用高纯氮气吹干。所述真空度优选为1×10-4Pa。所述衬底可以为Al2O3衬底。
按照本发明，还优选包括：
在所述衬底上溅射铁薄膜前，将衬底温度升至600～750℃，保温15～30分钟，从而达到去除衬底表面的可挥发性杂质的目的。
所述Fe2O3靶材优选按如下方法制备：
向Fe2O3粉体内滴入质量浓度为2～3％的聚乙烯醇，研磨造粒；
将造粒后得到的粉体放入模具，加压，得到Fe2O3块体；
将所述Fe2O3块体先升温至450～550℃，保温5～15小时，排胶后在850～1000℃下烧结，得到Fe2O3陶瓷靶。
此外，所述Fe2O3陶瓷靶优选用砂纸打磨靶材两面，除去烧结时靶材和刚玉垫片间的扩散层，使靶表面平整，
所述用Ar与H2的混合气体为溅射及还原气体，所述H2和Ar的体积比为0.9～2∶10，优选为1.2～2∶10，更优选为1.5～2∶10。所述向所述生长室中通入H2和Ar的混合气体的进气量优选为30～60毫升/分，更优选为30～50毫升/分，最优选为40毫升/分。所述进气量可以通过分子泵闸板阀调节，用质量流量计控制。
上述制备方法中，生长室中通入H2和Ar的混合气体后的压强与制备的铁薄膜的纯度和取向性直接相关。所述溅射铁薄膜时的压强为0.4～1Pa，优选为0.4～0.8Pa，更优选为0.4～0.6Pa。
薄膜的溅射温度与制备的铁薄膜的结晶质量相关，所述溅射铁薄膜时的温度为400～600℃，优选为450～600℃，更优选为450～550℃。
所述溅射铁薄膜具体可以为：打开Fe2O3靶挡板，打开射频电源，调节电源匹配器，使靶正常起辉。靶正常起辉后，调节射频电源电压，使所述溅射铁薄膜时，所述磁控溅射仪的功率为60～130W，更优选为80～110W，最优选为100W。通过计算机控制，将基片及基片挡板移至Fe2O3靶位，开始沉积样品，所述溅射铁薄膜的时间可以根据生长速度及对薄膜厚度的要求自动调整。通过以上步骤，即可完成Fe薄膜的制备。
本发明提供一种铁薄膜的制备方法，该制备方法以Fe2O3陶瓷靶为溅射靶，利用磁控溅射沉积设备，用Ar与H2的混合气体为溅射及还原气体，通过选择合适的H2与Ar比例、沉积温度及生长室压力，制备了铁薄膜。由于Fe2O3靶材不是铁磁性材料，因此溅射源可以采用普通的永磁型溅射源，无需采用特殊的溅射源；同时，Fe2O3比单质铁更容易获得高纯度；此外，Fe2O3靶材的生产成本较低，有利于工业化生产。实验结果表明，本发明制备的铁薄膜结晶质量高，重复性好。
为了进一步说明本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
Fe2O3陶瓷靶的制备：
取原料为纯度为99.99％的Fe2O3粉体26g，向粉体内滴入适量质量浓度为2.5％的聚乙烯醇，充分研磨造粒；
将上述研磨造粒后的Fe2O3放入圆形模具，加压，得到圆片形块体；
将Fe2O3块体放入箱式炉中，先升温至500℃，保温12h，充分排胶；然后在950℃反复烧结2次，每次保温12小时，得到靶材；
用砂纸打磨所述靶材两面，除去烧结时靶材和刚玉垫片间的扩散层，并使圆片靶表面平整。
实施例2
首先用有机溶剂、酸、去离子水对Al2O3衬底进行常规清洗，用高纯氮气吹干，将Al2O3衬底固定在样品架上，放入生长室；
将生长室抽真空，使生长室背底真空度优于1×10-4Pa；
对Al2O3衬底进行650℃的热处理，处理时间为20分钟；
向生长室通入H2与Ar的混合气体，所述H2与Ar的体积比为15％，流量为40毫升/分，衬底温度分别为500℃，调节闸板阀，使溅射室压力维持在0.5Pa，以实施例1制备的Fe2O3陶瓷靶为溅射靶，普通的永磁型溅射源为溅射源，进行薄膜溅射。
如图1所示，XRD测量结果表明，所有Fe薄膜都具有择优(110)取向的衍射峰，衍射峰半高宽度较窄，具有较高的结晶质量。如图2所示，室温M-H曲线表明样品具有室温铁磁性。
实施例3
首先用有机溶剂、酸、去离子水对Al2O3衬底进行常规清洗，用高纯氮气吹干，将Al2O3衬底固定在样品架上，放入生长室；
将生长室抽真空，使生长室背底真空度优于1×10-4Pa；
对Al2O3衬底进行650℃的热处理，处理时间为20分钟；
向生长室通入H2与Ar的混合气体，所述H2与Ar的体积比为15％，流量为40毫升/分，衬底温度为450℃，调节闸板阀，使溅射室压力维持在0.5Pa，以实施例1制备的Fe2Oa陶瓷靶为溅射靶，普通的永磁型溅射源为溅射源，进行薄膜溅射。
结果表明，制备的铁薄膜都具有择优(110)取向的衍射峰，衍射峰半高宽度较窄，具有较高的结晶质量。
实施例4
首先用有机溶剂、酸、去离子水对Al2O3衬底进行常规清洗，用高纯氮气吹干，将Al2O3衬底固定在样品架上，放入生长室；
将生长室抽真空，使生长室背底真空度优于1×10-4Pa；
对Al2O3衬底进行650℃的热处理，处理时间为20分钟；
向生长室通入H2与Ar的混合气体，所述H2与Ar的体积比为15％，流量为40毫升/分，衬底温度为550℃，调节闸板阀，使溅射室压力维持在0.5Pa，以实施例1制备的Fe2O3陶瓷靶为溅射靶，普通的永磁型溅射源为溅射源，进行薄膜溅射。
结果表明，制备的铁薄膜都具有择优(110)取向的衍射峰，衍射峰半高宽度较窄，具有较高的结晶质量。
实施例6
首先用有机溶剂、酸、去离子水对Al2O3衬底进行常规清洗，用高纯氮气吹干，将Al2O3衬底固定在样品架上，放入生长室；
将生长室抽真空，使生长室背底真空度优于1×10-4Pa；
对Al2O3衬底进行650℃的热处理，处理时间为20分钟；
向生长室通入H2与Ar的混合气体，所述H2与Ar的体积比为15％，流量为40毫升/分，衬底温度为600℃，调节闸板阀，使溅射室压力维持在0.5Pa，以实施例1制备的Fe2O3陶瓷靶为溅射靶，普通的永磁型溅射源为溅射源，进行薄膜溅射。
结果表明，制备的铁薄膜都具有择优(110)取向的衍射峰，衍射峰半高宽度较窄，具有较高的结晶质量。
实施例7
首先用有机溶剂、酸、去离子水对Al2O3衬底进行常规清洗，用高纯氮气吹干，将Al2O3衬底固定在样品架上，放入生长室；
将生长室抽真空，使生长室背底真空度优于1×10-4Pa；
对Al2O3衬底进行650℃的热处理，处理时间为20分钟；
向生长室通入H2与Ar的混合气体，所述H2与Ar的体积比为9％，流量为40毫升/分，衬底温度为500℃，调节闸板阀，使溅射室压力维持在0.5Pa，以实施例1制备的Fe2O3陶瓷靶为溅射靶，普通的永磁型溅射源为溅射源，进行薄膜溅射。
结果表明，制备的铁薄膜都具有择优(110)取向的衍射峰，衍射峰半高宽度较窄，具有较高的结晶质量。
实施例8
首先用有机溶剂、酸、去离子水对Al2O3衬底进行常规清洗，用高纯氮气吹干，将Al2O3衬底固定在样品架上，放入生长室；
将生长室抽真空，使生长室背底真空度优于1×10-4Pa；
对Al2O3衬底进行650℃的热处理，处理时间为20分钟；
向生长室通入H2与Ar的混合气体，所述H2与Ar的体积比为12％，流量为40毫升/分，衬底温度为500℃，调节闸板阀，使溅射室压力维持在0.5Pa，以实施例1制备的Fe2O3陶瓷靶为溅射靶，普通的永磁型溅射源为溅射源，进行薄膜溅射。
结果表明，制备的铁薄膜都具有择优(110)取向的衍射峰，衍射峰半高宽度较窄，具有较高的结晶质量。
实施例9
首先用有机溶剂、酸、去离子水对Al2O3衬底进行常规清洗，用高纯氮气吹干，将Al2O3衬底固定在样品架上，放入生长室；
将生长室抽真空，使生长室背底真空度优于1×10-4Pa；
对Al2O3衬底进行650℃的热处理，处理时间为20分钟；
向生长室通入H2与Ar的混合气体，所述H2与Ar的体积比为15％，流量为40毫升/分，衬底温度为500℃，调节闸板阀，使溅射室压力维持在0.5Pa，以实施例1制备的Fe2O3陶瓷靶为溅射靶，普通的永磁型溅射源为溅射源，进行薄膜溅射。
结果表明，制备的铁薄膜都具有择优(110)取向的衍射峰，衍射峰半高宽度较窄，具有较高的结晶质量。
实施例10
首先用有机溶剂、酸、去离子水对Al2O3衬底进行常规清洗，用高纯氮气吹干，将Al2O3衬底固定在样品架上，放入生长室；
将生长室抽真空，使生长室背底真空度优于1×10-4Pa；
对Al2O3衬底进行650℃的热处理，处理时间为20分钟；
向生长室通入H2与Ar的混合气体，所述H2与Ar的体积比为17.5％，流量为40毫升/分，衬底温度分别为500℃，调节闸板阀，使溅射室压力维持在0.5Pa，以实施例1制备的Fe2O3陶瓷靶为溅射靶，普通的永磁型溅射源为溅射源，进行薄膜溅射。
结果表明，制备的铁薄膜都具有择优(110)取向的衍射峰，衍射峰半高宽度较窄，具有较高的结晶质量。
实施例11
首先用有机溶剂、酸、去离子水对Al2O3衬底进行常规清洗，用高纯氮气吹干，将Al2O3衬底固定在样品架上，放入生长室；
将生长室抽真空，使生长室背底真空度优于1×10-4Pa；
对Al2O3衬底进行650℃的热处理，处理时间为20分钟；
向生长室通入H2与Ar的混合气体，所述H2与Ar的体积比为20％，流量为40毫升/分，衬底温度分别为500℃，调节闸板阀，使溅射室压力维持在0.5Pa，以实施例1制备的Fe2O3陶瓷靶为溅射靶，普通的永磁型溅射源为溅射源，进行薄膜溅射。
结果表明，制备的铁薄膜都具有择优(110)取向的衍射峰，衍射峰半高宽度较窄，具有较高的结晶质量。
实施例12
首先用有机溶剂、酸、去离子水对Al2O3衬底进行常规清洗，用高纯氮气吹干，将Al2O3衬底固定在样品架上，放入生长室；
将生长室抽真空，使生长室背底真空度优于1×10-4Pa；
对Al2O3衬底进行650℃的热处理，处理时间为20分钟；
向生长室通入H2与Ar的混合气体，所述H2与Ar的体积比为17.5％，流量为40毫升/分，衬底温度分别为500℃，调节闸板阀，使溅射室压力维持在0.8Pa，以实施例1制备的Fe2O3陶瓷靶为溅射靶，普通的永磁型溅射源为溅射源，进行薄膜溅射。
结果表明，制备的铁薄膜都具有择优(110)取向的衍射峰，衍射峰半高宽度较窄，具有较高的结晶质量。
从上述实施例可以看出，本发明制备的铁薄膜结晶质量高，重复性好。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (7)
1.一种铁薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
将衬底放入真空度为2×10-5～1×10-4Pa的磁控溅射仪的生长室内；
以Fe2O3陶瓷靶为溅射靶，向所述生长室中通入H2和Ar的混合气体，在0.4～1Pa的压强、400～600℃的温度下在所述衬底上溅射铁薄膜，所述H2和Ar的体积比为1.2～2∶10，所述溅射铁薄膜时的时间为40～100分钟，所述向生长室中通入H2和Ar的混合气体的进气量为30～60毫升/分。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溅射铁薄膜时的压强为0.4～0.8Pa。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述溅射铁薄膜时的压强为0.4～0.6Pa。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溅射铁薄膜时，所述磁控溅射仪的功率为60～130W。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溅射铁薄膜时的温度为450～600℃。
6.根据权利要求1～5任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述Fe2O3陶瓷靶按如下方法制备：
向Fe2O3粉体内滴入质量浓度为2～3％的聚乙烯醇，研磨造粒；
将造粒后得到的粉体放入模具，加压，得到Fe2O3块体；
将所述Fe2O3块体先升温至450～550℃，保温5～15小时，排胶后在850～1000℃下烧结，得到Fe2O3陶瓷靶。
7.根据权利要求1～5任意一项所述的制备方法，其特征在于，还包括：
在所述衬底上溅射铁薄膜前，将衬底温度升至600～750℃，保温15～30分钟。
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