CN108914080A - 一种制备具有室温交换偏置效应锰铋合金薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锰铋合金薄膜制备技术领域，具体涉及一种制备具有室温交换偏置效应锰铋合金薄膜的方法。该制备方法是用高纯度工作气体同时轰击高纯度锰靶和铋靶，在基片上共沉积锰铋，将磁控溅射镀膜后的基片进行退火处理，得到具有室温交换偏置效应的锰铋合金薄膜。通过对磁控溅射镀膜和退火条件的选择，锰铋合金薄膜在室温下的交换偏置场最高可达1032Oe。

Description

一种制备具有室温交换偏置效应锰铋合金薄膜的方法
技术领域
本发明属于锰铋合金薄膜制备技术领域，具体涉及一种磁控溅射制备具有室温交换偏置效应锰铋合金薄膜的方法。
背景技术
具有铁磁/反铁磁界面的材料体系在外磁场作用下从高于反铁磁奈尔温度而又低于铁磁居里温度的中间温度开始冷却到奈尔温度以下时，材料的磁滞回线将沿磁场方向偏离原点，这一现象称为交换偏置效应。此效应能很好的克服磁记录材料中超顺磁性的限制及自旋钉扎作用，促进信息器件微型化发展，可应用于家电、汽车、能源、航空航天等领域材料的微型器件中。
交换偏置效应的大小可用偏离量的大小表示，并被称为交换偏置场(HE)。交换偏置场定义是：HE＝(HC1+HC2)/2，其中，HC1和HC2分别是磁滞回线与磁场强度坐标的左面和右面交点处的磁场强度。
由于反铁磁部分的各向异性随着温度升高而减小，造成对铁磁颗粒钉扎能力的下降，直至消失，所以交换偏置场会随着温度的升高而不断减小，并在某一温度消失，该温度称为交换偏置效应的截止温度。目前大多数具有交换偏置效应的材料的截至温度一般都低于室温。但是存储器件大多是在室温下使用。因此交换偏置效应的主要研究方向就是怎样获得室温下大的交换偏置场。
在众多的磁性材料中，锰铋合金具有很多不寻常的磁特性，如永磁性、磁热特性、磁光特性、磁致伸缩效应等。尤其是作为不包含贵金属和稀土元素的新型永磁材料，因此关于锰铋合金的磁学性能一直是研究热点。现有技术制备的锰铋合金在室温下不具有交换偏置场或交换偏置场较小，只有100Oe左右，不能满足使用。申请人在研究锰铋合金的制备过程中未发现使用磁控溅射制备锰铋合金薄膜的方法。鉴于上述锰铋合金室温下没有交换偏置场或室温交换偏置场较小的问题，寻找一种制备具有室温交换偏置效应锰铋合金的方法具有非常重要的意义。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中锰铋合金室温下没有交换偏置场或室温交换偏置场较小的问题，从而提供一种制备具有室温交换偏置效应锰铋合金薄膜的方法。
为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案为：
本发明提供了一种制备具有室温交换偏置效应锰铋合金薄膜的方法，包括如下步骤：
磁控溅射镀膜步骤：用高纯度工作气体同时轰击高纯度锰靶和铋靶，在基片上共沉积锰铋；
退火步骤：将磁控溅射镀膜后的基片进行退火，得到锰铋合金薄膜。
所述磁控溅射镀膜步骤中，本底真空为4.0×10-5-9.9×10-5Pa。
所述磁控溅射镀膜步骤中，溅射压强为1.0-2.9Pa。
所述磁控溅射镀膜步骤中，锰的溅射功率为10-40W，铋的溅射功率为8-12W。
所述磁控溅射镀膜步骤中，溅射时间为1200-3600s。
所述磁控溅射镀膜步骤中，锰靶基距为4-6cm，铋靶基距为4-6cm。
所述退火步骤中，退火本底真空为1×10-4-2×10-4Pa。
所述退火步骤中，退火温度为360-390℃。
所述退火步骤中，退火时间为2-4h。
所述退火步骤中，升温速率为2-4℃/min，降温速率为1-3℃/min。
本发明技术方案，具有如下优点：
本发明提供的制备具有室温交换偏置效应锰铋合金薄膜的方法，包括如下步骤，用高纯度工作气体同时轰击高纯度Mn靶和Bi靶，在基片上共沉积锰铋，然后将溅射镀膜后的基片进行退火处理，得到锰铋合金薄膜。该薄膜为纳米级薄膜，和新型存储器的小型化、微型化趋势一致，可以和现代磁记录产业相结合。
本发明提供的制备具有室温交换偏置效应锰铋合金薄膜的方法，通过对磁控溅射镀膜条件和退火条件选择，得到的锰铋合金薄膜在室温下具有交换偏置效应，最高交换偏置场可达1032Oe。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1实施例1薄膜样品的XRD图；
图2实施例1薄膜样品退火前(左)后(右)的SEM图；
图3实施例1薄膜样品室温所测磁滞回线图；
图4实施例2薄膜样品室温所测磁滞回线图。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例1
本实施例提供了一种制备具有室温交换偏置效应锰铋合金薄膜的方法，包括如下步骤：
主要制备条件：Mn溅射功率为35W，Bi溅射功率为8W，溅射压强为2.3Pa，溅射时间为2400s，退火本底真空为1.0×10-4Pa，退火温度为380℃，退火时间为2h；
将直径为60mm、纯度为99.99％的Mn靶和Bi靶以及提前清洗好的玻璃基片放入磁控溅射室，调整锰靶基距为5cm，铋靶基距为5.8cm。待真空室的本底真空达到8.0×10-5Pa时，通入纯度为99.99％的氩气，调节氩气流量为80sccm，同时调整挡板阀使溅射压强为2.3Pa，Mn的溅射功率为35W，Bi的溅射功率为8W，两者同时溅射，溅射时间为2400s；而后将溅射镀膜后的基片取出来后放置于真空退火炉中，抽气待本底真空达到1.0×10-4Pa时开始退火，3℃/min升到380℃，退火2h后，以2℃/min降至室温。
图1为薄膜样品的XRD图，29.85°处的衍射峰对应低温相锰铋，即永磁相锰铋合金的衍射峰，说明磁控溅射制备的锰铋合金薄膜在退火后出现永磁相。图2为薄膜样品退火前后的SEM图，可以看出退火前后颗粒大小均在纳米级别。表1和表2是薄膜样品退火前后的EDS分析结果，扫描范围如图2所示，退火后锰铋含量基本不变，锰铋比例约为1.32。图3为退火后的薄膜样品室温下测得的磁滞回线，可以看到锰铋合金薄膜的室温交换偏置场为1032Oe。
表1薄膜样品退火前全图扫描的EDS分析结果
表2薄膜样品退火后全图扫描的EDS分析结果
实施例2
本实施例提供了一种制备具有室温交换偏置效应锰铋合金薄膜的方法，包括如下步骤：
主要制备条件：Mn溅射功率为30W，Bi溅射功率为8W，溅射压强为2.3Pa，溅射时间为2400s，退火本底真空为1.0×10-4Pa，退火温度为380℃，退火时间为2h；
将直径为60mm、纯度为99.99％的Mn靶和Bi靶以及提前清洗好的玻璃基片放入磁控溅射室，调整锰靶基距为5cm，铋靶基距为5.8cm。待真空室的本底真空达到8.0×10-5Pa时，通入纯度为99.99％的氩气，调节氩气流量为80sccm，同时调整挡板阀使溅射压强为2.3Pa，Mn溅射功率为30W，Bi溅射功率为8W，两者同时溅射，溅射时间为2400s；而后将溅射镀膜后的基片取出来后放置于真空退火炉中，抽气待本底真空达到1.0×10-4Pa时开始退火，2℃/min升到380℃，退火2h后，以2℃/min降至室温。
图4为薄膜样品室温下测得的磁滞回线，锰铋合金薄膜的室温交换偏置场为253Oe。
实施例3
本实施例提供了一种制备具有室温交换偏置效应锰铋合金薄膜的方法，包括如下步骤：
主要制备条件：Mn溅射功率为28W，Bi溅射功率为8W，溅射压强为2.3Pa，溅射时间为2400s，退火本底真空为1.0×10-4Pa，退火温度为380℃，退火时间为2h；
将直径为60mm、纯度为99.99％的Mn靶和Bi靶以及提前清洗好的玻璃基片放入磁控溅射室，调整锰靶基距为5cm，铋靶基距为5.8cm。真空室的本底真空达到8.0×10-5Pa时，通入纯度为99.99％的氩气，调节氩气流量为80sccm，同时调整挡板阀使溅射压强为2.3Pa，Mn溅射功率为28W，Bi溅射功率为8W，两者同时溅射，溅射时间为2400s；而后将溅射镀膜后的基片取出来后放置于真空退火炉中，抽气待本底真空达到1.0×10-4Pa时开始退火，2℃/min升到380℃，退火2h后，以1℃/min降至室温。
经测试，锰铋合金薄膜在室温下的交换偏置场为164Oe。
实施例4
本实施例提供了一种制备具有室温交换偏置效应锰铋合金薄膜的方法，包括如下步骤：
主要制备条件：Mn溅射功率为35W，Bi溅射功率为12W，溅射压强为1.5Pa，溅射时间为2000s，退火本底真空为1.0×10-4Pa，退火温度为360℃，退火时间为3h；
将直径为60mm、纯度为99.99％的Mn靶和Bi靶以及提前清洗好的玻璃基片放入磁控溅射室，调整锰靶基距为6cm，铋靶基距为4cm。待真空室的本底真空达到4.0×10-5Pa时，通入纯度为99.99％的氩气，调节氩气流量为80sccm，同时调整挡板阀使溅射压强为1.5Pa，Mn的溅射功率为35W，Bi的溅射功率为12W，两者同时溅射，溅射时间为2000s；而后将溅射镀膜后的基片取出来后放置于真空退火炉中，抽气待本底真空达到1.0×10-4Pa时开始退火，3℃/min升到360℃，退火3h后，以2℃/min降至室温。
经检测，锰铋合金薄膜在室温下的交换偏置场为303Oe。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种制备具有室温交换偏置效应锰铋合金薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
磁控溅射镀膜步骤：用高纯度工作气体同时轰击高纯度锰靶和铋靶，在基片上共沉积锰铋；
退火步骤：将磁控溅射镀膜后的基片进行退火，得到锰铋合金薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种制备具有室温交换偏置效应锰铋合金薄膜的方法，其特征在于，所述磁控溅射镀膜步骤中，本底真空为4.0×10-5-9.9×10-5Pa。
3.根据权利要求1所述的一种制备具有室温交换偏置效应锰铋合金薄膜的方法，其特征在于，所述磁控溅射镀膜步骤中，溅射压强为1.0-2.9Pa。
4.根据权利要求1所述的一种制备具有室温交换偏置效应锰铋合金薄膜的方法，其特征在于，所述磁控溅射镀膜步骤中，锰的溅射功率为10-40W，铋的溅射功率为8-12W。
5.根据权利要求1所述的一种制备具有室温交换偏置效应锰铋合金薄膜的方法，其特征在于，所述磁控溅射镀膜步骤中，溅射时间为1200-3600s。
6.根据权利要求1所述的一种制备具有室温交换偏置效应锰铋合金薄膜的方法，其特征在于，所述磁控溅射镀膜步骤中，锰靶基距为4-6cm，铋靶基距为4-6cm。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种制备具有室温交换偏置效应锰铋合金薄膜的方法，其特征在于，所述退火步骤中，退火本底真空为1×10-4-2×10-4Pa。
8.根据权利要求7所述的一种制备具有室温交换偏置效应锰铋合金薄膜的方法，其特征在于，所述退火步骤中，退火温度为360-390℃。
9.根据权利要求7所述的一种制备具有室温交换偏置效应锰铋合金薄膜的方法，其特征在于，所述退火步骤中，退火时间为2-4h。
10.根据权利要求7所述的一种制备具有室温交换偏置效应锰铋合金薄膜的方法，其特征在于，所述退火步骤中，升温速率为2-4℃/min，降温速率为1-3℃/min。
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