CN111394696A - 一种低温相锰铋薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种低温相锰铋薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种低温相锰铋薄膜的制备方法，采用磁控溅射方法共溅射沉积锰铋，然后将所得薄膜进行后期退火处理，保温完成后采用快速降温过程，得到低温相锰铋薄膜。本发明还公开使用这种制备方法制得的低温相锰铋薄膜。本发明通过降温速率的增加，使得过冷度增大，导致非自发成核能力降低，形核数目增加，因此晶粒尺寸和颗粒尺寸都变小。而这两个数据的减小则会提高翻转过程以钉扎作用为主要机制的材料的矫顽力。

Description

一种低温相锰铋薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及无稀土永磁材料制备技术领域，具体涉及一种低温相锰铋薄膜及其制备方法。
背景技术
由于具有高矫顽力和高磁能积等优异的磁学性质，稀土永磁材料在实现磁性元器件高效能、小型化、轻重量等方面有着不可或缺的作用，因此被广泛应用于能源、汽车、家电、轨道交通、航空航天、军事武器等各个领域。随着科学技术的发展和稀土性能的进一步研发以及环保意识的增强，稀土材料的应用领域会更加广泛，其发展已成为衡量一个国家和地区科技创新水平的风向标。但稀土资源毕竟是不可再生资源，加上随着政府行为的介入造成的使用成本的大幅度提高，开发低成本高性能的新型低稀土或无稀土永磁材料逐渐成为各国研究者关注的焦点。
在诸多新开发的无稀土永磁候选材料中，锰铋合金由于具有优异的性能而备受关注。首先锰铋合金中不包含稀土和贵金属元素，其次锰铋合金的磁学性能颇具吸引力。锰铋合金有多种晶相，其中低温相锰铋即LTP-MnBi合金具有独特的异于其他候选材料的性能，即有大的垂直各向异性和正的矫顽力-温度系数。在一定温度范围内，温度越高，矫顽力越大。高温时MnBi合金的矫顽力比目前最常用的NdFeB基永磁材料的矫顽力还大，这也是锰铋合金最引人注意、颇受研究者追捧的特殊之处。
考虑到磁性元器件的高效能，小型化和轻重量发展趋势，薄膜材料更受关注。目前研究者采用多种方法来制备锰铋合金薄膜，包括磁控溅射法，脉冲激光沉积法，旋涂法等等。但无论何种方法，根据锰铋的相图，低温相锰铋合金都需要经过热退火处理过程。因此，目前多是通过调整锰铋含量，锰铋多层膜厚度以及退火温度或退火时的保温时间，来期望提高锰铋合金薄膜的矫顽力，但是提高程度有待提升。
发明内容
为此，本发明的所要解决的技术问题是低温相锰铋薄膜的矫顽力有待改善的缺陷，提供一种低温相锰铋薄膜及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供一种低温相锰铋薄膜的制备方法，包括如下步骤：对镀覆在基片上的锰铋薄膜进行退火，所述退火中的降温过程为快速降温，降温速率为4.0-6.0℃/min，制得低温相锰铋薄膜。
优选地，所述快速降温是让锰铋薄膜在真空状态由空气进行降温。
进一步地，所述退火还包括将锰铋薄膜以2.0-12.0℃/min的升温速率升温至360-390℃，并在该温度下保温20min-2h。
优选地，所述退火时的真空不高于6×10-4Pa。
进一步地，所述锰铋薄膜的镀覆方法是使用工作气体同时轰击锰靶和铋靶，通过磁控溅射的方式在基片上共沉积锰和铋。
优选地，所述锰铋薄膜中锰和铋的摩尔比为(1.00-1.70)：1。
优选地，所述磁控溅射的条件为：
本底真空6.5×10-5-9.0×10-5Pa，工作气体流量为15-25sccm，溅射压强为1.0-2.9Pa，锰的溅射功率为20-40W，铋的溅射功率为4-8W，溅射时间为1200-3600s，锰靶基距为6-8cm，铋靶基距为4-6cm。
优选地，所述工作气体为惰性气体；
所述基片为玻璃基片。
本发明还提供了上述制备方法制得的低温相锰铋薄膜。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明提供的低温相锰铋薄膜的制备方法，采用磁控溅射方法共溅射沉积锰铋，然后将所得薄膜进行后期退火处理，保温完成后采用快速降温过程，得到低温相锰铋薄膜。通过降温速率的增加，使得过冷度增大，导致非自发成核能力降低，形核数目增加，因此晶粒尺寸和颗粒尺寸都变小，而这两个数据的减小则会提高翻转过程以钉扎作用为主要机制的材料的矫顽力，同时快速降温有利于颗粒细化，使颗粒分布更加均匀。
2.本发明提供的低温相锰铋薄膜，最高矫顽力可达13kOe以上，和慢速降温相比，矫顽力大幅提升，同时该薄膜厚度在纳米级，和磁性器件的小型化、微型化趋势一致，可以和现代新型磁性相关产业相结合。
3.本发明由于采用快速降温，减少了退火时间，提高了生产效率，适合大规模生产的需求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1实施例1和对比例1得到的锰铋薄膜的XRD图；
图2实施例2和对比例2得到的锰铋薄膜的磁滞回线图；
图3实施例3和对比例3得到的锰铋薄膜的扫描电镜与颗粒尺寸分布图；
图4实施例4和对比例4得到的锰铋薄膜的磁滞回线图。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例提供一种低温相锰铋薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)磁控溅射镀膜：将直径为60mm、纯度为99.99％的锰靶和铋靶以及提前清洗好的玻璃基片放入磁控溅射室，调整锰靶基距为6.9cm，铋靶基距为5.8cm。待真空室的本底真空达到8.7×10-5Pa时，通入纯度为99.99％的氩气，流量为15sccm，调整挡板阀使溅射压强为2.0Pa，Mn的溅射功率为25W，Bi的溅射功率为6W，两者同时溅射，溅射时间为1800s，得到待退火薄膜，其中锰铋原子比例为Mn:Bi＝1.07；
(2)退火：将镀好待退火薄膜的基片取出来后裁剪一部分放置于管式真空退火炉中，抽气待本底真空达到2.5×10-4Pa时开始加热，以7℃/min的升温速率升到360℃后保温0.5h。保温结束后停止加热，并迅速拉开加热炉开始降温过程，使薄膜随真空室在空气中迅速降温，降温速率为4.5℃/min，得到低温相锰铋薄膜。
实施例2
本实施例提供一种低温相锰铋薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)磁控溅射镀膜：将直径为60mm、纯度为99.99％的锰靶和铋靶以及提前清洗好的玻璃基片放入磁控溅射室，调整锰靶基距为6.9cm，铋靶基距为5.8cm。待真空室的本底真空达到8.0×10-5Pa时，通入纯度为99.99％的氩气，流量为20sccm调整挡板阀使溅射压强为1.5Pa，Mn的溅射功率为26W，Bi的溅射功率为6W，两者同时溅射，溅射时间为2400s，得到待退火薄膜，其中锰铋原子比例为Mn:Bi＝1.15；
(2)退火：将镀好待退火薄膜的基片取出来后裁剪一部分放置于管式真空退火炉中，抽气待本底真空达到4.0×10-4Pa时开始加热，以10℃/min的升温速率升到360℃后保温0.5h。保温结束后停止加热，并迅速拉开加热炉开始降温过程，使薄膜随真空室在空气中迅速降温，降温速率为5.3℃/min，得到低温相锰铋薄膜。
实施例3
本实施例提供一种低温相锰铋薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)磁控溅射镀膜：将直径为60mm、纯度为99.99％的Mn靶和Bi靶以及提前清洗好的玻璃基片放入磁控溅射室，调整锰靶基距为8cm，铋靶基距为6cm。待真空室的本底真空达到6.5×10-5Pa时，通入纯度为99.99％的氦气，流量为15sccm，调整挡板阀使溅射压强为2.9Pa，Mn的溅射功率为40W，Bi的溅射功率为8W，两者同时溅射，溅射时间为3600s，得到待退火薄膜，其中锰铋原子比例为Mn:Bi＝1.70；
(2)退火：将镀好待退火薄膜的基片取出来后裁剪一部分放置于管式真空退火炉中，抽气待本底真空达到6.0×10-4Pa时开始加热，以2℃/min的升温速率升到360℃后保温2h。保温结束后停止加热，并迅速拉开加热炉开始降温过程，使薄膜随真空室在空气中迅速降温，降温速率为4.2℃/min，得到低温相锰铋薄膜。
实施例4
本实施例提供一种低温相锰铋薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)磁控溅射镀膜：将直径为60mm、纯度为99.99％的Mn靶和Bi靶以及提前清洗好的玻璃基片放入磁控溅射室，调整锰靶基距为6cm，铋靶基距为4cm。待真空室的本底真空达到7.0×10-5Pa时，通入纯度为99.99％的氦气，流量为25sccm，调整挡板阀使溅射压强为1.0Pa，Mn的溅射功率为20W，Bi的溅射功率为4W，两者同时溅射，溅射时间为1200s，得到待退火薄膜，其中锰铋原子比例为Mn:Bi＝1.00；
(2)退火：将镀好待退火薄膜的基片取出来后裁剪一部分放置于管式真空退火炉中，抽气待本底真空达到1.0×10-4Pa时开始加热，以12℃/min的升温速率升到390℃后保温20min。保温结束后停止加热，并迅速拉开加热炉开始降温过程，使薄膜随真空室在空气中迅速降温，降温速率为6.0℃/min，得到低温相锰铋薄膜。
对比例1
本对比例和实施例1相比，薄膜制备条件和后期退火的加热速率、保温温度、保温时间等条件与实施例1完全相同，唯一区别在于保温过程结束停止加热后，薄膜在真空室中随炉子一起缓慢降温，降温速率1.1℃/min。
对比例2
本对比例和实施例2相比，薄膜制备条件和后期退火的加热速率、保温温度、保温时间等条件与实施例2完全相同，唯一区别在于保温过程结束停止加热后，薄膜在真空室中随炉子一起缓慢降温，降温速率1.1℃/min。
对比例3
本对比例和实施例3相比，薄膜制备条件和后期退火的加热速率、保温温度、保温时间等条件与实施例3完全相同，唯一区别在于保温过程结束停止加热后，薄膜在真空室中随炉子一起缓慢降温，降温速率1.1℃/min。
对比例4
本对比例和实施例4相比，薄膜制备条件和后期退火的加热速率、保温温度、保温时间等条件与实施例4完全相同，唯一区别在于保温过程结束停止加热后，薄膜在真空室中随炉子一起缓慢降温，降温速率1.1℃/min。
试验例1
对实施例1-4和对比例1-4得到的低温相锰铋薄膜进行矫顽力测试，测试结果如表1所示：
Figure BDA0002429502870000071
Figure BDA0002429502870000081
由上表可以看出，对比实施例和对比例后发现，相同样品，退火保温结束后采用快速降温过程，所得样品的矫顽力明显高于而采用慢速降温过程的样品的矫顽力，可见快速降温过程可提高样品的矫顽力。
试验例2
测试实施例1和对比例1得到的低温相锰铋薄膜的XRD图，如图1所示，从XRD中根据低温相衍射峰，利用Scherrer公式D＝Kλ/βcosθ可以估算出晶粒的平均尺寸。其中K是Scherrer常数，值为0.89，D为晶粒尺寸，β为半峰宽，θ是衍射角，λ为波长，本试验例所用Cu靶产生X射线波长为0.154nm。快速退火和慢速退火后所形成的LTP-MnBi的晶粒尺寸分别为24.389nm、25.333nm。从图1可知，慢速降温过程中，晶粒基本沿着晶面生长，晶粒尺寸大；而快速降温过程晶粒会沿着各个方向生长，从而形成多晶的几率大，各个晶面衍射峰都比较高，晶粒尺寸小。这是由于随着降温速率增加，过冷度增加，非自发成核能力降低，成核速率增加。因此，冷却速度的增加有利于成核并大大细化了合金的组织，所以晶粒尺寸相对较小。
试验例3
分别测试实施例2和对比例2以及实施例4和对比例4得到的低温相锰铋薄膜的磁滞回线图，如图2和图4所示，可知：采用快速降温得到的低温相锰铋薄膜矫顽力大于慢速降温，因此可知，采用快速降温方法可以得到更大矫顽力的低温相锰铋薄膜。
试验例4
测试实施例3和对比例3得到的低温相锰铋薄膜的扫描电镜与颗粒尺寸分布图，如图3所示，颗粒分布图是在SEM图上随机取100个颗粒然后拟合而成。颗粒尺寸分布符合高斯分布，标准差σ值是描述正态分布资料数据的离散程度，σ越大数据分布越分散，σ越小数据分布越集中。σ值越小，表明颗粒尺寸的分布范围越窄，颗粒分布越均匀，并且可以看出，采用快速退火方式时，颗粒尺寸分布在60-80nm之间较多，σ值为9.7，而慢速退火方式颗粒尺寸分布在80-100nm较多，σ值为20.1，因此可以得出结论，采用快速降温有利于颗粒细化，且颗粒分布更加均匀。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种低温相锰铋薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：对镀覆在基片上的锰铋薄膜进行退火，所述退火中的降温过程为快速降温，降温速率为4.0-6.0℃/min，制得低温相锰铋薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述快速降温是让锰铋薄膜在真空状态由空气进行降温。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述退火还包括将锰铋薄膜以2.0-12.0℃/min的升温速率升温至360-390℃，并在该温度下保温20min-2h。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述退火时的真空不高于6×10-4Pa。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述锰铋薄膜的镀覆方法是使用工作气体同时轰击锰靶和铋靶，通过磁控溅射的方式在基片上共沉积锰和铋。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述锰铋薄膜中锰和铋的摩尔比为(1.00-1.70)：1。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述磁控溅射的条件为：
本底真空6.5×10-5-9.0×10-5Pa，工作气体流量为15-25sccm，溅射压强为1.0-2.9Pa，锰的溅射功率为20-40W，铋的溅射功率为4-8W，溅射时间为1200-3600s，锰靶基距为6-8cm，铋靶基距为4-6cm。
8.根据权利要求5-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述工作气体为惰性气体；
所述基片为玻璃基片。
9.一种低温相锰铋薄膜，其特征在于，由权利要求1-8任一权利要求所述的制备方法制得。
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