CN108193178A - 一种晶态wc硬质合金薄膜及其缓冲层技术室温生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种缓冲层技术室温生长晶态WC硬质合金薄膜的方法,步骤包括1)采用直流磁控溅射方法,以W金属为靶材,Ar为工作气体;W薄膜在Ar等离子体气氛中室温生长,形成缓冲层W薄膜;2)在W薄膜生长结束后,维持Ar的通入和压强不变;改用射频磁控溅射方式,WC合金为靶材;通入CH4气体,形成Ar‑CH4混合工作气体;同时采用汞灯照射衬底,汞灯波长为185 nm和254 nm;室温生长WC薄膜。本发明利用W缓冲层技术、等离子体增强和紫外增强的三重作用,有效提高了室温生长WC薄膜的结晶质量,制得的WC薄膜为晶态薄膜,具有六方相结构;W:C的原子百分比为51.3:48.7~50.4:49.6;其显微硬度高于21GPa,与基底的附着力高于32N。
Description
技术领域
本发明属于硬质合金薄膜技术领域,尤其涉及一种晶态WC硬质合金薄膜及其生长方法。
背景技术
碳化钨(WC)是一种典型的硬质合金材料,为简单六方结构,六方WC直到3049K的温度下都是稳定的。WC具有非常优异的物理和化学性能,如高硬度,高耐磨,热稳定性和化学稳定性好,抗氧化性好,热膨胀系数低,弹性模量高,具有一定程度的塑性,并且WC被大多数粘结相浸润的性能优于其它碳化物,且比其它碳化物韧性好。此外,WC还具有高导热性和高导电性,有利于切削应用。鉴于上述优点,WC作为一种硬质耐磨涂层,广泛应用于国防军工、航空航天、冶金、石化、电力、交通运输、水利、海洋开发等军事和民用工业领域,成为解决重要零部件耐磨耐蚀与防护的关键技术。
目前,WC涂层的主流制备技术是热喷涂方法,包括:等离子体喷涂、火焰喷涂、电弧喷涂、爆炸喷涂和超音速喷涂等。此外,物理气相沉积(PVD)作为一类新型的WC涂层技术也日益受到重视,其中最为典型的是磁控溅射。磁控溅射广泛应用于各工业领域,最近几年越来越多地被用于制备WC薄膜,具有较低的沉积温度和较高的沉积速率,所形成的为非晶或晶态薄膜,薄膜致密且厚度可控,可精确控制在纳米(nm)量级。因而,磁控溅射制备的WC薄膜,除传统的应用领域外,还可应用于微型产品(如集成电路的微型钻头)和小而薄的零件,而且在微电子领域也有广阔的应用前景(如微电子器件的扩散阻挡层、透明导电薄膜等),成为WC薄膜技术研究的热点。
磁控溅射制备的WC薄膜,为了提高其物理性能,通常要求材料为晶态物质。与非晶态WC相比,晶态WC具有更高的硬度和耐磨性,抗腐蚀性能好,而且晶态WC导热和导电特性显著优于非晶态WC,因而在实际应用中一般均要求WC涂层为结晶状态。目前磁控溅射生长晶态WC薄膜的方式主要有两种:直接晶态生长;非晶态生长再经热处理转化为晶态。
(1)直接晶态生长。如果直接生长晶态WC薄膜,温度通常要在600℃以上,这一温度对基底的限制性非常大,特别是当PVD生长过程较长(如几小时)的时候更是如此。因而,降低生长温度是人们迫切的需求。2003年,Palmquist等人 [J. P. Palmquist, Z. Czigany,L. Hultman, and U. Jansson, Epitaxy growth of tungsten carbide films usingC60 as carbon precursor, J. Crystal Growth 259, 12-17 (2003)] 以C60为碳源进行蒸发,用纯W靶溅射,在400℃的较低温度下直接溅射生长纳米WC薄膜,无需后续热处理就可得到晶态物质,在低温生长上有了突破性的进展,但没有后续的报道。目前为止也没有其它更低温度直接生长晶态WC薄膜的报道。
(2)非晶态生长再经热处理转化为晶态。目前晶态WC薄膜生长一般选用这种方法,退火温度均在800℃以内。一般的工艺为:在常规的氩气或氢气保护下800℃退火处理,使WC晶化,但退火过程中薄膜成分会发生变化,导致表层C损耗、W2C生成和金属W的析出,为解决这一问题,可用丙烷和氢气的混合气体作为退火过程中的工作气体,补充C的损耗,具有较好的效果。采用这种方法,WC晶化所需的温度仍然要高于800℃,虽然退火过程要比生长过程短(约几分钟),对基底的损伤可能并不明显,但对于小而薄的零件,这种工艺的可行性仍不能达到要求。
因此,为了拓展WC薄膜的应用范围,满足零部件和产品低温制程的需求,在低温下直接生长晶态WC硬质合金薄膜是未来的发展方向。如何实现WC晶态薄膜的室温生长。这是一个关键科学问题,也是一个技术难题。为此,我们提出一种缓冲层技术室温生长晶态WC薄膜的方法,结合等离子体增强和紫外增强技术,采用磁控溅射方法在不锈钢基底上室温条件下制备出晶态WC薄膜。本发明使室温生长晶态WC薄膜成为可能,大大拓宽了WC薄膜的应用范围。
发明内容
本发明的目的是为了拓展WC薄膜的应用领域和范围,提供一种晶态WC硬质合金薄膜及其缓冲层技术室温生长方法。
本发明提供的缓冲层技术室温生长晶态WC硬质合金薄膜的方法,具体为:
1)采用直流磁控溅射方法,选用高纯W金属为靶材,Ar为工作气体;以不锈钢为衬底,在使用前由Ar等离子体轰击处理;当反应室抽至本底真空度高于1×10–4Pa后,通入Ar气体,沉积过程中气体压强保持在0.94 Pa;W薄膜在Ar等离子体气氛中生长,生长温度为室温;该过程生长的W薄膜为后续生长WC薄膜的缓冲层。
2)在W薄膜生长结束后,维持Ar的通入和压强不变;改用射频磁控溅射方式,选用高纯WC合金为靶材;通入另一路CH4气体,形成Ar-CH4混合工作气体,调节混合气体中CH4含量(以压强计)为6%~8%,使工作气体压强增加为1.0~1.2Pa时,开始WC薄膜的沉积;WC薄膜在Ar和CH4的等离子体气氛中生长;在沉积过程中采用汞灯照射衬底,汞灯的两个主要发光波长为185 nm(约占10%)和254 nm(约占90%);WC薄膜在室温条件下生长;W缓冲层技术、等离子体增强和紫外增强的三重作用,有效提高了室温生长WC薄膜的结晶质量,使制得的WC薄膜为晶态薄膜。
基于上述制备方法,所制得的WC薄膜具有下述特征:WC薄膜为晶态薄膜,X射线衍射(001)峰为最强峰,具有六方相结构;WC薄膜中的W:C的原子百分比为51.3:48.7~50.4:49.6;晶态WC薄膜的显微硬度高于21GPa,与基底的附着力高于32N。
上述制备方法中,不锈钢衬底仅为例举,在实际操作中可选用其它任何金属衬底。
上述工艺参数为发明人经多次试验确立的,需要严格和精确控制,在发明人的实验中若超出上述工艺参数的范围,则无法制得符合要求的晶态WC硬质合金薄膜。
本发明的有益效果在于:
1)本发明制得的晶态WC硬质合金薄膜,W:C的原子百分比为51.3:48.7~50.4:49.6,非常接近于WC的1:1的化学计量比,且X射线衍射(100)峰为最强峰,具有六方相结构,该WC薄膜具有优异的结晶质量。
2)本发明制得的晶态WC硬质合金薄膜,显微硬度高于21GPa,与基底的附着力高于32N,是一种典型的高性能硬质合金薄膜,可望在多个领域获得广泛应用。
3)本发明所采用的磁控溅射方法,广泛应用于各工业领域,具有较低的沉积温度和较高的沉积速率,所形成的WC薄膜致密且厚度可控,可精确控制在纳米(nm)量级,因而磁控溅射制备的WC薄膜,除传统的应用领域外,还可应用于微型产品(如集成电路的微型钻头)和小而薄的零件,而且在微电子领域也有广阔的应用前景。
4)本发明所提出的W缓冲层技术、等离子体增强和紫外增强三项技术,协同作用,有效提高了室温生长WC薄膜的结晶质量,使制得的WC薄膜为晶态薄膜。
5)本发明提出的室温生长晶态WC硬质合金薄膜的技术方案,可满足零部件和产品的低温制程需求,且与不锈钢等金属基体具有强的结合力,有利于延长使用寿命。
6)本发明提出的室温生长晶态WC硬质合金薄膜的技术方案,不仅适用于金属,还可适用于硅、玻璃、有机聚合物等各种类型的衬底,与半导体工艺、柔性器件工艺等兼容,可大幅拓展其应用范围。
7)本发明所提供的制备方法工艺简单,制作成本低,易于操作,而且在室温下生长,节约制程时间和能耗,可实现大规模应用和产业化。
附图说明
图1为实施例1制得的晶态WC硬质合金薄膜的小角X射线衍射(XRD)曲线。
图2为实施例1制得的晶态WC硬质合金薄膜的扫描电子显微镜(SEM)图。
图3为实施例1制得的晶态WC硬质合金薄膜的X射线光电子能谱(XPS)。
具体实施方式
以下结合附图及具体实施例进一步说明本发明。
实施例1:
本发明的缓冲层技术室温生长晶态WC硬质合金薄膜的方法,具体为:
1)采用直流磁控溅射方法,选用高纯W金属为靶材,Ar为工作气体;以不锈钢为衬底,在使用前由Ar等离子体轰击处理;当反应室抽至本底真空度高于1×10–4Pa后,通入Ar气体,沉积过程中气体压强保持在0.94 Pa;W薄膜在Ar等离子体气氛中生长,生长温度为室温。
2)在W薄膜生长结束后,维持Ar的通入和压强不变;改用射频磁控溅射方式,选用高纯WC合金为靶材;通入另一路CH4气体,形成Ar-CH4混合工作气体,调节混合气体中CH4含量(以压强计)为6%,使工作气体压强增加为1.0Pa时,开始WC薄膜的沉积;WC薄膜在Ar和CH4的等离子体气氛中生长;在沉积过程中采用汞灯照射衬底,汞灯的两个主要发光波长为185nm(约占10%)和254 nm(约占90%);WC薄膜在室温条件下生长。
对制得的WC薄膜进行XRD、SEM、XPS、显微硬度、附着力等测试,测试结果为:附图1中的下图为本实施例制得的WC薄膜的小角XRD图,出现两个衍射峰,分别对应WC的(100)和(101)峰,无其它相的衍射峰,所得的WC薄膜为单一的六方相结构,其中(100)峰为最强峰;附图1中的上图为没有采用W缓冲层技术而直接生长WC薄膜的XRD图,显然,当无W缓冲层时,WC薄膜为典型的非晶薄膜。
附图2为本实施例制得的WC薄膜的SEM图,很明显可以看到W缓冲层和WC薄膜层,W缓冲层厚度约为200nm,WC薄膜层厚度约为800nm,薄膜致密而平整。
附图3为本实施例制得的WC薄膜的C 1s和W 4f的XPS图谱。XPS图显示:C1s峰位在283.7eV处,W4f7/2和W4f5/2峰位分别在32.4eV和33.7eV处,均对应于WC的W-C键;W和C的原子百分比为51.3:48.7,所生长的薄膜为WC薄膜,其成分符合化学计量比。
附表1给出了各实施例制得的WC薄膜的组分含量、显微硬度和与基底的附着力数值,本实施例中WC薄膜的W:C的原子百分比为51.3:48.7,显微硬度21GPa,与基底附着力32N;作为对比例,我们没有采用W缓冲层技术直接生长了WC薄膜,为非晶薄膜,测试表明其显微硬度为15GPa,与基底附着力为21N,因而采用W缓冲层技术生长的晶态WC薄膜其耐磨耐蚀性能得到了显著提升。
实施例2:
本发明的缓冲层技术室温生长晶态WC硬质合金薄膜的方法,具体为:
1)采用直流磁控溅射方法,选用高纯W金属为靶材,Ar为工作气体;以不锈钢为衬底,在使用前由Ar等离子体轰击处理;当反应室抽至本底真空度高于1×10–4Pa后,通入Ar气体,沉积过程中气体压强保持在0.94 Pa;W薄膜在Ar等离子体气氛中生长,生长温度为室温。
2)在W薄膜生长结束后,维持Ar的通入和压强不变;改用射频磁控溅射方式,选用高纯WC合金为靶材;通入另一路CH4气体,形成Ar-CH4混合工作气体,调节混合气体中CH4含量(以压强计)为7%,使工作气体压强增加为1.1Pa时,开始WC薄膜的沉积;WC薄膜在Ar和CH4的等离子体气氛中生长;在沉积过程中采用汞灯照射衬底,汞灯的两个主要发光波长为185nm(约占10%)和254 nm(约占90%);WC薄膜在室温条件下生长。
对制得的WC薄膜进行XRD、SEM、XPS、显微硬度、附着力等测试,XRD测试表明:WC薄膜为晶态薄膜,X射线衍射(001)峰为最强峰,具有六方相结构;附表1给出了各实施例制得的WC薄膜的组分含量、显微硬度和与基底的附着力数值,本实施例WC薄膜中的W:C的原子百分比为50.9:49.1,显微硬度21.7GPa,与基底附着力32.5N。
实施例3:
本发明的缓冲层技术室温生长晶态WC硬质合金薄膜的方法,具体为:
1)采用直流磁控溅射方法,选用高纯W金属为靶材,Ar为工作气体;以不锈钢为衬底,在使用前由Ar等离子体轰击处理;当反应室抽至本底真空度高于1×10–4Pa后,通入Ar气体,沉积过程中气体压强保持在0.94 Pa;W薄膜在Ar等离子体气氛中生长,生长温度为室温。
2)在W薄膜生长结束后,维持Ar的通入和压强不变;改用射频磁控溅射方式,选用高纯WC合金为靶材;通入另一路CH4气体,形成Ar-CH4混合工作气体,调节混合气体中CH4含量(以压强计)为7%,使工作气体压强增加为1.1Pa时,开始WC薄膜的沉积;WC薄膜在Ar和CH4的等离子体气氛中生长;在沉积过程中采用汞灯照射衬底,汞灯的两个主要发光波长为185nm(约占10%)和254 nm(约占90%);WC薄膜在室温条件下生长。
对制得的WC薄膜进行XRD、SEM、XPS、显微硬度、附着力等测试,XRD测试表明:WC薄膜为晶态薄膜,X射线衍射(001)峰为最强峰,具有六方相结构;附表1给出了各实施例制得的WC薄膜的组分含量、显微硬度和与基底的附着力数值,本实施例WC薄膜中的W:C的原子百分比为50.4:49.6,显微硬度23.5GPa,与基底附着力33.6N。
表1
W:C原子百分比 | 显微硬度 | 与基底附着力 | |
实施例1 | 51.3:48.7 | 21GPa | 32N |
实施例2 | 50.9:49.1 | 21.7GPa | 32.5N |
实施例3 | 50.4:49.6 | 23.5GPa | 33.6N |
Claims (3)
1.一种缓冲层技术室温生长晶态WC硬质合金薄膜的方法,其特征在于包含如下步骤:
1)采用直流磁控溅射方法,W金属为靶材,Ar为工作气体;衬底在使用前由Ar等离子体轰击处理;当反应室抽至本底真空度高于1×10–4Pa后,通入Ar气体,沉积过程中气体压强保持在0.94 Pa;W薄膜在Ar等离子体气氛中生长,生长温度为室温;该过程生长的W薄膜为后续生长WC薄膜的缓冲层;
2)在W薄膜生长结束后,维持Ar的通入和压强不变;改用射频磁控溅射方式, WC合金为靶材;通入另一路CH4气体,形成Ar-CH4混合工作气体,调节混合气体中CH4含量,以压强计,CH4含量为6%~8%;使工作气体压强增加为1.0~1.2Pa时,开始WC薄膜的沉积;WC薄膜在Ar和CH4的等离子体气氛中生长;同时在沉积过程中采用汞灯照射衬底,汞灯的两个主要发光波长为185 nm、占10%,和254 nm、占90%;WC薄膜在室温条件下生长;制得所述晶态WC硬质合金薄膜。
2.根据权利要求1所述制备方法制得的晶态WC硬质合金薄膜,其特征在于:所述晶态WC硬质合金薄膜的X射线衍射最强峰为(001)峰,具有六方相结构;WC薄膜中的W:C的原子百分比为51.3:48.7~50.4:49.6。
3.根据权利要求2所述晶态WC硬质合金薄膜,其特征在于:所述晶态WC硬质合金薄膜的显微硬度高于21GPa,与基底的附着力高于32N。
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GR01 | Patent grant | ||
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