CN105441877B - 电阻式热蒸发制备铁磁性材料Fe3Si薄膜的工艺 - Google Patents

电阻式热蒸发制备铁磁性材料Fe3Si薄膜的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电阻式热蒸发制备铁磁性材料Fe3Si薄膜的工艺，其特征在于：它包括下述步骤：第一步骤，选取耐高温石英片和单晶Si片作衬底，清洗吹干；第二步骤，将铁颗粒和硅颗粒按不同配比进行备料；第三步骤，按上述步骤得到的不同配比镀料，在衬底上蒸镀一层Fe‑Si混合薄膜；第四步骤，将上述步骤得到的样品放置于高真空热处理炉中800～900℃退火2小时获得Fe‑Si化合物中的金属相Fe3Si铁磁性薄膜。

Description

电阻式热蒸发制备铁磁性材料Fe3Si薄膜的工艺
技术领域
本发明一种铁磁性材料Fe3Si薄膜的制备工艺。
背景技术
Fe3Si是一种高居里温度（840K）、高自选极化率的铁磁性材料，通过估算，有序DO3结构的Fe3Si在费米能级上是高度自旋极化的，在室温下已证实存在自旋注入，因此，Fe3Si在电子的自旋注入方面是引人瞩目的材料。Fe3Si凭借其优异性能而展现出在未来信息系统发展趋势的自旋电子器件领域的广阔应用前景。
目前，Fe3Si薄膜的制备大多采用分子束外延、脉冲激光沉积、磁控溅射等方法。分子束外延方法真空度要求高，生长速率极慢，工艺复杂，成本高，不适用于工业化的大规模批量生产。而脉冲激光沉积和磁控溅射方法制备Fe3Si则多是采用复合靶，由于Fe和Si的沉积速率不同，会造成复合靶沉积的薄膜的原子百分比难以控制，并且定做复合靶成本较高，也不利于实现工业化推广。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供了一种新的Fe3Si 铁磁性薄膜的制备工艺，以克服现有技术存在的实验条件苛刻，成本较高，难于工业化生产等缺点。
本发明的技术方案是：一种电阻式热蒸发制备铁磁性材料Fe3Si薄膜的工艺，它包括下述步骤：
第一步骤，选取耐高温石英片和单晶Si片作衬底，清洗吹干；
第二步骤，将铁颗粒和硅颗粒按不同配比进行备料；
第三步骤，按上述步骤得到的不同配比镀料，在衬底上蒸镀一层Fe-Si混合薄膜；
第四步骤，将上述步骤得到的样品放置于高真空热处理炉中800～900℃退火2小时获得Fe-Si化合物中的金属相Fe3Si铁磁性薄膜。
在所述第二步骤中，铁颗粒和硅颗粒以各原子百分比2.5:1-3.5:1按照总质量为0.8克换算成相应的质量百分比称量配比。
在所述第三步骤镀料的放置中，磨细硅颗粒先铺在蒸发钨舟底层，相应配比的铁颗粒铺在硅颗粒上面；蒸镀室真空度小于等于8.0×10-4Pa，蒸发电流90-110A，直至蒸发钨舟中的材料蒸发完全。
在所述第四步骤中，高真空热处理炉真空度达到8.0×10-4Pa后升温，退火温度为800～900℃，退火时间为2小时。
整个退火过程真空度不低于2.0×10-3Pa。
本发明的有益效果：与现有技术相比，本发明采用的电阻式热蒸发方法制备的Fe3Si铁磁性薄膜平整、致密、均匀，工艺参数容易控制，镀膜效率高，在工艺复杂性，成本和规模化生产上都有着突出优越性，易实现工业化推广，在自旋电子器件领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明在石英衬底上制备的样品的X射线衍射图，即在退火温度为900℃，退火时间为2h的X射线衍射图，Fe与Si的原子百分比为2.5:1～3.5:1；
图2-图6为本发明在石英衬底上制备的样品扫描电镜图，即在900℃退火2h ，Fe与Si的原子百分比为2.5:1、2.75:1、3:1、3.25:1、3.5:1的扫描电镜图；
图7为本发明在Si衬底上制备的样品的X射线衍射图，即在退火温度为800℃，退火时间为2h的X射线衍射图，Fe与Si的原子百分比为2.5:1～3.5:1；
图8-图12为本发明在Si衬底上制备的样品扫描电镜图，即在800℃退火2h ，Fe与Si的原子百分比为2.5:1、2.75:1、3:1、3.25:1、3.5:1的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1：
（1）将双面抛光的耐高温石英片（二氧化硅含量>99.999%）依次在丙酮、无水酒精、去离子水中超声清洗15分钟，吹干后，将石英片固定在托盘上，放入蒸镀室上方的样品架上。
（2）将纯度为99.99%的铁颗粒和磨细的硅颗粒以各原子百分比（2.5:1、2.75:1、3:1、3.25:1、3.5:1）换算成相应的质量百分比称量，将称量好的细硅颗粒铺在蒸镀室内安装好的蒸发钨舟底层，再把按相应配比称量好的铁颗粒铺在细硅颗粒上面，配比参数见表1。
（3）对蒸镀室抽真空，当真空度小于等于8.0×10-4Pa，开始蒸镀。逐步增加蒸发电流至90A，打开挡板，正式开始蒸发镀膜，蒸发8分钟后，增加蒸发电流至100A，再蒸镀8分钟，最后增加蒸发电流至110A，直至蒸发钨舟中的材料蒸发完全，蒸发参数见表1。
（4）蒸发完成后自然冷却至室温，取出样品放置于加盖钼盒中，将钼盒放入高真空热处理炉的均温区，抽真空至8.0×10-4Pa后升温至900℃，在900℃恒温2小时，自然降温，退火参数见表1。整个退火过程真空度优于2.0×10-3Pa，退火后形成Fe3Si铁磁性薄膜。
图1为900℃退火2h在石英衬底上Fe与Si的原子百分比分别为2.5:1～3.5:1制备的样品的X射线衍射图， 图中可见，Fe与Si的原子百分比为3:1和3.25:1时，各衍射峰均为Fe3Si衍射峰，且与PDF 标准谱（卡片号：35-0519）衍射峰的晶面（110）（211）（200）一一对应，说明本发明所述制备条件下，制备了单一相Fe3Si铁磁性薄膜。
图2-图6为900℃退火2h在石英衬底上Fe与Si的原子百分比为2.5:1、2.75:1、3:1、3.25:1、3.5:1制备的样品表面形貌的扫描电镜图， 结果显示Fe与Si的原子百分比为3:1和3.25:1时，Fe3Si颗粒分明，且分布均匀，平均颗粒尺寸约为1μm。
表1 蒸发及退火条件
本发明的实施例2：
（1）将单面抛光的Si（111）单晶片（电阻率1-10Ωcm）依次在丙酮、无水酒精、去离子水中超声清洗15分钟，然后在氢氟酸：去离子水为1:50的稀溶液中浸蚀60秒，再用去离子水超声清洗3分钟，吹干后，将Si片固定在托盘上，放入蒸镀室上方的样品架上。
（2）将纯度为99.99%的铁颗粒和磨细的硅颗粒以各原子百分比（2.5:1、2.75:1、3:1、3.25:1、3.5:1）换算成相应的质量百分比称量，将称量好的细硅颗粒铺在蒸镀室内安装好的蒸发钨舟底层，再把按相应配比称量好的铁颗粒铺在细硅颗粒上面，配比参数见表2。
（3）对蒸镀室抽真空，当真空度小于等于8.0×10-4Pa，开始蒸镀。逐步增加蒸发电流至90A，打开挡板，正式开始蒸发镀膜，蒸发8分钟后，增加蒸发电流至100A，再蒸镀8分钟，最后增加蒸发电流至110A，直至蒸发钨舟中的材料蒸发完全，蒸发参数见表2 。
（4）蒸发完成后自然冷却至室温，取出样品放置于加盖钼盒中，将钼盒放入高真空热处理炉的均温区，抽真空至8.0×10-4Pa后升温至800℃，在800℃恒温2小时，自然降温，退火参数见表2。整个退火过程真空度优于2.0×10-3Pa，退火后形成Fe3Si铁磁性薄膜。
图7为800℃退火2h在Si衬底上Fe与Si的原子百分比分别为2.5:1～3.5:1制备的样品的X射线衍射图， 图中可见，Fe与Si的原子百分比为3:1时，除了Si衬底衍射峰外，其余各衍射峰均为Fe3Si衍射峰，且与PDF 标准谱（卡片号：35-0519）衍射峰的晶面（110）（211）（200）一一对应，说明本发明所述制备条件下，制备了单一相Fe3Si铁磁性薄膜。
图8-图12为800℃退火2h在Si衬底上Fe与Si的原子百分比为2.5:1、2.75:1、3:1、3.25:1、3.5:1制备的样品表面形貌的扫描电镜图， 结果显示Fe与Si的原子百分比为3:1时，Fe3Si颗粒棱角分明，结晶较好，且分布较均匀，平均颗粒尺寸约为1μm。
表2 蒸发及退火条件

Claims (5)

1.一种电阻式热蒸发制备铁磁性材料Fe3Si薄膜的工艺，其特征在于：它包括下述步骤：
第一步骤，选取耐高温石英片或单晶Si片作衬底，清洗吹干；
第二步骤，将铁颗粒和硅颗粒按不同配比进行备料；
第三步骤，按上述步骤得到的不同配比镀料，在衬底上蒸镀一层Fe-Si混合薄膜；
第四步骤，将上述步骤得到的样品放置于高真空热处理炉中800～900℃退火2小时获得Fe-Si化合物中的金属相Fe3Si铁磁性薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种电阻式热蒸发制备铁磁性材料Fe3Si薄膜的工艺，其特征在于：在所述第二步骤中，铁颗粒和硅颗粒以各原子百分比2.5:1-3.5:1按照总质量为0.8克换算成相应的质量百分比称量配比。
3.根据权利要求1所述的一种电阻式热蒸发制备铁磁性材料Fe3Si薄膜的工艺，其特征在于：在所述第三步骤镀料的放置中，磨细硅颗粒先铺在蒸发钨舟底层，相应配比的铁颗粒铺在硅颗粒上面；蒸镀室真空度小于等于8.0×10-4Pa，蒸发电流90-110A，直至蒸发钨舟中的材料蒸发完全。
4.根据权利要求1所述的一种电阻式热蒸发制备铁磁性材料Fe3Si薄膜的工艺，其特征在于：在所述第四步骤中，高真空热处理炉真空度达到8.0×10-4Pa后升温，退火温度为 800～900℃，退火时间为2小时。
5.根据权利要求4所述的一种电阻式热蒸发制备铁磁性材料Fe3Si薄膜的工艺，其特征在于：整个退火过程真空度不低于2.0×10-3Pa。
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