CN110129732B - 一种高电阻率高熵合金薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高电阻率高熵合金薄膜及其制备方法，属于多主元合金薄膜材料领域。本发明涉及一种新型高电阻率高熵合金薄膜及其制备方法。新型高熵合金薄膜成分含有六元非等比例的铁、钴、镍、铝、锰、钨元素，原子百分比分别为25％至35％、25％至35％、10％至25％、5％至15％、5％至15％、5％至10％。制备步骤包括超声清洗基片、制备复合靶、真空室抽真空后充氩气、预溅射、加热基片和溅射六部分。所制得的薄膜样品表面光滑，厚度均匀，组织细小，结构为单相BCC固溶体，无相分离或金属间化合物产生。本方法可制备出高硬度高电阻率的新型磁性高熵合金薄膜，厚度为500～2000nm,电阻率最高可达1800μΩ.m左右。

Description

一种高电阻率高熵合金薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高电阻率高熵合金薄膜及其制备方法，属于多主元合金薄膜材料领域。
背景技术
高熵合金是一种具有五种及以上近似等摩尔比主元或构型熵大于1.6R的新型合金。高熵合金因其具有的高强度、高耐磨性、高耐腐蚀性、耐高温软化以及灵活的配方和制造方法，可以满足广泛的实际需求等优异性能和特点成为目前金属材料领域的一大热门方向。
高熵薄膜除了具有高熵合金的特点之外，还具有晶粒细小可至纳米级，组织均匀易形成单相固溶体，可设计性强，成本低廉等优势。同时，作为一种二维薄膜材料，高熵薄膜具有一些有别于块体高熵合金材料的独特性质。薄膜存在大量表面晶界和缺陷，电子与表面发生非弹性散射，造成电导率、霍耳系数、电流磁场效应的变化；薄膜的表面积与体积之比很大，表面效应明显，表面能、表面态、表面散射和表面干涉都会对薄膜物性产生影响。由于晶格畸变效应，高熵合金薄膜普遍具有较高的电阻率，但尚未达到非晶材料的水平，距离实际使用和工业化生产仍有一定距离。目前文献中报道的高熵合金及其薄膜的电阻率大多只有1～2μΩ.m甚至更低。在FeCoNi(AlSi)x高熵合金中将x的大小从0.3提高到0.8，即AlSi元素的原子百分比从9.1％提高到21.1％，电阻率仅能从0.75μΩ.m增加到2.6μΩ.m左右。AlCoCrFeNi高熵合金中铸态的材料的电阻率要高于退火态和冷加工后的材料，但电阻率最高也只能达到2.2μΩ.m左右。掺入氧原子的AlCoCrCuNiFe高熵合金薄膜的电阻率相对较高，根据氧含量和退火温度的不同在60～220μΩ.m之间变化，但仍难以达到实际应用的要求，且必须在磁控溅射过程中加入一定量的氧气，增加了工艺成本和危险系数。
目前磁控溅射法制备高熵合金薄膜使用的基本为合金靶，即将纯金属原材料使用电弧熔炼或其他熔炼方法铸造切割或锻造轧制成高熵合金靶用于溅射。这种合金靶不仅工序复杂，耗时过多，更会造成能耗和成本的提高。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有电阻率低无法满足实际应用的问题，提供一种高电阻率高熵合金薄膜及其制备方法。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的。
一种高电阻率高熵合金薄膜由6种元素构成：原子百分比25％至35％的铁、原子百分比25％至35％的钴、原子百分比10％至25％的镍、原子百分比5％至15％的铝、原子百分比5％至15％的锰、原子百分比5％至10％的钨。
所述高熵合金薄膜的厚度为500～2000nm。
一种高电阻率高熵合金薄膜的制备方法，具体步骤如下：
步骤一、将单面抛光过的单晶硅基片依次置于丙酮、去离子水和酒精中进行超声清洗，并晾干置于射频磁控溅射真空室的样品台上。
步骤二、按照所需成分的比例，制备相应比例的纯金属扇形靶，并将纯金属扇形靶拼成完整的直径60mm的圆形复合靶，置于射频磁控溅射真空室的靶位上。
步骤三、关闭磁控溅射真空室，将磁控溅射真空室气压抽至低于4×10-4Pa后，充入高纯氩气(纯度大于99.99％)；
步骤四、溅射工作气压为0.3至0.9Pa，开启射频电源，通过预溅射去除靶材表面的氧化层。
步骤五、开启磁控溅射的基片加热装置。单晶硅基片温度达到预定温度后，开启样品台转动。打开靶材挡板，溅射得到高熵合金薄膜。
上述步骤2)中，复合靶由直径相同的扇形纯金属靶材拼接而成，每种元素
所占的面积比例根据所需的薄膜成分计算而得。
上述步骤4)中，样品台与靶材之间的工作距离为9～10cm。
上述步骤4)中，射频电源功率设定为60至120W。
上述步骤5)中，所述的基片温度为20～600℃。
有益效果
1、本发明所制得的高熵合金薄膜表面光滑，厚度均匀，组织细小，结构为单相BCC固溶体，无相分离或金属间化合物产生，具有极高的硬度和电阻率，硬度最高可达8.08GPa，电阻率至少可达500μΩ.m，且提高溅射时基片温度，可使薄膜电阻持续单调增大，最高能达到1800μΩ.m左右，同时具有一定的软磁性，有望在电子信息器件领域作为薄膜电阻器应用于线性或非线性转换电路或作为高频软磁薄膜应用于小型化的薄膜电感器、GHz级薄膜磁场传感器、薄膜电磁干扰抑制器以及高密度磁记录再生磁头等之中。数据
2、本发明方法使用的复合靶与传统合金靶相比，能快速便捷地调整薄膜化学成分，提高薄膜质量，可显著简化生产流程，降低能耗，节约成本，提高效率，在大规模工业化生产中极具优势。
附图说明
图1是实施例1中高熵合金薄膜的扫描电镜(SEM)截面图；
图2是实施例1中高熵合金薄膜的X射线衍射(XRD)图谱；
图3是实施例1中高熵合金薄膜在透射电镜(TEM)下的表面形貌与电子衍射花样；图a为TEM下观测到的电子衍射区域的形貌照片；图b为电子衍射花样；
图4是实施例2中高熵合金薄膜的扫描电镜(SEM)截面图；
图5是实施例2中高熵合金薄膜的X射线衍射(XRD)图谱；
图6是实施例2中高熵合金薄膜在透射电镜(TEM)下的表面形貌与电子衍射环。图a为TEM下观测到的电子衍射区域的形貌照片；图b为电子衍射环。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种高电阻高熵合金薄膜，薄膜含有铁、钴、镍、铝、锰、钨六种元素，元素原子百分比例为33：30：16：7：9：5。
一种高电阻高熵合金薄膜的制备方法，具体工艺方法如下
1)将单面抛光过的单晶硅基片依次置于丙酮、去离子水和酒精中进行超声清洗各15min，并晾干置于射频磁控溅射真空室的样品台上。
2)按照所需成分的比例，制备相应比例的纯金属扇形靶，铁、钴、镍、铝、锰、钨六种元素扇形靶材的顶角角度分别为118.8°、108°、57.6°、25.2°、32.4°、18°，将其拼成完整的直径60mm的圆形复合靶，置于射频磁控溅射真空室的靶位上。
3)关闭真空室，将真空室气压抽至低于4×10-4Pa后，充入高纯氩气(纯度大于99.99％)；
4)溅射工作气压为0.4Pa，射频电源功率设定为90W，预溅射15min去除靶材表面的氧化层。样品台与靶材之间的工作距离为8～10cm。
5)开启基片加热装置，将基片加热至200℃。
6)基片温度达到预定温度后，开启样品台转动，转速为2r/min。打开靶材挡板，溅射90min，得到高熵合金薄膜。
样品表征：
制备出的高熵合金薄膜表面光滑，厚度均匀，扫描电镜下可测量厚度为2240nm(图1)，XRD衍射图谱(图2)结合TEM电子衍射花样(图3)可知薄膜为单相BCC固溶体结构。薄膜具有极高的硬度和电阻率，分别为8.08GPa(纳米压痕法)和1333μΩ.m(四探针法)。
实施例2
一种高电阻高熵合金薄膜，薄膜含有铁、钴、镍、铝、锰、钨六种元素，元素摩尔比例为30：30：16：8：10：6。
一种高电阻高熵合金薄膜的制备方法，具体工艺方法如下
1)将单面抛光过的单晶硅基片依次置于丙酮、去离子水和酒精中进行超声清洗各15min，并晾干置于射频磁控溅射真空室的样品台上。
2)按照所需成分的比例，制备相应比例的纯金属扇形靶，铁、钴、镍、铝、锰、钨六种元素扇形靶材的顶角角度分别为108°、108°、57.6°、28.8°、36°、21.6°，将其拼成完整的直径60mm的圆形复合靶，置于射频磁控溅射真空室的靶位上。
3)关闭真空室，将真空室气压抽至低于4×10-4Pa后，充入高纯氩气(纯度大于99.99％)
4)溅射工作气压为0.4Pa，射频电源功率设定为90W，预溅射15min去除靶材表面的氧化层。样品台与靶材之间的工作距离为8～10cm。
5)开启样品台转动，转速为2r/min。打开靶材挡板，溅射30min，得到高熵合金薄膜。
样品表征：
制备出的高熵合金薄膜表面光滑，厚度均匀，扫描电镜下可测量厚度为673.6nm(图4)，XRD衍射图谱(图5)结合TEM电子衍射花样(图6)可知薄膜为单相BCC固溶体结构。薄膜具有极高的硬度和电阻率，分别为7.24GPa(纳米压痕法)和501μΩ.m(四探针法)。
实施例3
一种高电阻高熵合金薄膜，薄膜含有铁、钴、镍、铝、锰、钨六种元素，元素摩尔比例为33：30：16：7：9：5。
一种高电阻高熵合金薄膜的制备方法，具体工艺方法如下
1)将单面抛光过的单晶硅基片依次置于丙酮、去离子水和酒精中进行超声清洗各15min，并晾干置于射频磁控溅射真空室的样品台上。
2)按照所需成分的比例，制备相应比例的纯金属扇形靶，铁、钴、镍、铝、锰、钨六种元素扇形靶材的顶角角度分别为118.8°、108°、57.6°、25.2°、32.4°、18°，将其拼成完整的直径60mm的圆形复合靶，置于射频磁控溅射真空室的靶位上。
3)关闭真空室，将真空室气压抽至低于4×10-4Pa后，充入高纯氩气(纯度大于99.99％)
4)溅射工作气压为0.4Pa，射频电源功率设定为90W，预溅射15min去除靶材表面的氧化层。样品台与靶材之间的工作距离为8～10cm。
5)开启基片加热装置，将基片加热至400℃。
6)基片温度达到预定温度后，开启样品台转动，转速为2r/min。打开靶材挡板，溅射90min，得到高熵合金薄膜。
样品表征：
该案例表征与实施例1的图1、图2、图3类似，薄膜为单相BCC固溶体结构。薄膜具有极高的硬度和电阻率，分别为5.30GPa(纳米压痕法)和1740μΩ.m(四探针法)。
实施案例4
一种高电阻高熵合金薄膜，薄膜含有铁、钴、镍、铝、锰、钨六种元素，元素摩尔比例为33：30：16：7：9：5。
一种高电阻高熵合金薄膜的制备方法，具体工艺方法如下
1)将单面抛光过的单晶硅基片依次置于丙酮、去离子水和酒精中进行超声清洗各15min，并晾干置于射频磁控溅射真空室的样品台上。
2)按照所需成分的比例，制备相应比例的纯金属扇形靶，铁、钴、镍、铝、锰、钨六种元素扇形靶材的顶角角度分别为118.8°、108°、57.6°、25.2°、32.4°、18°，将其拼成完整的直径60mm的圆形复合靶，置于射频磁控溅射真空室的靶位上。
3)关闭真空室，将真空室气压抽至低于4×10-4Pa后，充入高纯氩气(纯度大于99.99％)
4)溅射工作气压为0.5Pa，射频电源功率设定为90W，预溅射15min去除靶材表面的氧化层。样品台与靶材之间的工作距离为8～10cm。
5)开启基片加热装置，将基片加热至600℃。
6)基片温度达到预定温度后，开启样品台转动，转速为2r/min。打开靶材挡板，溅射30min，得到高熵合金薄膜。
样品表征：
该案例表征与实施例2的图4、图5、图6类似，薄膜为单相BCC固溶体结构。薄膜具有极高的硬度和电阻率，分别为6.81GPa(纳米压痕法)和2256μΩ.m(四探针法)。
以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种高电阻率高熵合金薄膜，其特征在于：由6种元素构成：原子百分比25%至35%的铁、原子百分比25%至35%的钴、原子百分比10%至25%的镍、原子百分比5%至15%的铝、原子百分比5%至15%的锰、原子百分比5%至10%的钨；
制备所述薄膜的方法，具体步骤如下：
步骤一、将单面抛光过的单晶硅基片依次置于丙酮、去离子水和酒精中进行超声清洗，并晾干置于射频磁控溅射真空室的样品台上；
步骤二、按照所需成分的比例，制备相应比例的纯金属扇形靶，并将纯金属扇形靶拼成完整的直径60 mm的圆形复合靶，置于射频磁控溅射真空室的靶位上；
步骤三、关闭磁控溅射真空室，将磁控溅射真空室气压抽至低于4×10-4Pa后，充入纯度大于99.99%的高纯氩气；
步骤四、溅射工作气压为0.3至0.9Pa，开启射频电源，通过预溅射去除靶材表面的氧化层；
步骤五、开启磁控溅射的基片加热装置；单晶硅基片温度达到预定温度后，开启样品台转动；打开靶材挡板，溅射得到高熵合金薄膜；
步骤五中所述温度为200~600 ℃。
2.如权利要求1所述的一种高电阻率高熵合金薄膜，其特征在于：所述高熵合金薄膜的厚度为500~2000 nm。
3.如权利要求1所述的高电阻率高熵合金薄膜，其特征在于：步骤二中，复合靶由直径相同的扇形纯金属靶材拼接而成，每种元素所占的面积比例根据所需的薄膜成分计算而得。
4.如权利要求1所述的高电阻率高熵合金薄膜，其特征在于：步骤四所述溅射时，样品台与靶材之间的工作距离为9~10 cm。
5.如权利要求1所述的高电阻率高熵合金薄膜，其特征在于：步骤四所述溅射时，射频电源功率设定为60至120W。
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