CN108796444B - 一种高硬度四元难熔高熵合金薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高硬度四元难熔高熵合金薄膜的制备方法，包括以下内容：基体Si片的清洗、吹干并放入进样室进行反溅进一步清洗表面杂质；将基体传至溅射腔，装靶，抽高真空后对基体Si片进行加热并继续抽真空；通氩气并将靶接入直流电源，设置溅射功率和偏压，调整工作气压，预溅射以清理靶材表面的杂质；打开试样盘挡板和自转，开始溅射；结束溅射后使样品在溅射腔真空中冷却至室温后取出；测试该薄膜的纳米压入硬度。本发明采用的是直流磁控溅射的方法沉积薄膜，得到了表面光滑平整且膜厚均匀的四元难熔高熵合金薄膜，该薄膜由BCC和少量HCP固溶体相构成。

Description

一种高硬度四元难熔高熵合金薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于合金材料及其制备技术领域，具体涉及一种高硬度四元难熔高熵合金薄膜的制备方法。
背景技术
高熵合金是由4种或4种以上的元素以等摩尔比或近等摩尔原子比组成且一般形成固溶体的一类混合熵较高的合金，每种元素的含量在5at.％到35at.％之间，一般有FCC、BCC、HCP和非晶几种常见的晶体结构。相比于传统合金，高熵合金具有高的强度、硬度，优异的耐磨损性、耐腐蚀性、抗辐照性和高温热稳定性等。难熔高熵合金是由Ti、Zr、Nb、Ta、Mo等高熔点元素构成的具有较高高温强度和硬度的一类高熵合金。高熵合金具有的四种核心效应为热力学上的高熵效应、动力学上的迟滞扩散效应、结构上的晶格畸变效应以及性能上的“鸡尾酒”效应。热力学上的高熵效应使得合金的吉布斯自由能大大降低，从而促进了单相固溶体的生成，动力学上的迟滞扩散效应使得原子之间的协同扩散大大减弱，因此促进了高熵合金相的稳定性。目前制备高熵合金的主要方法是电弧熔炼法和粉末冶金法，但块体高熵合金的制备方法和应用有限，而薄膜的性能优于块体且可广泛用于表面改性，因此高熵合金薄膜制备可用于提高材料的表面性能。
目前磁控溅射由于具有沉积速度快、基材温升低、材料适用性广泛，沉积得到的薄膜纯度高、致密性和均匀性好，以及能够精确控制薄厚度、可批量生产的优点，而目前采用磁控溅射方法制备含有高熔点元素的难熔高熵合金还相对较少。
发明内容
本发明目的在于提供一种高硬度四元难熔高熵合金薄膜的制备方法。高熵合金薄膜可通过物理气相沉积如真空溅射、真空蒸镀和离子电镀等，化学气相沉积及液相沉积等方法。本发明采用的是直流磁控溅射的方法沉积薄膜，得到了表面光滑平整且膜厚均匀的四元难熔高熵合金薄膜，该薄膜由BCC和少量HCP固溶体相构成。
本发明采取如下技术方案来实现的：
一种高硬度四元难熔高熵合金薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将Si片基体分别在丙酮、酒精和去离子水中进行超声清洗，去除其表面的污染物；
2)将清洗好的Si片基体吹干，使其表面不留下去离子水渍；
3)将夹持在试样盘上的Si片传入进样室进行反溅，用于进一步清洗Si片基体，提高其溅射时的表面质量；
4)将夹持Si片基体的试样盘传至溅射腔内，高熵合金块体靶材放置在靶盘上，抽溅射腔真空至真空度为5.0×10-5～5.0×10-4Pa，打开基体加热电源并加热到目标温度，继续抽真空使真空度提高至5.0×10-5～5.0×10-4Pa；
5)通入Ar气，将靶材接入电源，设置溅射功率和偏压，调整工作气压为0.40～0.45Pa，预溅射10～15min，用于清理靶材表面的杂质，提高靶材的纯度；
6)打开试样盘挡板和自转，开始溅射；
7)60min后结束溅射，关闭基体加热和自转，关闭溅射电源、偏压，停止通Ar气，并继续抽溅射腔内真空，使样品在溅射腔内随腔冷却至室温后取出，基体Si上得到该四元难熔高熵合金薄膜。
本发明进一步的改进在于，步骤1)中的Si片基体是单面抛光的P型Si；
步骤1)中的清洗时间为15～30min，超声频率均为60～80W。
本发明进一步的改进在于，步骤2)中Si片基体是通过顺着抛光表面平行的方向被电吹风吹干的。
本发明进一步的改进在于，步骤3)中反溅时用射频电源，将进样室真空抽至5×10-4～5×10-3Pa，通Ar流量为30sccm，功率为60～80W，反溅气压为2.0Pa，反溅时间为10～15min。
本发明进一步的改进在于，步骤4)中的高熵合金块体靶材成分为TaNbHfZr，各元素的摩尔比为Ta：Nb：Hf：Zr＝1:1:1:1。
本发明进一步的改进在于，步骤5)中溅射前将基体加热至700～750℃并在镀膜过程中保持基体温度不变。
本发明进一步的改进在于，步骤5)中所通Ar气流量为25～30sccm，靶材接入直流电源，溅射功率固定为200W，偏压固定为-100V。
本发明进一步的改进在于，步骤6)中试样盘的自转速度为10～20°/s。
本发明进一步的改进在于，步骤7)中得到的沉积在Si基体上的四元难熔高熵合金薄膜厚度为900～1000nm，晶粒尺寸(粒宽)大小在25～40nm，表面粗糙度在1.50～1.80nm之间，结构为BCC单相固溶体，其含少量HCP结构。
本发明进一步的改进在于，步骤7)中得到的沉积在Si基体上的四元难熔高熵合金薄膜的纳米压入硬度值高达16.4～18.2GPa，折合弹性模量为172.0～186.2GPa。
本发明具有如下有益的技术效果：
1、本发明制备TaNbHfZr四元难熔高熵合金薄膜采用的直流磁控溅射技术具有沉积速度快、基材温升低、材料适用性广泛，沉积得到的薄膜纯度高、致密性和均匀性好，并且能够精确控制薄厚度、可批量生产的优点；
2、本发明制备TaNbHfZr四元难熔高熵合金薄膜采用基底加温700～750℃的方式，可提高薄膜的结晶性，降低固溶体形成的吉布斯自由能，促进高熵合金固溶相的形成；
3、本发明制备的TaNbHfZr四元难熔高熵合金薄膜致密而均匀，与基体Si具有较好的结合力，薄膜为BCC+少量HCP结构的固溶体相，晶粒在纳米尺寸，相比于现阶段研究的同类难熔高熵合金薄膜硬度值较高，具有可观的应用前景。
附图说明
图1为本发明制备的TaNbHfZr难熔高熵合金薄膜的截面SEM形貌图；
图2为本发明制备的TaNbHfZr难熔高熵合金薄膜的表面SEM形貌图；
图3为本发明制备的TaNbHfZr难熔高熵合金薄膜的XRD图谱；
图4为本发明制备的TaNbHfZr难熔高熵合金薄膜的HR-TEM和SAED图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例本发明作进一步说明。
实施例1
本发明提供的一种高硬度四元难熔高熵合金薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将单面抛光的(100)晶向的P型Si片基体分别在丙酮、酒精和去离子水中在60Hz的频率下进行超声清洗15min，去除其表面的污染物；将清洗好的Si片基体以顺着抛光面的方向用电吹风吹干，使其表面不留下去离子水渍；将夹持在试样盘上的Si片传入进样室进行反溅15min，反溅时用射频电源，将进样室真空抽至1×10-3Pa，通Ar流量为30sccm，功率为70W，反溅气压为2.0Pa，反溅时间为15min。目的是进一步清洗Si片基体，提高其溅射时的表面质量；将夹持Si片基体的试样盘传至溅射腔内，靶材成分为TaNbHfZr且各元素的摩尔比为Ta：Nb：Hf：Zr＝1:1:1:1的靶放置在靶盘上，抽溅射腔真空至真空度为1.0×10-4Pa，打开基体加热电源并加热到700℃并保持基体温度不变，继续抽真空使真空度提高到1.0×10- 4Pa；通入流量为25sccm的Ar气，将靶接入电源，设置溅射功率为200W，偏压为-100V，调整工作气压为0.43Pa，预溅射15min，目的是清理靶材表面的杂质，提高靶材的纯度；打开试样盘挡板和自转，试样盘的自转速度为15°/s，开始溅射；60min后结束溅射，关闭基体加热和自转，关闭溅射电源、偏压，停止通Ar气，并继续抽溅射腔内真空，使样品在溅射腔内随腔冷却至室温后取出，基体Si上得到该四元难熔高熵合金薄膜。得到的沉积在Si基体上的四元难熔高熵合金薄膜厚度为950～960nm，如图1所示；晶粒尺寸(粒宽)大小在28～35nm，表面粗糙度在1.50～1.75nm之间，结构为BCC单相固溶体(少量HCP结构)。得到的沉积在Si基体上的TaNbHfZr四元难熔高熵合金薄膜的纳米压入硬度值高达17.20GPa，折合弹性模量为177.10GPa。
实施例2
本发明提供的一种高硬度四元难熔高熵合金薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将单面抛光的(100)晶向的P型Si片基体分别在丙酮、酒精和去离子水中在60Hz的频率下进行超声清洗15min，去除其表面的污染物；将清洗好的Si片基体以顺着抛光面的方向用电吹风吹干，使其表面不留下去离子水渍；将夹持在试样盘上的Si片传入进样室进行反溅15min，反溅时用射频电源，将进样室真空抽至2.0×10-3Pa，通Ar流量为30sccm，功率为80W，反溅气压为2.0Pa，反溅时间为10min。目的是进一步清洗Si片基体，提高其溅射时的表面质量；将夹持Si片基体的试样盘传至溅射腔内，靶材成分为TaNbHfZr且各元素的摩尔比为Ta：Nb：Hf：Zr＝1:1:1:1的靶放置在靶盘上，抽溅射腔真空至真空度为7.0×10-5Pa，打开基体加热电源并加热到750℃并保持基体温度不变，继续抽真空使真空度提高到7.0×10- 5Pa；通入流量为25sccm的Ar气，将靶接入电源，设置溅射功率为200W，偏压为-100V，调整工作气压为0.45Pa，预溅射10min，目的是清理靶材表面的杂质，提高靶材的纯度；打开试样盘挡板和自转，试样盘的自转速度为20°/s，开始溅射；60min后结束溅射，关闭基体加热和自转，关闭溅射电源、偏压，停止通Ar气，并继续抽溅射腔内真空，使样品在溅射腔内随腔冷却至室温后取出，基体Si上得到该四元难熔高熵合金薄膜。得到的沉积在Si基体上的四元难熔高熵合金薄膜厚度为960nm，晶粒尺寸(粒宽)大小在28～40nm，如图2所示；表面粗糙度在1.60～1.80nm之间，结构为BCC单相固溶体(少量HCP结构)。得到的沉积在Si基体上的TaNbHfZr四元难熔高熵合金薄膜的纳米压入硬度值高达16.40GPa，折合弹性模量为172.0GPa。
实施例3
本发明提供的一种高硬度四元难熔高熵合金薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将单面抛光的(100)晶向的P型Si片基体分别在丙酮、酒精和去离子水中在70Hz的频率下进行超声清洗20min，去除其表面的污染物；将清洗好的Si片基体以顺着抛光面的方向用电吹风吹干，使其表面不留下去离子水渍；将夹持在试样盘上的Si片传入进样室进行反溅15min，反溅时用射频电源，将进样室真空抽至4.0×10-3Pa，通Ar流量为30sccm，功率为70W，反溅气压为2.0Pa，反溅时间为15min。目的是进一步清洗Si片基体，提高其溅射时的表面质量；将夹持Si片基体的试样盘传至溅射腔内，靶材成分为TaNbHfZr且各元素的摩尔比为Ta：Nb：Hf：Zr＝1:1:1:1的靶放置在靶盘上，抽溅射腔真空至真空度为5.0×10-5Pa，打开基体加热电源并加热到700℃并保持基体温度不变，继续抽真空使真空度提高到5.0×10- 5Pa；通入流量为25sccm的Ar气，将靶接入电源，设置溅射功率为200W，偏压为-100V，调整工作气压为0.45Pa，预溅射10min，目的是清理靶材表面的杂质，提高靶材的纯度；打开试样盘挡板和自转，试样盘的自转速度为20°/s，开始溅射；60min后结束溅射，关闭基体加热和自转，关闭溅射电源、偏压，停止通Ar气，并继续抽溅射腔内真空，使样品在溅射腔内随腔冷却至室温后取出，基体Si上得到该四元难熔高熵合金薄膜。得到的沉积在Si基体上的四元难熔高熵合金薄膜厚度为965nm，晶粒尺寸(粒宽)大小在25～35nm，表面粗糙度在1.50～1.70nm之间，结构为BCC单相固溶体(少量HCP结构)，如图3和4所示。得到的沉积在Si基体上的TaNbHfZr四元难熔高熵合金薄膜的纳米压入硬度值高达18.1GPa，折合弹性模量为181.1GPa。
从上述实施例的对比中可以看出，经本发明制备方法所得的TaNbHfZr四元难熔高熵合金薄膜厚度为950～960nm，晶粒尺寸大小在25～40nm，表面粗糙度在1.50～1.80nm之间，结构为BCC单相固溶体(少量HCP结构)，纳米压入硬度值高达16.4～18.2GPa，折合弹性模量为172.0～186.2GPa。
本发明虽然以实施例3呈现如上，然而上述实施例并非局限性的。对于任何熟悉本领域的技术人员而言，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可以依据本发明的技术实质对以上实施例做出许多可能的变动和修饰。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改和等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围之内。

Claims (6)

1.一种高硬度四元难熔高熵合金薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将Si片基体分别在丙酮、酒精和去离子水中进行超声清洗，去除其表面的污染物；
2)将清洗好的Si片基体吹干，使其表面不留下去离子水渍；
3)将夹持在试样盘上的Si片传入进样室进行反溅，用于进一步清洗Si片基体，提高其溅射时的表面质量；反溅时用射频电源，将进样室真空抽至5×10-4～5×10-3Pa，通Ar流量为30sccm，功率为60～80W，反溅气压为2.0Pa，反溅时间为10～15min；
4)将夹持Si片基体的试样盘传至溅射腔内，高熵合金块体靶材放置在靶盘上，抽溅射腔真空至真空度为5.0×10-5～5.0×10-4Pa，打开基体加热电源并加热到目标温度，继续抽真空使真空度提高至5.0×10-5～5.0×10-4Pa；高熵合金块体靶材成分为TaNbHfZr，各元素的摩尔比为Ta：Nb：Hf：Zr＝1:1:1:1；溅射前将基体加热至700～750℃并在镀膜过程中保持基体温度不变；
5)通入Ar气，将靶材接入电源，设置溅射功率和偏压，调整工作气压为0.40～0.45Pa，预溅射10～15min，用于清理靶材表面的杂质，提高靶材的纯度；
6)打开试样盘挡板和自转，开始溅射；
7)60min后结束溅射，关闭基体加热和自转，关闭溅射电源、偏压，停止通Ar气，并继续抽溅射腔内真空，使样品在溅射腔内随腔冷却至室温后取出，基体Si上得到该四元难熔高熵合金薄膜；其中所通Ar气流量为25～30sccm，靶材接入直流电源，溅射功率固定为200W，偏压固定为-100V。
2.根据权利要求1所述的一种高硬度四元难熔高熵合金薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中的Si片基体是单面抛光的P型Si；
步骤1)中的清洗时间为15～30min，超声频率均为60～80W。
3.根据权利要求1所述的一种高硬度四元难熔高熵合金薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中Si片基体是通过顺着抛光表面平行的方向被电吹风吹干的。
4.根据权利要求1所述的一种高硬度四元难熔高熵合金薄膜的制备方法，其特征在于，步骤6)中试样盘的自转速度为10～20°/s。
5.根据权利要求1所述的一种高硬度四元难熔高熵合金薄膜的制备方法，其特征在于，步骤7)中得到的沉积在Si基体上的四元难熔高熵合金薄膜厚度为900～1000nm，晶粒尺寸大小在25～40nm，表面粗糙度在1.50～1.80nm之间，结构为BCC单相固溶体，其含少量HCP结构。
6.根据权利要求1所述的一种高硬度四元难熔高熵合金薄膜的制备方法，其特征在于，步骤7)中得到的沉积在Si基体上的四元难熔高熵合金薄膜的纳米压入硬度值高达16.4～18.2GPa，折合弹性模量为172.0～186.2GPa。
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