CN110643965A - 一种高结晶性钒薄膜的制备方法 - Google Patents

一种高结晶性钒薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高结晶性钒薄膜的制备方法，包括如下步骤：1)将两块相同规格的钒靶对称相对放置在对靶非平衡型磁控溅射设备沉积腔中的一对溅射靶座上，调节靶面间距为5～20cm；2)将预清洗处理的基体放在磁控溅射设备沉积腔的基片台上，位于两个钒靶中间位置，抽真空至本底真空；3)向磁控溅射设备沉积腔内通入氩气和氢气，待沉积气压稳定后打开钒靶电源开始溅射沉积钒薄膜，即在基体表面沉积得到高结晶性金属钒薄膜。本发明采用对靶非平衡型磁控溅射方法在适当的沉积条件下制备出高结晶性钒膜，步骤简单，重复性好，并且钒膜与基板结合性好，钒薄膜晶粒生长取向显著。

Description

一种高结晶性钒薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于金属薄膜材料技术领域，具体涉及一种高结晶性钒薄膜的制备方法。
背景技术
金属钒是一种稀有金属材料，具有高硬度、高熔点以及良好的导热、导电性、耐磨、耐腐蚀性和优良的核屏蔽性能等，钒薄膜由于其良好的耐磨、耐腐蚀性被应用在某些金属材料表面上作为保护涂层。目前，采用现有方法制备的钒膜一般均为非晶态结构的钒膜，钒薄膜表面颗粒形状不规则，因此研究表面规则排列、结晶性好的结晶性钒膜具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中存在的上述不足，提出一种制备高结晶性钒薄膜材料的方法，采用较为简便的方法制备取向性高，结晶程度好的钒薄膜。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种高结晶性钒薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1)将两块相同规格的钒靶对称相对放置在对靶非平衡型磁控溅射设备沉积腔中的一对溅射靶座上，调节靶面间距为5～20cm；
2)将预清洗处理的基体放在磁控溅射设备沉积腔的基片台上，位于两个钒靶中间位置，抽真空至本底真空；
3)向磁控溅射设备沉积腔内通入氩气和氢气(纯度均为99.999％以上)，其中氩气流量为15～30sccm，氢气流量为1～5sccm，并调节沉积气压为0.5～5Pa，待沉积气压稳定后打开钒靶电源开始溅射沉积钒薄膜，沉积结束关闭钒靶电源，停止通入氩气氢气，即在基体表面沉积得到高结晶性金属钒薄膜。
上述方案中，步骤1)所述钒靶纯度为99.95％以上。
上述方案中，步骤2)所述基体选自单晶或多晶Si片、SiC基片、金属基片。
上述方案中，步骤2)所述预清洗处理过程为：将基体依次放入丙酮、酒精中超声清洗，然后用去离子水冲洗，再用氮气吹干。
上述方案中，步骤3)溅射沉积钒薄膜的溅射功率为10～250W，沉积时间为0.5～12h。
本发明还提供根据上述方法制备得到的高结晶性钒薄膜，所述高结晶性钒薄膜厚度为0.1～50μm。
本发明在氩气和氢气气氛下，在适当氩气和氢气气流量以及合适的沉积气压条件下，采用对靶非平衡型磁控溅射方法制备得到高结晶性钒薄膜，在晶粒生长的过程中，氢的存在能通过降低晶界能量或增加溶质阻力来降低晶界运动的驱动力，同时氢可以通过降低空穴的形成能来降低晶界运动的障碍，使自由体积更容易调节，在制备钒薄膜的过程中引入适量氢气，钒的体心立方结构导致了高的氢扩散率，同时，对靶非平衡型磁控溅射设备相较于单靶平衡性磁控溅射设备，由于其非平衡磁场的存在，被溅射出来的钒颗粒多，钒颗粒的平均自由程和动能较小，另外，沉积气压控制在0.5～5Pa也是制备出具有高结晶性钒薄膜的关键因素，过低的沉积气压(小于5×10-1Pa)会导致等离子浓度不足，沉积气压过高则会导致钒颗粒动能过低。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明采用对靶非平衡型磁控溅射方法在适当的沉积条件下制备出高结晶性钒膜，步骤简单，重复性好，并且钒膜与基板结合性好，钒薄膜晶粒生长取向显著。
附图说明
图1为本发明实施例1～3及对比例1所得钒薄膜的XRD图谱；
图2为实施例1～3及对比例1所得钒薄膜的表面SEM图；
图3为实施例1所得钒薄膜的断面SEM图；
图4为对比例2所得钒薄膜的XRD图谱；
图5为对比例2所得钒薄膜的SEM图；
图6为对比例3所得钒薄膜的XRD图谱。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种高结晶性钒薄膜，其制备方法包括以下步骤：
1)将两块相同规格的V靶材(dia50×4mm，纯度99.95％)对称相对安装在对靶非平衡型磁控溅射设备沉积腔中的一对溅射靶上，调整靶面间距为13mm；
2)选用单晶Si(111)基板为基体，依次将基板放入丙酮、酒精中超声清洗，然后用去离子水冲洗，以氮气吹干；
3)将经步骤2)处理的基体放在磁控溅射设备真空腔体内的基片台上，位于两个钒靶中间位置，抽真空至本底真空(5×10-4Pa)；
4)向磁控溅射设备沉积腔内通入氩气和氢气(氩气和氢气纯度均为99.999％)，调节气体流量计使气体流量稳定，并调整沉积腔中的气压，其中气体流量VAr为20sccm，气体流量VH2为3.5sccm，沉积腔中压强P为1Pa；
5)设定V靶溅射功率P为65W，打开V靶电源，开始沉积V膜，1h后关闭V靶电源；
6)停止通入氩气和氢气，关闭磁控电源，即在单晶Si(111)基体表面沉积得到钒薄膜。
本实施例所得钒薄膜的XRD图见图1，结果表明仅在2θ＝41.36°附近出现了V(110)晶面的衍射峰，证明钒颗粒呈<110>方向择优取向。
本实施例所得钒薄膜表面SEM图见图2，表面呈现规则的四面体形状，说明钒薄膜表面结晶性好。图3为本实施例所得钒薄膜的断面SEM图，可见钒薄膜厚度约为1.18μm。
实施例2
一种高结晶性钒薄膜，其制备方法包括以下步骤：
1)将两块相同规格的V靶材(dia50×4mm，纯度99.95％)对称相对安装在对靶非平衡型磁控溅射设备沉积腔中的一对溅射靶座上，调整靶面间距为11mm；
2)选用单晶Si(111)基板为基体，依次将基板放入丙酮、酒精中超声清洗，然后用去离子水冲洗，以氮气吹干；
3)将经步骤2)处理的基体放在磁控溅射设备腔体内的基片台上，位于两个钒靶中间位置，抽真空至本底真空(5×10-4Pa)；
4)向磁控溅射设备沉积腔内通入氩气和氢气，调节气体流量计使气体流量稳定，并调整沉积腔中的气压，其中气体流量VAr为20sccm，气体流量VH2为2.5sccm，压强P为1Pa；
5)设定V靶溅射功率P为65W，打开V靶电源，开始沉积V膜，1h后关闭V靶电源；
6)停止通入氩气和氢气，关闭磁控电源，即在单晶Si(111)基体表面沉积得到高结晶性钒薄膜。
本实施实例所得钒薄膜的XRD图见图1，结果表明分别在2θ＝41.36°和2θ＝76.69°出现了V(110)晶面和V(211)晶面衍射峰。
本实施所得钒薄膜表面SEM图见图2，表面呈现规则的四面体形状，说明钒薄膜表面结晶性好。
实施例3
一种高结晶性钒薄膜，其制备方法包括以下步骤：
1)将两块相同规格的V靶材(dia50×4mm，纯度99.95％)对称相对安装在对靶非平衡型磁控溅射设备沉积腔中的一对溅射靶座上，调整靶面间距为9mm；
2)选用单晶Si(111)基板为基体，依次将基板放入丙酮、酒精中超声清洗，然后用去离子水冲洗，以氮气吹干；
3)将经步骤2)处理的基体放在磁控溅射设备腔体内的基片台上，位于两个钒靶中间位置，抽真空至本底真空(5×10-4Pa)；
4)向磁控溅射设备沉积腔内通入氩气和氢气，调节气体流量计使气体流量稳定，并调整沉积腔中的气压，其中气体流量VAr为20sccm，气体流量VH2为1.5sccm，压强P为1Pa；
5)设定V靶溅射功率P为65W，打开V靶电源，开始沉积V膜，1h后关闭V靶电源；
6)停止通入氩气和氢气，关闭磁控电源，即在单晶Si(111)基体表面沉积得到高结晶性钒薄膜。
本实施实例所得钒薄膜的XRD图见图1，结果表明分别在2θ＝41.36°和2θ＝76.69°出现了V(110)晶面和V(211)晶面衍射峰。
本实施所得钒薄膜表面SEM图见图2，表面呈现规则的四面体形状，说明钒薄膜表面结晶性好。
对比例1
一种钒薄膜，其制备方法包括以下步骤：
1)将两块相同规格的V靶材(dia50×4mm，纯度99.95％)对称相对安装在对靶非平衡型磁控溅射设备沉积腔中的一对溅射靶座上，调整靶面间距为13mm；
2)选用单晶Si(111)基板为基体，依次将基板放入丙酮、酒精中超声清洗，然后用去离子水冲洗，以氮气吹干；
3)将经步骤2)处理的基体放在磁控溅射设备腔体内的基片台上，位于两个钒靶中间位置，抽真空至本底真空为5×10-4Pa；
4)向磁控溅射设备沉积腔内通入氩气，调节气体流量计使气体流量稳定，并调整沉积腔中的气压，其中气体流量VAr为20sccm，压强P为1Pa；
5)设定V靶溅射功率P为65W，打开V靶电源，开始沉积V膜，1h后关闭V靶电源；
6)停止通入氩气，关闭磁控电源。
本对比例所得钒薄膜XRD图见图1，结果表明分别在2θ＝41.36°和2θ＝76.69°出现了V(110)晶面和V(211)晶面衍射峰，但其在最强峰V(110)晶面的衍射峰强度明显低于实施实例1、2、3的最强峰V(110)晶面的衍射峰强度，说明其结晶性较差。
本对比例所得钒薄膜的表面SEM图见图2，表面颗粒形状规则性较差，颗粒粒径也较小，进一步说明其结晶性较差。
对比例2
一种钒薄膜，其制备方法包括以下步骤：
1)将一块V靶材(dia50×4mm，纯度99.95％)安装在单靶直流平衡型磁控溅射设备沉积腔一侧的溅射靶上；
2)选用单晶Si(111)基板为基体，依次将基板放入丙酮、酒精溶液中超声清洗，然后用去离子水冲洗，以氮气吹干；
3)将经步骤2)处理的基体放在磁控溅射设备腔体内的基片台上，抽真空至本底真空为2×10-3Pa；
4)向磁控溅射设备沉积腔内通入氩气，调节气体流量计使气体流量稳定，并调整沉积腔中的气压，其中气体流量VAr为20sccm，压强P为1×10-1Pa；
5)设定V靶溅射功率P为140W，打开V靶电源，开始沉积V膜，6min后关闭V靶电源；
6)停止通入氩气，关闭磁控电源。
本对比例参照CN109457229A中的方法使用直流平衡性磁控溅射装置，所得钒膜的XRD图见图4，图中仅有Si(111)基板峰，没有观察到钒的衍射峰，本对比例得到的钒膜为非晶态。
本对比例所得钒膜的SEM图见图5，钒薄膜表面颗粒呈无规则形状，为非晶态结构。
对比例3
一种钒薄膜，其制备方法包括以下步骤：
1)将两块相同规格的V靶材(dia50×4mm，纯度99.95％)对称相对安装在对靶非平衡型磁控溅射设备沉积腔中的一对溅射靶座上，调整靶面间距为13mm；
2)选用单晶Si(100)基板为基体，依次将基板放入丙酮、酒精中超声清洗，然后用去离子水冲洗，以氮气吹干；
3)将经步骤2)处理的基体放在磁控溅射设备腔体内的基片台上，位于两个钒靶中间位置，抽真空至本底真空为5×10-4Pa；
4)向磁控溅射设备沉积腔内通入氩气，调节气体流量计使气体流量稳定，并调整沉积腔中的气压，其中气体流量VAr为20sccm，压强P为1×10-1Pa；
5)设定V靶溅射功率P为65W，打开V靶电源，开始沉积V膜，1h后关闭V靶电源；
6)停止通入氩气，关闭磁控电源。
本对比例采用对靶非平衡型磁控溅射设备制备钒薄膜，但沉积压强为1×10-1Pa，且未通入氢气。
本对比例所得钒薄膜的XRD图见图6，XRD只检测到基板峰，未能检测到任何金属钒峰，表明在此条件制备的钒薄膜为非晶态。其主要原因在于沉积气压低导致溅射过程中等离子体浓度低，被溅射出来的钒颗粒数量少且动能高，不能形成晶态钒薄膜。
本发明所列举的各原料都能实现本发明，以及各原料的上下限取值、区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。本发明的工艺参数的上下限取值、区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。

Claims (7)

1.一种高结晶性钒薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将两块相同规格的钒靶对称相对放置在对靶非平衡型磁控溅射设备沉积腔中的一对溅射靶座上，调节靶面间距为5～20cm；
2)将预清洗处理的基体放在磁控溅射设备沉积腔的基片台上，位于两个钒靶中间位置，抽真空至本底真空；
3)向磁控溅射设备沉积腔内通入氩气和氢气，其中氩气流量为15～30sccm，氢气流量为1～5sccm，并调节沉积气压为0.5～5Pa，待沉积气压稳定后打开钒靶电源开始溅射沉积钒薄膜，沉积结束关闭钒靶电源，停止通入氩气氢气，即在基体表面沉积得到高结晶性金属钒薄膜。
2.根据权利要求1所述的高结晶性钒薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1)所述钒靶纯度为99.95％以上。
3.根据权利要求1所述的高结晶性钒薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2)所述基体选自单晶或多晶Si片、SiC基片、金属基片。
4.根据权利要求1所述的高结晶性钒薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2)所述预清洗处理过程为：将基体依次放入丙酮、酒精中超声清洗，然后用去离子水冲洗，再用氮气吹干。
5.根据权利要求1所述的高结晶性钒薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3)所述氩气和氢气的纯度均为99.999％以上。
6.根据权利要求1所述的高结晶性钒薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3)溅射沉积钒薄膜的溅射功率为10～250W，沉积时间为0.5～12h。
7.一种根据权利要求1-6任一所述方法制备得到的高结晶性钒薄膜，其特征在于，所述高结晶性钒薄膜厚度为0.1～50μm。
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