CN101798680B - 环境友好半导体材料Mg2Si薄膜的磁控溅射制备工艺 - Google Patents

环境友好半导体材料Mg2Si薄膜的磁控溅射制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环境友好半导体材料Mg2Si薄膜的磁控溅射制备工艺，它包括：首先清洗Si基片；其次采用高真空磁控溅射系统在Si单晶上沉积200-500nm纯金属Mg膜，形成Si/Mg薄膜结构；最后放置于真空退火炉内。对真空退火炉抽真空，退火炉背底真空小于等于10-3Pa，往高真空的退火炉内通入氩气，然后封闭退火炉进行退火处理。整个退火过程中，保持退火炉腔体内氩气气压为10-104Pa的氩气氛围、350-550℃退火3-8小时,直接形成环境友好半导体Mg2Si薄膜。本发明的磁控溅射法制备工艺，具有镀膜层与基片的结合力强、镀膜层致密、均匀等优点，适用于工业化的大规模批量生产。

Description

环境友好半导体材料Mg2Si薄膜的磁控溅射制备工艺
技术领域
本发明涉及一种环境友好半导体材料Mg2Si薄膜的制备工艺。
背景技术
Mg2Si材料不仅具有良好的半导体性能,拥有约0.78 eV的带隙宽度，而且Si 、Mg元素的资源寿命极长,地层蕴藏量大，能循环利用，对地球无污染，属于环境友好半导体材料。如今，Mg2Si作为很有应用前景的光电与热电材料，成为该领域的研究热点之一。
在现有的环境友好半导体Mg2Si薄膜的制备方法中，通常采用分子束外延、离子束溅射等制备方法。分子束外延生长方法具有可得到高纯度、高性能的外延薄膜，精确地控制外延层厚度等优点，但其设备价格高昂，维护费用高，更重要的是分子束外延生长方法不适用于工业化的大规模批量生产，常用于基础科研。而离子束溅射方法溅射的薄膜均匀性比较差、镀膜效率比较低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，提供一种新的环境友好半导体材料Mg2Si薄膜的制备工艺，以克服现有技术存在的分子束外延生长方法不适用于工业化的大规模批量生产，或离子束溅射方法溅射的薄膜均匀性比较差、镀膜效率比较低等不足。
为了解决所述的技术问题，本发明采取以下技术方案：
该方案包括以下过程：
首先，清洗Si基片；其次，将清洗后的Si基片送入真空磁控溅射系统的溅射室，在Si单晶上沉积Mg膜，形成Si/Mg薄膜结构；最后，将Si/Mg薄膜结构放置于真空退火炉内在氩气氛围下350-550℃退火3-8小时,形成环境友好半导体Mg2Si薄膜。
在溅射Mg膜前，先对预先装在溅射室的Mg预溅射，去除Mg靶上的氧化物。
退火前对退火炉抽真空，使其背底真空小于等于10-3Pa时往真空退火炉内通入氩气。
退火过程中，保持退火炉腔体内氩气气压为10-104Pa的氩气氛围。
采用高真空磁控溅射系统在Si单晶上沉积200-500nmMg膜。
室温下溅射沉积条件如下：溅射气压0.5Pa-3.0 Pa，氩气流量5sccm-30sccm，溅射功率60W～110 W。
以往，即使有人采用采用高真空磁控溅射方法想制备Mg2Si薄膜，若选用热处理方式不对，也不能制备出Mg2Si薄膜。而本发明采用封闭氩气氛围下退火方式，制备出了高质量的环境友好半导体Mg2Si薄膜。因为按照通常退火方式，就是采用真空情况下热处理，达到防氧化目的。若制备Mg2Si薄膜采用真空情况下热处理，虽防止了氧化，但由于金属Mg在高温下具有挥发性，所以在热处理的过程中Mg挥发，制备不了Mg2Si薄膜。本发明采用的新的热处理方式，即首先对退火炉抽真空，抽成高真空，然后往退火炉内通入大量氩气，之后封闭，这样在封闭的、氩气氛围下热处理，制备了Mg2Si薄膜。这种热处理方式，既防氧化又防挥发。首先对退火炉抽真空，后又通入氩气，这样防氧化；然后封闭退火炉，这样可以抑制挥发，制备出Mg2Si薄膜。
环境友好半导体Mg2Si薄膜由地球上储量极为丰富的Si、Mg两种元素组成，长期使用也对生物体和环境无毒无害，带隙约0.78eV，属于新型环境友好环境友好半导体材料，可用于环境友好半导体光电与热电领域，如太阳能电池、红外探测器等。
与现有技术相比，本发明的磁控溅射法具有镀膜层与基片的结合力强、镀膜层致密、均匀等优点，更重要的是适用于工业化的大规模批量生产。此外，采用封闭、氩气氛围热处理方式，有利于Mg2Si薄膜的形成。
附图说明
图1为本发明的500℃、5小时退火条件下不同溅射功率制备的Mg2Si薄膜的X射线衍射图；
图2-图7为本发明的500℃、5小时退火条件下不同溅射功率制备的Mg2Si薄膜的扫描电镜图；其溅射功率分别为：60W、70W、80W、90W、100W、110W；
图8为400℃、5小时退火条件下不同Mg膜厚度的X射线衍射图；
图9-图13为400℃、5小时退火条件下不同Mg膜厚度的扫描电镜图，其厚度分别为280nm，330nm，380nm，430nm，480nm。
具体实施方式
本发明的实施例1：
（1） 清洗Si基片。Si基片分别用丙酮、酒精、去离子水超声清洗20分钟，然后在氢氟酸稀溶液中浸蚀60秒，再去离子水超声清洗，吹干后送入磁控溅射系统的样品室，进行反溅射清洁Si基片表面。之后送入磁控溅射系统的溅射室。
（2） 在Si基片上溅射沉积Mg膜。在溅射Mg膜前，首先对预先装在溅射室的Mg靶预溅射，去除Mg靶上的氧化物，接下来就按照表1的溅射条件溅射沉积Mg膜，形成Si/Mg结构薄膜。
（3） 对上面制备的样品热处理，制备出环境友好半导体Mg2Si薄膜。从磁控溅射系统的溅射室中取出样品，放置于真空退火炉内。对真空退火炉抽真空，退火炉背底真空小于等于10-3Pa。为抑制Mg的挥发和氧化，退火前往高真空的退火炉内通入氩气，然后封闭退火炉进行退火处理。整个退火过程中，保持退火炉腔体内氩气气压为10-104Pa的氩气氛围，在氩气氛围下500℃退火5小时,直接形成环境友好半导体Mg2Si薄膜。
图1中所示不同的Mg膜厚度的X射线衍射图，除了明显的Si衬底衍射峰外，其余都是Mg2Si衍射峰，说明制备了高质量的Mg2Si薄膜。
图2-图7中所示的不同Mg膜厚度的扫描电镜图，生成的Mg2Si晶粒分布均匀，说明制备的Mg2Si薄膜质量很好。
Figure 2010101473042100002DEST_PATH_IMAGE002
本发明的实施例2：
（1）清洗Si基片。Si基片分别用丙酮、酒精、去离子水超声清洗20分钟，然后在氢氟酸稀溶液中浸蚀60秒，再去离子水超声清洗，吹干后送入磁控溅射系统的样品室，进行反溅射清洁Si基片表面。之后送入磁控溅射系统的溅射室。
（2）在Si基片上溅射沉积Mg膜。在溅射Mg膜前，首先对预先装在溅射室的Mg靶预溅射，去除Mg靶上的氧化物，接下来就按照表2的溅射条件溅射沉积Mg膜，形成Si/Mg结构薄膜。
（3）对上面制备的样品热处理，制备出环境友好半导体Mg2Si薄膜。从磁控溅射系统的溅射室中取出样品，放置于真空退火炉内。对真空退火炉抽真空，退火炉背底真空小于等于10-3Pa。为抑制Mg的挥发和氧化，退火前往高真空的退火炉内通入氩气，然后封闭退火炉进行退火处理。整个退火过程中，保持退火炉腔体内氩气气压约300Pa的氩气氛围，在氩气氛围下400℃退火5小时,直接形成环境友好半导体Mg2Si薄膜。
图8 所示意的400℃、5小时退火条件下不同Mg膜厚度的X射线衍射图，除了明显的Si衬底衍射峰外，其余都是Mg2Si衍射峰，说明制备了高质量的Mg2Si薄膜。
图9-图13所示意的400℃、5小时退火条件下不同Mg膜厚度的扫描电镜图，生成的Mg2Si晶粒分布均匀，说明制备的Mg2Si薄膜质量很好。
Figure 2010101473042100002DEST_PATH_IMAGE004

Claims (6)

1.一种环境友好半导体材料Mg2Si薄膜的磁控溅射制备工艺，其特征在于：它包括以下过程：首先，清洗Si基片；其次，将清洗后的Si基片送入真空磁控溅射系统的溅射室，在Si单晶上沉积Mg膜，形成Si/Mg薄膜结构；最后，将Si/Mg薄膜结构放置于真空退火炉内在氩气氛围下350-550℃退火3-8小时，形成环境友好半导体Mg2Si薄膜。
2.根据权利要求1所述的环境友好半导体材料Mg2Si薄膜的磁控溅射制备工艺，其特征在于：在溅射Mg膜前，先对预先装在溅射室的Mg预溅射，去除Mg靶上的氧化物。
3.根据权利要求1所述的环境友好半导体材料Mg2Si薄膜的磁控溅射制备工艺，其特征在于：退火前对退火炉抽真空，使其背底真空小于等于10-3Pa时往真空退火炉内通入氩气。
4.根据权利要求1所述的环境友好半导体材料Mg2Si薄膜的磁控溅射制备工艺，其特征在于：退火过程中，保持退火炉腔体内氩气气压为10-104Pa的氩气氛围。
5.根据权利要求1所述的环境友好半导体材料Mg2Si薄膜的磁控溅射制备工艺，其特征在于：采用高真空磁控溅射系统在Si单晶上沉积200-500nmMg膜。
6.根据权利要求1所述的环境友好半导体材料Mg2Si薄膜的磁控溅射制备工艺，其特征在于：室温下溅射沉积条件如下：溅射气压0.5Pa-3.0Pa，氩气流量5sccm-30sccm，溅射功率60W～110 W。
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