CN111676450A - 基于离子束溅射沉积的六方氮化硼厚膜及制备方法和应用 - Google Patents

基于离子束溅射沉积的六方氮化硼厚膜及制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及薄膜材料和半导体材料领域，提供了一种基于离子束溅射沉积的六方氮化硼厚膜及制备方法和应用。本发明采用双离子束溅射沉积结合离子束清洗的方法，在衬底表面制备大面积的高质量六方氮化硼厚膜，克服了化学气相沉积方法制备六方氮化硼膜时通常使用有毒、易燃前驱体，解决了以往制备六方氮化硼厚膜时应力过大导致厚膜顶端开裂以及对衬底的附着力不好的问题，不使用催化金属\合金等衬底过渡层和氮化物缓冲层，通过控制离子束溅射沉积的参数，制备的六方氮化硼厚膜的稳定性明显提高、结构更为有序、杂质含量极少、绝缘性良好、膜厚可达1μm。本发明制备的六方氮化硼厚膜可应用于电子和光电子器件中的绝缘层、保护层、介质层和散热层等。

Description

基于离子束溅射沉积的六方氮化硼厚膜及制备方法和应用
技术领域
本发明涉及薄膜材料和半导体材料领域，具体涉及一种基于离子束溅射沉积的六方氮化硼厚膜及制备方法和应用。
背景技术
氮化硼作为极端电子学材料，是对GaN和SiC等传统宽禁带半导体材料的完善和补充。六方氮化硼(h-BN)是氮化硼家族的重要成员之一，具有与石墨烯类似的层状结构单元，具有超宽的带隙(6.0eV)、优异的化学与热稳定性、高热导率、高击穿场强、高饱和漂移速度、低介电常数等诸多特性，在超高压电力电子器件、射频电子发射器、深紫外光电探测器、量子通信和极端环境应用等领域有巨大的应用前景。
高质量六方氮化硼膜的制备是氮化硼材料获得大规模应用的基础。目前制备高质量六方氮化硼膜的方法包括化学气相沉积和物理气相沉积，大多需要催化金属或是合金作为衬底过渡层(CN110167876A,CN110921637A,CN108193276A)和AlN缓冲层(Jiang,H.X.,Lin,J.Y.,Hexagonal boron nitride for deep ultraviolet photonicdevices.Semiconductor Science and Technology.2014,8,829；Zhang,X.W.,Gao,M.L.,Meng,J.H.Research progress of direct growth of two-dimensional hexagonalboron nitride on dielectric substrates.Journal of Inorganic Materials.2019,34,1245-1256.)，后续的样品表征和器件制作需要样品转移到目标衬底上去，限制了氮化硼材料的进一步应用，同时单晶金属的价格较高且尺寸有限，也会给未来大规模生产和应用带来成本问题。近年，随着石墨烯等二维材料的兴起，六方氮化硼薄膜的制备，如二维原子晶体(通常一个或几个单原子层)，也取得了许多重要的进展(CN110629184A,CN110055589A,CN104313684A)。但有效控制六方氮化硼膜的厚度和均匀性仍然具备一定的挑战(CN111155065A,CN111139526A,CN107641789B)。此外，随着膜厚的增加，制备过程中应力的不断聚集会导致膜开裂、膜厚有限，造成材料对衬底的附着力不佳，材料质量不佳，会造成器件性能较差，甚至失效等问题。针对六方氮化硼材料的发展受限于材料质量这一实际情况，因此对六方氮化硼膜的制备进行改良，有效控制六方氮化硼膜的厚度，是提升材料质量的有效手段。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种基于离子束溅射沉积的六方氮化硼厚膜及制备方法和应用。本发明提供的基于离子束溅射沉积的六方氮化硼厚膜稳定性高、杂质含量极少、绝缘性良好、膜厚可控，用于电子和光电子器件中的绝缘层、保护层、介质层和散热层。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
所述双离子束溅射沉积设备可以商用或是自行搭建。
一种基于离子束溅射沉积的六方氮化硼厚膜及制备方法和应用，其特征在于，所述方法将双离子束溅射沉积和离子束刻蚀清洗结合，包括：
(1)提供衬底；
(2)利用辅助离子源产生氩离子束对衬底表面进行离子束刻蚀清洗，获得原子级的清洁表面；
(3)利用双离子束溅射沉积的方法制备六方氮化硼厚膜。
所述步骤(1)提供的衬底包括：单晶或是多晶金刚石、石英玻璃、硅、蓝宝石等绝缘或是导电材料。
所述步骤(2)的辅助离子源可采用考夫曼离子源、射频感应耦合离子源等任何一种离子源。在背底真空达到9×10-6Pa后，向辅助离子源通入氩气，流量为1～6sccm，优选为2sccm；辅助离子源能量在200eV～400eV,优选为300eV；刻蚀清洗时间为1～2min，优选2min。
所述的步骤(3)的双离子束溅射沉积包括以下步骤：
离子束溅射沉积的靶材为六方氮化硼靶，或纯硼作为靶材，采用双离子源共同溅射沉积。优选为纯硼靶。
对离子束沉积室预抽真空，待背底真空达到9×10-6Pa后，对衬底加热，温度为300～650℃，优选为500～650℃，继续抽真空直至背底真空再次达到9×10-6Pa。
向主离子源通入氩气6～12sccm，优选为6sccm；向辅助离子源通入氩气1～6sccm，优选为2sccm；向辅助离子源通入氮气1～9sccm，优选为3sccm；工作气压为(2～6)×10-2Pa，优选(3～4)×10-2Pa；主离子源能量为800～1500eV，优选为1500eV；辅助离子源能量200～400eV,优选为280eV；加速电压优选为60eV；沉积时间为1～8h，可根据厚度要求控制生长时间，即可获得高质量厚度可控的六方氮化硼厚膜。
制备出的六方氮化硼厚膜送入傅里叶红外变换光谱(FTIR)和X射线光谱(XRD)中表征，不需做任何处理，是本领域技术人员公知的技术。
本发明提供了六方氮化硼厚膜的FTIR光谱的特征，证明了厚膜是高质量的纯的六方氮化硼，且没有其他杂质相。
本发明提供了六方氮化硼厚膜的XRD光谱的特征，更进一步证明了所制备的六方氮化硼的结晶度良好。
本发明的有益效果主要体现在：
(1)本发明通过离子束刻蚀清洁和双离子束溅射沉积的方式生长六方氮化硼膜，利用衬底材料的预处理来增强膜基粘附性，提高膜的稳定性，通过调整溅射参数直接控制膜厚和生长质量，获得高结晶度、高质量的六方氮化硼厚膜，所述六方氮化硼厚膜表面平整，与衬底材料紧密粘连，没有脱落现象，所述的离子束溅射沉积的方法有效的提高了所制得的六方氮化硼厚膜的相纯度、结晶度和稳定度，为六方氮化硼厚膜的应用提供了保证。
(2)本发明采用离子束溅射沉积的方法，使用单晶或是多晶金刚石、石英玻璃、硅、蓝宝石等绝缘或是导电材料作为衬底，充分考虑到此类衬底材料的大尺寸成本和工业规模化程度，有利于制备大面积的高质量六方氮化硼厚膜，且易于与现有规模化工艺兼容，降低成本。因此该方法技术工艺可控、便于操作，易于氮化硼膜材料向光电、光学、电子学等领域的工业化推广。
(3)本发明采用离子束溅射沉积的方法，不使用催化金属\合金等衬底过渡层和氮化物缓冲层，直接在衬底上生长六方氮化硼膜，避免了后续样品表征和器件制作所需的转移过程以及转移过程导致的样品损伤和器件性能降低，且有效防止沉积过程中金属杂质向样品中扩散，提高了六方氮化硼的纯度和质量。
(4)本发明采用固态硼源以及气态氮气和氩气，生产过程绿色环保、安全性高、廉价、便于获取、运输和存储。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的六方氮化硼厚膜的扫描电子显微镜(SEM)平面图
图2为本发明实施例1制得的六方氮化硼厚膜的SEM截面图
图3为本发明实施例1制得的六方氮化硼厚膜的FTIR光谱
图4为本发明实施例1制得的六方氮化硼厚膜的XRD光谱
图5为本发明实施例2制得的六方氮化硼厚膜的SEM平面图
图6为本发明实施例2制得的六方氮化硼厚膜的SEM截面图
图7为本发明对比例1制得的六方氮化硼厚膜的SEM平面图
图8为本发明对比例1制得的六方氮化硼厚膜的FTIR光谱
图9为本发明对比例1制得的六方氮化硼厚膜的XRD光谱
具体实施方式
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
一种基于离子束溅射沉积的六方氮化硼厚膜及制备方法和应用，(1)提供衬底的具体步骤包括：1)将所需尺寸的N型硅片(100)切好；2)将切好的硅片放到煮沸的石油醚中2min(石油醚沸点：80～90℃)，然后用丙酮超声清洗，之后用去离子水冲洗干净；3)放入沸腾的氨水、双氧水和去离子水的混合物中2min(混合物的沸点：60℃)，氨水、双氧水和去离子水的比例为1:2:5，然后用去离子水冲洗干净；4)放入沸腾的盐酸、双氧水和去离子水的混合液中2min(混合物的沸点：90℃)，盐酸、双氧水和去离子水的比例为1:2:8。取出后用去离子水冲洗干净；5)放入10％的氢氟酸溶液中浸泡15s后取出。用去离子水冲洗干净，用氮气吹干放入离子束沉积室。
一种基于离子束溅射沉积的六方氮化硼厚膜及制备方法和应用，(2)利用辅助离子源产生的氩离子束对衬底表面进行离子束刻蚀清洗，获得原子级的清洁表面的具体步骤：1)离子束沉积室内真空度抽至9×10-6Pa以下，衬底温度加至500℃；2)继续抽真空，待离子束沉积室的背底真空再次达到9×10-6Pa时，辅助离子源通入氩气；3)开启辅助离子源调整参数使其起辉，对衬底进行清洗2min，关闭辅助离子源。
一种基于离子束溅射沉积的六方氮化硼厚膜及制备方法和应用，(3)利用双离子束溅射沉积方法制备六方氮化硼厚膜的具体步骤：1)通入主离子源氩气为6sccm；辅助离子源氩气为2sccm；辅助离子源氮气为3sccm；开启双离子束，主离子源能量为1500eV；辅助离子源能量为280eV；加速电压为60eV；3)将衬底移至工作区，沉积1h。即得到高质量的六方氮化硼厚膜。
图1为实施例1沉积1h制得的六方氮化硼厚膜的SEM平面图，厚膜表面致密、平整、均匀、无脱落现象。图2为实施例1沉积1h制得的六方氮化硼厚膜的SEM截面图，可以看到六方氮化硼厚膜与硅衬底紧密粘连，厚膜的截面形貌统一，厚度为41nm。图3为实施例1制得的六方氮化硼厚膜的FTIR光谱，772.3cm-1处的吸收峰为B-N-B键的特征峰，在1382.7cm-1处有一个较宽的吸收峰，为B-N键的特征峰。两个峰的峰位满足六方氮化硼的特征，峰强和半峰宽表明了厚膜是高质量的六方氮化硼，厚膜的内部环境仅为B-N键和B-N-B键，无其他杂质相。图4为实施例1制得的六方氮化硼厚膜的XRD光谱，69.26°处是硅衬底(400)晶面衍射峰；26.06°处是六方氮化硼的(002)晶面的衍射峰。XRD光谱表明膜是高质量六方氮化硼，且结晶度很好。经测试，该膜的电阻率为5MΩcm以上，且对300nm至可见光波段的透光率为95％以上，展现出良好的绝缘性和透光性。
实施例2
一种基于离子束溅射沉积的六方氮化硼厚膜及制备方法和应用，(1)提供衬底的具体步骤包括：1)将所需尺寸的N型硅片(100)切好；2)将切好的硅片放到煮沸的石油醚中2min(石油醚沸点：80～90℃)，然后用丙酮超声清洗，之后用去离子水冲洗干净；3)放入沸腾的氨水、双氧水和去离子水的混合物中2min(混合物的沸点：60℃)，氨水、双氧水和去离子水的比例为1:2:5，然后用去离子水冲洗干净；4)放入沸腾的盐酸、双氧水和去离子水的混合液中2min(混合物的沸点：90℃)，盐酸、双氧水和去离子水的比例为1:2:8。取出后用去离子水冲洗干净；5)放入10％的氢氟酸溶液中浸泡15s后取出。用去离子水冲洗干净，用氮气吹干放入离子束沉积室。
一种基于离子束溅射沉积的六方氮化硼厚膜及制备方法和应用，(2)利用辅助离子源产生的氩离子束对衬底表面进行离子束刻蚀清洗，获得原子级的清洁表面的具体步骤：1)离子束沉积室内真空度抽至9×10-6Pa以下，衬底温度加至500℃；2)继续抽真空，待离子束沉积室的背底真空再次达到9×10-6Pa时，辅助离子源通入氩气；3)开启辅助离子源调整参数使其起辉，对衬底进行清洗2min，关闭辅助离子源。
一种基于离子束溅射沉积的六方氮化硼厚膜及制备方法和应用，(3)利用双离子束溅射沉积方法制备六方氮化硼厚膜的具体步骤：1)通入主离子源氩气为6sccm；辅助离子源氩气为2sccm；辅助离子源氮气为3sccm；开启双离子束，主离子源能量为1500eV；辅助离子源能量为280eV；加速电压为60eV；3)将衬底移至工作区，沉积4h。图5和图6为实施例2沉积4h制得的六方氮化硼厚膜的SEM平面图和截面图。可以看到,其表面呈现致密、平整、均匀，且膜与衬底之间结合紧密、无脱落、无开裂。此六方氮化硼厚膜的厚度为200nm。与实施例1类似，其FTIR光谱和XRD光谱显示，该膜为纯的六方氮化硼膜，且没有其他无杂质，结晶度更高。经测试，该膜的电阻率为5MΩcm以上，且对300nm至可见光波段的透光率为95％以上，展现出良好的绝缘性和透光性。
对比例1
一种基于离子束溅射沉积的六方氮化硼厚膜及制备方法和应用，(1)提供衬底的具体步骤包括：1)将所需尺寸的N型硅片(100)切好；2)将切好的硅片放到煮沸的石油醚中2min(石油醚沸点：80～90℃)，然后用丙酮超声清洗，之后用去离子水冲洗干净；3)放入沸腾的氨水、双氧水和去离子水的混合物中2min(混合物的沸点：60℃)，氨水、双氧水和去离子水的比例为1:2:5，然后用去离子水冲洗干净；4)放入沸腾的盐酸、双氧水和去离子水的混合液中2min(混合物的沸点：90℃)，盐酸、双氧水和去离子水的比例为1:2:8。取出后用去离子水冲洗干净；5)放入10％的氢氟酸溶液中浸泡15s后取出。用去离子水冲洗干净，用氮气吹干放入离子束沉积室。
一种基于离子束溅射沉积的六方氮化硼厚膜及制备方法和应用，无(2)利用辅助离子源产生的氩离子束对衬底表面进行离子束刻蚀清洗，获得原子级的清洁表面的具体步骤。
一种基于离子束溅射沉积的六方氮化硼厚膜及制备方法和应用，(3)利用双离子束溅射沉积方法制备六方氮化硼厚膜的具体步骤：1)通入主离子源氩气为6sccm；辅助离子源氩气为2sccm；辅助离子源氮气为3sccm；开启双离子束，主离子源能量为800eV；辅助离子源能量为280eV；加速电压为60eV；3)将衬底移至工作区，沉积1h。
图7为对比例1沉积1h获得的SEM平面图，可以看出表面并不均匀平整，且无法获得SEM截面图。该样品的FTIR光谱(图8)和XRD光谱(图9)没有出现明显的氮化硼特征峰，是由于氮化硼膜很薄或是没有形成连续的氮化硼膜所致。经测试，由于其表面不连续不均匀，有大量的漏电流，该膜的电阻率显著降低。

Claims (10)

1.一种基于离子束溅射沉积的六方氮化硼厚膜的制备方法，其特征在于，所述方法将双离子束溅射沉积和离子束刻蚀清洗结合，包括：
(1)提供衬底；
(2)利用辅助离子源产生氩离子束对衬底表面进行离子束刻蚀清洗，获得原子级的清洁表面；
(3)利用双离子束溅射沉积的方法制备六方氮化硼厚膜。
2.根据权利要求1所述的一种基于离子束溅射沉积的六方氮化硼厚膜的制备方法，其特征在于，所述衬底包括：单晶或多晶金刚石、石英玻璃、硅、蓝宝石等绝缘或导电材料。
3.根据权利要求1所述的一种基于离子束溅射沉积的六方氮化硼厚膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的辅助离子源可采用考夫曼离子源、射频感应耦合离子源等任何一种离子源，向辅助离子源通入氩气，产生氩离子束对所述衬底表面进行离子束刻蚀清洗。
4.根据权利要求1所述的一种基于离子束溅射沉积的六方氮化硼厚膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的双离子束溅射沉积包括以下步骤：
1)对离子束沉积室抽真空后加热衬底，然后继续抽真空，直至指定的背底真空；
2)通入氩气至主离子源，氩气和氮气至辅助离子源，设置离子源溅射参数并起辉，在主离子源从靶材溅射的硼原子或硼和氮原子沉积到所述衬底表面的同时，利用辅助离子源提供的氮和氩离子持续轰击所述衬底表面的氮化硼膜层，制备六方氮化硼厚膜。
5.根据权利要求4所述的一种基于离子束溅射沉积的六方氮化硼厚膜的制备方法，其特征在于，所述背底真空为9×10-6Pa以下。
6.根据权利要求4所述的一种基于离子束溅射沉积的六方氮化硼厚膜的制备方法，其特征在于，所述加热的衬底温度为300～650℃。
7.根据权利要求4所述的一种基于离子束溅射沉积的六方氮化硼厚膜的制备方法，其特征在于，所述的靶材为纯硼靶、氮化硼靶，纯度大于99.5％。
8.根据权利要求4所述的一种基于离子束溅射沉积的六方氮化硼厚膜的制备方法，其特征在于，所述通入主离子源的氩气流量为6～12sccm，主离子源的能量为800～1500V,阳极电流为0.3～0.4mA；所述通入辅助离子源的氩气和氮气流量分别为1～6sccm和1～9sccm，辅助离子源的能量为200～400eV，阳极电流为1.1～1.8mA。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的一种基于离子束溅射沉积的六方氮化硼厚膜的制备方法，其特征在于，所述六方氮化硼厚膜的厚度为40nm～1μm，且随沉积时间增长，厚度也会增加，电阻率为5MΩcm以上，对300nm至可见光波段的透光率为95％以上。
10.根据权利要求1-8任意一项所述的一种基于离子束溅射沉积的六方氮化硼厚膜的制备方法所制备的六方氮化硼厚膜的应用。
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