CN102051576A - 一种制备n型掺杂的立方氮化硼薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备n型掺杂的立方氮化硼薄膜的方法，该方法包括；选用Si(001)单晶作为衬底；用B靶作为立方氮化硼薄膜沉积的溅射靶，在该B靶上覆盖有一位置可调的Si靶作为Si掺杂立方氮化硼薄膜生长的掺杂源；采用两个考夫曼宽束离子源沉积Si掺杂立方氮化硼薄膜，主离子源采用Ar+离子轰击B靶和Si靶，同时以Ar+及N2 +的混合离子束作为辅助离子源轰击薄膜；对制备的Si掺杂立方氮化硼薄膜在N2保护下进行高温快速热退火。本发明提供的这种制备n型掺杂的立方氮化硼薄膜的方法，过程简单、成本低，容易精确控制掺杂元素浓度，还具有使杂质原子均匀分布在薄膜内的优点。
Description
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，特别是涉及一种制备n型掺杂的立方氮化硼(c-BN)薄膜的方法。
背景技术
立方氮化硼(c-BN)因为它的超硬、宽带隙、高热导率、高电阻率、高热稳定性和化学稳定性等特点被称为综合性能最为优异的第三代半导体材料，在高温、高频、大功率电子器件方面有着广泛的应用前景。但是由于本征的c-BN薄膜属于绝缘体，存在载流子浓度低，电阻率高等缺点，阻碍了其在微电子器件领域的应用。为了实现其在高温、高频、大功率器件领域的应用，必须通过掺杂的手段，提高载流子浓度，降低其电阻率。因此，实现c-BN薄膜的有效掺杂是使其成为高温电子材料的基础，有着极其重要的意义。
目前人们主要采用同步生长掺杂、高能离子注入以及杂质扩散掺杂等方法对半导体薄膜材料掺杂。对于Si和GaAs等材料，上述掺杂方法都取得很好的掺杂效果，然而由于c-BN薄膜本身在制备上的困难，禁带宽度大等原因导致c-BN薄膜掺杂困难，目前人们对c-BN薄膜的掺杂及电学性质方面的研究还很少。特别是，由于c-BN薄膜在制备过程中普遍要求荷能离子轰击，造成沉积薄膜中存在很高的内应力，容易自动从衬底剥落，这就为沉积达到微电子器件要求的c-BN厚膜造成了困难。
另一方面，我们发现通过Si同步掺杂生长可以有效的减少c-BN薄膜的应力，为制备符合器件要求的c-BN厚膜创造了必要条件。另外，与离子注入相比，同步生长掺杂的方法简单，可以容易控制掺杂元素的浓度，还具有使杂质原子均匀分布在薄膜内的优点。
因此，同步生长掺杂制备n型c-BN薄膜对实现c-BN薄膜在高温、高频、大功率电子器件方面的应用有着重大的意义。
发明内容
(一)要解决的技术问题
针对当前对c-BN薄膜材料掺杂研究的现状，本发明的主要目的在于提供一种制备n型掺杂的立方氮化硼薄膜的方法。
(二)技术方案
为达到上述目的，本发明提供了一种制备n型掺杂的立方氮化硼薄膜的方法，该方法包括；
选用Si(001)单晶作为衬底；
用B靶作为立方氮化硼薄膜沉积的溅射靶，在该B靶上覆盖有一位置可调的Si靶作为Si掺杂立方氮化硼薄膜生长的掺杂源；
采用两个考夫曼宽束离子源沉积Si掺杂立方氮化硼薄膜，主离子源采用Ar+离子轰击B靶和Si靶，同时以Ar+及N2 +的混合离子束作为辅助离子源轰击薄膜；
对制备的Si掺杂立方氮化硼薄膜在N2保护下进行高温快速热退火。
上述方案中，所述B靶为高纯B靶，不同Si的掺杂浓度nSi可通过调整Si靶覆盖B靶的面积来实现，即通过调整Si靶伸入到主离子源轰击范围内所占靶材面积的大小来实现。
上述方案中，所述两个考夫曼宽束离子源构成双离子束辅助沉积系统，该系统的背景真空度为1.0×10-5Pa，且两个考夫曼离子源能够独立调节离子束的能量及束流大小。
上述方案中，所述采用两个考夫曼宽束离子源沉积Si掺杂立方氮化硼薄膜的步骤中，沉积Si掺杂立方氮化硼薄膜时的衬底温度Ts为460～500℃，工作气体压强PD为2.0×10-2～3.0×10-2Pa。
上述方案中，所述采用两个考夫曼宽束离子源沉积Si掺杂立方氮化硼薄膜的步骤中，主离子源的离子能量及束流大小分别为U1＝1200～1500eV，J1＝45～55mA。
上述方案中，所述采用两个考夫曼宽束离子源沉积Si掺杂立方氮化硼薄膜的步骤中，辅助离子源的离子能量及束流大小分别为U2＝300～350eV，J2＝8.0～9.0mA，且Ar+与N2 +的束流比m为1∶1。
上述方案中，所述采用两个考夫曼宽束离子源沉积Si掺杂立方氮化硼薄膜的步骤中，Si的掺杂浓度在0～2.6at.％之间时保持立方氮化硼薄膜的结构不发生变化。
上述方案中，所述对制备的Si掺杂立方氮化硼薄膜在N2保护下进行高温快速热退火的步骤中，退火温度TA为800～1000℃，退火时间tA为3～10分钟。
(三)有益效果
本发明提供的这种制备n型掺杂的立方氮化硼薄膜的方法，首先利用离子束辅助沉积法制备高质量Si掺杂c-BN薄膜，然后采用在N2保护下高温快速热退火来激活杂质原子，实现对c-BN薄膜的n型掺杂。通过调整Si靶伸入到主离子源轰击范围内所占靶材面积的大小来实现不同的Si掺杂浓度。该方法过程简单、成本低，容易精确控制掺杂元素浓度，还具有使杂质原子均匀分布在薄膜内的优点。
附图说明
图1为本发明提供的制备n型掺杂的立方氮化硼薄膜的方法流程图；
图2为依照本发明实施例利用离子束辅助沉积系统制备Si掺杂c-BN薄膜的结构示意图；
图3为依照本发明实施例制备的Si掺杂c-BN薄膜的XPS光电子能谱图；
图4为依照本发明实施例制备的不同Si掺杂浓度c-BN薄膜的傅立叶变换红外光谱；
图5为依照本发明实施例制备的Si掺杂浓度为2.6at.％的c-BN薄膜的电阻随温度的变化关系。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
本发明提供的这种制备n型掺杂的立方氮化硼薄膜的方法，采用离子束辅助沉积(Ion Beam Assisted Deposition，IBAD)方法在制备高质量的c-BN薄膜过程中同时掺入不同含量的Si元素，然后通过在氮气保护下高温快速热退火处理，最终实现c-BN薄膜的n型掺杂。通过对掺杂c-BN薄膜的傅立叶红外光谱分析，表明当Si掺杂含量不超过2.6at.％时，c-BN薄膜的组分与结构基本保持不变，即Si掺杂不会影响薄膜相结构。c-BN薄膜的XPS光电子能谱及电学特性的测量结果表明，Si掺杂后c-BN薄膜呈n型，其室温电阻率下降4个量级，为实现c-BN薄膜作为高温电子材料奠定了基础。
如图1所示，图1为本发明提供的制备n型掺杂的立方氮化硼薄膜的方法流程图，该方法包括；
步骤1：选用Si(001)单晶作为衬底；
步骤2：用B靶作为立方氮化硼薄膜沉积的溅射靶，在该B靶上覆盖有一位置可调的Si靶作为Si掺杂立方氮化硼薄膜生长的掺杂源；
步骤3：采用两个考夫曼宽束离子源沉积Si掺杂立方氮化硼薄膜，主离子源采用Ar+离子轰击B靶和Si靶，同时以Ar+及N2 +的混合离子束作为辅助离子源轰击薄膜；
步骤4：对制备的Si掺杂立方氮化硼薄膜在N2保护下进行高温快速热退火。
在步骤2中，所述B靶为高纯B靶，不同Si的掺杂浓度nSi可通过调整Si靶覆盖B靶的面积来实现，即通过调整Si靶伸入到主离子源轰击范围内所占靶材面积的大小来实现。
在步骤3中，所述两个考夫曼宽束离子源构成双离子束辅助沉积系统，该系统的背景真空度为1.0×10-5Pa，且两个考夫曼离子源能够独立调节离子束的能量及束流大小。
在步骤3中，沉积Si掺杂立方氮化硼薄膜时的衬底温度Ts为460～500℃，工作气体压强PD为2.0×10-2～3.0×10-2Pa。主离子源的离子能量及束流大小分别为U1＝1200～1500eV，J1＝45～55mA。所述采用两个考夫曼宽束离子源沉积Si掺杂立方氮化硼薄膜的步骤中，辅助离子源的离子能量及束流大小分别为U2＝300～350eV，J2＝8.0～9.0mA，且Ar+与N2 +的束流比m为1∶1。Si的掺杂浓度在0～2.6at.％之间时保持立方氮化硼薄膜的结构不发生变化。
在步骤4中，所述对制备的Si掺杂立方氮化硼薄膜在N2保护下进行高温快速热退火的步骤中，退火温度TA为800～1000℃，退火时间tA为3～10分钟。
实施例
1)、生长所用的设备是离子束辅助沉积系统，包括沉积室、真空系统、衬底加热及控温系统、样品旋转系统、离子源控制系统等；
2)、用高纯B靶作为溅射靶，在B靶上覆盖有一位置可调的Si靶作为Si掺杂c-BN薄膜生长的掺杂源；
3)、样品室背景真空度为1.0×10-5Pa；
4)、沉积Si掺杂c-BN薄膜，主离子源(Ar+离子束)的工艺条件为：束流大小J1为55mA，离子能量U1为1500eV；辅助离子源(Ar++N2 +混合离子束)的工艺条件为：束流大小J2为8.8mA，离子能量U2为300eV，Ar+∶N2 +的束流比为1∶1；衬底温度Ts为470℃，沉积期间的工作压强为2.0×10-2Pa，薄膜厚度h为120nm；
5)、控制Si靶伸入到主离子源轰击面积的大小实现不同浓度的Si掺杂，Si掺杂浓度nSi在0～2.6at.％之间；
6)、为了激活杂质原子，对样品进行氮气保护下高温快速热退火，退火温度TA为1000℃，退火时间tA为5分钟；
7)、退火结束后，待炉温降至室温时，取出样品。
生长结果
按照上述工艺条件，在Si(001)衬底上沉积了不同Si掺杂浓度的c-BN薄膜。图2为实现本发明采用的离子束辅助沉积系统的结构示意图。本发明通过控制Si靶在主离子源轰击区域所占面积的大小来实现不同浓度的Si掺杂。Si掺杂c-BN薄膜的XPS光电子能谱(图3)也确实显示出杂质Si元素的存在。图4为利用上述工艺过程制备的不同Si掺杂浓度c-BN薄膜的傅立叶变换红外光谱图。从图4中可以看出，当Si的掺杂浓度不大于2.6at.％时，c-BN薄膜的立方相含量保持在80％～85％之间，而当Si掺杂浓度大于2.6at.％时，傅立叶红外光谱上立方相吸收峰迅速下降，六方相的吸收方峰迅速上升，立方相的生长受到明显抑制，六方相含量迅速上升。另外从图4还可以看出，随着Si掺杂浓度的增加，c-BN薄膜的立方相吸收峰的峰位逐渐向低波数方向移动，说明薄膜中的应力得到了相应的释放。霍尔效应及电阻率的测量结果表明Si掺杂c-BN薄膜呈n型，其室温电阻率从2×107Ω·cm下降到2×103Ω·cm，Si掺杂的c-BN薄膜电阻率随温度的变化关系(图5)表明该掺杂样品具有半导体的导电特性，从图4的斜率得到c-BN薄膜中Si的杂质激活能为0.29eV。
本发明发明与背景技术相比所具有的有意义的结果：
本发明利用离子束辅助沉积技术成功制备出Si掺杂的c-BN薄膜，并且成功实现了c-BN薄膜的n型掺杂。由于Si掺杂会抑制薄膜中立方相的生成，所以Si掺杂的浓度不能大于2.6at.％。与离子注入相比，该方法具有操作简单、成本低，容易精确控制掺杂元素浓度，且能使杂质原子在薄膜中均匀分布等优点。此外，Si掺杂还有效降低了c-BN薄膜的内应力，使得c-BN薄膜更为稳定。通过Si同步生长掺杂制备的c-BN薄膜，其室温电阻率有效降低(电阻率下降4个量级)，为实现c-BN薄膜应用于高温、高频、大功率微电子器件领域奠定了基础。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种制备n型掺杂的立方氮化硼薄膜的方法，其特征在于，该方法包括；
选用Si(001)单晶作为衬底；
用B靶作为立方氮化硼薄膜沉积的溅射靶，在该B靶上覆盖有一位置可调的Si靶作为Si掺杂立方氮化硼薄膜生长的掺杂源；
采用两个考夫曼宽束离子源沉积Si掺杂立方氮化硼薄膜，主离子源采用Ar+离子轰击B靶和Si靶，同时以Ar+及N2 +的混合离子束作为辅助离子源轰击薄膜；
对制备的Si掺杂立方氮化硼薄膜在N2保护下进行高温快速热退火。
2.根据权利要求1所述的制备n型掺杂的立方氮化硼薄膜的方法，其特征在于，所述B靶为高纯B靶，不同Si的掺杂浓度nSi可通过调整Si靶覆盖B靶的面积来实现，即通过调整Si靶伸入到主离子源轰击范围内所占靶材面积的大小来实现。
3.根据权利要求1所述的制备n型掺杂的立方氮化硼薄膜的方法，其特征在于，所述两个考夫曼宽束离子源构成双离子束辅助沉积系统，该系统的背景真空度为1.0×10-5Pa，且两个考夫曼离子源能够独立调节离子束的能量及束流大小。
4.根据权利要求1所述的制备n型掺杂的立方氮化硼薄膜的方法，其特征在于，所述采用两个考夫曼宽束离子源沉积Si掺杂立方氮化硼薄膜的步骤中，沉积Si掺杂立方氮化硼薄膜时的衬底温度Ts为460～500℃，工作气体压强PD为2.0×10-2～3.0×10-2Pa。
5.根据权利要求1所述的制备n型掺杂的立方氮化硼薄膜的方法，其特征在于，所述采用两个考夫曼宽束离子源沉积Si掺杂立方氮化硼薄膜的步骤中，主离子源的离子能量及束流大小分别为U1＝1200～1500eV，J1＝45～55mA。
6.根据权利要求1所述的制备n型掺杂的立方氮化硼薄膜的方法，其特征在于，所述采用两个考夫曼宽束离子源沉积Si掺杂立方氮化硼薄膜的步骤中，辅助离子源的离子能量及束流大小分别为U2＝300～350eV，J2＝8.0～9.0mA，且Ar+与N2 +的束流比m为1∶1。
7.根据权利要求1所述的制备n型掺杂的立方氮化硼薄膜的方法，其特征在于，所述采用两个考夫曼宽束离子源沉积Si掺杂立方氮化硼薄膜的步骤中，Si的掺杂浓度在0～2.6at.％之间时保持立方氮化硼薄膜的结构不发生变化。
8.根据权利要求1所述的制备n型掺杂的立方氮化硼薄膜的方法，其特征在于，所述对制备的Si掺杂立方氮化硼薄膜在N2保护下进行高温快速热退火的步骤中，退火温度TA为800～1000℃，退火时间tA为3～10分钟。
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