CN114540952B - 一种可重复利用衬底异质外延金刚石材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种可重复利用衬底异质外延金刚石材料的方法，属于异质外延金刚石制备技术领域，包括以下步骤：以MgO衬底为基础衬底，通过光刻和刻蚀制备金字塔形状的MgO衬底，并通过高温溅射将金属Ir结合，形成Ir/MgO复合衬底，通过在Ir/MgO复合衬底上完成异质外延金刚石的生长，最后，Ir/MgO复合衬底连同外延金刚石一并从高温状态快速降温，利用Ir/MgO复合衬底和外延金刚石热膨胀系数的不同，使二者脱离，以完成异质外延金刚石的制备，并达到Ir/MgO复合衬底可重复利用的目的。本发明提供的一种可重复利用衬底异质外延金刚石材料的方法，有助于制备人为可控厚度，表面均匀平坦，可重复利用衬底异质外延金刚石材料。

Description

一种可重复利用衬底异质外延金刚石材料的方法
技术领域
本发明属于异质外延金刚石制备技术领域，更具体地说，是涉及一种可重复利用衬底异质外延金刚石材料的方法。
背景技术
金刚石晶体中，碳原子四面体成键方式互相连接，组成无限的三维骨架，是典型的原子晶体。每个碳原子都以sp3杂化轨道与另外4个碳原子形成共价键，构成四面体。金刚石作为超宽带隙半导体材料的一员(禁带宽度5.5eV)，具有优异的物理和化学性质，如高载流子迁移率、高热导率、高击穿电场、高载流子饱和速率和低介电常数等，基于这些优异的性能参数，金刚石被认为是制备下一代高功率、高频、高温及低功率损耗电子器件最有希望的材料。
金刚石应用于半导体产业，需要较大尺寸的单晶材料，金刚石晶体的制备方法也在不断发展，以各种CVD(化学气相沉积)技术为主。进入21世纪，重复生长法、三维生长法及马赛克法的出现，促进了大尺寸金刚石制备的发展。
传统的金刚石晶体的制备方法受限于金刚石衬底的尺寸，很难制备大尺寸单晶材料。Ir/MgO复合衬底异质外延金刚石材料是一种有效的解决方法，该方法的缺点是每次金刚石生长之后，复合衬底需要通过硝酸腐蚀掉，造成衬底浪费。由于高温磁控溅射Ir金属工艺及Ir金属成本的昂贵，该方法不利于金刚石晶体材料的大面积推广应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可重复利用衬底异质外延金刚石材料的方法，实现了Ir/MgO复合衬底的可重复利用，有利于降低异质外延金刚石晶体材料的制备成本。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：提供一种可重复利用衬底异质外延金刚石材料的方法，包括以下步骤：
S1：将MgO衬底进行清洗和干燥；
S2：对MgO衬底进行两次光刻和ICP刻蚀，制备成金字塔形状的MgO衬底，并进行清洗和干燥；
S3：将金字塔形状的MgO衬底放入磁控溅射设备中，进行抽真空处理，对金字塔形状的MgO衬底高温溅射金属Ir，形成Ir/MgO复合衬底；
S4：将Ir/MgO复合衬底放入金刚石生长炉内，通入氢气，升温升压后通入气态碳源；
S5：通入氩气对Ir/MgO复合衬底进行Ar粒子轰击，维持2min后关闭氩气，外延生长金刚石，生长时间为10-100小时；
S6：停止氢气和气态碳源，并在氢气环境下快速降至室温，直至外延金刚石从衬底表面脱落。
在一种可能的实现方式中，在步骤S1和S2中，对MgO衬底和金字塔形状的MgO衬底进行清洗时，均采用去离子水和丙酮超声波清洗。
在一种可能的实现方式中，在步骤S3中，抽真空处理至压力值≤1×10-5mbar，升温至700℃后进行高温溅射300nm的金属Ir。
在一种可能的实现方式中，在步骤S4中，通入氢气的流量为500sccm，气态碳源的流量与氢气的流量之比为1%-3%之间，升温至950℃，升压至100-200mbar之间。
在一种可能的实现方式中，在步骤S5中，通入氩气的流量为100sccm。
在一种可能的实现方式中，在步骤S5中，在外延生长金刚石时，生长温度控制在950-1050℃之间，生长压力控制在100-200mbar之间，气态碳源的流量与氢气的流量之比为5%。
本发明提供的一种可重复利用衬底异质外延金刚石材料的方法的有益效果在于：与现有技术相比，以MgO衬底为基础衬底，通过光刻和刻蚀制备金字塔形状的MgO衬底，并通过高温溅射将金属Ir结合，形成Ir/MgO复合衬底，通过在Ir/MgO复合衬底上完成异质外延金刚石的生长，最后，Ir/MgO复合衬底连同外延金刚石一并从高温状态快速降温，利用Ir/MgO复合衬底和外延金刚石热膨胀系数的不同，使二者脱离，以完成异质外延金刚石的制备，并达到Ir/MgO复合衬底可重复利用的目的。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种可重复利用衬底异质外延金刚石材料的方法的流程图；
图2为本发明实施例提供的金字塔形的MgO衬底的结构示意图；
图3为本发明实施例提供的外延金刚石生长的结构示意图；
图4为本发明实施例提供的外延金刚石脱落的结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，现对本发明提供的一种可重复利用衬底异质外延金刚石材料的方法进行说明。所述一种可重复利用衬底异质外延金刚石材料的方法，包括以下步骤：
S1：将MgO衬底进行清洗和干燥；
具体的，选择晶圆级001的MgO衬底，对MgO衬底用去离子水和丙酮超声波清洗，并用氮气枪吹干后放入防尘装置内，在烘箱中干燥。
S2：对MgO衬底进行两次光刻和ICP刻蚀，制备成金字塔形状的MgO衬底，并进行清洗和干燥；
具体的，请参照图2，对MgO晶面单晶衬底表面进行刻蚀，刻蚀出金字塔形状的MgO衬底。例如，选取MgO衬底厚度为1英寸，则第一层直径为10.16mm，第二层直径为20.32mm，最下一层的MgO衬底的直径为25.4mm。在垂直方向，假如第二层向下刻蚀高度为100nm，则第一层和第二层之间的刻蚀高度差为200nm。
之后，将金字塔形状的MgO衬底整体再用步骤S1中的清洗和干燥方法进行处理。
S3：将金字塔形状的MgO衬底放入磁控溅射设备中，进行抽真空处理，对金字塔形状的MgO衬底高温溅射金属Ir，形成Ir/MgO复合衬底；
具体的，对磁控溅射设备进行抽真空处理，抽真空处理至压力值≤1×10-5mbar，之后开启磁控溅射设备电源，升温至700℃，在高温的环境中，对金字塔形状的MgO衬底溅射技术Ir，形成Ir/MgO复合衬底。
S4：将Ir/MgO复合衬底放入金刚石生长炉内，通入氢气，升温升压后通入气态碳源；
具体的，通入氢气的流量为500sccm，气态碳源的流量与氢气的流量之比称之为碳氢比（C/H），其中，氢气为载气，气态碳源可以为甲烷、乙烷、乙烯、乙炔和丙烷的一种或任意多种的混合。此外，温度需达到950℃，升压至100-200mbar之间。
S5：通入氩气对Ir/MgO复合衬底进行Ar粒子轰击，维持2min后关闭氩气，外延生长金刚石，生长时间为10-100小时；
具体的，请参照图3，金刚石生长温度控制在950-1050℃之间，生长压力控制在100-200mbar之间，此时的碳氢比（C/H）为5%，并保持10-100小时的生长时间，采用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法异质外延金刚石材料。
S6：停止氢气和气态碳源，并在氢气环境下快速降至室温，直至外延金刚石从衬底表面脱落。
具体的，请参照图4，高温生长阶段异质外延金刚石材料与Ir/MgO复合衬底尺寸一致，在降温过程中，由于金刚石的热膨胀系数(0.8×10-6/K)远小于金属Ir(6.5×10-6/K)和MgO衬底(12.8×10-6/K)的热膨胀系数，意味着降温过程金刚石收缩小，Ir/MgO复合衬底收缩大，外延金刚石从Ir/MgO复合衬底表面脱落。Ir/MgO复合衬底可重复利用，继续异质外延金刚石材料。
本发明提供的一种可重复利用衬底异质外延金刚石材料的方法，与现有技术相比，以MgO衬底为基础衬底，通过光刻和刻蚀制备金字塔形状的MgO衬底，并通过高温溅射将金属Ir结合，形成Ir/MgO复合衬底，通过在Ir/MgO复合衬底上完成异质外延金刚石的生长，最后，Ir/MgO复合衬底连同外延金刚石一并从高温状态快速降温，利用Ir/MgO复合衬底和外延金刚石热膨胀系数的不同，使二者脱离，以完成异质外延金刚石的制备，并达到Ir/MgO复合衬底可重复利用的目的。
一种实施例：
选择500μm厚的2英寸MgO(001)衬底，对MgO(001)衬底进行图形化处理，第一层直径为20.32mm，第二层直径为40.64mm，第一层和第二层之间高度差为2μm，第二层与衬底之间高度差为1μm。在700 ºC高温溅射300 nm厚度的Ir金属形成Ir(001)/MgO(001)复合衬底，送入金刚石生长炉中。
生长源为甲烷，载气为氢气，氢气流量保持500sccm不变。在Ar离子轰击阶段，温度为950 ºC，压力为150mbar，C/H比为2%，时间持续2min；在金刚石生长阶段，生长温度为1000ºC，生长压力为150mbar，C/H比为5%，生长时间为50小时。
降温取出样品，金刚石从Ir(001)/MgO(001)复合衬底表面脱落，数字游标卡尺测试显示，异质外延金刚石平均厚度为500μm。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种可重复利用衬底异质外延金刚石材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将MgO衬底进行清洗和干燥；
S2：对MgO衬底进行两次光刻和ICP刻蚀，制备成金字塔形状的MgO衬底，第一层直径为10.16mm，第二层直径为20.32mm，最下一层的MgO衬底的直径为25.4mm；在垂直方向，第二层向下刻蚀高度为100nm，则第一层和第二层之间的刻蚀高度差为200nm，并进行清洗和干燥；
S3：将金字塔形状的MgO衬底放入磁控溅射设备中，进行抽真空处理，对金字塔形状的MgO衬底高温溅射金属Ir，形成Ir/MgO复合衬底；
S4：将Ir/MgO复合衬底放入金刚石生长炉内，通入氢气，升温升压后通入气态碳源；
S5：通入氩气对Ir/MgO复合衬底进行Ar粒子轰击，维持2min后关闭氩气，外延生长金刚石，生长时间为10-100小时；
S6：停止氢气和气态碳源，并在氢气环境下快速降至室温，直至外延金刚石从衬底表面脱落。
2.如权利要求1所述的一种可重复利用衬底异质外延金刚石材料的方法，其特征在于，在步骤S1和S2中，对MgO衬底和金字塔形状的MgO衬底进行清洗时，均采用去离子水和丙酮超声波清洗。
3.如权利要求1所述的一种可重复利用衬底异质外延金刚石材料的方法，其特征在于，在步骤S3中，抽真空处理至压力值≤1×10-5mbar，升温至700℃后进行高温溅射300nm的金属Ir。
4.如权利要求1所述的一种可重复利用衬底异质外延金刚石材料的方法，其特征在于，在步骤S4中，通入氢气的流量为500sccm，气态碳源的流量与氢气的流量之比为1%-3%之间，升温至950℃，升压至100-200mbar之间。
5.如权利要求1所述的一种可重复利用衬底异质外延金刚石材料的方法，其特征在于，在步骤S5中，通入氩气的流量为100sccm。
6.如权利要求1所述的一种可重复利用衬底异质外延金刚石材料的方法，其特征在于，在步骤S5中，在外延生长金刚石时，生长温度控制在950-1050℃之间，生长压力控制在100-200mbar之间，气态碳源的流量与氢气的流量之比为5%。
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