CN102094178A - 一种高性能多层薄膜结构声表面波器件的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种高性能多层薄膜结构声表面波器件的制备方法，其衬底为化学汽相沉积CVD金刚石薄膜，在CVD金刚石薄膜衬底表面形成有一层六方氮化硼h-BN薄膜，该薄膜采用真空溅射法沉积，其衬底为镜面抛光硅衬底，晶面指数为100，真空溅射室的本底真空度为5×10^-4Pa，溅射所用靶材是纯度为99.99％的热压h-BN，其中所述纯度为99.99％的热压h-BN的制备步骤是：先沉积富B的氮化硼底层，然后衬底负偏压值由0变为-100V，最后在保持工艺条件不变延续溅射沉积时间为80分钟。本发明的优点是：与现有技术相比，该制备方法所用设备简单、工艺条件方便易行，有利于大规模的推广应用，具有重大的生产实践意义。

Description

一种高性能多层薄膜结构声表面波器件的制备方法

技术领域

本发明涉及声表面波器件技术领域，特别是涉及一种高性能多层薄膜结构声表面波器件的制备方法。

背景技术

近年来，移动通信的飞速发展，使得无线电通信频带成为一个有限而宝贵的自然资源。对于移动通信系统，低于1GHz的频带已被占满(第一代数字系统)；第二代数字系统的频率从900MHz到1.9GHz；在第三代数字系统中，全球漫游游游频率范围为1.8～2.2GHz，卫星定位系统(GPS)频率为1.575GHz，低地球轨道新卫星通信(LEO)的应用频率范围为1.6GHz～2.5GHz，因此，目前的移动通信系统的应用频率越来越高，急需高频的声表面波(SAW)滤波器，而且，移动通动通信装置都要求声表面波SAW滤波器尽量小型化以及具有较大的功率承受能力。

常规SAW材料(如石英、铌酸锂LiNbO₃、氧化锌ZnO等)，声表面波相速较低(均低于4000m/s)，用其制作频率为2.5GHz的SAW器件，其叉指换能器(IDT)指宽d必须小于0.4μm，频率为5GHz的SAW器件所对应的IDT指宽d小于0.2μm，已经逼近目前半导体工业水平的极限，因此在生产中会遇到例如断指严重、可靠性差、成品率低、价格昂贵等各种问题，从而严重制约了SAW器件频率的进一步提高；而且，移动通信系统的发射端(TX)滤波器是对大功率信号滤波，如此细的IDT指宽d，电阻较大，会产生大量的耗散热，再加上这些常规SAW材料的热导率低，所以无法承受大功率，这使得由上述常规SAW材料制成的SAW器件很难满足高频率和/或大功率移动通信的要求。目前高性能多层薄膜结构声表面波器件中，各层膜之间的粘附性差，导致产品质量不稳定，不利于大规模的推广应用等。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供了一种高性能多层薄膜结构声表面波器件的制备方法，该制备方法所用设备简单、工艺条件方便易行，有利于大规模的推广应用，具有重大的生产实践意义。

本发明的技术方案：

一种高性能多层薄膜结构声表面波器件的制备方法，该高性能多层薄膜结构声表面波器件，其衬底为化学汽相沉积CVD金刚石薄膜，在CVD金刚石薄膜衬底表面形成有一层六方氮化硼h-BN薄膜，所述CVD金刚石薄膜的晶粒线度为150～200nm、薄膜厚度为25～30μm，所述h-BN薄膜的晶粒线度为30～60nm、薄膜厚度为0.5～0.7μm，其制备方法按现有技术，包括以下步骤：1)对化学汽相沉积CVD金刚石薄膜的表面进行抛光并形成镜面，2)对上述镜面抛光的CVD金刚石薄膜表面进行等离子体处理，形成以氢终止且镜面抛光的CVD金刚石薄膜表面，3)在真空溅射室里，以h-BN作为靶材，对上述CVD金刚石薄膜表面进行真空磁控溅射并沉积形成一层h-BN薄膜，其特征在于：所述真空溅射法沉积h-BN薄膜，其衬底为镜面抛光硅衬底，晶面指数为100，真空溅射室的本底真空度为5×10^-4Pa，溅射所用靶材是纯度为99.99％的热压h-BN。

所述纯度为99.99％的热压h-BN的制备方法，步骤如下：

1)沉积富B的氮化硼底层：在溅射过程中，真空溅射室中的工作气体为氩气和氮气的混合气体，其中氩气流量固定为20sccm，而氮气流量由1sccm增加到4sccm，步增值为每步1sccm，氩气和氮气之间的体积比最终为20∶4，溅射时所使用的溅射功率为220W，衬底温度为400℃，工作压强为1.2Pa，溅射沉积时间为20分钟；

2)衬底负偏压值由0变为-100V，其步增值为20V，最后固定为-100V，溅射沉积时间为20分钟；

3)在上述工艺条件不变的条件下，延续溅射沉积时间为80分钟。

本发明的技术分析：

在本发明中，所述CVD金刚石薄膜优选为镜面抛光且以氢终止的CVD金刚石薄膜；所述纳米h-BN薄膜优选为c轴取向(即h-BN薄膜的晶粒呈柱状生长，其生长方向与衬底表面垂直)的强压电纳米h-BN薄膜。需要说明的是，为了满足高频率和/或大功率移动通信的要求，必须选用高声速、高弹性模量、高热导率、低密度的材料来制备SAW器件。

在所有材料中，金刚石的弹性模量最高(弹性模量E＝1200Gpa)，密度较低(ρ＝3.51g/cm³)，从而具有所有物质中最高的声速，用其制作的多层膜SAW器件，IDT指宽d是相同频率常规材料的2.5倍(例如，频率为2.5GHz的SAW器件对应的指宽d可大于1μm，频率为5GHz的SAW器件对应的指宽d可大于0.5μm)，而电阻只有常规材料的2/5，产生的耗的耗散热也只有常规材料的2/5，再加上金刚石的热导率在所有材料中最高，使得金刚石薄膜成为高频率、大功率SAW器件，即“压电薄膜/高声速薄膜”多层膜声表面波SAW器件中最理想的高声速材料。SAW器件的性能则由压电薄膜和金刚石衬底共同决定。

在“压电薄膜/高声速薄膜”多层膜SAW器件结构中，高声速薄膜用来传播声表面波，压电晶体薄膜用来实现电磁波与声表面波的能量转换。III-V族化合物薄膜III-N(如AlN、h-BN)在“压电薄膜/金刚石薄膜”多层膜结构中用作压电薄膜，来实现电磁波与声表面波的能量转换。

六方氮化硼h-BN属于六方晶系，具有与石墨类似的二维平面层状结构，在空气中非常稳定，具有高度的化学稳定性和热稳定性。更重要的是h-BN具有高声波传输速率和优良的透光性，可作为SAW器件中合适的压电薄膜。h-BN相速比氧化锌ZnO和铌酸锂LiNbO₃的高，因此，“h-BN/金刚石”结构SAW器件的相速应该高于“ZnO/金刚石”和“LiNbO₃/金刚石”结构SAW器件的相速。这样，当叉指换能器指宽d相同时，SAW器件的频率可以达到更高；h-BN的相速较大，和金刚石的相速差别也较小，从而大大减小了该结构的速度频散，即相速度随频率不同变化很小；金刚石和h-BN薄膜的温度系数都很小，近似为零，因此，当SAW器件温度升高时，SAW器件的中心频率随温度升高而漂移很小。

本发明的优点是：与现有技术相比，该制备方法所用设备简单、工艺条件方便易行，有利于大规模的推广应用，具有重大的生产实践意义。

附图说明

图1为在金刚石薄膜衬底上物理溅射沉积h-BN时，傅立叶变换红外光谱仪FTIR的显示图。

图2为在金刚石薄膜衬底上物理溅射沉积h-BN时，扫描电子显微镜SEM的显示图。

具体实施方式

实施例1：

首先按现有技术制备高性能多层薄膜结构声表面波器件，即通过在CVD金刚石薄膜表面上溅射形成一层h-BN薄膜，最终获得高性能多层薄膜结构声表面波器件，具体包括以下步骤：

1)对化学汽相沉积CVD金刚石薄膜的表面进行抛光，形成镜面抛光的CVD金刚石薄膜表面，制备步骤为：

首先，在镜面抛光硅衬底上，在氩气、氢气、甲烷组成的混合气氛中，所述氩气、氢气、甲烷之间的体积比为70％∶27％∶3％，在沉积腔中，微波功率为5000W，沉积腔压强为80乇，混合气流量600sccm(毫升每分钟)和基底温度为750℃条件下，进行化学汽相沉积，沉积时间为2小时；

接着，调节基底(即衬底)温度，使基底温度在2小时内从750℃逐渐降低到600℃，并且在降低基底温度开始的同时加入氧气，并使氩气、氢气、甲烷之间的体积比在15分钟内改变为：10％∶86.5％∶2％，继续进行化学汽相沉积，沉积时间为2小时；

然后，在氩气Ar气氛下保持400℃的温度进行4～5小时的回火处理，最终可以制备获得C-轴择优取向的化学汽相沉积CVD纳米金刚石薄膜。

所述抛光步骤具体为：利用CP4型抛光机对比较平整的金刚石薄膜表面抛光，首先抛光机以尺寸为100～300纳米的金刚石微粉进行粗抛，实现全局平坦；然后抛光机以较低硬度的二氧化硅为研磨料进行表面精密修复。

2)对上述镜面抛光的CVD金刚石薄膜表面进行等离子体处理，形成以氢终止且镜面抛光的CVD金刚石薄膜表面，制备方法为：将镜面抛光的CVD金刚石薄膜表面在氩气和氢气的混合气体氛围中进行等离子体处理，所述氩气和氢气之间的质量流量比为2∶8，在该镜面抛光的CVD金刚石薄膜表面，H原子与C原子结合形成H-C共价键，从而形成以氢终止且镜面抛光的CVD金刚石薄膜表面。

3)在真空溅射室里，以h-BN作为靶材，在上述以氢终止且镜面抛光的CVD金刚石薄膜表面进行真空磁控溅射，最后沉积形成一层h-BN薄膜。

在本发明中，所述真空溅射室为超高真空射频磁控溅射系统具有的真空溅射室，所述h-BN薄膜为c轴取向(即h-BN薄膜的晶粒呈柱状生长，其生长方向与衬底表面垂直)的强压电纳米h-BN薄膜。

在本发明中，真空溅射室的本底真空度低于5×10-4Pa，溅射所用靶材是纯度为99.99％的热压h-BN，在溅射过程中，真空溅射室中的工作气体为氩气和氮气的混合气体，氩气和氮气之间的质量流量比为20∶4，靶与基片(即衬底)之间的距离可调(即靶可以自由升降)，范围为3～15cm；所使用的溅射功率为220W，衬底(即以氢终止且镜面抛光的CVD金刚石薄膜)温度为400℃，衬底负偏压为100V，工作压强为1.2Pa，溅射沉积时间为2小时。

需要说明的是，在真空溅射过程中，在以氢终止且镜面抛光的CVD金刚石薄膜表面，硼B原子取代H原子后形成B-C键，由于B-C共价键的结合力比C-H共价键和C-O共价键的结合力强，因此可排除a-BN(非晶BN)生长的可能性，使h-BN薄膜具有很强的附着力和金刚石薄膜结合，h-BN薄膜与金刚石薄膜形成牢固的稳定结构。

通过上述三个步骤，在以氢终止且镜面抛光的CVD金刚石薄膜表面最后可以形成晶粒线度为30～60nm、薄膜厚度为0.5～0.7μm的纳米h-BN薄膜。

参见图1、图2，图1和图2分别显示了在金刚石薄膜衬底上沉积h-BN的傅立叶变换红外光谱仪FTIR图和扫描电子显微镜SEM图。由图1和图2可知，本发明在以氢终止且镜面抛光的CVD金刚石薄膜表面溅射沉积所形成的h-BN薄膜表面结构光滑致密，粗糙度小，颗粒大小均匀，结晶程度好。

具体运用上，在本发明中，在以氢终止且镜面抛光的CVD金刚石薄膜表面溅射沉积形成h-BN薄膜后，可以继续在h BN薄膜表面制备叉指换能器IDT。具体操作为：采用电子束蒸发的方法在h-BN薄膜表面沉积一层厚度约100nm的铝Al膜，粗糙度小于5nm，然后用光刻法制成指宽为1.7μm的等值叉指，叉指对数为50对。

在该实施例中，在镜面抛光且以氢终止的CVD金刚石薄膜表面(作为衬底)，使用超高真空射频磁控溅射系统溅射h-BN薄膜，所使用的溅射功率为220W，衬底温度为400℃，工作压强为1.2Pa，氩气和氮气之间的质量流量比为12∶3。通过以下步骤来制备：

1)沉积富B的氮化硼底层：在溅射过程中，真空溅射室中的工作气体为氩气和氮气的混合气体，氩气流量固定为12sccm，而氮气流量由1sccm增加到3sccm，步增值为每步1sccm，氩气和氮气之间的体积比最终为12∶3；溅射沉积时间为20分钟。

2)衬底负偏压值由0变为-100V，步增值为20V，最后固定为-100V；溅射沉积时间为20分钟；其它工艺条件不变。

3)固定其它工艺条件，溅射沉积时间为80分钟。

那么最后在以氢终止且镜面抛光的CVD金刚石薄膜表面最后可以形成的纳米h-BN薄膜的晶粒线度为40nm，薄膜厚度为0.5～0.6μm。

实施例2：

按现有技术制备高性能多层薄膜结构声表面波器件的步骤与实施例1相同。

在该实施例中，在镜面抛光且以氢终止的CVD金刚石薄膜表面，使用超高真空射频磁控溅射系统溅射一层h-BN薄膜，所使用的溅射功率为230W，衬底温度为400℃，工作压强为1.1Pa，氩气和氮气之间的质量流量比为20∶4，通过以下步骤来制备：

1)沉积富B的氮化硼底层。在溅射过程中，真空溅射室中的工作气体为氩气和氮气的混合气体，氩气流量固定为20sccm，而氮气流量由1sccm增加到4sccm，步增值为每步1sccm，氩气和氮气之间的体积比最终为20∶4；溅射沉积时间为20分钟。

2)衬底负偏压值由0变为-100V，步增值为20V，最后固定为-100V；溅射沉积时间为20分钟；其它工艺条件不变。

3)固定其它工艺条件，溅射沉积时间为80分钟。

那么最后在以氢终止且镜面抛光的CVD金刚石薄膜表面最后可以形成的纳米h-BN薄膜的晶粒线度为50nm，薄膜厚度为0.6～0.7μm。

综上所述，与现有技术相比，本发明提供了一种高性能多层薄膜结构声表面波器件，其频率高，且可以承受大功率，可以满足高频率和/或大功率移动通信的要求，此外，本发明还提供了一种高性能多层薄膜结构声表面波器件的制备方法，该制备方法所用设备简单、工艺条件方便易行，有利于大规模的推广应用，具有重大的生产实践意义。

Claims (2)

1.一种高性能多层薄膜结构声表面波器件的制备方法，该高性能多层薄膜结构声表面波器件，其衬底为化学汽相沉积CVD金刚石薄膜，在CVD金刚石薄膜衬底表面形成有一层六方氮化硼h-BN薄膜，所述CVD金刚石薄膜的晶粒线度为150～200nm、薄膜厚度为25～30μm，所述h-BN薄膜的晶粒线度为30～60nm、薄膜厚度为0.5～0.7μm，其制备方法按现有技术，包括以下步骤：1)对化学汽相沉积CVD金刚石薄膜的表面进行抛光并形成镜面，2)对上述镜面抛光的CVD金刚石薄膜表面进行等离子体处理，形成以氢终止且镜面抛光的CVD金刚石薄膜表面，3)在真空溅射室里，以h-BN作为靶材，对上述CVD金刚石薄膜表面进行真空磁控溅射并沉积形成一层h-BN薄膜，其特征在于：所述真空溅射法沉积h-BN薄膜，其衬底为镜面抛光硅衬底，晶面指数为100，真空溅射室的本底真空度为5×10^-4Pa，溅射所用靶材是纯度为99.99％的热压h-BN。

2.根据权利要求1所述高性能多层薄膜结构声表面波器件的制备方法，其特征在于：所述纯度为99.99％的热压h-BN的制备方法，步骤如下：

1)沉积富B的氮化硼底层：在溅射过程中，真空溅射室中的工作气体为氩气和氮气的混合气体，其中氩气流量固定为20sccm，而氮气流量由1sccm增加到4sccm，步增值为每步1sccm，氩气和氮气之间的体积比最终为20∶4，溅射时所使用的溅射功率为220W，衬底温度为400℃，工作压强为1.2Pa，溅射沉积时间为20分钟；

2)衬底负偏压值由0变为-100V，其步增值为20V，最后固定为-100V，溅射沉积时间为20分钟；

3)在上述工艺条件不变的条件下，延续溅射沉积时间为80分钟。

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