CN108425095A - 一种晶体六方氮化硼薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料技术领域,具体提供一种晶体六方氮化硼薄膜的制备方法,本发明采用射频磁控溅射法,通过腔体烘干过程有效排除了腔体内残余的氧杂质,避免了六方氮化硼的易潮解性,使其具备优良的稳定性,XRD衍射图谱和傅里叶红外光谱也显示出高度c轴择优取向特性和优良的结晶性;最终,本发明通过合理优化的衬底清洗过程及薄膜制备时的参数条件制备出高质量c轴择优取向的晶体六方氮化硼薄膜;且生产成本低、生长速率高。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域,具体提供一种通过射频磁控溅射法制备晶态六方氮化硼薄膜的方法。
背景技术
六方氮化硼的外观呈白色粉末状,跟石墨相比很多性质与其相似,所以常被称为“白石墨”,是氮化硼的多种同素异形体中最为稳定的一种结构。六方氮化硼具有很多优异的物理和化学性质,材料本身带有润滑特性,易被加工,无毒无害,耐化学腐蚀,具有优异的热稳定性,高的热导率,热膨胀系数又相对较小,正因为这些优异的特性,现如今六方氮化硼已经成为一种非常重要的工业原料。它常被看作是耐高温润滑剂、绝缘陶瓷制品、坩埚制品的理想材料,并已经被用于这几种应用的工业生产中。六方氮化硼还具有较强的抗高能粒子辐射能力,适于工作在高温、外太空等恶劣环境中。
此外,二维形态的六方氮化硼是一种直接宽禁带半导体材料,具有与石墨烯相类似的六方网状结构,由sp2杂化的B原子和N原子交替占据六方网格顶点而构成,性能较石墨烯更为优越,具有更为良好的应用前景;因此,制备c轴择优取向的晶态六方氮化硼薄膜成为研究的一大热点。
自从1979年首次被合成以来,目前已有多种制备六方氮化硼的方法,包括化学气相沉积法、反应性脉冲等离子体结晶法、射频磁控溅射法等等,其中由于射频磁控溅射具有高沉积速率和低制备条件的优势而被广泛关注;但是高纯度、高结晶性的六方氮化硼比较难获得,并且制备出的六方氮化硼薄膜本身具有易潮解的特性,因而难以具备优良的稳定性,限制了六方氮化硼在各个领域的应用。
发明内容
本发明的目的在于针对背景技术的缺陷,提供一种通过射频磁控溅射法制备晶态六方氮化硼薄膜的方法,该方法生产成本低、生长速率高,制备得晶体六方氮化硼产品质量好、且稳定性好。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种晶体六方氮化硼薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1.衬底表面清洗:采用Si(100)衬底,先用10%浓度的HF酸浸泡10min,再用等离子水冲洗多次,再依次于丙酮及乙醇溶液中超声清洗15min以上;
步骤2.腔体烘干:将Si衬底置于溅射腔室内,抽真空至腔室真空度达6×10-4Pa以下,加热腔体至120℃并保持40min以上,然后加热衬底至250~350℃,并再次抽真空至腔室真空度达4.5×10-4Pa以下;
步骤3.预溅射过程:以纯度为99.99%的六方氮化硼为靶材,在溅射功率为200W、衬底偏压为-220~-260V、溅射气压为1.0~1.2Pa的纯氩气条件下预溅15min;
步骤4.溅射过程:以纯度为99.99%的六方氮化硼为靶材,在溅射功率为100~300W、衬底偏压为-45V、氮氩比为N2:Ar=1:3(15sccm:45sccm)、溅射气压为0.5~0.7Pa的条件下溅射120min;即制备得晶体六方氮化硼薄膜。
本发明的有益效果在于:
本发明提供一种晶体六方氮化硼薄膜的制备方法,通过腔体烘干过程有效排除了腔体内残余的氧杂质,避免了六方氮化硼的易潮解性,使其具备优良的稳定性,XRD衍射图谱和傅里叶红外光谱也显示出高度c轴择优取向特性和优良的结晶性。最终,本发明通过合理优化的衬底清洗过程及薄膜制备时的参数条件制备出高质量c轴择优取向的晶体六方氮化硼薄膜;且生产成本低、生长速率高。
附图说明
图1为实施例1制备的六方氮化硼的FTIR图谱;
图2为实施例2制备的六方氮化硼的FTIR图谱;
图3为实施例3制备的六方氮化硼的FTIR图谱;
图4为实施例4制备的六方氮化硼的FTIR图谱;
图5为实施例5制备的六方氮化硼的FTIR图谱;
图6为实施例1制备的六方氮化硼的SEM断面图;
图7为实施例2制备的六方氮化硼的SEM断面图;
图8为实施例3制备的六方氮化硼的SEM断面图;
图9为实施例4制备的六方氮化硼的SEM断面图;
图10为实施例5制备的六方氮化硼的SEM断面图;
图11为实施例4制备的六方氮化硼的XRD图谱;
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1
本实施例提供一种晶体六方氮化硼薄膜的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1.用10%浓度的HF酸浸泡衬底Si(100)10min,再用等离子水冲洗多次,后通过超声清洗,先后在丙酮及乙醇溶液中清洗15min以上,吹干待用;
步骤2.将衬底迅速放入反应腔室进行抽真空,腔室真空度达6×10-4Pa以下时,加热腔体至120℃并保持40min以上,后加热衬底至250~350℃,并继续抽真空至真空度达4.5×10-4Pa以下;
步骤3.以纯度为99.99%的六方氮化硼为靶材,在溅射功率为200W,衬底偏压为-220~-260V,溅射气压为1.0~1.2Pa的纯氩气条件下预溅15min;
步骤4.预溅完成后,在溅射功率为100W,衬底偏压为-45V,氮氩比为N2:Ar=1:3(15sccm:45sccm)的条件下,溅射120min,溅射完成后待腔室自然冷却到室温,取出样品进行表征。
对制备得晶体六方氮化硼薄膜进行表征,其FTIR图谱如图1所示,在波数为780cm-1和1380cm-1两处有明显的特征峰,与六方氮化硼薄膜的面内B-N伸缩振动模式和面间B-N-B弯曲振动模式相吻合,SEM断面图如图6所示,薄膜厚度为315.7nm,对应沉积速率为2.63nm/min。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于:将实施例1的步骤4中溅射功率改为150W,其余工艺参数与实施例1相同;对制备得晶体六方氮化硼薄膜进行表征,其FTIR图谱如图2所示,SEM断面图如图7所示。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于:将实施例1的步骤4中溅射功率改为200W,其余工艺参数与实施例1相同;对制备得晶体六方氮化硼薄膜进行表征,其FTIR图谱如图3所示,SEM断面图如图8所示。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于:将实施例1的步骤4中溅射功率改为250W,其余工艺参数与实施例1相同;对制备得晶体六方氮化硼薄膜进行表征,其FTIR图谱如图4所示,SEM断面图如图9所示,XRD图谱如图11所示;从图中可见,样品具有高度c轴择优取向特性,此功率条件下样品的择优取向性最好。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于:将实施例1的步骤4中溅射功率改为300W,其余工艺参数与实施例1相同;对制备得晶体六方氮化硼薄膜进行表征,其FTIR图谱如图5所示,SEM断面图如图10所示。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,本说明书中所公开的任一特征,除非特别叙述,均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换;所公开的所有特征、或所有方法或过程中的步骤,除了互相排斥的特征和/或步骤以外,均可以任何方式组合。
Claims (1)
1.一种晶体六方氮化硼薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1.衬底表面清洗:采用Si衬底,先用10%浓度的HF酸浸泡10min,再用等离子水冲洗多次,再依次于丙酮及乙醇溶液中超声清洗15min以上;
步骤2.腔体烘干:将Si衬底置于溅射腔室内,抽真空至腔室真空度达6×10-4Pa以下,加热腔体至120℃并保持40min以上,然后加热衬底至250~350℃,并再次抽真空至腔室真空度达4.5×10-4Pa以下;
步骤3.预溅射过程:以纯度为99.99%的六方氮化硼为靶材,在溅射功率为200W、衬底偏压为-220~-260V、溅射气压为1.0~1.2Pa的纯氩气条件下预溅15min;
步骤4.溅射过程:以纯度为99.99%的六方氮化硼为靶材,在溅射功率为100~300W、衬底偏压为-45V、氮氩比为N2:Ar=1:3、溅射气压为0.5~0.7Pa的条件下溅射120min;即制备得晶体六方氮化硼薄膜。
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