KR101130630B1 - 적층기판, 적층기판의 제조방법 및 디바이스 - Google Patents

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Abstract

MgO기판과 Ir막, Ir막과 다이아몬드막이 각 계면에서 박리되기 어렵고, 특히 대면적의 단결정 다이아몬드막을 연속막으로서 갖는 적층기판을 제공한다.
적어도, 단결정 MgO기판과, 상기 MgO기판 상에 헤테로에피택셜 성장시킨 이리듐(Ir)막과, 상기 Ir막 상에 기상합성시킨 다이아몬드막을 갖는 적층기판으로서, 상기 Ir막의 결정성이, 파장 λ=1.54Å의 X선 회절법으로 분석한 Ir (200)귀속의 2θ=46.5° 또는 2θ=47.3°에 있어서의 회절강도 피크의 반값폭(FWHM)이 0.40°이하인 것을 특징으로 하는 적층기판.

Description

적층기판, 적층기판의 제조방법 및 디바이스{MULTILAYER SUBSTRATE, MANUFACTURING METHOD OF MULTILAYER SUBSTRATE, AND DEVICE}
도 1은 본 발명의 적층기판의 일례를 나타내는 개략적인 단면도이다.
도 2는 본 발명의 적층기판을 제조하는 방법의 일례를 나타내는 흐름도이다.
도 3은 본 발명의 제조방법에서 사용되는 스퍼터장치의 개략도이다.
도 4는 본 발명의 제조방법에서 사용되는 전처리장치의 개략도이다.
도 5는 본 발명의 제조방법에서 사용되는 마이크로파 CVD장치의 개략도이다.
< 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 >
1…적층기판 2…MgO기판
3…Ir막 4…다이아몬드막
10…스퍼터장치 11…기판
12…타깃 전극재료 13…히터
14…챔버 15…가스 배출관
16…가스 도입관 17…플라즈마
20…DC 플라스마장치 21…기판
22…부전압 인가전극 23…챔버
24…가스 배출관 25…가스 도입관
26…플라즈마 30…마이크로파 CVD장치
31…가스 도입관 32…가스 배출관
33…챔버 34…기판대
35…마이크로파 전원 36…도파관
37…기판
본 발명은, 디바이스 등의 제작에 사용되는 적층기판, 특히, 다이아몬드막을 갖는 적층기판에 관한 것이다.
다이아몬드는 5.47eV의 와이드 밴드 갭이고 절연파괴 전계강도도 10MV/㎝로 매우 높다. 또한 물질에서 최고의 열전도율을 갖기 때문에, 이것을 전자 디바이스에 사용하면 고출력 전력 디바이스로서 유리하다.
한편, 다이아몬드는 드리프트 이동도도 높고, Johnson 성능지수를 비교해도 반도체 중에서 가장 고속 전력 디바이스로서 유리하다.
따라서, 다이아몬드는 고주파?고출력 전자 디바이스에 적합한 궁극의 반도체로 전해지고 있다.
그 때문에 기판에 다이아몬드막 등을 적층한 적층기판이 주목받고 있다.
현재, 다이아몬드 반도체 제작용의 단결정 다이아몬드는, 고압법으로 합성된 Ib형으로 불리는 다이아몬드가 대부분이다. 이 Ib형 다이아몬드는 질소 불순물을 많이 함유하고, 또한 가로세로 5㎜정도의 사이즈까지밖에 얻을 수 없어, 실용성은 낮다.
그것에 대하여, 기상합성(Chemical Vapor Deposition:CVD)법에서는, 다결정 다이아몬드이면 고순도로 6인치(150㎜) 지름정도의 대면적인 다이아몬드막이 얻어진다고 하는 이점이 있다. 그러나, 기상합성법에서는 종래, 일반적인 전자 디바이스에 적합한 단결정화가 곤란했다. 이것은, 기판으로서 종래 단결정 Si가 사용되고 있었던 것에 기인한다. 즉, Si와 다이아몬드에서는 격자정수의 차이가 크고(미스매치도 52.6%), 규소 기판 상에 다이아몬드를 헤테로에피택셜 성장시키는 것이 매우 곤란하기 때문이다.
이 때문에, 여러 가지 검토가 진행되어, Pt나 Ir을 하지막으로 하고 그 위에 다이아몬드막을 기상합성법에 의하여 제막하는 것이 유효하다라는 보고가 있다(예를 들면 비특허문헌 1, 2 참조).
현재의 상태에서는, 특히 Ir에 관한 연구가 가장 진행되어 있다. 이것은, 우선 단결정 MgO를 기판으로 하여 그 위에 Ir막을 헤테로에피택셜 성장시키고, 다음에 DC 플라즈마법으로 수소희석 메탄가스에 의한 이온조사에 의해 Ir막 표면을 전처리하고, 그 Ir막 상에 다이아몬드막의 성장을 행하는 것이다. 이것에 의해 당초의 서브미크론 사이즈로부터 현재에는 수밀리 사이즈의 다이아몬드가 얻어지고 있다.
그러나, MgO기판과 Ir막, 또한 다이아몬드막의 선팽창 계수가 각각, 13.8× 10-6K-1, 7.1×10-6K-1, 1.1×10-6K-1이며, 그 차이가 크기 때문에 Ir이나 다이아몬드의 성장 조건에 의해 생기는 Ir이나 다이아몬드의 막특성의 차이에 의해, MgO기판과 Ir막, Ir막과 다이아몬드막의 각 계면에서 박리를 발생시겨 버리고 있었다. 현재의 상태에서는, 가로세로 10㎜ 사이즈나 25㎜ 지름 사이즈의 대면적에서의 다이아몬드막의 제막이 검토되고 있지만, 가로세로 10㎜ 사이즈조차도 연속막으로 되는 일은 없고, 수㎜정도의 막이 불연속으로 약하게 부착되어 있거나, 경우에 따라서는 수㎜정도의 파편으로 조각조각으로 박리되어 버리는 문제가 있었다.
[비특허문헌 1] Y.Shintani,J.Mater.Res.11,2955(1996)
[비특허문헌 2] K.Ohtsuka,Jpn.J.Appl.Phys.35,L1072(1996)
본 발명은, 상기 문제점을 해결하기 위한 것으로서, MgO기판과 Ir막, Ir막과 다이아몬드막이 각 계면에서 박리되기 어렵고, 특히 대면적의 단결정 다이아몬드막을 연속막으로서 갖는 적층기판을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 상기 과제를 해결하기 위해 이루어진 것으로, 적어도, 단결정 MgO기판과, 상기 MgO기판 상에 헤테로에피택셜 성장시킨 이리듐(Ir)막과, 상기 Ir막 상에 기상합성시킨 다이아몬드막을 갖는 적층기판으로서, 상기 Ir막의 결정성이, 파장 λ=1.54Å의 X선 회절법으로 분석한 Ir (200)귀속의 2θ=46.5° 또는 2θ=47.3°에 있어서의 회절강도 피크의 반값폭(FWHM)이 0.40°이하이고, 상기 Ir막의 응력이 압축 1×102～1×104㎫인 것임을 특징으로 하는 적층기판을 제공한다(청구항 1).
이와 같이, 본 발명이 제공하는 적층기판의 Ir막은, 결정성이 양호하며. 완전한 단결정 Ir에 가까운 선팽창계수, 격자정수 등 원하는 물성값을 갖는다. 이 때문에, 본 발명의 적층기판은 MgO기판과 Ir막, Ir막과 다이아몬드막의 각 계면에서의 박리가 일어나기 어렵다. 따라서, 본 발명의 적층기판은, 예를 들면 가로세로 10㎜이상의 대면적의 다이아몬드막을 연속막으로서 가질 수 있다.
삭제
Ir막의 응력으로서는, Ir막 상에 다이아몬드막을 제막했을 경우의 휘어짐 저감을 위해서도 인장응력이 바람직하지만, MgO와 Ir 사이의 선팽창계수 차이 때문에 응력은 압축극성으로 되는 것은 피할 수 없다. 본 발명의 적층기판으로서는, Ir막의 응력치가 압축 1×102～1×104㎫인 것이면, MgO기판과 Ir막, Ir막과 다이아몬드막의 각 계면에서의 박리를 보다 확실하게 막을 수 있다.
또한 본 발명의 적층기판에서는, 상기 Ir막의 두께가 1.5㎛이하인 것임이 바람직하다(청구항 3).
Ir막의 두께가 1.5㎛를 넘으면 돌기형상의 결함이 발생하는 일이 있고, 이 결함이 발생된 Ir막 상에 다이아몬드막을 성장시켰을 경우, 그 다이아몬드막에도 돌기형상의 결함이 발생해 버릴 우려가 있다. 그래서, 상기와 같이 Ir막의 두께를 1.5㎛이하로 함으로써 Ir막에 발생하는 결함을 보다 확실하게 막을 수 있고, 결과적으로, 보다 고품질의 단결정 다이아몬드막을 높은 수율로 얻을 수 있다.
또한 본 발명은, 상기 적층기판을 이용하여 제작한 디바이스를 제공한다(청구항 4).
상기와 같이 본 발명에서는, 고품질의 다이아몬드막을 갖는 적층기판을 제공할 수 있으므로, 이러한 적층기판을 사용함으로써 고품질의 디바이스를 고수율로 제작할 수 있다.
또한 본 발명은, 적어도, MgO기판 상에 이리듐(Ir)막을 헤테로에피택셜 성장시키는 공정과, 상기 Ir막 상에 다이아몬드막을 기상합성시키는 공정을 갖는 적층기판의 제조방법에 있어서, 상기 Ir막의 헤테로에피택셜 성장을, R.F. 마그네트론 스퍼터법에 의해, 타깃에 Ir, 기판온도 600～1000℃, 가스압 3×10-2～1×10-1Torr(약 3.9～1.3×10Pa)의 조건으로 행하는 것을 특징으로 하는 적층기판의 제조방법을 제공한다 (청구항 5).
본 발명에 의하면, Ir막 성장시에 상기 범위로 기판온도, 가스압을 제어함으로써 결정성이 양호하고, 완전한 단결정 Ir에 가까운 선팽창계수, 격자정수 등 원하는 물성값을 갖는 Ir막을 MgO기판 상에 성장시킬 수 있다. 그리고, 이 성장시킨 Ir막은, MgO기판과 Ir막, Ir막과 다이아몬드막의 각 계면에서의 박리를 보다 확실하게 막을 수 있는 적당한 막응력을 갖는다. 이 때문에, 이 Ir막 상에 기상합성한 다이아몬드막은, 예를 들면 가로세로 10㎜이상의 대면적이어도 단결정의 연속막으로 할 수 있다.
그리고, 본 발명의 적층기판의 제조방법에서는, 상기 헤테로에피택셜 성장시키는 Ir막의 두께를 1.5㎛이하로 하는 것이 바람직하다(청구항 6).
이와 같이 Ir막의 두께를 1.5㎛이하로 함으로써, Ir막에 결함이 발생하는 것을 충분하게 막을 수 있고, 결과적으로, 고품질의 다이아몬드막을 얻을 수 있다.
또한 본 발명의 적층기판의 제조방법에서는, 상기 다이아몬드막의 기상합성을, 마이크로파 CVD법에 의해 기판온도 800～1000℃의 조건으로 행하는 것이 바람직하다(청구항 7).
이것에 의해, 박리가 거의 없고, 대면적의 단결정 다이아몬드의 연속막을 보다 확실하게 얻을 수 있다.
또한 본 발명의 적층기판의 제조방법에서는, 상기 Ir막의 헤테로에피택셜 성장공정 후, 다이아몬드막의 기상합성공정 전에, 상기 Ir막의 표면을 DC 플라즈마법에 의해 전처리하는 것이 바람직하다(청구항 8).
이와 같이 Ir막의 표면을 전처리함으로써, Ir막의 표면 상에 나노 사이즈의 다이아몬드 미립자가 형성된다고 생각된다. 그 때문에 그 후의 Ir막 상에서의 다이아몬드막의 합성이 용이하게 된다.
이하, 본 발명의 실시형태를 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다.
상술한 바와 같이, 종래의 적층기판은 Ir막과 다이아몬드막의 막특성의 차이 등에 의해, MgO기판과 Ir막, Ir막과 다이아몬드막의 각 계면에서 박리를 보이기 쉽고, 특히 대면적의 단결정 다이아몬드막을 연속막으로서 얻을 수 없다고 하는 문제 가 있었다.
그래서, 본 발명자는, 이러한 문제를 해결하기 위해 예의검토를 거듭했다.
그 결과, 본 발명자는 적층기판의 중간층으로 되는 Ir막의 결정성이 양호하면, MgO기판과 Ir막, Ir막과 다이아몬드막의 각 계면에서 박리가 생기기 어려워져, Ir막 상에 대면적이여도 고품질의 다이아몬드막을 얻을 수 있는 것을 찾아내고, 그와 같이 결정성이 양호한 Ir막을 성장시키기 위한 조건을 정밀히 조사함으로써 본 발명을 완성시켰다.
여기에서, 도 1에 본 발명의 적층기판의 일례를 나타낸다. 이 적층기판(1)은, 단결정 MgO기판(2)과, MgO기판(2) 상에 헤테로에피택셜 성장시킨 Ir막(3)과, Ir막(3) 상에 기상합성시킨 다이아몬드막(4)을 갖는다.
본 발명에서는, Ir막(3)의 결정성이 파장 λ=1.54Å의 X선 회절법으로 분석한 Ir (200)귀속의 2θ=46.5° 또는 2θ=47.3°에 있어서의 회절강도 피크의 반값폭(FWHM)이 0.40°이하인 것이다. 즉, 본 발명의 적층기판(1)에서는, Ir막(3)은 결정성이 양호하며, 완전한 단결정 Ir에 가까운 선팽창계수, 격자정수 등 원하는 물성치를 갖는다. 이 때문에, 본 발명의 적층기판(1)은, MgO기판(2)과 Ir막(3), Ir막(3)과 다이아몬드막(4)이 각 계면에서 박리하기 어렵다. 따라서, 예를 들면 가로세로 10㎜이상의 대면적의 다이아몬드막을 연속막으로서 가질 수 있다.
또한 Ir막(3)의 응력으로서는, Ir막(3) 상에 다이아몬드막(4)을 제막했을 경우의 휘어짐 저감을 위해서도 인장응력이 바람직하지만, MgO와 Ir 사이의 선팽창 계수 차이 때문에 응력은 압축극성으로 되는 것은 피할 수 없다. 본 발명의 적층기 판(1)으로서는, Ir막(3)의 응력치가 압축 1×102～1×104(㎫)인 것이면, MgO기판(2)과 Ir막(3), Ir막(3)과 다이아몬드막(4)의 각 계면에서의 박리를 보다 확실하게 막을 수 있다.
다음에 도 2에, 이러한 본 발명의 적층기판을 제조하는 방법의 일례를 흐름도로서 나타낸다.
도 2에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 적층기판은 MgO기판 상에 이리듐(Ir)막을 헤테로에피택셜 성장시키는 공정(A)과, 상기 Ir막 상에 다이아몬드막을 기상합성시키는 공정(C)을 거쳐서 제조할 수 있다. 그리고, 임의의 공정으로서, Ir막의 헤테로에피택셜 성장공정(A) 후, 다이아몬드막의 기상합성공정(C) 전에, Ir막의 표면을 DC 플라즈마법에 의해 전처리하는 공정(B)을 행할 수도 있다.
우선, Ir막의 헤테로에피택셜 성장공정(A)에 대하여 설명한다.
Ir막은, 예를 들면 도 3에 나타내는 바와 같은 스퍼터장치(10)를 사용하여, R.F.마그네트론 스퍼터법에 의해 MgO기판(11) 상에 헤테로에피택셜 성장시킬 수 있다.
그 개략을 설명하면, MgO기판(11)을 Ir로 이루어지는 타깃 전극재료(12)와 대향해서 배치하고, 그 타깃 전극재료(12)를 플라즈마로 스퍼터링하여, MgO기판(11) 표면에 Ir막을 헤테로에피택셜 성장시키는 것이다.
그 상세를 설명한다. 우선, 스퍼터장치(10)에 Ir로 이루어지는 타깃 전극재료(12)를 부착하고, 단결정 MgO기판(11)을 저항가열히터(13) 상에 셋트한 후, 가스 배출관(15)으로부터 진공펌프로 배기해서 챔버(14) 내를 10-7Torr(약 1.3×10-5Pa)까지 감압한다. 다음에 히터(13)로 기판(11)의 온도가 600～1000℃로 되도록 가열한다. 온도가 상기 범위 내가 아니면 Ir막의 에피택셜 성장이 곤란하다. 그리고, 계속해서 진공배기를 행하고, 챔버 내가 다시 10-7Torr가 될 때까지 감압한다. 다음에 가스(예를 들면 아르곤:Ar)를 도입관(16)으로부터 도입하고, 전극에 13.56㎒의 전압을 인가해서 방전을 행하고, 플라즈마(17)를 발생시켜서 Ir막을 MgO기판 상에 에피택셜 성장시킨다. 챔버(14) 내의 가스압은 3×10-2～1×10-1Torr의 범위로 하고, 이 압력범위로 하지 않으면 성장시키는 Ir막의 인장응력이 지나치게 강해서 박리되거나, 원하는 결정성으로 마무리되지 않는다.
또한 이 때 제막하는 Ir막(3)의 두께가 1.5㎛이하인 것이 바람직하다.
Ir막의 두께가 1.5㎛를 넘으면 돌기형상의 결함이 발생하는 일이 있고, 이 결함이 발생한 Ir막 상에 다이아몬드막을 성장시켰을 경우, 그 다이아몬드막에도 돌기형상의 결함이 발생해 버릴 우려가 있다. 그래서, 상기와 같이 Ir막의 두께를 1.5㎛이하로 함으로써, Ir막에 결함이 발생하는 것을 충분하게 막을 수 있고, 결과적으로 고품질의 다이아몬드를 얻을 수 있다. 또한 Ir막의 두께가 이와 같이 얇으면 응력에 대해서도 유연성을 갖기 때문에, 박리가 생기기 어려우므로 바람직하다.
다음에 임의의 공정인, DC 플라즈마법에 의한 전처리공정(B)에 대하여 설명한다.
그 개략을 설명하면, 도 4에 나타내는 바와 같은 DC 플라스마장치(20)를 사 용하여 에피택셜 성장시킨 Ir막의 표면을 이온조사한다.
그 상세를 설명한다. 우선, 단결정 MgO기판 상에 Ir을 헤테로에피택셜 성장 시킨 기판(21)을 부전압 인가측의 전극(22) 상에 셋트한 후, 챔버(23) 내를 가스 배출관(24)으로부터 진공펌프에 의해 배기해서 10-7Torr까지 감압한다. 다음에 가스(예를 들면 수소희석 메탄:H2/CH4)를 가스 도입관(25)으로부터 도입하고, 전극에 DC전압을 인가해서 방전을 행하고, 플라즈마(26)를 발생시켜서 기판(21)의 Ir막 표면을 전처리한다.
이 전처리에 의해 Ir막 상에 나노 사이즈의 다이아몬드 미립자(다이아몬드의 핵)가 형성된다고 생각된다. 이 때문에, 이 후의 다이아몬드막의 기상합성공정(C)에 있어서, Ir막 상에서의 다이아몬드막의 합성이 용이하게 된다.
그리고 최후에, 다이아몬드막의 기상합성공정(C)에 대하여 설명한다.
개략을 설명하면, 도 5에 나타내는 바와 같은 마이크로파 CVD장치(30)를 사용하여 Ir막 상에 다이아몬드막을 기상합성한다.
그 상세를 설명한다. 이 마이크로파 CVD장치(30)는 가스 도입관(31)과 가스 배출관(32)을 구비한 챔버(33) 내에 히터 등의 가열체가 장착된 기판대(34)가 배치되어 있다. 그리고, 챔버(33) 내에 플라즈마를 발생할 수 있도록, 마이크로파 전원(35)이 도파관(36)을 통해서 마이크로파 도입창(38)에 접속되어 있다.
이 마이크로파 CVD장치(30)를 사용하여 다이아몬드막의 기상합성을 행하기 위해서는, Ir막을 에피택셜 성장시킨 MgO기판(37)을 기판대(34) 상에 적재하고, 그 후 챔버(33) 내를 로터리 펌프로 배기해서 10-3Torr(약 1.3×10-1Pa)이하로 감압한다. 다음에 원하는 유량의 원료 가스, 예를 들면 수소희석 메탄가스를 가스 도입관(31)으로부터 챔버(33) 내에 도입한다. 다음에 가스 배출관(32)의 밸브를 조절해서 챔버(33) 내를 원하는 압력으로 한 후, 마이크로파 전원(35) 및 도파관(36)으로부터 마이크로파를 인가해서 챔버(33) 내에 플라즈마를 발생시켜 기판(37) 상에 다이아몬드막을 헤테로에피택셜 성장시킨다.
또한, DC 플라즈마법에 의해 다이아몬드막을 제막하려고 하면, 기판온도가 1100℃로부터 1400℃에도 달하여, MgO와 Ir의 층간의 선팽창 차이에 의해 다이아몬드막이 박리될 우려가 있다. 이것에 대하여 마이크로파 CVD법이면, 플라즈마와 기판온도를 비교적 독립적으로 제어할 수 있으므로, 다이아몬드막을 기상합성시키고 또한 보다 박리하기 어려운 제막시 기판온도인 800～1000℃로 설정하는 것이 용이하다. 이 때, 주파수는 2.45㎓와 915㎒ 중 어느 것이라도 좋다.
그리고, 이러한 마이크로파 CVD법이면, 가로세로 10㎜이상의 대형기판 사이즈에도 대응할 수 있다.
(실시예)
이하, 실시예 및 비교예를 나타내어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다.
(실시예1)
가로세로 10.0㎜, 두께가 0.5㎜이고 방위 (100)의 양면연마 단결정 MgO를 기 판으로서 준비했다.
그리고, 이 MgO기판의 다이아몬드 제막을 행하는 면측에 Ir막을 헤테로에피택셜 성장시켰다.
Ir막은, 도 3에 나타내는 바와 같은 스퍼터장치(10)를 사용하여, R.F.(13.56㎒) 마그네트론 스퍼터법에 의해 MgO기판(11) 상에 성장시켰다.
여기에서는, 지름 6인치(150㎜), 두께 5㎜, 순도 99.9%이상의 Ir을 타깃 전극재료(12)로서 사용했다. 그리고, MgO기판(11)을 800℃로 가열하고, 베이스 압력이 6×10-7Torr(약 7.8×10-5Pa) 이하로 되는 것을 확인한 후, 가스 도입관(16)으로부터 Ar가스를 10sccm으로 도입했다. 그리고, 가스 배출관(15)으로 통하는 밸브의 개구도를 조절해서 챔버(14) 내를 5×10-2Torr(약 6.5Pa)로 한 후, R.F.전력 1000W를 입력해서 15분간 Ir막의 제막을 행했다.
얻어진 Ir막의 결정성은, 파장 λ=1.54Å의 X선 회절법으로 분석한 Ir (200)귀속의 2θ=46.5°에 있어서의 회절강도 피크의 반값폭(FWHM)이 0.30°인 것이었다. 또한 제막 전후에서의 기판의 휘어짐의 변화량으로부터 구한 Ir막의 응력은 압축 3300㎫이었다. 또한, 단면 SEM 관찰의 결과, Ir막의 두께는 0.7㎛이었다.
다음에 Ir막의 표면에 다이아몬드의 핵을 형성하기 위해서 DC 플라즈마법에 의한 전처리를 행했다.
여기에서는, 도 4에 나타내는 바와 같은 DC 플라스마장치(20)를 사용했다. 우선, 단결정 MgO기판 상에 Ir을 헤테로에피택셜 성장시킨 기판(21)을 가로세로 14 ㎜로 평판형의 부전압 인가전극(22) 상에 셋트하고, 베이스 압력이 1×10-6Torr(약 1.3×10-4Pa) 이하로 되는 것을 확인한 후, 수소희석 메탄(CH4/(CH4+H2)=2.0vol.%)을 가스 도입관(25)으로부터 500sccm으로 도입했다. 다음에 가스 배출관(24)으로 통하는 밸브의 개구도를 조절해서 100Torr(약 1.3×104Pa)로 한 후, 기판측 전극에 -500V를 인가해서 1min동안 기판(21)을 플라즈마(26)에 노출시켜, 기판(21)의 Ir막 표면을 전처리했다. 이 때, 전류밀도가 낮고 또한 단시간이었기 때문에, 기판온도는 500℃정도까지밖에 오르지 않았다.
그리고 최후에 마이크로파(2.45㎓) CVD법에 의해 다이아몬드막을 Ir막 상에 기상합성시켰다.
여기에서는, 도 5에 나타내는 바와 같은 마이크로파 CVD장치(30)를 사용했다. 우선, 전처리한 기판(37)을 마이크로파 CVD장치(30)의 챔버(33) 내에 셋트하고, 로터리 펌프로 가스 배출관(32)을 통해서 10-3Torr(약 1.3×10-1Pa) 이하의 베이스 압력까지 배기한 후, 원료 가스인 수소희석 메탄(CH4/(CH4+H2)=3.0vol.%)을 가스 도입관(31)으로부터 1000sccm으로 도입했다. 다음에 가스 배출관(32)으로 통하는 밸브의 개구도를 조절해서 챔버(33) 내를 110Torr(약 1.4×104)로 한 후, 전력 3000W의 마이크로파를 입력해서 10시간, 다이아몬드막의 기상합성을 행했다. 제막중의 기판온도를 파이로미터로 측정한 결과 880℃이었다.
얻어진 다이아몬드막은, 가로세로 10㎜의 기판 전면에서 박리도 없고 완전한 연속막이었다. SEM 관찰의 결과로부터 다이아몬드막의 막두께는 3.5㎛인 것을 알 수 있었다. 또한 이 다이아몬드막은, SEM 관찰, X선 회절(θ-2θ, 극점도)에 의해서, 헤테로에피택셜 다이아몬드인 것도 알 수 있었다. 또한 라만 분광분석으로도 평가한 결과, 비다이아몬드 성분을 함유하지 않는 고순도 다이아몬드인 것도 확인할 수 있었다.
(실시예2)
Ir막을 R.F.마그네트론 스퍼터법에 의해 MgO기판 상에 성장시킬 때에 Ar가스압을 3×10-2Torr(약 3.9Pa)로 하는 것 외에는, 실시예1과 같은 조건으로 Ir막의 성장을 행했다.
얻어진 Ir막의 결정성은, 파장 λ=1.54Å의 X선 회절법으로 분석한 Ir (200)귀속의 2θ=46.5°에 있어서의 회절강도 피크의 반값폭(FWHM)이 0.36°인 것이었다. 또한 제막 전후에서의 기판의 휘어짐의 변화량으로부터 구한 Ir막의 응력은, 압축 9500㎫이었다. 또한, 단면 SEM 관찰의 결과, Ir막의 두께는 0.7㎛이었다.
그 후에 실시예 1과 마찬가지로 전처리 및 다이아몬드막의 기상합성을 행했다.
그리고, 다이아몬드막의 기상합성 후 기판을 챔버 내에서 꺼내어 다이아몬드막을 조사했다. 그러면, 이 다이아몬드막은 SEM 관찰, X선 회절(θ-2θ, 극점도)에 의해서 헤테로에피택셜 다이아몬드인 것을 알 수 있었다. 또한 라만 분광분석으로 도 평가한 결과, 비다이아몬드 성분을 함유하지 않는 고순도 다이아몬드인 것도 확인할 수 있었다.
(실시예3)
Ir막을 R.F.마그네트론 스퍼터법에 의해 MgO기판 상에 성장시킬 때에 Ar가스압을 1×10-1Torr(약 1.3×10Pa)로 하는 것 외에는, 실시예 1과 같은 조건으로 Ir막의 성장을 행했다.
얻어진 Ir막의 결정성은, 파장 λ=1.54Å의 X선 회절법으로 분석한 Ir (200)귀속의 2θ=46.5°에 있어서의 회절강도 피크의 반값폭(FWHM)이 0.4°인 것이었다. 또한 제막 전후에서의 기판의 휘어짐의 변화량으로부터 구한 Ir막의 응력은, 압축 1900㎫이었다. 또한, 단면 SEM 관찰의 결과 Ir막의 두께는 0.7㎛이었다.
그 후에 실시예 1과 마찬가지로 전처리 및 다이아몬드막의 기상합성을 행했다.
그리고, 다이아몬드막의 기상합성 후, 기판을 챔버 내에서 꺼내어 다이아몬드막을 조사했다. 그러면, 이 다이아몬드막은, SEM 관찰, X선 회절(θ-2θ, 극점도)에 의해 헤테로에피택셜 다이아몬드인 것을 알 수 있었다. 또한 라만 분광분석으로도 평가한 결과, 비다이아몬드 성분을 함유하지 않는 고순도 다이아몬드인 것도 확인할 수 있었다.
(실시예4)
Ir막을 R.F.마그네트론 스퍼터법에 의해 MgO기판 상에 성장시킬 때에, 기판 온도를 600℃로 하는 것 외에는, 실시예 1과 같은 조건으로 Ir막의 성장을 행했다.
얻어진 Ir막의 결정성은, 파장 λ=1.54Å의 X선 회절법으로 분석한 Ir (200)귀속의 2θ=46.5°에 있어서의 회절강도 피크의 반값폭(FWHM)이 0.4°인 것이었다. 또한 제막 전후에서의 기판의 휘어짐의 변화량으로부터 구한 Ir막의 응력은, 압축 5200㎫이었다. 또한, 단면 SEM 관찰의 결과, Ir막의 두께는 0.7㎛이었다.
그 후에 실시예 1과 마찬가지로 전처리 및 다이아몬드막의 기상합성을 행했다.
그리고, 다이아몬드막의 기상합성 후, 기판을 챔버 내에서 꺼내어 다이아몬드막을 조사했다. 그러면, 이 다이아몬드막은 SEM 관찰, X선 회절(θ-2θ, 극점도)에 의해, 헤테로에피택셜 다이아몬드인 것을 알 수 있었다. 또한 라만 분광분석으로도 평가한 결과, 비다이아몬드 성분을 함유하지 않는 고순도 다이아몬드인 것도 확인할 수 있었다.
(실시예5)
Ir막을 R.F.마그네트론 스퍼터법에 의해 MgO기판 상에 성장시킬 때에, 기판온도를 1000℃로 하는 것 외에는, 실시예 1과 같은 조건으로 Ir막의 성장을 행했다.
얻어진 Ir막의 결정성은, 파장 λ=1.54Å의 X선 회절법으로 분석한 Ir (200)귀속의 2θ=46.5°에 있어서의 회절강도 피크의 반값폭(FWHM)이 0.35°인 것이었다. 또한 제막 전후에서의 기판의 휘어짐의 변화량으로부터 구한 Ir막의 응력은, 압축 10000㎫이었다. 또한, 단면 SEM 관찰의 결과, Ir막의 두께는 0.7㎛이었다.
그 후에 실시예 1과 마찬가지로 전처리 및 다이아몬드막의 기상합성을 행했다.
그리고, 다이아몬드막의 기상합성 후, 기판을 챔버 내에서 꺼내어 다이아몬드막을 조사했다. 그러면, 이 다이아몬드막은 SEM 관찰, X선 회절(θ-2θ, 극점도)에 의해, 헤테로에피택셜 다이아몬드인 것을 알 수 있었다. 또한 라만 분광분석으로도 평가한 결과, 비다이아몬드 성분을 함유하지 않는 고순도 다이아몬드인 것도 확인할 수 있었다.
(비교예1)
Ir막을 R.F.마그네트론 스퍼터법에 의해 MgO기판 상에 성장시킬 때에 Ar가스압을 1×10-2Torr(약 1.3Pa)로 하는 것 외에는, 실시예 1과 같은 조건으로 Ir막의 성장을 행했다.
얻어진 Ir막의 결정성은, 파장 λ=1.54Å의 X선 회절법으로 분석한 Ir (200)귀속의 2θ=46.5°에 있어서의 회절강도 피크의 반값폭(FWHM)이 0.49°인 것이었다. 또한 제막 전후에서의 기판의 휘어짐의 변화량으로부터 구한 Ir막의 응력은, 압축 20000㎫이었다. 또한, 단면 SEM 관찰의 결과, Ir막의 두께는 0.7㎛이었다.
그 후에 실시예 1과 마찬가지로 전처리 및 다이아몬드막의 기상합성을 행했다.
그리고, 다이아몬드막의 기상합성 후, 기판을 챔버 내에서 꺼내서 관찰하면, 다이아몬드막은 이미 기판 전면에서 수㎜정도의 사이즈로 제각기 다른 상태로 균열 이 들어가 있고, MgO 기판과 Ir막의 계면에서 박리되어 있었다.
(비교예2)
Ir막을 R.F.마그네트론 스퍼터법에 의해 MgO기판 상에 성장시킬 때에 Ar가스압을 2×10-1Torr(약 2.6×10Pa)로 하는 것 외에는, 실시예 1과 같은 조건으로 Ir막의 성장을 행했다.
얻어진 Ir막의 결정성은, 파장 λ=1.54Å의 X선 회절법으로 분석한 Ir (200)귀속의 2θ=46.5°에 있어서의 회절강도 피크의 반값폭(FWHM)이 0.5°인 것이었다. 또한 제막 전후에서의 기판의 휘어짐의 변화량으로부터 구한 Ir막의 응력은, 압축 2000㎫이었다. 또한, 단면 SEM 관찰의 결과, Ir막의 두께는 0.7㎛이었다.
그 후에 실시예 1과 같은 조건으로 전처리 및 다이아몬드막의 기상합성을 행했다.
그리고, 다이아몬드막의 기상합성 후, 기판을 챔버 내에서 꺼내 관찰하면, 다이아몬드막에 돌기형상의 결함이 발생되어 있었다.
(비교예3)
Ir막을 R.F.마그네트론 스퍼터법에 의해 MgO기판 상에 성장시킬 때에, 기판온도를 1100℃로 하는 것 외에는, 실시예 1과 같은 조건으로 Ir막의 성장을 행했다.
얻어진 Ir막의 결정성은, 파장 λ=1.54Å의 X선 회절법으로 분석한 Ir(200)귀속의 2θ=46.5°에 있어서의 회절강도 피크의 반값폭(FWHM)이 0.3°인 것이었다. 또한 제막 전후에서의 기판의 휘어짐의 변화량으로부터 구한 Ir막의 응력은, 압축 20000㎫이었다. 또한, 단면 SEM 관찰의 결과, Ir막의 두께는 0.7㎛이었다.
그 후에 실시예 1과 마찬가지로 전처리 및 다이아몬드막의 기상합성을 행했다.
그리고, 다이아몬드막의 기상합성 후, 기판을 챔버 내에서 꺼내 관찰하면, 다이아몬드막은 이미 기판 전면에서 수㎜정도의 사이즈로 제각기 다른 상태로 균열이 들어가 있고, MgO 기판과 Ir막의 계면에서 박리되어 있었다.
(비교예4)
Ir막을 R.F.마그네트론 스퍼터법에 의해 MgO기판 상에 성장시킬 때에 기판온도를 400℃로 하는 것 외에는, 실시예 1과 같은 조건으로 Ir막의 성장을 행했다.
얻어진 Ir막의 결정성은, 파장 λ=1.54Å의 X선 회절법으로 분석한 Ir(200)귀속의 2θ=46.5°에 있어서의 회절강도 피크의 반값폭(FWHM)이 0.6°인 것이었다. 또한 제막 전후에서의 기판의 휘어짐의 변화량으로부터 구한 Ir막의 응력은, 압축 7000㎫이었다. 또한, 단면 SEM 관찰의 결과, Ir막의 두께는 0.7㎛이었다.
그 후에 실시예 1과 마찬가지로 전처리 및 다이아몬드막의 기상합성을 행했다.
그리고, 다이아몬드막의 기상합성 후, 기판을 챔버 내에서 꺼내고, 얻어진 다이아몬드막을 SEM 관찰, X선 회절(θ-2θ, 극점도)에 의해 조사한 결과, 다결정 다이아몬드인 것을 알 수 있었다.
이하의 표 1에, 실시예 1～5, 비교예 1～4의 제막조건, 및 결과를 정리했다.
Figure 112010085122148-pat00007
표 1로부터, Ir막을 성장시킬 때에, 기판온도를 600～1000℃, Ar가스압을 3×10-2～1×10-1Torr의 조건으로 함으로써, 결정성이 양호하고, 막응력이 적당한 Ir막을 성장시킬 수 있는 것을 알 수 있다. 그리고, 이러한 Ir막 상에, 다이아몬드막을 기상합성함으로써, 가로세로 10㎜의 대면적이여도 고품질의 단결정 다이아몬드막을 얻을 수 있는 것을 알 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 실시형태에 한정되는 것은 아니다. 상기 실시형태는 예시이며, 본 발명의 특허청구범위에 기재된 기술적 사상과 실질적으로 동일한 구성을 갖고, 같은 작용 효과를 이루는 것은, 어떠한 것이여도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 의하면 MgO기판과 Ir막, Ir막과 다이아몬드막의 각 계면에서의 박리가 거의 없고, 특히 대면적의 단결정 다이아몬드막을 연속막으로서 갖는 적층기판을 제공할 수 있다.

Claims (8)

  1. 적어도, 단결정 MgO기판, 상기 MgO기판 상에 헤테로에피택셜 성장시킨 이리듐(Ir)막, 및 상기 Ir막 상에 기상합성시킨 다이아몬드막을 갖는 적층기판으로서, 상기 Ir막의 결정성이, 파장 λ=1.54Å의 X선 회절법으로 분석한 Ir (200)귀속의 2θ=46.5° 또는 2θ=47.3°에 있어서의 회절강도 피크의 반값폭(FWHM)이 0.40°이하이고, 상기 Ir 막의 응력이 압축 1×102～1×104㎫인 것임을 특징으로 하는 적층기판.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 상기 Ir막의 두께가 1.5㎛이하인 것을 특징으로 하는 적층기판.
  4. 제1항 또는 제3항에 기재된 적층기판을 이용하여 제작한 것을 특징으로 하는 디바이스.
  5. 적어도, MgO기판 상에 이리듐(Ir)막을 헤테로에피택셜 성장시키는 공정, 및 상기 Ir막 상에 다이아몬드막을 기상합성시키는 공정을 갖는 적층기판의 제조방법에 있어서, 상기 Ir막의 헤테로에피택셜 성장을, R.F. 마그네트론 스퍼터법에 의해, 타깃으로 Ir을 사용하고, 기판온도 600～1000℃, 가스압 3×10-2～1×10-1Torr의 조건으로 행하는 것을 특징으로 하는 적층기판의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 헤테로에피택셜 성장시키는 Ir막의 두께를 1.5㎛이하로 하는 것을 특징으로 하는 적층기판의 제조방법.
  7. 제5항 또는 제6항에 있어서, 상기 다이아몬드막의 기상합성을, 마이크로파 CVD법에 의해 기판온도 800～1000℃의 조건으로 행하는 것을 특징으로 하는 적층기판의 제조방법.
  8. 제5항 또는 제6항에 있어서, 상기 Ir막의 헤테로에피택셜 성장공정 후, 다이아몬드막의 기상합성공정 전에, 상기 Ir막의 표면을 DC 플라즈마법에 의해 전처리하는 것을 특징으로 하는 적층기판의 제조방법.
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