CN113832541B - 用于外延生长大尺寸单晶金刚石的复合衬底的制备方法 - Google Patents
用于外延生长大尺寸单晶金刚石的复合衬底的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113832541B CN113832541B CN202111149654.7A CN202111149654A CN113832541B CN 113832541 B CN113832541 B CN 113832541B CN 202111149654 A CN202111149654 A CN 202111149654A CN 113832541 B CN113832541 B CN 113832541B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- single crystal
- ysz
- iridium
- substrate
- diamond
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 101
- 239000000758 substrate Substances 0.000 title claims abstract description 89
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 71
- 239000010432 diamond Substances 0.000 title claims abstract description 71
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 41
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 229910052741 iridium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 66
- GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N iridium atom Chemical compound [Ir] GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 66
- 229910001233 yttria-stabilized zirconia Inorganic materials 0.000 claims abstract description 63
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims abstract description 26
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 17
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims abstract description 9
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims abstract description 8
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 238000000992 sputter etching Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000001771 vacuum deposition Methods 0.000 claims abstract description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 230000005284 excitation Effects 0.000 claims description 12
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N argon Substances [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 6
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 6
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 claims description 6
- 238000005530 etching Methods 0.000 claims description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 6
- 239000004519 grease Substances 0.000 claims description 6
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 claims description 6
- 239000013077 target material Substances 0.000 claims description 6
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 claims description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 claims description 5
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 claims description 5
- 238000005566 electron beam evaporation Methods 0.000 claims description 3
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 claims description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- 239000010703 silicon Substances 0.000 abstract description 6
- 230000009643 growth defect Effects 0.000 abstract 1
- 239000010408 film Substances 0.000 description 43
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 22
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 7
- -1 argon ion Chemical class 0.000 description 5
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 5
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 5
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 4
- 238000005137 deposition process Methods 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 4
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 3
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 3
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 3
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 3
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N Magnesium oxide Chemical compound [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 2
- 238000001534 heteroepitaxy Methods 0.000 description 2
- 229910052594 sapphire Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010980 sapphire Substances 0.000 description 2
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 1
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 1
- 238000000407 epitaxy Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- 230000005693 optoelectronics Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/02—Epitaxial-layer growth
- C30B25/18—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate
- C30B25/183—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate being provided with a buffer layer, e.g. a lattice matching layer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/04—Diamond
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
本发明公开了一种用于外延生长大尺寸单晶金刚石的复合衬底的制备方法，首先将抛光的氧化钇稳定氧化锆（YSZ）单晶晶片表面用金刚石微粉超声预处理，清洗后固定在真空镀膜室的旋转样品台上；将镀膜室抽至本底真空后通入惰性气体或氮气，对YSZ晶片表面进行离子刻蚀清洗；真空加热YSZ单晶晶片，在其表面以不同沉积速率依次外延生长铱单晶薄膜，得到YSZ基铱单晶薄膜复合衬底，为外延生长高质量的大尺寸单晶金刚石提供技术基础。该方法直接利用高质量单晶晶片衬底得到晶体取向一致的铱单晶薄膜，避免了硅基片表面氧化物缓冲层外延生长，降低了铱单晶薄膜衬底的生长缺陷，对于外延生长大尺寸单晶金刚石具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于外延生长大尺寸单晶金刚石的复合衬底的制备方法，属于半导体材料技术领域。
背景技术
单晶金刚石具有无晶界、缺陷少、性能优等优点，在电学方面表现出了巨大的应用潜力，如高载流子迁移率、高热导率、高击穿电场、高载流子饱和速率和低介电常数等，单晶金刚石更是因为具有大幅度提高探测器、光电子器件等器件功能的潜力而引起了众多学者的关注，被认为是制备下一代高功率、高频、高温及低功率损耗电子器件最有希望的材料。然而，单晶金刚石作为半导体材料应用一般要求其基本尺寸达到２英寸，目前的高温高压和化学气相沉积方法均难以满足半导体技术对单晶金刚石尺寸的要求。
微波等离子体化学气相沉积异质外延生长方法是目前公认的制备高质量大尺寸单晶金刚石的唯一的一种可行方法。国内外研究人员在寻找合适衬底材料通过异质外延生长方法制备大尺寸单晶金刚石方面进行了大量实验，研究发现，铱由于具有很高的形核密度和优异单晶特征，在其上异质外延生长的单晶金刚石具有最大尺寸和较优异的生长质量，是目前唯一可实现高质量、大尺寸金刚石薄膜异质外延的衬底材料。德国研究者在金属铱衬底上生长的单晶金刚石晶圆直径达到92 mm（Scientific Reports Vol 7，2017,44462（1-8）），但是合成装备研发技术门槛高，且花费了整整26年的时间，远不能满足半导体材料的生产要求。目前，大部分外延生长金刚石的金属铱薄膜均是沉积在硅衬底上的氧化钇稳定氧化锆（YSZ）、氧化镁、蓝宝石等氧化物单晶缓冲层上，然而，金属氧化物在硅上的外延质量尚不能达到要求，即使通过添加其它单晶籽晶层或多层图形化外延生长（中国专利201710633557.2和201410794743.0；无机材料学报，Vol34, 2019，909~917），外延的金属铱层和金刚石层并不能同时获得高质量单晶晶体取向，因而成为异质外延生长大尺寸单晶金刚石的关键技术难题。
发明内容
本发明旨在提供一种用于外延生长大尺寸单晶金刚石的复合衬底的制备方法，通过直接采用高质量氧化物单晶晶片作为衬底得到晶体取向一致的铱单晶薄膜，避免了在硅基片表面外延生长氧化物缓冲层，提高后续金属铱单晶薄膜的生长质量，从而获得YSZ基铱单晶薄膜复合衬底，为外延生长高质量的大尺寸单晶金刚石提供可能。
本发明直接利用YSZ单晶晶片衬底，对其表面进行金刚石微粉悬浮液超声清洗处理，能够获得高表面能和一定的粗糙度，使铱薄膜以及后续金刚石薄膜与基体之间形成高结合强度的界面，极大提高金刚石膜的生长厚度，降低衬底与金刚石之间热膨胀系数差异带来的影响；另一方面，本发明虽然也是异质外延生长单晶金刚石，但利用YSZ单晶片衬底替代YSZ单晶膜缓冲层，避免了在硅表面外延生长金属氧化物单晶缓冲层，有利于后续铱单晶薄膜的高质量生长，实现YSZ基铱单晶薄膜复合衬底的制备，对于外延生长大尺寸单晶金刚石具有重要意义。
本发明提供了一种用于外延生长大尺寸单晶金刚石的复合衬底的制备方法，将抛光的氧化钇稳定氧化锆（YSZ）单晶晶片表面用金刚石微粉超声预处理，清洗后固定在真空镀膜室的旋转样品台上；将镀膜室抽至本底真空后通入惰性气体或氮气，对YSZ晶片表面进行离子刻蚀清洗；真空加热YSZ单晶晶片，在其表面以不同沉积速率依次外延生长铱单晶薄膜，从而得到YSZ基铱单晶薄膜复合衬底，为生长高质量大尺寸单晶金刚石提供异质外延技术基础。
上述用于外延生长大尺寸单晶金刚石的复合衬底的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将抛光的YSZ单晶晶片依次放入丙酮和乙醇溶液分别超声清洗10 min后，再放入混合有金刚石微粉的去离子水中超声清洗，以除去表面的油脂、污染物，并提高氧化物衬底表面与金刚石之间的结合强度；
（2）将预处理过的YSZ单晶晶片衬底放置于镀膜室的旋转样品台上，调节衬底与等离子体激发源之间的距离为5~20 cm；
（3）用真空抽气系统将镀膜室抽到本底真空为1×10−4~5×10−4 Pa；通入惰性气体或氮气到真空室内，气体流量由流量计控制，开启旋转样品台，采用离子源对衬底表面进行刻蚀清洗5~15 min，然后冷却至室温；
（4）关闭离子源，打开样品台加热源和铱靶激发源，采用高纯铱靶材在YSZ单晶晶片衬底表面以不同速率依次沉积不同厚度的铱单晶薄膜，得到YSZ基铱单晶薄膜复合衬底。
上述制备方法中，所述步骤（1）中，金刚石微粉的目数为5000~20000，清洗时间为0.5~6 h。
上述制备方法中，所述步骤（2）中，样品台公转转速为2~8 r/min。
上述制备方法中，所述步骤（3）中，离子源清洗方法包括考夫曼离子源、射频离子源、霍尔离子源、阳极层离子源等；离子源溅射过程中，真空室气压为4×10−2~1×10−1 Pa，氩离子能量为0.5~1.5 keV。
上述制备方法中，所述步骤（4）中，铱单晶薄膜的制备方法包括电子束蒸发或磁控溅射技术；铱薄膜的厚度为20~200 nm，生长温度为400~1000 ℃，生长速率为0.002~0.08nm/s。
本发明的有益效果如下：
（1）本发明利用YSZ单晶晶片衬底替代YSZ单晶膜缓冲层，避免了在硅表面外延生长金属氧化物单晶缓冲层，有利于后续铱单晶薄膜的高质量生长。
（2）本发明直接通过金刚石微粉悬浮液超声清洗单晶晶片衬底，有利于提高外延层与衬底之间的结合强度，降低热膨胀系数差异影响，实现单晶金刚石膜的外延生长厚度。
（3）本发明可通过扩展YSZ单晶片尺寸得到大尺寸YSZ基铱单晶薄膜复合衬底，对于制备高质量大尺寸单晶金刚石半导体材料具有重要意义。
附图说明
图1为YSZ基铱单晶薄膜复合衬底的制备示意图；
图2为实施例1制备的用于外延生长大尺寸单晶金刚石的复合衬底的截面扫描电镜照片；
图3为实施例2制备的用于外延生长大尺寸单晶金刚石的复合衬底的截面扫描电镜照片；
图4为实施例3制备的用于外延生长大尺寸单晶金刚石的复合衬底的截面扫描电镜照片；
图5为实施例1制备的用于外延生长大尺寸单晶金刚石的复合衬底的X射线衍射图谱；
图6为实施例2制备的用于外延生长大尺寸单晶金刚石的复合衬底的X射线衍射图谱；
图7为实施例3制备的用于外延生长大尺寸单晶金刚石的复合衬底的X射线衍射图谱；
图中：1、抛光YSZ单晶晶片；2、金刚石微粉悬浮液超声清洗后的YSZ单晶晶片；3、金属铱单晶薄膜。
具体实施方式
本发明基于用于外延生长大尺寸单晶金刚石的复合衬底的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将抛光的YSZ单晶晶片1依次放入丙酮和乙醇溶液分别超声清洗10 min后，再放入混合有金刚石微粉和去离子水的悬浮液2中超声清洗，以除去表面的油脂、污染物，并提高氧化物衬底表面与金刚石之间的结合强度。所述步骤（1）中，金刚石微粉的目数为5000~20000，清洗时间为0.5~6 h。
（2）将预处理过的YSZ单晶晶片衬底放置于镀膜室的旋转样品台上，调节衬底与等离子体激发源之间的距离为5~20 cm。所述步骤（2）中，样品台公转转速为2~8 r/min。
（3）用真空抽气系统将镀膜室抽到本底真空为1×10−4~5×10−4 Pa；通入惰性气体或氮气到真空室内，气体流量由流量计控制，开启旋转样品台，采用离子源对衬底表面进行刻蚀清洗5~15 min，然后冷却至室温。所述步骤（3）中，离子源清洗方法包括考夫曼离子源、射频离子源、霍尔离子源、阳极层离子源等；离子源溅射过程中，真空室气压为4×10−2~1×10−1 Pa，氩离子能量为0.5~1.5 keV。
（4）关闭离子源，打开样品台加热源和铱靶激发源，采用高纯铱靶材在YSZ单晶晶片衬底表面以不同速率依次沉积不同厚度的铱单晶薄膜3，得到YSZ基铱单晶薄膜复合衬底。所述步骤（4）中，铱单晶薄膜的制备方法包括电子束蒸发或磁控溅射技术；铱薄膜的厚度为20~200 nm，生长温度为400~1000 ℃，生长速率为0.002~0.08 nm/s。
图1是本发明中用于外延生长大尺寸单晶金刚石的YSZ基铱单晶薄膜复合衬底的制备示意图。下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
实施例1：
本实施例提供了一种用于外延生长大尺寸单晶金刚石的复合衬底的制备方法，其操作步骤如下：
（1）将抛光的YSZ单晶晶片依次放入丙酮和乙醇溶液分别超声清洗10 min后，再放入混合有6000目金刚石微粉和去离子水的悬浮液中超声清洗1 h，以除去表面的油脂、污染物，并提高氧化物衬底表面与金刚石之间的结合强度。
（2）将预处理过的YSZ单晶晶片衬底放置于镀膜室的旋转样品台上，调节衬底与等离子体激发源之间的距离为5 cm，样品台公转转速为3 r/min。
（3）用真空抽气系统将镀膜室抽到本底真空为1×10−4 Pa；通入惰性气体或氮气到真空室内，气体流量由流量计控制，使真空室气压保持在6×10−2 Pa，开启旋转样品台，采用考夫曼离子源对衬底表面进行刻蚀清洗5 min，氩离子能量为0.6 keV，然后冷却至室温。
（4）关闭离子源，打开样品台加热源和铱靶射频溅射激发源，采用高纯铱靶材在YSZ单晶晶片衬底表面以~0.003 nm/s的生长速率先沉积厚度为35~40 nm的铱单晶薄膜，然后再以~0.01 nm/s的生长速率沉积厚度为140~160 nm的铱单晶薄膜，两次沉积过程中生长温度均为~700 ℃，从而得到YSZ基铱单晶薄膜复合衬底。
实施例2：
本实施例提供了一种用于外延生长大尺寸单晶金刚石的复合衬底的制备方法，其操作步骤如下：
（1）将抛光的YSZ单晶晶片依次放入丙酮和乙醇溶液分别超声清洗10 min后，再放入混合有8000目金刚石微粉和去离子水的悬浮液中超声清洗2 h，以除去表面的油脂、污染物，并提高氧化物衬底表面与金刚石之间的结合强度。
（2）将预处理过的YSZ单晶晶片衬底放置于镀膜室的旋转样品台上，调节衬底与等离子体激发源之间的距离为10 cm，样品台公转转速为2 r/min。
（3）用真空抽气系统将镀膜室抽到本底真空为1×10−4 Pa；通入惰性气体或氮气到真空室内，气体流量由流量计控制，使真空室气压保持在8×10−2 Pa，开启旋转样品台，采用射频离子源对衬底表面进行刻蚀清洗15 min，氩离子能量为1 keV，然后冷却至室温。
（4）关闭离子源，打开样品台加热源和铱靶电子束激发源，采用高纯铱靶材在YSZ单晶晶片衬底表面以~0.006 nm/s的生长速率先蒸发沉积厚度为35~40 nm的铱单晶薄膜，然后再以~0.04 nm/s的生长速率沉积厚度为140~160 nm的铱单晶薄膜，两次沉积过程中生长温度均为~750 ℃，从而得到YSZ基铱单晶薄膜复合衬底。
实施例3：
本实施例提供了一种用于外延生长大尺寸单晶金刚石的复合衬底的制备方法，其操作步骤如下：
（1）将抛光的YSZ单晶晶片依次放入丙酮和乙醇溶液分别超声清洗10 min后，再放入混合有6000目金刚石微粉和去离子水的悬浮液中超声清洗3 h，以除去表面的油脂、污染物，并提高氧化物衬底表面与金刚石之间的结合强度。
（2）将预处理过的YSZ单晶晶片衬底放置于镀膜室的旋转样品台上，调节衬底与等离子体激发源之间的距离为10 cm，样品台公转转速为2 r/min。
（3）用真空抽气系统将镀膜室抽到本底真空为1×10−4 Pa；通入惰性气体或氮气到真空室内，气体流量由流量计控制，使真空室气压保持在1×10−2 Pa，开启旋转样品台，采用考夫曼离子源对衬底表面进行刻蚀清洗10 min，氩离子能量为0.8 keV，然后冷却至室温。
（4）关闭离子源，打开样品台加热源和铱靶射频溅射激发源，采用高纯铱靶材在YSZ单晶晶片衬底表面以~0.009 nm/s的生长速率先沉积厚度为35~40 nm的铱单晶薄膜，然后再以~0.07 nm/s的生长速率沉积厚度为140~160 nm的铱单晶薄膜，两次沉积过程中生长温度均为~700 ℃，从而得到YSZ基铱单晶薄膜复合衬底。
图2~图4分别示出了实施例1~3所制备的用于外延生长大尺寸单晶金刚石的复合衬底的截面扫描电镜照片。图中表明，衬底与铱单晶薄膜之间边界轮廓清晰，实施例1~3制备的铱薄膜厚度分别为180nm、193nm和185nm；同时均能明显观察到铱薄膜两次沉积过程的生长差异，在第一次低速率沉积阶段，铱薄膜表现为层状生长模式，在第二次高速率沉积阶段表现为柱状晶生长结构，并且沉积条件不同，可以从三个实施例中观察到铱薄膜柱状晶颗粒尺寸发生较大变化。
图5~图7分别为实施例1~3所制备的用于外延生长大尺寸单晶金刚石的复合衬底的X射线衍射图谱。从图中看到，三个实施例均能在47.1°附近观察到较强的衍射峰，并且没有其它晶向衍射峰，表明沉积的铱薄膜具有明显的（200）晶体择优取向；另外，实施例1~3中复合衬底的（200）衍射峰的半峰宽分别为0.62°、0.48°和0.45°，明显小于文献中（ThinSolid Films Vol 650, 2018, 65~70）蓝宝石衬底上沉积的铱薄膜的半峰宽（0.96°），从而说明本发明制备的铱薄膜复合衬底具有较优的结晶取向和晶体质量，为实现大尺寸单晶金刚石的生长提供良好的异质外延技术基础和保障。
最后应说明的是，上述各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，本领域技术人员应当理解：制备方法上实际可采用的方案很多，凡依照本发明的权利要求所做的等同修改或替换，其相应技术方案的本质均属于本发明的涵盖范围。
Claims (6)
1.一种用于外延生长大尺寸单晶金刚石的复合衬底的制备方法，其特征在于包括下列步骤：首先将抛光的氧化钇稳定氧化锆YSZ单晶晶片表面用金刚石微粉超声预处理，清洗后固定在真空镀膜室的旋转样品台上；将镀膜室抽至本底真空后通入惰性气体或氮气，对YSZ单晶晶片表面进行离子刻蚀清洗；真空加热YSZ单晶晶片，在其表面以不同沉积速率依次外延生长铱单晶薄膜，得到YSZ基铱单晶薄膜复合衬底，为外延生长高质量的大尺寸单晶金刚石提供基础。
2.根据权利要求1所述用于外延生长大尺寸单晶金刚石的复合衬底的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将抛光的YSZ单晶晶片依次放入丙酮和乙醇溶液分别超声清洗10 min后，再放入混合有金刚石微粉的去离子水中超声清洗，以除去表面的油脂、污染物，并提高氧化物衬底表面与金刚石之间的结合强度；
（2）将预处理过的YSZ单晶晶片衬底放置于镀膜室的旋转样品台上，调节衬底与等离子体激发源之间的距离为5~20 cm；
（3）用真空抽气系统将镀膜室抽到本底真空为1×10−4~5×10−4 Pa；通入惰性气体或氮气到真空室内，气体流量由流量计控制，开启旋转样品台，采用离子源对衬底表面进行刻蚀清洗5~15 min，然后冷却至室温；
（4）关闭离子源，打开样品台加热源和铱靶激发源，采用高纯铱靶材在YSZ单晶晶片衬底表面以不同速率依次沉积不同厚度的铱单晶薄膜，得到YSZ基铱单晶薄膜复合衬底。
3.根据权利要求2所述用于外延生长大尺寸单晶金刚石的复合衬底的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，金刚石微粉的目数为5000~20000，清洗时间为0.5~6 h。
4.根据权利要求2所述用于外延生长大尺寸单晶金刚石的复合衬底的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，样品台公转转速为2~8 r/min。
5.根据权利要求2所述用于外延生长大尺寸单晶金刚石的复合衬底的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，离子源清洗方法包括考夫曼离子源、射频离子源、霍尔离子源、阳极层离子源中的一种；离子源溅射过程中，真空室气压为4×10−2~1×10−1 Pa，氩离子能量为0.5~1.5 keV。
6.根据权利要求2所述用于外延生长大尺寸单晶金刚石的复合衬底的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，铱单晶薄膜的制备方法包括电子束蒸发或磁控溅射技术；铱薄膜的厚度为20~200 nm，生长温度为400~1000 ℃，生长速率为0.002~0.08 nm/s。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111149654.7A CN113832541B (zh) | 2021-09-29 | 2021-09-29 | 用于外延生长大尺寸单晶金刚石的复合衬底的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111149654.7A CN113832541B (zh) | 2021-09-29 | 2021-09-29 | 用于外延生长大尺寸单晶金刚石的复合衬底的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113832541A CN113832541A (zh) | 2021-12-24 |
| CN113832541B true CN113832541B (zh) | 2024-02-09 |
Family
ID=78967553
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111149654.7A Active CN113832541B (zh) | 2021-09-29 | 2021-09-29 | 用于外延生长大尺寸单晶金刚石的复合衬底的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113832541B (zh) |
Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101582379A (zh) * | 2008-05-12 | 2009-11-18 | 台湾积体电路制造股份有限公司 | 半导体装置、场效应晶体管及其栅极的制造方法 |
| CN104499047A (zh) * | 2014-12-20 | 2015-04-08 | 哈尔滨工业大学 | 一种异质外延生长大尺寸单晶金刚石的衬底及其制备方法 |
| WO2017017940A1 (ja) * | 2015-07-30 | 2017-02-02 | 信越化学工業株式会社 | ダイヤモンド電子素子及びダイヤモンド電子素子の製造方法 |
| JP2017034220A (ja) * | 2015-07-30 | 2017-02-09 | 信越化学工業株式会社 | ダイヤモンド電子素子及びダイヤモンド電子素子の製造方法 |
| DE102017205417A1 (de) * | 2017-03-30 | 2018-10-04 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Verfahren zur Ausbildung einer mit poly- oder einkristallinem Diamant gebildeten Schicht |
| CN111088523A (zh) * | 2020-01-07 | 2020-05-01 | 北京科技大学 | 一种大尺寸单晶金刚石异质外延生长的方法 |
| KR102110481B1 (ko) * | 2019-04-22 | 2020-05-13 | 한국산업기술대학교산학협력단 | 단결정 다이아몬드 제조 방법 |
| CN111206280A (zh) * | 2020-01-07 | 2020-05-29 | 北京科技大学 | 一种高质量大尺寸单晶金刚石外延生长的方法 |
| CN111826714A (zh) * | 2020-07-27 | 2020-10-27 | 哈尔滨工业大学 | 基于射频电源施加偏压以增强cvd金刚石异质外延形核的方法 |
| RU2746861C1 (ru) * | 2020-07-24 | 2021-04-21 | Сергей Константинович Есаулов | Способ получения композиционного металл-дисперсного покрытия, дисперсная система для осаждения композиционного металл-дисперсного покрытия и способ ее получения |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10320133B4 (de) * | 2003-05-06 | 2011-02-10 | Universität Augsburg | Verfahren zur Herstellung von einkristallinen oder quasi-einkristallinen Diamantschichten und auf einem Körper angeordnete einkristalline oder quasi-einkristalline Diamantschicht |
| JP4528654B2 (ja) * | 2005-03-14 | 2010-08-18 | 信越化学工業株式会社 | 積層基板、積層基板の製造方法及びデバイス |
| FR3079535B1 (fr) * | 2018-03-28 | 2022-03-18 | Soitec Silicon On Insulator | Procede de fabrication d'une couche monocristalline de materiau diamant ou iridium et substrat pour croissance par epitaxie d'une couche monocristalline de materiau diamant ou iridium |
-
2021
- 2021-09-29 CN CN202111149654.7A patent/CN113832541B/zh active Active
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101582379A (zh) * | 2008-05-12 | 2009-11-18 | 台湾积体电路制造股份有限公司 | 半导体装置、场效应晶体管及其栅极的制造方法 |
| CN104499047A (zh) * | 2014-12-20 | 2015-04-08 | 哈尔滨工业大学 | 一种异质外延生长大尺寸单晶金刚石的衬底及其制备方法 |
| WO2017017940A1 (ja) * | 2015-07-30 | 2017-02-02 | 信越化学工業株式会社 | ダイヤモンド電子素子及びダイヤモンド電子素子の製造方法 |
| JP2017034220A (ja) * | 2015-07-30 | 2017-02-09 | 信越化学工業株式会社 | ダイヤモンド電子素子及びダイヤモンド電子素子の製造方法 |
| DE102017205417A1 (de) * | 2017-03-30 | 2018-10-04 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Verfahren zur Ausbildung einer mit poly- oder einkristallinem Diamant gebildeten Schicht |
| KR102110481B1 (ko) * | 2019-04-22 | 2020-05-13 | 한국산업기술대학교산학협력단 | 단결정 다이아몬드 제조 방법 |
| CN111088523A (zh) * | 2020-01-07 | 2020-05-01 | 北京科技大学 | 一种大尺寸单晶金刚石异质外延生长的方法 |
| CN111206280A (zh) * | 2020-01-07 | 2020-05-29 | 北京科技大学 | 一种高质量大尺寸单晶金刚石外延生长的方法 |
| RU2746861C1 (ru) * | 2020-07-24 | 2021-04-21 | Сергей Константинович Есаулов | Способ получения композиционного металл-дисперсного покрытия, дисперсная система для осаждения композиционного металл-дисперсного покрытия и способ ее получения |
| CN111826714A (zh) * | 2020-07-27 | 2020-10-27 | 哈尔滨工业大学 | 基于射频电源施加偏压以增强cvd金刚石异质外延形核的方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| Bias-assisted epitaxial Ir/YSZ (100) substrate for diamond nucleation and growth;Junfeng Li et al.;Journal of Crystal Growth;第600卷;126909(1-10) * |
| Dislocation in heteroepitaxial diamond visualized by hydrogen plasma etching;Ichikawa, K et al;thin solid films;第600卷;142-145 * |
| Stabilizing Ir(001) Epitaxy on Yttria-Stabilized Zirconia Using a Thin Ir Seed Layer Grown by Pulsed Laser Deposition;Fan, L et al.;crystal growth & design;第17卷(第1期);89-94 * |
| 单晶金刚石异质外延用铱复合衬底研究现状;屈鹏霏 等;人工晶体学报;第52卷(第5期);857-877 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113832541A (zh) | 2021-12-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US9200379B2 (en) | Base material for growing single crystal diamond and method for producing single crystal diamond substrate | |
| US20130220214A1 (en) | Base material for growing single crystal diamond and method for producing single crystal diamond substrate | |
| US9752255B2 (en) | Base material on which single-crystal diamond is grown comprised of a base substrate, bonded single-crystal MgO layer, and heteroepitaxial film, and method for manufacturing a single-crystal diamond substrate on the base material | |
| US20100178234A1 (en) | Multilayer substrate and method for producing the same, diamond film and method for producing the same | |
| EP2851457B1 (en) | Method for manufacturing a single crystal diamond | |
| CN108400157B (zh) | 钻石成膜用衬底基板、以及使用其的钻石基板的制造方法 | |
| JP7159450B2 (ja) | 下地基板及びその製造方法 | |
| CN111826714B (zh) | 基于射频电源施加偏压以增强cvd金刚石异质外延形核的方法 | |
| US20030126742A1 (en) | Method of fabrication of ZnO nanowires | |
| CN108428618A (zh) | 基于石墨烯插入层结构的氮化镓生长方法 | |
| CN113774479B (zh) | 一种同质/异质混合外延生长大尺寸单晶金刚石的制备方法 | |
| CN110896024B (zh) | 碳化硅外延氧化镓薄膜方法及碳化硅外延氧化镓薄膜结构 | |
| CN113832541B (zh) | 用于外延生长大尺寸单晶金刚石的复合衬底的制备方法 | |
| CN116555734A (zh) | 一种在金刚石表面异质外延的氧化镓薄膜及其制备方法 | |
| CN110791805A (zh) | 一种衬底、外延片及其生长方法 | |
| CN106024862B (zh) | 一种带有电极的金刚石薄膜/GaN异质结的制备方法 | |
| CN115652422A (zh) | 一种基于铱-非晶碳预种植层提高大尺寸单晶金刚石异质外延形核密度的方法 | |
| CN110993505B (zh) | 基于碳化硅衬底的半导体结构制备方法及半导体结构 | |
| JPH09256139A (ja) | 酸化亜鉛膜の製造方法 | |
| CN112831834A (zh) | 一种在Ru(0001)薄膜上异质外延生长金刚石（111）薄膜的制备方法 | |
| CN114908319B (zh) | 一种金刚石-氧化铝复合薄膜及其制备方法 | |
| CN110993504A (zh) | 基于SiC衬底的Ga2O3薄膜的制备方法及基于SiC衬底的Ga2O3薄膜 | |
| CN114540952B (zh) | 一种可重复利用衬底异质外延金刚石材料的方法 | |
| CN112725888A (zh) | 一种利用阵列缓冲层制备高质量半导体单晶薄膜的方法 | |
| CN115036361A (zh) | 在单晶金刚石衬底上进行成核层优化的AlN/GaN异质结制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |