CN112831834A - 一种在Ru(0001)薄膜上异质外延生长金刚石（111）薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种在Ru(0001)薄膜上异质外延生长金刚石(111)薄膜的制备方法，步骤一、在异质外延衬底材料上制备Ru(0001)薄膜；步骤二、在Ru(0001)薄膜上制备金刚石(111)籽晶；步骤三、将金刚石(111)籽晶在MP‑CVD中外延生长，得到单晶金刚石(111)薄膜。Ru具有良好的金属延展性，有效防止异质外延中缓冲层破裂问题，适合异质外延单晶金刚石生长；且降低了成本。

Description

一种在Ru(0001)薄膜上异质外延生长金刚石(111)薄膜的制 备方法
【技术领域】
本发明属于宽禁带半导体材料制备技术领域，尤其是涉及一种在Ru(0001) 薄膜上异质外延生长金刚石(111)薄膜的制备方法。
【背景技术】
单晶金刚石具有大的禁带宽度，大的击穿场强，高的热导率，高的载流子迁移率，低的介电常数以及良好的机械性能，这使得单晶金刚石成为理想的半导体材料，其也被称为终极半导体材料。尤其基于在金刚石(111)面的金刚石电子器件表现出比其他晶面更好的性能特征。金刚石(111)面是理想的高频、高电流的衬底材料，因为其有较高的氢终端密度。并且GaN可以通过AlN(0001)在金刚石(111)面进行生长。所以使用异质外延方法制备金刚石(111)面衬底是一种很有前途的方法。
目前，普遍采用的是采用Ir作为薄膜，在Ir上生长金刚石，但是，成本较高。
【发明内容】
本发明的目的是提供一种在Ru(0001)薄膜上异质外延生长金刚石(111)薄膜的制备方法，Ru具有良好的金属延展性，有效防止异质外延中缓冲层破裂问题，适合异质外延单晶金刚石生长；且降低了成本。
本发明采用以下技术方案：一种在Ru(0001)薄膜上异质外延生长金刚石 (111)薄膜的制备方法，该制备方法包括：
步骤一、在异质外延衬底材料上制备Ru(0001)薄膜；
步骤二、在Ru(0001)薄膜上制备金刚石(111)籽晶；
步骤三、将金刚石(111)籽晶在MP-CVD中外延生长，得到单晶金刚石(111) 薄膜。
进一步地，在步骤一中，采用磁控溅射法制备Ru(0001)薄膜。
进一步地，该步骤一中的异质外延衬底材料为：
(0001)方向的氧化铝，
六角形晶体结构的(0001)方向MgO、(111)SrTiO3或Si，或者，
面心立方结构的(111)方向MgO、(111)SrTiO3或Si。
进一步地，在步骤二中，采用高温磁控溅射法制备金刚石(111)籽晶。
进一步地，在步骤二中，Ru(0001)薄膜表面施加负电压，并且同时在H2/CH4等离子体中逐渐形成，负电压为-500～0V之间，且不为0V。
本发明的有益效果是：1.降低了金刚石异质外延衬底的制作成本。2.在 Ru(0001)面上利用增强偏压形核的(111)方向的金刚石籽晶密度高，形核质量良好，适合异质外延单晶金刚石工艺需要。3.在Ru(0001)面上生长的单晶金刚石(111)薄膜质量良好，适合做为异质外延单晶金刚石缓冲材料。4.Ru有着良好的金属延展性，与衬底材料的附着力较大，金属延展性远大于Ir，可以有效防止异质外延中缓冲层破裂问题，适合异质外延单晶金刚石生长。
【附图说明】
图1本发明在衬底材料Al2O3(0001)表面沉积Ru(0001)薄膜。
图2是本发明中在Ru(0001)薄膜表面制备(111)方向金刚石籽晶示意图；
图3是本发明中金刚石(111)籽晶在CVD设备中生长示意图；
图4是在Ru(0001)/Al2O3(0001)衬底上生长单晶金刚石(111)籽晶的结构示意图；
图5是利用异质外延技术在Ru(0001)/Al2O3(0001)表面生长出单晶金刚石 (111)薄膜示意图。
其中：10.Al2O3(0001)衬底材料；11.Ru(0001)薄膜；12.金刚石(111)籽晶；13.单晶金刚石(111)薄膜；14.H2/CH4等离子体；15.直流偏压电源；16.CVD 生长样品台。
【具体实施方式】
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种在Ru(0001)薄膜上异质外延生长金刚石(111)薄膜的制备方法，包含以下步骤：
步骤一、在异质外延衬底材料上制备Ru(0001)薄膜11。
步骤二、在Ru(0001)薄膜11上制备金刚石111籽晶12。
步骤三、将金刚石(111)籽晶(12)在MP-CVD中外延生长，得到单晶金刚石(111)薄膜13。
在步骤一中，采用磁控溅射法制备晶向为的Ru(0001)薄膜11。
步骤一中的异质外延衬底材料为：
(0001)方向的氧化铝，
六角形晶体结构的(0001)方向MgO、(111)SrTiO3或Si，或者，
面心立方结构的(111)方向MgO、(111)SrTiO3或Si。
在步骤二中，采用高温磁控溅射法制备金刚石(111)籽晶12。
在步骤二中，在Ru(0001)薄膜(11)表面施加负电压，并且同时在H2/CH4等离子体中逐渐形成，负电压为-500～0V之间，且不为0V。
如图1，选用Al2O3(0001)衬底材料10，表面粗糙度≤1nm，使用前经过体积比1：3的硫酸和硝酸混合溶液清洗表面。再分别用丙酮、酒精、去离子水清洗并烘干。使用磁控溅射法在Al2O3(0001)衬底材料10表面制备Ru(0001) 薄膜(11)。溅射温度300℃～500℃，溅射功率为100W，Ar气通量为30～50sccm，溅射30分钟，得到Ru(0001)薄膜11，其XRD测试结果如图2所示，表明Al2O3 (0001)衬底材料10表面覆盖了单一取向的Ru(0001)薄膜11。
将制备好的Ru(0001)/Al2O3(0001)衬底放入DC-CVD中，并水平放置在 CVD生长样品台16上，进行增强偏压形核，在Ru(0001)薄膜11表面接入电极，并引入负电压，负电压在-500V到0V之间，由直流偏压电源15供电，如图3。在H2/CH4等离子体14中，Ru(0001)薄膜11表面会形成金刚石(111)籽晶12，如图4。将形核好的C/Ru/Al2O3衬底放入MP-CVD中生长，生长工艺为：气压 100Torr，气体流量为500sccm，CH4/H2＝5％，衬底温度为900℃生长。生长后得到连续单晶金刚石(111)薄膜13，如图5。
上述制备方法中使用的Ru虽然具有六角形结构，但是其性能与Ir十分相似。比如熔点(Ru:2334℃，Ir:2466℃。与金刚石(111)面内六方原子排列失配率相似(Ru(0001)7.0％，Ir(111)7.1％)，故制备出金刚石(111)籽晶。并且在工业领域，Ru的成本低，具有极大的成本优势。

Claims (5)

1.一种在Ru(0001)薄膜上异质外延生长金刚石(111)薄膜的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：
步骤一、在异质外延衬底材料上制备Ru(0001)薄膜(11)；
步骤二、在所述Ru(0001)薄膜(11)上制备金刚石(111)籽晶(12)；
步骤三、将所述金刚石(111)籽晶(12)在MP-CVD中外延生长，得到单晶金刚石(111)薄膜(13)。
2.根据权利要求1所述的一种在Ru(0001)薄膜上异质外延生长金刚石(111)薄膜的制备方法，其特征在于，在所述步骤一中，采用磁控溅射法制备Ru(0001)薄膜(11)。
3.根据权利要求1或2所述的一种在Ru(0001)薄膜上异质外延生长金刚石(111)薄膜的制备方法，其特征在于，步骤一中的所述异质外延衬底材料为：
(0001)方向的氧化铝，
六角形晶体结构的(0001)方向MgO、(111)SrTiO3或Si，或者，
面心立方结构的(111)方向MgO、(111)SrTiO3或Si。
4.根据权利要求3所述的一种在Ru(0001)薄膜上异质外延生长金刚石(111)薄膜的制备方法，其特征在于，在所述步骤二中，采用高温磁控溅射法制备金刚石(111)籽晶(12)。
5.根据权利要求3所述的一种在Ru(0001)薄膜上异质外延生长金刚石(111)薄膜的制备方法，其特征在于，在所述步骤二中，Ru(0001)薄膜(11)表面施加负电压，并且同时在H2/CH4等离子体中逐渐形成，负电压为-500～0V之间，且不为0V。
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