CN110867368A - 一种氧化镓外延薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及半导体材料制备领域，公开了一种氧化镓外延膜的制备方法。该方法以金属镓为镓源，氧气作为氧源，氩气作为运输气体，(0001)面Al2O3为衬底，采用等离子增强化学气相沉积法，衬底的加热温度在740‑900℃下，生长氧化镓外延薄膜。该方法借助辉光放电等离子体使含有薄膜组成的气态物质发生化学反应，进而实现薄膜材料生长，可以显著降低反应温度、提高薄膜沉积的效率和质量，制备的氧化镓外延膜性能优异，符合未来工业化量产的需求。
Description
技术领域
本发明属于半导体领域，具体涉及一种氧化镓外延薄膜的制备方法。
背景技术
透明导电氧化物β-Ga2O3是一种新型的宽禁带半导体，室温下其禁带宽度约为4.9eV，击穿电场强度为8MV/cm。β-Ga2O3具有优异的化学和热稳定性以及高的紫外可见光透过率，同时通过掺杂容易获得良好的n型导电，可以同时满足透明导电电极所需的良好电导率和高光学透过率的要求，并在日盲光电探测器领域有着广泛的应用。此外，β-Ga2O3拥有高击穿场强和低损耗的特点使它在场效应晶体管等高功率器件领域也具有应用前景。目前生长β-Ga2O3外延膜的主要方法有分子束外延法(MBE)、金属有机化学气相沉积法(MOCVD)、磁控溅射法、脉冲激光沉积法(PLD)和化学气相沉积法(CVD)。然而，目前生长β-Ga2O3薄膜的方法都需要在高温下进行，而高温沉积会带来薄膜与衬底发生不必要的扩散与化学反应、薄膜或衬底材料的结构变化与性能恶化和薄膜与衬底中出现较大的热应力等问题，进而影响β-Ga2O3薄膜的质量。
发明内容
针对本领域存在的问题，本发明的目的是提出一种生长温度较低、生长速率较快、结晶质量较好的β-Ga2O3外延薄膜的制备方法。
实现本发明目的的技术方案为：一种氧化镓外延薄膜的制备方法，以金属镓为镓源，氧气作为氧源，氩气作为运输气体，(0001)面Al2O3为衬底，采用等离子增强化学气相沉积法，衬底的加热温度在740-900℃下，生长氧化镓外延薄膜。
具体地，包括以下步骤：将镓源和(0001)面Al2O3衬底分别放入管式炉加热区，并将腔体抽真空，通入氩气，调整真空腔内的压强，随后加热(0001)面Al2O3衬底，当温度升至740-900℃后，打开氧气阀门，调节氧气流量；打开射频电源，设置射频功率，在衬底上沉积氧化镓薄膜。
其中，所述将腔体抽真空后，腔体压强为1Pa；所述通入氧气后，腔体压强为3×101Pa。
优选地，所述射频功率为0-500W。
进一步地，所述的镓源为金属镓颗粒，纯度为99.999％；
优选地，氧气气流量范围为1～100sccm，氩气气流流量范围10～100sccm。
优选地，所述镓源和(0001)面Al2O3衬底依次沿着气流方向放置，所述镓源和(0001)面Al2O3衬底之间的距离为1-20cm。
优选地，所述镓源距离加热区最近的边缘的距离为10-20cm。
进一步地，所述(0001)面Al2O3衬底用丙酮、乙醇和去离子水分别超声清洗，并真空干燥。
进一步地，所述(0001)面Al2O3衬底的抛光面倒置于陶瓷舟内，并置于加热区。
本发明采用成熟的蓝宝石单晶作为衬底，并利用等离子增强化学气相沉积薄膜外延生长技术在蓝宝石衬底上外延生长β-Ga2O3薄膜。借助辉光放电等离子体具有大量高能电子来提供化学气相沉积过程所需要的激活能，同时电子与气相分子的碰撞可以促进气体分子的分解、化合、激发和电离过程，生成活性很高的各种化学基团，从而提高衬底的活性，因而显著降低反应温度和提高薄膜沉积的效率和质量。
本发明的有益效果在于：
本发明的有益效果在于：1)采用镓源，选用商品化的蓝宝石衬底，通过等离子增强气相沉积反应制备出氧化镓薄膜；借助辉光放电等离子体提高衬底的活性，并显著降低反应温度和提高薄膜沉积的效率和质量。
2)本发明通过优化生长条件，可以制备出高质量氧化镓外延薄膜。
3)本发明的镓源采用易得的工业原料金属镓，原料易得价格低廉，不需要稀有的衬底材料或插入层材料，不需要额外的特殊能源，所用的设备要求简单，具有大工业生产的潜力。
附图说明
图1为本发明所使用的等离子体增强化学气相沉积系统的结构示意图。
图2是在蓝宝石衬底上制备的氧化镓外延薄膜的X射线衍射图。
图3是在蓝宝石衬底上制备的氧化镓外延薄膜的扫描电镜图。
图4是在蓝宝石衬底上制备的氧化镓外延薄膜的原子力显微镜图片。
图5是在蓝宝石衬底上制备的氧化镓外延薄膜的紫外-可见吸收谱以及计算出的氧化镓薄膜带隙。
具体实施方式
现以以下实施例来说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中使用的手段，如无特别说明，均使用本领域常规的手段。
实施例中，所用的蓝宝石衬底是(0001)面Al2O3，厚度约为430±15nm，单面抛光，抛光面粗糙度≤0.3nm。(0001)面Al2O3衬底为经过预处理的衬底。
一种氧化镓外延薄膜的制备方法，以金属镓为镓源，氧气作为氧源，氩气作为运输气体，(0001)面Al2O3为衬底，采用等离子增强化学气相沉积法，衬底的加热温度在740-900℃下，生长氧化镓外延薄膜。
其中，本实施例中，镓源为金属镓颗粒，纯度为99.999％。所述(0001)面Al2O3衬底经过用丙酮、乙醇和去离子水分别超声清洗，并真空干燥进行预处理。
如图1所示，将镓源1和预处理后的(0001)面Al2O3衬底2分别放入管式炉加热区3，并将腔体4抽真空，通入氩气，调整真空腔内的压强，随后加热(0001)面Al2O3衬底，当温度升至740-900℃后，打开氧气阀门，调节氧气流量；打开射频电源5，设置射频功率，在衬底2上沉积氧化镓薄膜。
其中，抽真空后腔体压强为1Pa；通入氧气后腔体压强为3×101Pa；射频功率在0-500W。氧气气流量范围为1～100sccm，氩气气流流量范围10～100sccm。
优选地，所述金属镓颗粒和预处理的(0001)面Al2O3衬底2依次沿着气流方向放置。如图所示，箭头方向为气流方向。
所述金属镓颗粒和(0001)面Al2O3衬底2之间的距离为1-20cm；金属镓颗粒距离加热区3最近的边缘的距离为10-20cm。其中，(0001)面Al2O3衬底2的抛光面倒置于陶瓷舟内，并置于加热区3。
本发明借助辉光放电等离子体具有大量高能电子来提供化学气相沉积过程所需要的激活能，同时电子6与氧气气相分子7的碰撞可以促进气体分子的分解、化合、激发和电离过程，生成活性很高的各种化学基团，从而提高衬底的活性，因而显著降低反应温度和提高薄膜沉积的效率和质量。
具体实施例如下：
实施例1：
一种氧化镓外延薄膜的制备方法，其制备方法如下：
经过用丙酮、乙醇和去离子水分别超声清洗，并真空干燥进行预处理
将大小为0.1g-0.5g的镓颗粒放入反应舟内，反应舟放入石英反应管内；将经过用丙酮、乙醇和去离子水分别超声清洗，并真空干燥进行预处理后的蓝宝石衬底放在陶瓷舟内，放入石英反应管内；盛放镓颗粒反应舟与盛放蓝宝石衬底衬底的距离为8cm，其中，镓颗粒反应舟距离加热区最近的边缘的距离为10cm；通入氩气作为载气和保护气、氧气作为反应气体体通过石英反应管，温度设定在800℃，射频功率设置为120W，生长90min，在衬底上沉积氧化镓薄膜。
从图3的粉末XRD衍射图中可以看出，除了蓝宝石衬底的41.6°峰外，另外四个峰分别为氧化镓的(-201)，(-402)，(-603)晶面的多重衍射峰，表明制备的氧化镓外延薄膜为单晶材料。图4是在蓝宝石衬底上制备的氧化镓外延薄膜的原子力显微镜图片，原子力显微镜显示了薄膜的表面形貌，计算得到表面粗糙度为4.76nm。图5是在蓝宝石衬底上制备的氧化镓外延薄膜的紫外-可见吸收谱，氧化镓外延薄膜的吸收边在280nm附近，计算得出氧化镓薄膜带隙约4.72eV，可见获得的氧化镓外延薄膜的结晶质量较好、性能优异。
实施例2：
将大小为0.1g-0.5g的镓颗粒放入反应舟内，反应舟放入石英反应管内；将经过用丙酮、乙醇和去离子水分别超声清洗，并真空干燥进行预处理的蓝宝石衬底放在陶瓷舟内，放入石英反应管内；反应舟距离衬底6cm；通入氩气作为载气和保护气、氧气作为反应气体体通过石英反应管，温度设定在760℃，射频功率设置为180W，生长90min，在衬底上沉积氧化镓薄膜。从图3的粉末XRD衍射图中可以看出，除了蓝宝石衬底的41.6°峰外，另外四个峰分别为氧化镓的(-201)，(-402)，(-603)晶面的多重衍射峰，表明制备的氧化镓外延薄膜为单晶材料。氧化镓外延薄膜粗糙度和紫外-可见吸收谱结果与实例1一致。
实施例3：
将大小为0.5mm-2mm的镓颗粒放入反应舟内，反应舟放入石英反应管内；将经过用丙酮、乙醇和去离子水分别超声清洗，并真空干燥进行预处理的蓝宝石衬底放在陶瓷舟内，放入石英反应管内；两个反应舟相距20cm；通入氩气作为载气和保护气、氧气作为反应气体体通过石英反应管，温度设定在880℃，射频功率设置为300W，生长90min，在衬底上沉积氧化镓薄膜。从图3的粉末XRD衍射图中可以看出，除了蓝宝石衬底的41.6°峰外，另外四个峰分别为氧化镓的(-201)，(-402)，(-603)晶面的多重衍射峰，表明制备的氧化镓外延薄膜为单晶材料。氧化镓外延薄膜粗糙度和紫外-可见吸收谱结果与实例1一致。
以上的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种氧化镓外延薄膜的制备方法，其特征在于，以金属镓为镓源，氧气作为氧源，氩气作为运输气体，(0001)面Al2O3为衬底，采用等离子增强化学气相沉积法，衬底的加热温度在740-900℃下，生长氧化镓外延薄膜。
2.根据权利要求1所述的氧化镓外延薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将镓源和(0001)面Al2O3衬底分别放入管式炉加热区，并将腔体抽真空，通入氩气，调整真空腔内的压强，随后加热(0001)面Al2O3衬底，当温度升至740-900℃后，打开氧气阀门，调节氧气流量；打开射频电源，设置射频功率，在衬底上沉积氧化镓薄膜。
3.根据权利要求2所述的氧化镓外延薄膜的制备方法，其特征在于，所述将腔体抽真空后，腔体压强为1Pa；所述通入氧气后，腔体压强为3×101Pa。
4.根据权利要求2所述的氧化镓外延薄膜的制备方法，其特征在于，所述射频功率为0-500W。
5.根据权利要求1或2所述的氧化镓外延薄膜的制备方法，其特征在于，所述的镓源为金属镓颗粒，纯度为99.999％。
6.根据权利要求2所述的氧化镓外延薄膜的制备方法，其特征在于，氧气气流量范围为1～100sccm，氩气气流流量范围10～100sccm。
7.根据权利要求2所述的氧化镓外延薄膜的制备方法，其特征在于，所述镓源和(0001)面Al2O3衬底依次沿着气流方向放置，所述镓源和(0001)面Al2O3衬底之间的距离为1-20cm。
8.根据权利要求7所述的氧化镓外延薄膜的制备方法，其特征在于，所述镓源距离加热区最近的边缘的距离为10-20cm。
9.根据权利要求2所述的氧化镓外延薄膜的制备方法，其特征在于，所述(0001)面Al2O3衬底用丙酮、乙醇和去离子水分别超声清洗，并真空干燥。
10.根据权利要求2所述的氧化镓外延薄膜的制备方法，其特征在于，所述(0001)面Al2O3衬底的抛光面倒置于陶瓷舟内，并置于加热区。
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