CN114790541A - 一种自持金刚石厚膜衬底上低温沉积Ga2O3薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种自持金刚石厚膜衬底上低温沉积Ga2O3薄膜的制备方法，属于薄膜材料制造技术领域。步骤为：将自支撑金刚石厚膜基片依次通过丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗8‑12分钟后，用氮气吹干送入反应室；采用ECR‑PEMOCVD系统，将反应室抽真空至6.0×10‑4Pa，将所述聚酰亚胺基片加热至室温～200℃，向反应室内通入氩气携带的三甲基镓、氧气，二者流量比为(2～5)：(50～80)，控制气体总压强为1.0～3.0Pa；电子回旋共振频率为500‑800W，制备时间60min～240min,得到在自持金刚石基片的Ga2O3光电薄膜。本发明可以在较低的温度下制备出高性能的Ga2O3薄膜材料，制备工艺简单。
Description
技术领域
本发明属于光电薄膜材料的制造技术领域，特别是涉及一种ECR-PEMOCVD 系统在自持金刚石厚膜衬底低温沉积Ga2O3薄膜的制备方法。
背景技术
凭借其优异的导热性和优良的耐热性，金刚石衬底特别适合于大功率高频滤器件的制作。近年来采用高温裂解热丝化学气相沉积(CVD)技术可以在硅或者金属衬底上大面积沉积制备出高质量的金刚石膜。而且该CVD技术已经发展的较为成熟。所以金刚石作为衬底大功率高频滤器件可以实现。氧化镓 (Ga2O3)材料的带隙宽度为4.9eV，是宽禁带半导体材料。而且其具有多种结构，其中以单斜结构的β型最为稳定。凭借其优异的光学与电学特性与其在紫外波段透射率高等优势，可作为紫外透明导电氧化物材料，广泛应用于光电器件，而且在高功率器件领域也具有广阔的发展前景。
现有技术有分子束外延(molecular beam epitaxy，MBE)方法，在蓝宝石衬底制备Ga2O3薄膜材料，制备β-Ga2O3薄膜紫外探测器。射频磁控溅射方法与金属有机化学气相沉积(metal-organic chemical vapour deposition， MOCVD)方法制备了Ga2O3薄膜，并对薄膜进行退火处理，制备了Ga2O3日盲紫外探测器。但是诸多方法大多采用蓝宝石作为衬底材料来制备Ga2O3薄膜，而且 MOCVD方法制备温度较高，增加了所制备的Ga2O3薄膜的热缺陷。磁控溅射方法难以精确控制Ga2O3薄膜的化学计量比。
电子回旋共振等离子体增强技术(ECR-PEMOCVD)实验装置采用的是一种新型的腔耦合磁多级型微波ECR等离子体源，其微波耦合效率在95％以上。该源型可在10-2～10-1Pa的气压下产生具有高能电子(5～50eV)、低能离子(＜ 2eV)、大面积均匀非磁化的高活化等离子体，特别适于大面积、无高能离子损伤的功能薄膜低温生长研究，在国际上被誉为适于半导体微细加工的优秀等离子体源型。由于聚酰亚胺(PI)不能耐高温，传统的MOCVD方法制备温度较高，当前ECR-PEMOCVD技术以及相关设备，都没有用于生产Ga2O3薄膜，因此如何利用ECR-PEMOCVD技术优点，在聚酰亚胺衬底上以较低的温度下生产出性能优异的Ga2O3薄膜是目前研究的难点。
发明内容
针对上述存在的技术问题，为了解决现在技术上的不足，本发明提供一种 ECR-PEMOCVD在自持金刚石厚膜衬底低温沉积Ga2O3薄膜的制备方法，它是采用 ECR-PEMOCVD系统，通过其电子回旋共振，可以在较低的温度下制备出高性能的Ga2O3薄膜材料，而且制备工艺简单，可实现规模生产。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明一种自持金刚石厚膜衬底低温沉积Ga2O3薄膜的制备方法，其步骤如下：
(1)将自支撑金刚石厚膜基片依次通过丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗8-12分钟后，用氮气吹干送入反应室；
(2)采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空至6.0×10-4Pa，将所述基片加热至室温～200℃，向反应室内通入氩气携带的三甲基镓、氧气，所述三甲基镓、氧气二者流量比为(2～5)：(50～80)，控制气体总压强为,1.0～ 3.0Pa；电子回旋共振频率为500-800W，制备时间60min～240min,得到在自持金刚石基片的Ga2O3光电薄膜。
进一步地，所述自持金刚石厚膜基片是在热丝CVD系统在甲烷和氢气的反应源条件下制备的，其金刚石为自由站立基片。
进一步地，所述三甲基镓反应源的纯度都为99.99％，且由氩气携带进入反应室。
进一步地，所述氧气反应源的纯度为99.99％。
本发明的有益效果为：
1.本发明将采用电子回旋共振等离子体增强MOCVD(ECR-PEMOCVD)方法在自支撑金刚石厚膜基片上低温生长Ga2O3薄膜。与现有的磁控溅射方法和MBE法相比，本发明方法可方便地通过调节各气体流量来精确控制Ga2O3薄膜的化学比，而且有很好的均匀性。与传统的MOCVD相比，本发明采用的设备凭借其电子回旋共振等离子增强技术，在两次碰撞之间电子能量高于气体粒子的电离能、分子离解能或某一状态的激发能，那么将产生碰撞电离、分子离解和粒子激活，从而实现等离子体放电和获得活性反应粒子，可以降低薄膜的制备问题，以较低的温度下进行反应。
2.本发明首先采用聚酰亚胺(PI)作为衬底制备氧化镓薄膜，之后制备新型薄膜器件，由于衬底其优异的导热性和优良的耐热性，具有独特的使用特性，从而具有广阔的市场竞争力。本发明凭借其电子回旋共振(ECR)独特的优势，可以在较低的温度下制备出高性能的Ga2O3薄膜材料，而且制备工艺简单，可实现规模生产。
3.本发明利用可精确控制的低温沉积的ECR-PEMOCVD技术，在自持金刚石上沉积制备出高质量的Ga2O3薄膜，并结合实际生产中器件导热性和散热性不良等问题，对基于大功率高频滤Ga2O3薄膜器件产业化有很大的研究意义。
附图说明
图1为自持金刚石的AFM图像。
图2为实施例1自持金刚石基片上Ga2O3薄膜的X射线衍射图谱。
图3为本发明制备的Ga2O3薄膜的AFM图像。
图4为本发明方法得到的Ga2O3/自持金刚石膜结构薄膜示意图。
图中：1为Ga2O3样品薄膜，2为自支撑金刚石厚膜基片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的XRD测试的型号是Bruker AXS D8，X射线源是λ＝0.15418nm的 Cu-Kα。
本发明采用的原子力显微镜(AFM)的型号是Picoscan 2500，产于Agilent 公司。在正常室温的测试条件下对薄膜样品进行了测试与分析。样品的测试分析区域是2μm×2μm。
实施例1：
将自持金刚石基片用丙酮、乙醇以及去离子水用超声波依次清洗10分钟后，用氮气吹干送入ECR-PEMOCVD系统反应室；将反应室抽真空至6.0×10-4 Pa，将自持金刚石衬底加热至100℃，向反应室内通入氩气携带的三甲基镓 (TMGa)、氧气(O2)，其中TMGa和O2反应源流量比控制为1：20，由质量流量计流量控制，流量参数分别为2sccm和50sccm；控制气体总压强为2.0Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应120min,得到自持金刚石衬底上的Ga2O3薄膜材料。
实验结束后采用霍尔测试设备对薄膜的迁移率和载流子浓度进行了测试分析。其结果如表1所示，由表1可以分析自持金刚石基片上的Ga2O3薄膜其电学性能良好，迁移率和载流子浓度较好。对所制备的Ga2O3薄膜进行了X射线衍射的分析，如图2所示，其结果表明ECR-PEMOCVD系统在自持金刚石上低温沉积Ga2O3薄膜具有良好的择优取向结构，表明Ga2O3薄膜材料具有较好的结晶质量。对所制备的Ga2O3薄膜进行原子力显微镜测试分析(AFM)，结果表明所制备的薄膜样品表面光滑，均方根平整度在纳米数量级，具有优异的表面形貌(如图2所示)。测试结果表明，自持金刚石上低温沉积Ga2O3薄膜满足柔性器件对薄膜质量的要求。
表1ECR-PEMOCVD在自持金刚石上低温沉积Ga2O3薄膜的电学性能：
实施例2：
将自持金刚石基片用丙酮、乙醇以及去离子水用超声波依次清洗10分钟后，用氮气吹干送入ECR-PEMOCVD系统反应室；将反应室抽真空至6.0×10-4 Pa，将自持金刚石衬底加热至室温，向反应室内通入氩气携带的三甲基镓 (TMGa)、氧气(O2)，其中TMGa和O2反应源流量比控制为1：25，由质量流量计流量控制，流量参数分别为3sccm和75sccm；控制气体总压强为1.0Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应60min,得到自持金刚石衬底上的Ga2O3薄膜材料。
实验结束后采用霍尔测试设备对薄膜的迁移率和载流子浓度进行了测试分析。其结果如表2所示，由表2可以分析自持金刚石基片上的Ga2O3薄膜其电学性能良好，迁移率和载流子浓度较好。测试结果表明，自持金刚石上低温沉积 Ga2O3薄膜满足柔性器件对薄膜质量的要求。
表2ECR-PEMOCVD在自持金刚石上低温沉积Ga2O3薄膜的电学性能
实施例3：
将自持金刚石基片用丙酮、乙醇以及去离子水用超声波依次清洗10分钟后，用氮气吹干送入ECR-PEMOCVD系统反应室；将反应室抽真空至6.0×10-4 Pa，将自持金刚石衬底加热至150℃，向反应室内通入氩气携带的三甲基镓 (TMGa)、氧气(O2)，其中TMGa和O2反应源流量比控制为1：16，由质量流量计流量控制，流量参数分别为5sccm和80sccm；控制气体总压强为2.0Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应200min,得到自持金刚石衬底上的Ga2O3薄膜材料。
实验结束后采用霍尔测试设备对薄膜的迁移率和载流子浓度进行了测试分析。其结果如表3所示，由表3可以分析自持金刚石基片上的Ga2O3薄膜其电学性能良好，迁移率和载流子浓度较好。测试结果表明，自持金刚石上低温沉积 Ga2O3薄膜满足柔性器件对薄膜质量的要求。
表3ECR-PEMOCVD在自持金刚石上低温沉积Ga2O3薄膜的电学性能
实施例4：
将自持金刚石基片用丙酮、乙醇以及去离子水用超声波依次清洗10分钟后，用氮气吹干送入ECR-PEMOCVD系统反应室；将反应室抽真空至6.0×10-4 Pa，将自持金刚石衬底加热至200℃，向反应室内通入氩气携带的三甲基镓 (TMGa)、氧气(O2)，其中TMGa和O2反应源流量比控制为1：15，由质量流量计流量控制，流量参数分别为4sccm和60sccm；控制气体总压强为1.5Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应240min,得到自持金刚石衬底上的Ga2O3薄膜材料。
实验结束后采用霍尔测试设备对薄膜的迁移率和载流子浓度进行了测试分析。其结果如表4所示，由表4可以分析自持金刚石基片上的Ga2O3薄膜其电学性能良好，迁移率和载流子浓度较好。测试结果表明，自持金刚石上低温沉积 Ga2O3薄膜满足柔性器件对薄膜质量的要求。
表4ECR-PEMOCVD在自持金刚石上低温沉积Ga2O3薄膜的电学性能
实施例5：
将自持金刚石基片用丙酮、乙醇以及去离子水用超声波依次清洗10分钟后，用氮气吹干送入ECR-PEMOCVD系统反应室；将反应室抽真空至6.0×10-4 Pa，将自持金刚石衬底加热至200℃，向反应室内通入氩气携带的三甲基镓 (TMGa)、氧气(O2)，其中TMGa和O2反应源流量比控制为1：16，由质量流量计流量控制，流量参数分别为5sccm和80sccm；控制气体总压强为3.0Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应时间为240min,得到自持金刚石衬底上的Ga2O3薄膜材料。
实验结束后采用霍尔测试设备对薄膜的迁移率和载流子浓度进行了测试分析。其结果如表5所示，由表5可以分析自持金刚石基片上的Ga2O3薄膜其电学性能良好，迁移率和载流子浓度较好。测试结果表明，自持金刚石上低温沉积 Ga2O3薄膜满足柔性器件对薄膜质量的要求。
表5ECR-PEMOCVD在自持金刚石上低温沉积Ga2O3薄膜的电学性能
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种自持金刚石厚膜衬底低温沉积Ga2O3薄膜的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
(1)将自支撑金刚石厚膜基片依次通过丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗8-12分钟后，用氮气吹干送入反应室；
(2)采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空至6.0×10-4Pa，将所述基片加热至室温～200℃，向反应室内通入氩气携带的三甲基镓、氧气，所述三甲基镓、氧气二者流量比为(2～5)：(50～80)，控制气体总压强为,1.0～3.0Pa；电子回旋共振频率为500-800W，制备时间60min～240min,得到在自持金刚石基片的Ga2O3光电薄膜。
2.根据权利要求1所述自持金刚石厚膜衬底低温沉积Ga2O3薄膜的制备方法，其特征在于：所述自持金刚石厚膜基片是在热丝CVD系统在甲烷和氢气的反应源条件下制备的，其金刚石为自由站立基片。
3.根据权利要求1所述自持金刚石厚膜衬底低温沉积Ga2O3薄膜的制备方法，其特征在于：所述三甲基镓反应源的纯度都为99.99％，且由氩气携带进入反应室。
4.根据权利要求1所述自持金刚石厚膜衬底低温沉积Ga2O3薄膜的制备方法，其特征在于：所述氧气反应源的纯度为99.99％。
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