CN103388130B - ECR-PEMOCVD在ZnO缓冲层/金刚石薄膜/Si多层膜结构基片上低温沉积InN薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于新型光电材料沉积制备技术领域，提供一种可制备电学性能良好、散热性好的InN光电薄膜且成本低的ECR-PEMOCVD在ZnO缓冲层/金刚石薄膜/Si多层膜结构基片上低温沉积InN薄膜的制备方法。本发明包括以下步骤：1）将Si基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗后，用氮气吹干送入反应室；2）用热丝CVD系统，将反应室抽真空，将Si基片加热，向反应室内通入氢气和甲烷气体，在Si衬底基片上得到金刚石薄膜。3）采用磁控溅射设备，在金刚石薄膜/Si结构基片上沉积制备ZnO缓冲层薄膜，靶材为ZnO陶瓷靶，工作气体是氩气。
Description
技术领域
本发明属于新型光电材料沉积制备技术领域，尤其涉及一种ECR-PEMOCVD在ZnO缓冲层/金刚石薄膜/Si多层膜结构基片上低温沉积InN薄膜的制备方法。
背景技术
氮化铟（InN）是Ⅲ族氮化物中的重要成员，与GaN和AlN相比，InN的迁移率和尖峰速率等都是最高的，在高速高频晶体管等电子器件的应用上有独特优势；其室温带隙位于近红外区，也适于制备高效率太阳能电池、半导体发光二极管及光通信器件等光电器件。但由于InN分解温度低，要求低的生长温度，而氮源分解温度高，所以一般InN薄膜都生长在蓝宝石等一些基片上。众所周知，蓝宝石基片的价格较高，用它作为InN材料的衬底，使InN材料基的器件的成本很难降下来，严重阻碍了InN材料器件的发展。
发明内容
本发明就是针对上述问题，提供一种可制备电学性能良好、散热性好的InN光电薄膜且成本低的ECR-PEMOCVD在ZnO缓冲层/金刚石薄膜/Si多层膜结构基片上低温沉积InN薄膜的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案，本发明包括以下步骤。
１）将Si基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗后，用氮气吹干送入反应室。
２）用热丝CVD系统，将反应室抽真空，将Si基片加热，向反应室内通入氢气和甲烷气体，在Si衬底基片上得到金刚石薄膜。
３）采用磁控溅射设备，在金刚石薄膜/Si结构基片上沉积制备ZnO缓冲层薄膜，靶材为ZnO陶瓷靶，工作气体是氩气。
４）采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空，将基片加热至300～700℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，其二者流量比为（4～5）：（100～180）；控制气体总压强为1.5～1.8Pa；电子回旋共振反应30min～3h, 得到在ZnO缓冲层/金刚石薄膜/Si结构基片上的InN光电薄膜。
作为一种优选方案，本发明所述三甲基铟的纯度、ZnO陶瓷靶的纯度、氩气的纯度和氮气的纯度均为99.99%。
作为另一种优选方案，本发明所述金刚石薄膜的厚度为300nm。
作为另一种优选方案，本发明所述步骤1）超声波清洗5分钟；步骤2）抽真空至1.0×10
-2
Pa；基片加热至800℃；氢气和甲烷气体流量分别为200sccm和4sccm，由质量流量计控制；热丝电压为10V，热丝电流为50A，反应30min。
作为另一种优选方案，本发明所述步骤3）采用JGP450型超高真空多功能磁控溅射设备；自支撑金刚石衬底与靶材的距离为6.0cm，工作气压为1.0Pa，溅射功率为100W，衬底温度为200℃，反应溅射时间为1h，得到在镀金刚石薄膜的Si基片上的ZnO缓冲层薄膜；步骤4）反应室抽真空至8.0×10
-4
Pa；三甲基铟、氮气的流量由质量流量计控制；电子回旋共振功率为650W。
作为另一种优选方案，本发明所述步骤4）基片加热至600℃；三甲基铟与氮气的流量比为5：150；控制气体总压强为1.5Pa；电子回旋共振反应3h。
作为另一种优选方案，本发明所述步骤4）基片加热至300℃；三甲基铟与氮气的流量比为4：100；控制气体总压强为1.5Pa；电子回旋共振反应30min。
作为另一种优选方案，本发明所述步骤4）基片加热至400℃；三甲基铟与氮气的流量比为4：180；控制气体总压强为1.8Pa；电子回旋共振反应120min。
其次，本发明所述步骤4）基片加热至500℃；三甲基铟与氮气的流量比为5：100；控制气体总压强为1.6Pa；电子回旋共振反应90min。
另外，本发明所述步骤4）基片加热至600℃；三甲基铟与氮气的流量比为5：120；控制气体总压强为1.7Pa；电子回旋共振反应110min。
本发明有益效果。
本发明先是用热丝CVD系统在Si上沉积制备金刚石（金刚石具备非常高的导热性和优良的耐热性）厚膜，再采用磁控溅射设备沉积制备ZnO缓冲层薄膜，最后利用可精确控制低温沉积的ECR-PEMOCVD技术，并对反应过程中的相关参数和物质进行选择、设定，从而在ZnO缓冲层/金刚石薄膜/Si多层膜结构基片上低温沉积制备出高质量的InN光电薄膜，成本非常低。另外，本发明ZnO缓冲层/金刚石薄膜/Si多层膜结构基片上的InN光电薄膜产品经测试具有良好的电学性能和散热性能，易于制备出高频率大功率的器件。其次，ZnO与InN具有相似的晶体结构，ZnO的晶格常数为a=0.325nm和c=0.521nm接近于InN的a=0.353nm和c=0.576nm，所以InN与ZnO之间的晶格失配远远低于自支撑金刚石厚膜，作为InN与金刚石之间的缓冲层，很好的解决了InN外延层与玻璃衬底之间存在的晶格失配问题；且通过磁控溅射、化学气相沉积能获得高质量的ZnO薄膜，而且ZnO易被腐蚀，通过使用化学剥离方法（CLD）可以实现外延层与衬底间的分离。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。本发明保护范围不仅局限于以下内容的表述。
图1为InN/ZnO缓冲层/金刚石薄膜/Si多层膜结构的X射线衍射图谱。
图2为实例1薄膜样品的反射式高能电子衍射谱（RHEED）图像。
图3为实例1薄膜样品的原子力显微镜测试图像（AFM）。
图4为本发明方法得到的InN/ZnO缓冲层/金刚石薄膜/Si结构薄膜示意图。
图4中1为Si基片，2为金刚石薄膜，3为ZnO缓冲层薄膜，4为InN样品薄膜。
具体实施方式
本发明包括以下步骤。
１）将Si基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗后，用氮气吹干送入反应室。
２）用热丝CVD系统，将反应室抽真空，将Si基片加热，向反应室内通入氢气和甲烷气体，在Si衬底基片上得到金刚石薄膜。
３）采用磁控溅射设备，在金刚石薄膜/Si结构基片上沉积制备ZnO缓冲层薄膜，靶材为ZnO陶瓷靶，工作气体是氩气。
４）采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空，将基片加热至300～700℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，其二者流量比为（4～5）：（100～180）；控制气体总压强为1.5～1.8Pa；电子回旋共振反应30min～3h, 得到在ZnO缓冲层/金刚石薄膜/Si结构基片上的InN光电薄膜。
所述三甲基铟的纯度、ZnO陶瓷靶的纯度、氩气的纯度和氮气的纯度均为99.99%。
所述金刚石薄膜的厚度（自由站立金刚石厚度）为300nm。
所述步骤1）超声波清洗5分钟；步骤2）抽真空至1.0×10
-2
Pa；基片加热至800℃；氢气和甲烷气体流量分别为200sccm和4sccm，由质量流量计控制；热丝电压为10V，热丝电流为50A，反应30min。
所述步骤3）采用JGP450型超高真空多功能磁控溅射设备；自支撑金刚石衬底与靶材的距离为6.0cm，工作气压为1.0Pa，溅射功率为100W，衬底温度为200℃，反应溅射时间为1h，得到在镀金刚石薄膜的Si基片上的ZnO缓冲层薄膜；步骤4）反应室抽真空至8.0×10
-4
Pa；三甲基铟、氮气的流量由质量流量计控制；电子回旋共振功率为650W。
所述步骤4）基片加热至600℃；三甲基铟与氮气的流量比为5：150；控制气体总压强为1.5Pa；电子回旋共振反应3h。
所述步骤4）基片加热至300℃；三甲基铟与氮气的流量比为4：100；控制气体总压强为1.5Pa；电子回旋共振反应30min。
所述步骤4）基片加热至400℃；三甲基铟与氮气的流量比为4：180；控制气体总压强为1.8Pa；电子回旋共振反应120min。
所述步骤4）基片加热至500℃；三甲基铟与氮气的流量比为5：100；控制气体总压强为1.6Pa；电子回旋共振反应90min。
所述步骤4）基片加热至600℃；三甲基铟与氮气的流量比为5：120；控制气体总压强为1.7Pa；电子回旋共振反应110min。
实施例1。
将Si基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗5分钟后，用氮气吹干送入反应室；用热丝CVD系统，将反应室抽真空至1.0×10
-2
Pa，将基片加热至800℃，向反应室内通入氢气和甲烷气体，其二者流量为氢气为200sccm和甲烷为4sccm，由质量流量计控制；热丝电压为10V，灯丝电流为50A，反应30min, 在Si衬底基片上得到金刚石薄膜。采用JGP450型超高真空多功能磁控溅射设备，在金刚石薄膜/Si结构基片上沉积制备ZnO缓冲层薄膜。实验靶材为ZnO陶瓷靶，工作气体是99.999%的氩气，自支撑金刚石衬底与靶材的距离为6.0cm，工作气压为1.0Pa，溅射功率为100W，衬底温度为200℃，反应溅射时间为1h，得到在镀金刚石薄膜的Si基片上的ZnO缓冲层薄膜。继续采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空至8.0×10
-4
Pa，将基片加热至600℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，其二者流量比为5：150，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.5Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应3h, 得到在ZnO缓冲层/金刚石薄膜/Si结构基片上的InN光电薄膜。
实验结束后对样品薄膜进行了X射线衍射的分析，如图1所示，其结果表明反应沉积制备的InN光电薄膜具有良好的择优取向结构，表明InN薄膜具有较好的结晶质量。图2反射高能电子衍射谱（RHEED）测试结果，其结果表明，InN薄膜样品具有良好的组织结构取向，其结晶性能较好，和XRD分析结果一致。图3为原子力显微镜检测结果，分析测试结果表明InN薄膜具有良好的表面形貌，表面粗糙度较低，满足高频率，大功率器件对薄膜质量的要求。
实施例2。
将Si基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗5分钟后，用氮气吹干送入反应室；用热丝CVD系统，将反应室抽真空至1.0×10
-2
Pa，将基片加热至800℃，向反应室内通入氢气和甲烷气体，其二者流量为氢气为200sccm和甲烷为4sccm，由质量流量计控制；热丝电压为10V，灯丝电流为50A，反应30min, 在Si衬底基片上得到金刚石薄膜。采用JGP450型超高真空多功能磁控溅射设备，在金刚石薄膜/Si结构基片上沉积制备ZnO缓冲层薄膜。实验靶材为ZnO陶瓷靶，工作气体是99.999%的氩气，自支撑金刚石衬底与靶材的距离为6.0cm，工作气压为1.0Pa，溅射功率为100W，衬底温度为200℃，反应溅射时间为1h，得到在镀金刚石薄膜的Si基片上的ZnO缓冲层薄膜。继续采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空至8.0×10
-4
Pa，将基片加热至300℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，其二者流量比为4：100，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.5Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应30min, 得到在ZnO缓冲层/金刚石薄膜/Si结构基片上的InN光电薄膜。实验结束后对样品薄膜进行测试分析，分析测试结果表明InN薄膜具有优异的性能，满足高频率，大功率器件对薄膜质量的要求。
实施例3。
将Si基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗5分钟后，用氮气吹干送入反应室；用热丝CVD系统，将反应室抽真空至1.0×10
-2
Pa，将基片加热至800℃，向反应室内通入氢气和甲烷气体，其二者流量为氢气为200sccm和甲烷为4sccm，由质量流量计控制；热丝电压为10V，灯丝电流为50A，反应30min, 在Si衬底基片上得到金刚石薄膜。采用JGP450型超高真空多功能磁控溅射设备，在金刚石薄膜/Si结构基片上沉积制备ZnO缓冲层薄膜。实验靶材为ZnO陶瓷靶，工作气体是99.999%的氩气，自支撑金刚石衬底与靶材的距离为6.0cm，工作气压为1.0Pa，溅射功率为100W，衬底温度为200℃，反应溅射时间为1h，得到在镀金刚石薄膜的Si基片上的ZnO缓冲层薄膜。继续采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空至8.0×10
-4
Pa，将基片加热至400℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，其二者流量比为4：180，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.8Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应120min, 得到在ZnO缓冲层/金刚石薄膜/Si结构基片上的InN光电薄膜。实验结束后对样品薄膜进行测试分析，分析测试结果表明InN薄膜具有优异的性能，满足高频率，大功率器件对薄膜质量的要求。
实施例4。
将Si基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗5分钟后，用氮气吹干送入反应室；用热丝CVD系统，将反应室抽真空至1.0×10
-2
Pa，将基片加热至800℃，向反应室内通入氢气和甲烷气体，其二者流量为氢气为200sccm和甲烷为4sccm，由质量流量计控制；热丝电压为10V，灯丝电流为50A，反应30min, 在Si衬底基片上得到金刚石薄膜。采用JGP450型超高真空多功能磁控溅射设备，在金刚石薄膜/Si结构基片上沉积制备ZnO缓冲层薄膜。实验靶材为ZnO陶瓷靶，工作气体是99.999%的氩气，自支撑金刚石衬底与靶材的距离为6.0cm，工作气压为1.0Pa，溅射功率为100W，衬底温度为200℃，反应溅射时间为1h，得到在镀金刚石薄膜的Si基片上的ZnO缓冲层薄膜。继续采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空至8.0×10
-4
Pa，将基片加热至500℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，其二者流量比为5：100，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.6Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应90min, 得到在ZnO缓冲层/金刚石薄膜/Si结构基片上的InN光电薄膜。实验结束后对样品薄膜进行测试分析，分析测试结果表明InN薄膜具有优异的性能，满足高频率，大功率器件对薄膜质量的要求。
实施例5。
将Si基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗5分钟后，用氮气吹干送入反应室；用热丝CVD系统，将反应室抽真空至1.0×10
-2
Pa，将基片加热至800℃，向反应室内通入氢气和甲烷气体，其二者流量为氢气为200sccm和甲烷为4sccm，由质量流量计控制；热丝电压为10V，灯丝电流为50A，反应30min, 在Si衬底基片上得到金刚石薄膜。采用JGP450型超高真空多功能磁控溅射设备，在金刚石薄膜/Si结构基片上沉积制备ZnO缓冲层薄膜。实验靶材为ZnO陶瓷靶，工作气体是99.999%的氩气，自支撑金刚石衬底与靶材的距离为6.0cm，工作气压为1.0Pa，溅射功率为100W，衬底温度为200℃，反应溅射时间为1h，得到在镀金刚石薄膜的Si基片上的ZnO缓冲层薄膜。继续采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空至8.0×10
-4
Pa，将基片加热至600℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，其二者流量比为5：120，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.7Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应110min, 得到在ZnO缓冲层/金刚石薄膜/Si结构基片上的InN光电薄膜。实验结束后对样品薄膜进行测试分析，分析测试结果表明InN薄膜具有优异的性能，满足高频率，大功率器件对薄膜质量的要求。
射线衍射分析所用仪器的型号为：Bruker AXS D8。
本发明利用的原子力显微镜（AFM）的型号是Picoscan 2500，产于Agilent公司。在正常室温的测试条件下对薄膜样品的形貌进行了测试与分析。样品的测试分析区域是
。
本发明利用的反射高能电子衍射谱（RHEED），其参数为：观测时其真空度在10
-4
Pa附近，反应灯丝电压在18V附近，电子束流为40～50A，电子加速电压为19kV，电子束波长是0.0088 nm。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.ECR-PEMOCVD 在ZnO 缓冲层/ 金刚石薄膜/Si 多层膜结构基片上低温沉积InN 薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将Si 基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗后，用氮气吹干送入反应室；
2）用热丝CVD 系统，将反应室抽真空，将Si 基片加热，向反应室内通入氢气和甲烷气体，在Si 衬底基片上得到金刚石薄膜；
3）采用磁控溅射设备，在金刚石薄膜/Si 结构基片上沉积制备ZnO 缓冲层薄膜，靶材为ZnO 陶瓷靶，工作气体是氩气；
4）采用ECR-PEMOCVD 系统，将反应室抽真空，将基片加热至300 ～ 700℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，其二者流量比为（4 ～ 5）：（100 ～ 180）；控制气体总压强为1.5 ～ 1.8Pa ；电子回旋共振反应30min ～ 3h, 得到在ZnO 缓冲层/ 金刚石薄膜/Si 结构基片上的InN 光电薄膜；
所述步骤3）采用JGP450 型超高真空多功能磁控溅射设备；自支撑金刚石衬底与靶材的距离为6.0cm，工作气压为1.0Pa，溅射功率为100W，衬底温度为200℃，反应溅射时间为1h，得到在镀金刚石薄膜的Si 基片上的ZnO 缓冲层薄膜；步骤4）反应室抽真空至8.0×10-4 Pa ；三甲基铟、氮气的流量由质量流量计控制；电子回旋共振功率为650W。
2.根据权利要求1 所述ECR-PEMOCVD 在ZnO 缓冲层/ 金刚石薄膜/Si 多层膜结构基片上低温沉积InN 薄膜的制备方法，其特征在于所述三甲基铟的纯度、ZnO 陶瓷靶的纯度、氩气的纯度和氮气的纯度均为99.99%。
3.根据权利要求1 所述ECR-PEMOCVD 在ZnO 缓冲层/ 金刚石薄膜/Si 多层膜结构基片上低温沉积InN 薄膜的制备方法，其特征在于所述金刚石薄膜的厚度为300nm。
4.根据权利要求1 所述ECR-PEMOCVD 在ZnO 缓冲层/ 金刚石薄膜/Si 多层膜结构基片上低温沉积InN 薄膜的制备方法，其特征在于所述步骤1）超声波清洗5 分钟；步骤2）抽真空至1.0×10-2 Pa ；基片加热至800℃；氢气和甲烷气体流量分别为200sccm 和4sccm，由质量流量计控制；热丝电压为10V，热丝电流为50A，反应30min。
5.根据权利要求1 所述ECR-PEMOCVD 在ZnO 缓冲层/ 金刚石薄膜/Si 多层膜结构基片上低温沉积InN 薄膜的制备方法，其特征在于所述步骤4）基片加热至600℃ ；三甲基铟与氮气的流量比为5 ：150 ；控制气体总压强为1.5Pa ；电子回旋共振反应3h。
6.根据权利要求1 所述ECR-PEMOCVD 在ZnO 缓冲层/ 金刚石薄膜/Si 多层膜结构基片上低温沉积InN 薄膜的制备方法，其特征在于所述步骤4）基片加热至300℃ ；三甲基铟与氮气的流量比为4 ：100 ；控制气体总压强为1.5Pa ；电子回旋共振反应30min。
7.根据权利要求1 所述ECR-PEMOCVD 在ZnO 缓冲层/ 金刚石薄膜/Si 多层膜结构基片上低温沉积InN 薄膜的制备方法，其特征在于所述步骤4）基片加热至400℃ ；三甲基铟与氮气的流量比为4 ：180 ；控制气体总压强为1.8Pa ；电子回旋共振反应120min。
8.根据权利要求1 所述ECR-PEMOCVD 在ZnO 缓冲层/ 金刚石薄膜/Si 多层膜结构基片上低温沉积InN 薄膜的制备方法，其特征在于所述步骤4）基片加热至500℃ ；三甲基铟与氮气的流量比为5 ：100 ；控制气体总压强为1.6Pa ；电子回旋共振反应90min。
9.根据权利要求1 所述ECR-PEMOCVD 在ZnO 缓冲层/ 金刚石薄膜/Si 多层膜结构基片上低温沉积InN 薄膜的制备方法，其特征在于所述步骤4）基片加热至600℃ ；三甲基铟与氮气的流量比为5 ：120 ；控制气体总压强为1.7Pa ；电子回旋共振反应110min。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Deposition and properties of highly c-oriented of InN films on sapphire substrates with ECR-plasma-enhanced MOCVD;QIN Fuwen;《RARE METALS》;20120430;第31卷(第2期);第1页左栏第1段至第2页右栏第1段 * |
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| Publication number | Publication date |
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| CN103388130A (zh) | 2013-11-13 |
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