CN103334090B - InN/AlN/玻璃结构的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于新型光电材料沉积制备技术领域,提供一种可制备电学性能良好的InN光电薄膜的InN/AlN/玻璃结构的制备方法。本发明包括以下步骤:1)将玻璃基片依次用丙酮、乙醇、去离子水依次超声波清洗后,用氮气吹干送入反应室;2)采用ECR-PEMOCVD系统,将反应室抽真空,加热玻璃基片,向反应室内通入氢气携带的三甲基铝、氮气,控制气体总压强,电子回旋共振反应得到在玻璃基片的AlN缓冲层薄膜,AlN缓冲层薄厚度为30~200nm。3)继续采用ECR-PEMOCVD系统,将反应室抽真空,将玻璃基片加热至200℃~500℃,向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气。
Description
技术领域
本发明属于新型光电材料沉积制备技术领域,尤其涉及一种InN/AlN/玻璃结构的制备方法。
背景技术
氮化铟(InN)是Ⅲ族氮化物中的重要成员,与GaN和AlN相比,InN的迁移率和尖峰速率等都是最高的,在高速高频晶体管等电子器件的应用上有独特优势;其室温带隙位于近红外区,也适于制备高效率太阳能电池、半导体发光二极管及光通信器件等光电器件。但由于InN分解温度低,要求低的生长温度,而作为N源的NH
3
分解温度高,所以一般InN薄膜都生长在蓝宝石等一些基片上。众所周知,蓝宝石基片的价格较高,用它作为InN材料的衬底,使InN材料基的器件的成本很难降下来,严重阻碍了InN材料器件的发展。
发明内容
本发明就是针对上述问题,提供一种可制备电学性能良好的InN光电薄膜的InN/AlN/玻璃结构的制备方法。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案,本发明包括以下步骤。
1)将玻璃基片依次用丙酮、乙醇、去离子水依次超声波清洗后,用氮气吹干送入反应室。
2)采用ECR-PEMOCVD(电子回旋共振-等离子体增强金属有机物化学气相沉积)系统,将反应室抽真空,加热玻璃基片,向反应室内通入氢气携带的三甲基铝、氮气,控制气体总压强,电子回旋共振反应得到在玻璃基片的AlN缓冲层薄膜,AlN缓冲层薄厚度为30~200nm。
3)继续采用ECR-PEMOCVD系统,将反应室抽真空,将玻璃基片加热至200℃~500℃,向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气,三甲基铟与氮气流量比为(2~5):(80~150),控制气体总压强,电子回旋共振反应沉积制备的InN薄膜,InN薄膜的厚度为200nm~800nm,得到在AlN缓冲层薄膜/玻璃结构上的InN光电薄膜。
作为一种优选方案,本发明所述所述玻璃基片为康宁玻璃基片,厚度为0.2mm~0.8mm。
作为另一种优选方案,本发明所述三甲基铝、三甲基铟的纯度和氮气的纯度均为99.99%。
作为另一种优选方案,本发明所述步骤1)超声波清洗时间为5分钟。
步骤2)反应室抽真空至9.0×10
-4
Pa,基片加热至600℃,由质量流量计控制三甲基铝与氮气流量分别为1.5sccm(毫升每分)与120sccm,控制气体总压强为1.2Pa,电子回旋共振功率为650W。
作为另一种优选方案,本发明所述步骤3)反应室抽真空至8.0×10
-4
Pa,由质量流量计控制三甲基铟与氮气的流量,控制气体总压强为1.2Pa,电子回旋共振功率为650W。
作为另一种优选方案,本发明所述步骤2)AlN缓冲层薄膜厚度为200nm。
步骤3)将基片加热至500℃,三甲基铟与氮气流量分别为2sccm与150sccm,InN薄膜的厚度为800nm。
作为另一种优选方案,本发明所述步骤2)AlN缓冲层薄膜厚度为30nm。
步骤3)将基片加热至200℃,三甲基铟与氮气流量分别为2sccm与80sccm,InN薄膜的厚度为200nm。
作为另一种优选方案,本发明所述步骤2)AlN缓冲层薄膜厚度为80nm。
步骤3)将基片加热至300℃,三甲基铟与氮气流量分别为3sccm与120sccm,InN薄膜的厚度为500nm。
其次,本发明所述步骤2)AlN缓冲层薄膜厚度为60nm。
步骤3)将基片加热至400℃,三甲基铟与氮气流量分别为4sccm与150sccm,InN薄膜的厚度为700nm。
另外,本发明所述步骤2)AlN缓冲层薄膜厚度为50nm。
步骤3)将基片加热至500℃,三甲基铟与氮气流量分别为4sccm与200sccm,InN薄膜的厚度为600nm。
本发明有益效果。
本发明利用可精确控制低温沉积的ECR-PEMOCVD技术,并对反应过程中的相关参数和物质进行选择、设定,从而在AlN/玻璃基片衬底上沉积制备出高质量的InN光电薄膜,成本非常低。另外,本发明在AlN/玻璃基片结构上的InN光电薄膜产品经测试具有良好的电学性能和稳定性,易于制备出高频率大功率的器件。其次,AlN与InN具有相似的晶体结构,作为InN与玻璃之间的缓冲层,很好的解决了InN外延层与玻璃衬底之间存在的晶格失配问题。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。本发明保护范围不仅局限于以下内容的表述。
图1为本发明InN/AlN/玻璃基片结构X射线衍射图谱。
图2为本发明实例1InN/AlN/玻璃基片结构的原子力显微镜(AFM)测试图像。
图3为本发明实例1InN/AlN/玻璃基片结构的扫描电子显微镜(SEM)测试图像。
图4为本发明实例2InN/AlN/玻璃基片结构的扫描电子显微镜(SEM)测试图像。
图5为本发明InN/AlN/玻璃基片结构示意图。
图5中,1为玻璃基片,2为AlN薄膜缓冲层,3为InN光电薄膜。
具体实施方式
本发明包括以下步骤。
1)将玻璃基片依次用丙酮、乙醇、去离子水依次超声波清洗后,用氮气吹干送入反应室。
2)采用ECR-PEMOCVD系统,将反应室抽真空,加热玻璃基片,向反应室内通入氢气携带的三甲基铝、氮气,控制气体总压强,电子回旋共振反应得到在玻璃基片的AlN缓冲层薄膜,AlN缓冲层薄厚度为30~200nm。
3)继续采用ECR-PEMOCVD系统,将反应室抽真空,将玻璃基片加热至200℃~500℃,向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气,三甲基铟与氮气流量比为(2~5):(80~150),控制气体总压强,电子回旋共振反应沉积制备的InN薄膜,InN薄膜的厚度为200 nm~800nm,得到在AlN缓冲层薄膜/玻璃结构上的InN光电薄膜。
所述所述玻璃基片为康宁玻璃基片,厚度为0.2mm~0.8mm。
所述三甲基铝、三甲基铟的纯度和氮气的纯度均为99.99%。
所述步骤1)超声波清洗时间为5分钟。
步骤2)反应室抽真空至9.0×10
-4
Pa,基片加热至600℃,由质量流量计控制三甲基铝与氮气流量分别为1.5sccm(毫升每分)与120sccm,控制气体总压强为1.2Pa,电子回旋共振功率为650W。
所述步骤3)反应室抽真空至8.0×10
-4
Pa,由质量流量计控制三甲基铟与氮气的流量,控制气体总压强为1.2Pa,电子回旋共振功率为650W。
所述步骤2)AlN缓冲层薄膜厚度为200nm。
步骤3)将基片加热至500℃,三甲基铟与氮气流量分别为2sccm与150sccm,InN薄膜的厚度为800nm。
所述步骤2)AlN缓冲层薄膜厚度为30nm。
步骤3)将基片加热至200℃,三甲基铟与氮气流量分别为2sccm与80sccm,InN薄膜的厚度为200nm。
所述步骤2)AlN缓冲层薄膜厚度为80nm。
步骤3)将基片加热至300℃,三甲基铟与氮气流量分别为3sccm与120sccm,InN薄膜的厚度为500nm。
所述步骤2)AlN缓冲层薄膜厚度为60nm。
步骤3)将基片加热至400℃,三甲基铟与氮气流量分别为4sccm与150sccm,InN薄膜的厚度为700nm。
所述步骤2)AlN缓冲层薄膜厚度为50nm。
步骤3)将基片加热至500℃,三甲基铟与氮气流量分别为4sccm与200sccm,InN薄膜的厚度为600nm。
实施例1。
将康宁玻璃基片依次用丙酮、乙醇、去离子水超声波清洗5分钟后,用氮气吹干送入反应室;采用ECR-PEMOCVD系统,将反应室抽真空至9.0×10
-4
Pa,将基片加热至600℃,向反应室内通入氢气携带的三甲基铝、氮气,其二者流量为1.5sccm和120sccm,由质量流量计控制;控制气体总压强为1.2Pa;在电子回旋共振功率为650W, 得到在康宁玻璃基片的AlN缓冲层薄膜,其AlN缓冲层薄膜厚度为200nm。继续采用ECR-PEMOCVD系统,将反应室抽真空至8.0×10
-4
Pa,将基片加热至500℃,向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气,其二者流量比为2:150,分别为2sccm和150sccm,由质量流量计控制;控制气体总压强为1.2Pa;在电子回旋共振功率为650W,反应沉积制备的InN薄膜的厚度为800nm, 得到在AlN缓冲层薄膜/康宁玻璃结构上的InN光电薄膜。
实验结束后采用X射线衍射分析设备对薄膜的结晶性能以及择优取向进行了测试分析。其结果如图2所示,由图2可以看出,AlN缓冲层/康宁玻璃基片结构的InN薄膜具有单一的择优取向,InN薄膜结晶性能良好。对样品薄膜进行了原子力显微镜关于形貌的分析,如图3所示,表明InN薄膜具有较好的表面形貌。测试结果表明,AlN缓冲层/康宁玻璃基片结构上的InN薄膜满足高频率,大功率器件对薄膜质量的要求。
实施例2。
将康宁玻璃基片依次用丙酮、乙醇、去离子水超声波清洗5分钟后,用氮气吹干送入反应室;采用ECR-PEMOCVD系统,将反应室抽真空至9.0×10
-4
Pa,将基片加热至600℃,向反应室内通入氢气携带的三甲基铝、氮气,其二者流量为1.5sccm和120sccm,由质量流量计控制;控制气体总压强为1.2Pa;在电子回旋共振功率为650W, 得到在康宁玻璃基片的AlN缓冲层薄膜,其AlN缓冲层薄膜厚度为30nm。继续采用ECR-PEMOCVD系统,将反应室抽真空至8.0×10
-4
Pa,将基片加热至200℃,向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气,其二者流量比为2:80,分别为2sccm和80sccm,由质量流量计控制;控制气体总压强为1.2Pa;在电子回旋共振功率为650W,反应沉积制备的InN薄膜的厚度为200nm, 得到在AlN缓冲层薄膜/康宁玻璃结构上的InN光电薄膜。图4薄膜样品的扫描电子显微镜(SEM)测试图像,其测试结果表明,AlN缓冲层薄膜/康宁玻璃基片结构上的InN薄膜满足高频率,大功率器件对薄膜质量的要求。
实施例3。
将康宁玻璃基片依次用丙酮、乙醇、去离子水超声波清洗5分钟后,用氮气吹干送入反应室;采用ECR-PEMOCVD系统,将反应室抽真空至9.0×10
-4
Pa,将基片加热至600℃,向反应室内通入氢气携带的三甲基铝、氮气,其二者流量为1.5sccm和120sccm,由质量流量计控制;控制气体总压强为1.2Pa;在电子回旋共振功率为650W, 得到在康宁玻璃基片的AlN缓冲层薄膜,其AlN缓冲层薄膜厚度为80nm。继续采用ECR-PEMOCVD系统,将反应室抽真空至8.0×10
-4
Pa,将基片加热至300℃,向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气,其二者流量比为3:120,分别为3sccm和120sccm,由质量流量计控制;控制气体总压强为1.2Pa;在电子回旋共振功率为650W,反应沉积制备的InN薄膜的厚度为500nm, 得到在AlN缓冲层薄膜/康宁玻璃结构上的InN光电薄膜。其测试结果表明,AlN缓冲层薄膜/康宁玻璃基片结构上的InN薄膜满足高频率,大功率器件对薄膜质量的要求。
实施例4。
将康宁玻璃基片依次用丙酮、乙醇、去离子水超声波清洗5分钟后,用氮气吹干送入反应室;采用ECR-PEMOCVD系统,将反应室抽真空至9.0×10
-4
Pa,将基片加热至600℃,向反应室内通入氢气携带的三甲基铝、氮气,其二者流量为1.5sccm和120sccm,由质量流量计控制;控制气体总压强为1.2Pa;在电子回旋共振功率为650W, 得到在康宁玻璃基片的AlN缓冲层薄膜,其AlN缓冲层薄膜厚度为60nm。继续采用ECR-PEMOCVD系统,将反应室抽真空至8.0×10
-4
Pa,将基片加热至400℃,向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气,其二者流量比为4:150,分别为4sccm和150sccm,由质量流量计控制;控制气体总压强为1.2Pa;在电子回旋共振功率为650W,反应沉积制备的InN薄膜的厚度为700nm, 得到在AlN缓冲层薄膜/康宁玻璃结构上的InN光电薄膜。其测试结果表明,AlN缓冲层薄膜/康宁玻璃基片结构上的InN薄膜满足高频率,大功率器件对薄膜质量的要求。
实施例5。
将康宁玻璃基片依次用丙酮、乙醇、去离子水超声波清洗5分钟后,用氮气吹干送入反应室;采用ECR-PEMOCVD系统,将反应室抽真空至9.0×10
-4
Pa,将基片加热至600℃,向反应室内通入氢气携带的三甲基铝、氮气,其二者流量为1.5sccm和120sccm,由质量流量计控制;控制气体总压强为1.2Pa;在电子回旋共振功率为650W, 得到在康宁玻璃基片的AlN缓冲层薄膜,其AlN缓冲层薄膜厚度为50nm。继续采用ECR-PEMOCVD系统,将反应室抽真空至8.0×10
-4
Pa,将基片加热至500℃,向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气,其二者流量比为4:200,分别为4sccm和200sccm,由质量流量计控制;控制气体总压强为1.2Pa;在电子回旋共振功率为650W,反应沉积制备的InN薄膜的厚度为600nm, 得到在AlN缓冲层薄膜/康宁玻璃结构上的InN光电薄膜。其测试结果表明,AlN缓冲层薄膜/康宁玻璃基片结构上的InN薄膜满足高频率,大功率器件对薄膜质量的要求。
本发明样品的结晶性能测试为X射线衍射分析,其中X射线衍射分析所用仪器的型号为: Bruker AXS D8。
本发明实验样品测试所用的SEM的型号是JSM-6360LV,产于日本。
本发明利用的原子力显微镜(AFM)的型号是Picoscan 2500,产于Agilent公司。
可以理解的是,以上关于本发明的具体描述,仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案,本领域的普通技术人员应当理解,仍然可以对本发明进行修改或等同替换,以达到相同的技术效果;只要满足使用需要,都在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.InN/AlN/玻璃结构的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将玻璃基片依次用丙酮、乙醇、去离子水依次超声波清洗后,用氮气吹干送入反应室;
2)采用ECR-PEMOCVD系统,将反应室抽真空,加热玻璃基片,向反应室内通入氢气携带的三甲基铝、氮气,控制气体总压强,电子回旋共振反应得到在玻璃基片的AlN缓冲层薄膜,AlN缓冲层薄厚度为30~200nm;
3)继续采用ECR-PEMOCVD系统,将反应室抽真空,将玻璃基片加热至200℃~500℃,向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气,三甲基铟与氮气流量比为(2~5):(80~150),控制气体总压强,电子回旋共振反应沉积制备的InN薄膜,InN薄膜的厚度为200nm~800nm,得到在AlN缓冲层薄膜/玻璃结构上的InN光电薄膜;
所述步骤1)超声波清洗时间为5分钟;
步骤2)反应室抽真空至9.0×10-4 Pa,基片加热至600℃,由质量流量计控制三甲基铝与氮气流量分别为1.5sccm(毫升每分)与120sccm,控制气体总压强为1.2Pa,电子回旋共振功率为650W。
2.根据权利要求1所述InN/AlN/玻璃结构的制备方法,其特征在于所述所述玻璃基片为康宁玻璃基片,厚度为0.2mm~0.8mm。
3.根据权利要求1所述InN/AlN/玻璃结构的制备方法,其特征在于所述三甲基铝、三甲基铟的纯度和氮气的纯度均为99.99%。
4.根据权利要求1所述InN/AlN/玻璃结构的制备方法,其特征在于所述步骤3)反应室抽真空至8.0×10-4 Pa,由质量流量计控制三甲基铟与氮气的流量,控制气体总压强为1.2Pa,电子回旋共振功率为650W。
5.根据权利要求1所述InN/AlN/玻璃结构的制备方法,其特征在于所述步骤2)AlN缓冲层薄膜厚度为200nm;
步骤3)将基片加热至500℃,三甲基铟与氮气流量分别为2sccm与150sccm,InN薄膜的厚度为800nm。
6.根据权利要求1所述InN/AlN/玻璃结构的制备方法,其特征在于所述步骤2)AlN缓冲层薄膜厚度为30nm;
步骤3)将基片加热至200℃,三甲基铟与氮气流量分别为2sccm与80sccm,InN薄膜的厚度为200nm。
7.根据权利要求1所述InN/AlN/玻璃结构的制备方法,其特征在于所述步骤2)AlN缓冲层薄膜厚度为80nm;
步骤3)将基片加热至300℃,三甲基铟与氮气流量分别为3sccm与120sccm,InN薄膜的厚度为500nm。
8.根据权利要求1所述InN/AlN/玻璃结构的制备方法,其特征在于所述步骤2)AlN缓冲层薄膜厚度为60nm;
步骤3)将基片加热至400℃,三甲基铟与氮气流量分别为4sccm与150sccm,InN薄膜的厚度为700nm。
9.根据权利要求1所述InN/AlN/玻璃结构的制备方法,其特征在于所述步骤2)AlN缓冲层薄膜厚度为50nm;
步骤3)将基片加热至500℃,三甲基铟与氮气流量分别为4sccm与200sccm,InN薄膜的厚度为600nm。
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Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |