CN103388131B - ECR-PEMOCVD系统对InN/AlN/自支撑金刚石膜结构的制备方法 - Google Patents
ECR-PEMOCVD系统对InN/AlN/自支撑金刚石膜结构的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于新型光电材料沉积制备技术领域，提供一种可低温制备电学性能良好的InN光电薄膜的ECR-PEMOCVD系统对InN/AlN/自支撑金刚石膜结构的制备方法。本发明包括以下步骤：1）将自支撑金刚石膜基片依次用丙酮、乙醇、去离子水依次超声波清洗后，用氮气吹干送入反应室；2）采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空，加热基片，向反应室内通入氢气携带的三甲基铝、氮气，控制气体总压强，电子回旋共振反应得到在自支撑金刚石膜基片的AlN缓冲层薄膜，AlN缓冲层薄厚度为20～80nm。
Description
技术领域
本发明属于新型光电材料沉积制备技术领域，尤其涉及一种ECR-PEMOCVD系统对InN/AlN/自支撑金刚石膜结构的制备方法。
背景技术
在过去的十几年里，关于InN半导体材料的研究引起了人们极大的兴趣。InN是一种重要的直接带隙Ⅲ族氮化物半导体材料，与同族的GaN、AlN相比，InN具有最小的有效质量和最高的载流子迁移率、饱和漂移速率，其低场迁移率可达3200 cm2/V·s，峰值漂移速率可达4.3×107cm/s，这些特性使InN在高频厘米和毫米波器件应用中具有独特的优势。制备高质量的InN外延薄膜是InN半导体材料研究与应用的前提，但InN薄膜的制备有两大困难，一方面是InN的分解温度较低，约为600℃左右，而作为N源的NH3的分解温度则要求很高，一般在1000℃左右，因此如何控制InN的生长温度就产生了矛盾，一般传统的MOCVD技术要求温度在800℃以上，限制了InN的生长温度。
发明内容
本发明就是针对上述问题，提供一种可低温制备电学性能良好的InN光电薄膜的ECR-PEMOCVD系统对InN/AlN/自支撑金刚石膜结构的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案，本发明包括以下步骤。
1）将自支撑金刚石膜基片依次用丙酮、乙醇、去离子水依次超声波清洗后，用氮气吹干送入反应室。
2）采用ECR-PEMOCVD（电子回旋共振-等离子体增强金属有机物化学气相沉积，可采用中国专利号为01101424.5，名称为《电子回旋共振微波等离子体增强金属有机化学汽相沉积外延系统与技术》中公开的设备）系统，将反应室抽真空，加热基片，向反应室内通入氢气携带的三甲基铝、氮气，控制气体总压强，电子回旋共振反应得到在自支撑金刚石膜基片的AlN缓冲层薄膜，AlN缓冲层薄厚度为20～80nm。
3）继续采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空，将基片加热至20℃～500℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，三甲基铟与氮气流量比为（2～3）：（100～200），控制气体总压强，电子回旋共振反应30min～3h，得到在AlN/自支撑金刚石膜结构上的InN光电薄膜。
作为一种优选方案，本发明所述自支撑金刚石膜基片是在热丝CVD系统中甲烷和氢气的反应源条件下制备的，自由站立金刚石厚度为1mm。
作为另一种优选方案，本发明所述三甲基铝、三甲基铟的纯度和氮气的纯度均为99.99%。
作为另一种优选方案，本发明所述步骤1）超声波清洗时间为5分钟。
步骤2）反应室抽真空至9.0×10
-4
Pa，基片加热至600℃，由质量流量计控制三甲基铝与氮气流量分别为1.5sccm（毫升每分）与120sccm，控制气体总压强为1.0Pa，电子回旋共振功率为650W。
作为另一种优选方案，本发明所述步骤3）反应室抽真空至8.0×10
-4
Pa，由质量流量计控制三甲基铟与氮气的流量，控制气体总压强为1.0Pa，电子回旋共振功率为650W。
作为另一种优选方案，本发明所述步骤2）AlN缓冲层薄膜厚度为80nm。
步骤3）将基片加热至500℃，三甲基铟与氮气流量分别为2sccm与100sccm，电子回旋共振反应180min。
作为另一种优选方案，本发明所述步骤2）AlN缓冲层薄膜厚度为20nm。
步骤3）将基片加热至400℃，三甲基铟与氮气流量分别为3sccm与100sccm，电子回旋共振反应30min。
作为另一种优选方案，本发明所述步骤2）AlN缓冲层薄膜厚度为50nm。
步骤3）将基片加热至300℃，三甲基铟与氮气流量分别为3sccm与200sccm，电子回旋共振反应50min。
其次，本发明所述步骤2）AlN缓冲层薄膜厚度为60nm。
步骤3）将基片加热至20℃，三甲基铟与氮气流量分别为3sccm与150sccm，电子回旋共振反应60min。
另外，本发明所述步骤2）AlN缓冲层薄膜厚度为70nm；
步骤3）将基片加热至200℃，三甲基铟与氮气流量分别为2sccm与150sccm，电子回旋共振反应80min。
本发明有益效果。
本发明利用可精确控制低温沉积的ECR-PEMOCVD技术，并对反应过程中的相关参数和物质进行选择、设定，从而在AlN/自支撑金刚石膜基片衬底上沉积制备出高质量的InN光电薄膜，成本非常低。另外，本发明在AlN/自支撑金刚石膜基片结构上的InN光电薄膜产品经测试具有良好的电学性能和稳定性，易于制备出高频率大功率的器件。其次，AlN与InN具有相似的晶体结构，作为InN与自支撑金刚石膜之间的缓冲层，很好的解决了InN外延层与自支撑金刚石膜衬底之间存在的晶格失配问题，且AlN材料价格较低，可以进一步降低材料的器件成本价格。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。本发明保护范围不仅局限于以下内容的表述。
图1为AlN/自支撑金刚石厚膜结构X射线衍射图谱。
图2 InN薄膜沉积制备在AlN/自支撑金刚石厚膜结构上的X射线衍射图谱。
图3 InN薄膜沉积制备在AlN/自支撑金刚石厚膜结构上的AFM图像。
图4为本发明方法得到的InN/AlN缓冲层/自支撑金刚石膜结构薄膜示意图。
图4中1为自支撑金刚石膜结构厚膜基片，2为AlN薄膜缓冲层，3为InN样品薄膜。
具体实施方式
本发明包括以下步骤。
1）将自支撑金刚石膜基片依次用丙酮、乙醇、去离子水依次超声波清洗后，用氮气吹干送入反应室。
2）采用ECR-PEMOCVD（电子回旋共振-等离子体增强金属有机物化学气相沉积）系统，将反应室抽真空，加热基片，向反应室内通入氢气携带的三甲基铝、氮气，控制气体总压强，电子回旋共振反应得到在自支撑金刚石膜基片的AlN缓冲层薄膜，AlN缓冲层薄厚度为20～80nm。
3）继续采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空，将基片加热至20℃～500℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，三甲基铟与氮气流量比为（2～3）：（100～200），控制气体总压强，电子回旋共振反应30min～3h，得到在AlN/自支撑金刚石膜结构上的InN光电薄膜。
所述自支撑金刚石膜基片是在热丝CVD系统中甲烷和氢气的反应源条件下制备的，其金刚石为自由站立基片，自由站立金刚石厚度为1mm。
所述三甲基铝、三甲基铟的纯度和氮气的纯度均为99.99%。
所述步骤1）超声波清洗时间为5分钟。
步骤2）反应室抽真空至9.0×10
-4
Pa，基片加热至600℃，由质量流量计控制三甲基铝与氮气流量分别为1.5sccm（毫升每分）与120sccm，控制气体总压强为1.0Pa，电子回旋共振功率为650W。
所述步骤3）反应室抽真空至8.0×10
-4
Pa，由质量流量计控制三甲基铟与氮气的流量，控制气体总压强为1.0Pa，电子回旋共振功率为650W。
所述步骤2）AlN缓冲层薄膜厚度为80nm。
步骤3）将基片加热至500℃，三甲基铟与氮气流量分别为2sccm与100sccm，电子回旋共振反应180min。
所述步骤2）AlN缓冲层薄膜厚度为20nm。
步骤3）将基片加热至400℃，三甲基铟与氮气流量分别为3sccm与100sccm，电子回旋共振反应30min。
所述步骤2）AlN缓冲层薄膜厚度为50nm。
步骤3）将基片加热至300℃，三甲基铟与氮气流量分别为3sccm与200sccm，电子回旋共振反应50min。
所述步骤2）AlN缓冲层薄膜厚度为60nm。
步骤3）将基片加热至20℃，三甲基铟与氮气流量分别为3sccm与150sccm，电子回旋共振反应60min。
所述步骤2）AlN缓冲层薄膜厚度为70nm。
步骤3）将基片加热至200℃，三甲基铟与氮气流量分别为2sccm与150sccm，电子回旋共振反应80min。
实施例1。
将自支撑金刚石膜基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗5分钟后，用氮气吹干送入反应室；采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空至9.0×10
-4
Pa，将基片加热至600℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铝、氮气，其二者流量为1.5sccm和120sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.0Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应30min, 得到在自支撑金刚石膜基片的AlN缓冲层薄膜，其中AlN缓冲层薄膜厚度为80nm。继续采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空至8.0×10
-4
Pa，将基片加热至500℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，其二者流量分别为2sccm和100sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.0Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应180min, 得到在AlN/自支撑金刚石膜结构上的InN光电薄膜。
实验结束后采用X射线衍射分析设备对薄膜的结晶性能以及择优取向进行了测试分析。其结果如图2所示，由图2可以看出AlN/自支撑金刚石膜结构的InN薄膜具有单一的择优取向，InN薄膜结晶性能良好。对样品薄膜进行了原子力显微镜关于形貌的分析，如图3所示，表明InN薄膜具有较好的表面形貌。测试结果表明，AlN/自支撑金刚石膜结构上的InN薄膜满足高频率，大功率器件对薄膜质量的要求。
实施例2。
将自支撑金刚石膜基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗5分钟后，用氮气吹干送入反应室；采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空至9.0×10
-4
Pa，将基片加热至600℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铝、氮气，其二者流量为1.5sccm和120sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.0Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应30min, 得到在自支撑金刚石膜基片的AlN缓冲层薄膜，其中AlN缓冲层薄膜厚度为20nm。继续采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空至8.0×10
-4
Pa，将基片加热至400℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，其二者流量分别为3sccm和100sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.0Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应30min, 得到在AlN/自支撑金刚石膜结构上的InN光电薄膜。实验结束后对InN薄膜样品进行了测试分析，其测试结果表明，AlN/自支撑金刚石膜结构上的InN薄膜满足高频率，大功率器件对薄膜质量的要求。
实施例3。
将自支撑金刚石膜基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗5分钟后，用氮气吹干送入反应室；采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空至9.0×10
-4
Pa，将基片加热至600℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铝、氮气，其二者流量为1.5sccm和120sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.0Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应30min, 得到在自支撑金刚石膜基片的AlN缓冲层薄膜，其中AlN缓冲层薄膜厚度为50nm。继续采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空至8.0×10
-4
Pa，将基片加热至300℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，其二者流量分别为3sccm和200sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.0Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应50min, 得到在AlN/自支撑金刚石膜结构上的InN光电薄膜。实验结束后对InN薄膜样品进行了测试分析，其测试结果表明，AlN/自支撑金刚石膜结构上的InN薄膜满足高频率，大功率器件对薄膜质量的要求。
实施例4。
将自支撑金刚石膜基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗5分钟后，用氮气吹干送入反应室；采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空至9.0×10
-4
Pa，将基片加热至600℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铝、氮气，其二者流量为1.5sccm和120sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.0Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应30min, 得到在自支撑金刚石膜基片的AlN缓冲层薄膜，其中AlN缓冲层薄膜厚度为60nm。继续采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空至8.0×10
-4
Pa，将基片加热至20℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，其二者流量分别为3sccm和150sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.0Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应60min, 得到在AlN/自支撑金刚石膜结构上的InN光电薄膜。实验结束后对InN薄膜样品进行了测试分析，其测试结果表明，AlN/自支撑金刚石膜结构上的InN薄膜满足高频率，大功率器件对薄膜质量的要求。
实施例5。
将自支撑金刚石膜基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗5分钟后，用氮气吹干送入反应室；采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空至9.0×10
-4
Pa，将基片加热至600℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铝、氮气，其二者流量为1.5sccm和120sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.0Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应30min, 得到在自支撑金刚石膜基片的AlN缓冲层薄膜，其中AlN缓冲层薄膜厚度为70nm。继续采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空至8.0×10
-4
Pa，将基片加热至200℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，其二者流量分别为2sccm和150sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.0Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应80min, 得到在AlN/自支撑金刚石膜结构上的InN光电薄膜。实验结束后对InN薄膜样品进行了测试分析，其测试结果表明，AlN/自支撑金刚石膜结构上的InN薄膜满足高频率，大功率器件对薄膜质量的要求。
本发明样品的结晶性能测试为X射线衍射分析，其中X射线衍射分析所用仪器的型号为：XRD测试的型号是Bruker AXS D8。
本发明利用的原子力显微镜（AFM）的型号是Picoscan 2500，产于Agilent公司。在正常室温的测试条件下对薄膜样品的形貌进行了测试与分析。样品的测试分析区域是
。
由图1可知，自由站立金刚石基片是多晶，具有择优取向，质量良好，而且AlN作为缓冲层，其结晶质量良好，满足InN薄膜的对基片的要求。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.ECR-PEMOCVD系统对InN/AlN/自支撑金刚石膜结构的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将自支撑金刚石膜基片依次用丙酮、乙醇、去离子水依次超声波清洗后，用氮气吹干送入反应室；
2）采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空，加热基片，向反应室内通入氢气携带的三甲基铝、氮气，控制气体总压强，电子回旋共振反应得到在自支撑金刚石膜基片的AlN缓冲层薄膜，AlN缓冲层薄厚度为20～80nm；
3）继续采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空，将基片加热至20℃～500℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，三甲基铟与氮气流量比为（2～3）：（100～200），控制气体总压强，电子回旋共振反应30min～3h，得到在AlN/自支撑金刚石膜结构上的InN光电薄膜；
所述步骤1）超声波清洗时间为5分钟；
步骤2）反应室抽真空至9.0×10-4Pa，基片加热至600℃，由质量流量计控制三甲基铝与氮气流量分别为1.5sccm与120sccm，控制气体总压强为1.0Pa，电子回旋共振功率为650W。
2.根据权利要求1所述ECR-PEMOCVD系统对InN/AlN/自支撑金刚石膜结构的制备方法，其特征在于所述自支撑金刚石膜基片是在热丝CVD系统中甲烷和氢气的反应源条件下制备的，自由站立金刚石厚度为1mm。
3.根据权利要求1所述ECR-PEMOCVD系统对InN/AlN/自支撑金刚石膜结构的制备方法，其特征在于所述三甲基铝、三甲基铟的纯度和氮气的纯度均为99.99%。
4.根据权利要求1所述ECR-PEMOCVD系统对InN/AlN/自支撑金刚石膜结构的制备方法，其特征在于所述步骤3）反应室抽真空至8.0×10-4Pa，由质量流量计控制三甲基铟与氮气的流量，控制气体总压强为1.0Pa，电子回旋共振功率为650W。
5.根据权利要求1所述ECR-PEMOCVD系统对InN/AlN/自支撑金刚石膜结构的制备方法，其特征在于所述步骤2）AlN缓冲层薄膜厚度为80nm；
步骤3）将基片加热至500℃，三甲基铟与氮气流量分别为2sccm与100sccm，电子回旋共振反应180min。
6.根据权利要求1所述ECR-PEMOCVD系统对InN/AlN/自支撑金刚石膜结构的制备方法，其特征在于所述步骤2）AlN缓冲层薄膜厚度为20nm；
步骤3）将基片加热至400℃，三甲基铟与氮气流量分别为3sccm与100sccm，电子回旋共振反应30min。
7.根据权利要求1所述ECR-PEMOCVD系统对InN/AlN/自支撑金刚石膜结构的制备方法，其特征在于所述步骤2）AlN缓冲层薄膜厚度为50nm；
步骤3）将基片加热至300℃，三甲基铟与氮气流量分别为3sccm与200sccm，电子回旋共振反应50min。
8.根据权利要求1所述ECR-PEMOCVD系统对InN/AlN/自支撑金刚石膜结构的制备方法，其特征在于所述步骤2）AlN缓冲层薄膜厚度为60nm；
步骤3）将基片加热至20℃，三甲基铟与氮气流量分别为3sccm与150sccm，电子回旋共振反应60min。
9.根据权利要求1所述ECR-PEMOCVD系统对InN/AlN/自支撑金刚石膜结构的制备方法，其特征在于所述步骤2）AlN缓冲层薄膜厚度为70nm；
步骤3）将基片加热至200℃，三甲基铟与氮气流量分别为2sccm与150sccm，电子回旋共振反应80min。
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Granted publication date: 20150916 Termination date: 20170717 |