CN110257798A - 一种icp-cvd制备非晶碳薄膜的沉积方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种ICP‑CVD制备非晶碳薄膜的沉积方法，沉积过程为生长‑等离子体轰击‑生长；进行1个或者多个循环；沉积速率是2.5Å/s‑8Å/s。采用He气和含碳的前驱体混合物作为反应源；惰性气体He对碳源的比例为5‑50。含碳的前驱体包括甲烷、乙烯、乙炔、苯、PMMA及一种或多种含碳的气体和或源。本发明采用ICP‑CVD低温沉积致密的非晶碳薄膜，沉积的薄膜性质可控，工艺窗口大。
Description
技术领域
本发明涉及ICP-CVD制备非晶碳薄膜的沉积方法，采用ICP-CVD方法在不同基底上根据需求的不同低温生长出不同性质的非晶碳薄膜，可用于微电子领域先进制程刻蚀高选择比硬掩膜，也可用作光伏领域抗反射膜，提高电池转化效率，在发光二极管(LED)、传感器以及平面全色显示等领域也有广阔的用途。
背景技术
非晶碳（ta-C）是一种新型宽带隙半导体材料，具有比氢化非晶碳更好的光热稳定性，有具备许多堪与金刚石相媲美的卓越性能。其最大优点是能够在室温下沉积在不同衬底上，并能够实现良好的参杂改性。
目前非晶硅碳薄膜的制备方法很多，有物理气相淀积溅射法(PVD sputtering)、激光脉冲沉积法 (PLD)、分子束外延法 (MBE)、金属有机物化学气相沉积 (MOCVD)、热丝化学气相沉积(HFCVD)以及普通的等离子增强化学气相沉积(PECVD)等等。此外，还有高真空制备方法例如MBE及PLD。上述的方法通常都可以制备出高质量的薄膜，但相对来说薄膜生长速率较低，不适用大尺寸和大规模生产使用。而利用MOCVD和普通的PECVD方法，虽薄膜生长速率较快，但在薄膜性质调节，以及低温生长大面积沉积薄膜的时候，均匀性较差以及性质工艺调控空间小，例如应力难以调节。《HFCVD制备非晶碳薄膜及其润湿性的研究》一文中，通过改变工艺参数制备了具有不同表面微观形貌的非晶碳薄膜，发现随着衬底温度、工作气压和CH4的浓度的增加，其沉积速率单调递增，尤其是衬底温度，对其沉积速率影响最大。同时发现，气体流量组成和工作气压对其表面形貌的影响不大，而衬底温度对其表面形貌影响非常大，能从光滑平摊变到具有丰富的空隙和极其精细的皱褶的复杂结构，具有更大的吸附和容纳气体的能力，从而具有更强的表面润湿性能。
关于ICP-CVD（电感耦合等离子体化学气相沉积）的研究进展如下：宋莎莎、李绪奇等在电感耦合等离子体化学气相沉积法制备多晶硅薄膜（《第十六届全国等离子体科学技术会议暨第一届全国等离子体医学研讨会会议摘要集》，2013）一文中利用电感耦合等离子体增强化学气相沉积法(ICP-CVD)直接在普通玻璃衬底上低温沉积多晶硅薄膜。主要研究了Ar和H2的稀释效应对薄膜沉积的影响,实验表明,多晶硅薄膜在普通玻璃衬底上呈柱状生长,随着Ar气含量增加,薄膜的沉积速率不断增加,晶化率先增加后减小,在Ar气含量为 48.72%时,晶化率达到最大值67.3%。此外,文中还研究了氩离子,亚稳态氩原子对硅烷及氢气分解的促进作用。冯海玉, 黄元庆, 冯勇健. LPCVD氮化硅薄膜的制备工艺[J]. 《厦门大学学报(自然科学版), 2004, 43(S1):362-364 》一文中介绍了低压化学气相淀积(LPCVD)氮化硅的工艺，通过调整炉温使批量生产的淀积膜的均匀性达到技术要求。陈大鹏, 叶甜春等在 LPCVD制备纳米硅镶嵌结构氮化硅膜及其内应力[J]. 《半导体学报,2001, 22(12):1529-1533》报道了在采用LPCVD法制备的富硅SiNx膜中发现的部分晶化的硅镶嵌微结构。分析了富硅型SiNx膜的微结构的成因及其与膜内应力之间的相互影响，对富硅型SiNx膜的LPCVD生长工艺进行优化，大大降低了膜的张应力，无支撑成膜面积可达40mm×40mm。通过这一研究结果，实现了LPCVD可控制生长确定张应力的SiNx膜。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种ICP-CVD制备非晶碳薄膜的沉积方法，采用ICP-CVD（电感耦合等离子体化学气相沉积）的方法低温沉积致密的非晶碳薄膜，采用双频变频耦合技术，沉积的薄膜性质可控，工艺窗口大。
为解决上述技术问题，本发明是这样实现的：
一种采用ICP-CVD设备生长非晶碳膜的方法，沉积过程为生长-等离子体轰击-生长；进行1个或者多个循环；沉积速率是2.5Å/s-8 Å/s。
所采用的ICP-CVD设备配备双射频源，为平板结构，上平板频率设置为250kHZ+/-100KHz，下极板频率设置为13.56MHZ+/-2MHz；上下射频的功率输出范围为30W-1000W；
进气方式为混合进气，从顶部，基座侧面进气；
同时配备宽频射频耦合器，自动匹配，上下电极可以同时工作，也可以选择先后分别工作；
采用He气和含碳的前驱体混合物作为反应源； 惰性气体He对碳源的比例为5-50；其中，He气促成非晶碳膜中氢浓度的减小，减小了表面反应的能量势垒，保证了薄膜生长质量和减少缺陷的产生；
含碳的前驱体包括甲烷、乙烯、乙炔、苯、PMMA及一种或多种含碳气体或含碳的前驱体；
薄膜的生长温度在200℃以下，反应的腔体压强为10mT-100mT。
本发明有以下积极的效果：
（1）本发明利用ICP-CVD生长非晶碳薄膜，循环生长中增加等离子体轰击，可以在低温下成膜，适用于各种基底和低热预算制程，采用双频变频耦合，沉积的薄膜应力可调控，等离子体损伤较小，成膜致密、均匀性好；
（2）采用惰性气体 He 促成薄膜中氢浓度的减小，减小了表面反应的能量势垒，保证了薄膜生长质量和减少缺陷的产生，实践表明可大规模与应用于微电子更小尺寸技术代的应用。
附图说明
图1是本发明的制备方法示意图；
图2是实施例1所沉积的非晶碳薄膜的电镜图，可见表面平整，表面粗糙度为0.3nm.同时在He、O2混合气体中刻蚀的速率为120nm/min。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的详细说明。
实施例1
参照图1所示：一种采用ICP-CVD设备生长非晶碳膜的方法，非晶碳膜的沉积过程为生长-轰击-生长，进行1个或者多个循环。具体步骤如下：
步骤1：提供一硅基底片，并对该基底进行表面清洁，所述的基底包括且不局限于硅材料；
步骤2：提供ICP-CVD设备，将清洁的基底放置在腔体中进行沉积非晶碳薄膜的沉积；反应源为碳源，包括甲烷、乙烯、乙炔、苯、PMMA及一种或多种含碳的气体，含碳的气体流量设置为20~200 sccm;使用的载气和腔体稀释气为He，流量设置为20~500sccm; 生长时间10s-20min；
步骤3：关闭碳基反应源，只通He气产生等离子体，对非晶碳的表面进行处理；
步骤4：继续通入生长性气体（即反应源），重复步骤2的过程，进行薄膜生长；
步骤5：完成薄膜生长取出腔体基片；
所述ICP-CVD配备双射频源，优选为平板结构腔体，上下平板频率设置为250kHZ-14MHz，功率输出为30W-1000W，配备宽频射频耦合器，上下电极可以同时工作，也可以独立交替工作；反应腔体的温度范围为50℃-200℃，反应的腔体压强为10mT-100mT；
步骤2,3,4可以1个及以上进行循环。
实施例2
沉积获得的膜比较致密,在相同的He/O2干法腐蚀系统中，腐蚀速率为120nm/min,在100:1的稀释的HF酸溶液中的腐蚀速率小于1nm/min, KOH碱性溶剂中小于1nm/min的腐蚀速率，优于未采用该循环沉积的薄膜。
对照例1（未施加离子轰击例）
He/O2干法腐蚀系统中，腐蚀速率约为150nm/min,在100:1的稀释的HF酸溶液中的腐蚀速率大于1nm/min, KOH碱性溶剂中大于1nm/min的腐蚀速率。
实施例3 惰性气体He对碳源的比例对结果的影响
惰性气体He对碳源的比例为5-50，小于比例5则轰击薄膜致密性效果提升不明显，大于比例50，则表面受离子轰击过度，表面粗糙度会下降。
上述具体实施方式不以任何形式限制本发明的技术方案，凡是采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案均落在本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种ICP-CVD制备非晶碳薄膜的沉积方法 ，其特征在于，沉积过程为生长-等离子体轰击-生长；进行1个或者多个循环；沉积速率是2.5Å/s-8 Å/s。
2.根据权利要求1所述的ICP-CVD制备非晶碳薄膜的沉积方法 ，其特征在于，沉积过程之前，还包括清洗基底片去除表面沾污和颗粒过程以及去除表面氧化物层的过程。
3.根据权利要求2所述的ICP-CVD制备非晶碳薄膜的沉积方法 ，其特征在于，所述的去除表面的氧化物层过程是将清洗好的基底片放入设备预处理腔内，向内通入高纯Ar或He气并保持3-5分钟， 基底温度为80-150℃，去除表面的氧化物层。
4.根据权利要求2所述的ICP-CVD制备非晶碳薄膜的沉积方法 ，其特征在于，所述的基底片为单晶硅片、锗片或者玻璃基板。
5.权利要求1所述的ICP-CVD制备非晶碳薄膜的沉积方法 ，其特征在于，所采用的ICP-CVD设备配备双射频源，为平板结构，上平板频率设置为250kHZ+/-100KHz，下极板频率设置为13.56MHZ+/-2MHz；上下射频的功率输出范围为30W-1000W；采用He气和含碳的前驱体混合物作为反应源； 惰性气体He对含碳的前驱体混合物的比例为5-50。
6.权利要求5所述的ICP-CVD制备非晶碳薄膜的沉积方法 ，其特征在于，ICP-CVD设备同时配备宽频射频耦合器，自动匹配，上下电极同时工作，或者分别先后工作。
7.权利要求5所述的ICP-CVD制备非晶碳薄膜的沉积方法 ，其特征在于，所述的含碳的前驱体包括甲烷、乙烯、乙炔、苯、PMMA及一种或多种含碳的气体或含碳的前驱体。
8.权利要求5所述的ICP-CVD制备非晶碳薄膜的沉积方法 ，其特征在于，反应源的进气方式为混合进气，从顶部、基座侧面进气。
9.权利要求5所述的ICP-CVD制备非晶碳薄膜的沉积方法 ，其特征在于，薄膜的生长温度在200℃以下，反应的腔体压强为10mT-100mT。
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