CN103352209B - InN/GaN/玻璃结构的制备方法 - Google Patents
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Abstract
<b>本发明属于新型光电材料沉积制备技术领域，提供一种电学性能良好、稳定性好的InN/GaN/玻璃结构的制备方法。本发明包括以下步骤：1）将玻璃基片依次用丙酮、乙醇、去离子水依次超声波清洗后，用氮气吹干送入反应室；2）采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空，加热玻璃基片，向反应室内通入氢气携带的三甲基镓、氮气，三甲基镓与氮气的流量分别为0.5sccm～0.8sccm与80sccm～120sccm；控制气体总压强，电子回旋共振反应得到在玻璃基片的GaN缓冲层薄膜。3）继续采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空，将玻璃基片加热至200℃～400℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气。</b>
Description
技术领域
本发明属于新型光电材料沉积制备技术领域，尤其涉及一种InN/GaN/玻璃结构的制备方法。
背景技术
氮化铟（InN）是Ⅲ族氮化物中的重要成员，与GaN和ALN相比，InN的迁移率和尖峰速率等都是最高的，在高速高频晶体管等电子器件的应用上有独特优势；其室温带隙位于近红外区，也适于制备高效率太阳能电池、半导体发光二极管及光通信器件等光电器件。但由于InN分解温度低，要求低的生长温度，而作为N源的NH
3
分解温度高，所以一般InN薄膜都生长在蓝宝石等一些基片上。众所周知，蓝宝石基片的价格较高，用它作为InN材料的衬底，使InN材料基的器件的成本很难降下来，严重阻碍了InN材料器件的发展。
发明内容
本发明就是针对上述问题，提供一种电学性能良好、稳定性好的InN/GaN/玻璃结构的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案，本发明包括以下步骤。
1）将玻璃基片依次用丙酮、乙醇、去离子水依次超声波清洗后，用氮气吹干送入反应室。
2）采用ECR-PEMOCVD（电子回旋共振-等离子体增强金属有机物化学气相沉积）系统，将反应室抽真空，加热玻璃基片，向反应室内通入氢气携带的三甲基镓、氮气，三甲基镓与氮气的流量分别为0.5sccm（毫升每分）～0.8sccm与80sccm～120sccm；控制气体总压强，电子回旋共振反应得到在玻璃基片的GaN缓冲层薄膜。
3）继续采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空，将玻璃基片加热至200℃～400℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，三甲基铟与氮气流量比为（4～5）：（100～150），控制气体总压强为0.8～2.0Pa，电子回旋共振反应30min～3h沉积制备得InN薄膜，得到在GaN缓冲层薄膜/玻璃结构上的InN光电薄膜。
作为一种优选方案，本发明所述所述玻璃基片为康宁玻璃基片，厚度为0.2mm～0.8mm。
作为另一种优选方案，本发明所述三甲基镓、三甲基铟的纯度和氮气的纯度均为99.99%。
作为另一种优选方案，本发明所述步骤1）超声波清洗时间为5分钟。
步骤2）反应室抽真空至9.0×10
-4
Pa，基片加热至485℃，由质量流量计控制三甲基镓与氮气流量，控制气体总压强为1.2Pa；电子回旋共振功率为650W，反应30min，GaN缓冲层薄膜的厚度为50nm～300nm。
作为另一种优选方案，本发明所述步骤3）反应室抽真空至8.0×10
-4
Pa，由质量流量计控制三甲基铟与氮气的流量，电子回旋共振功率为650W，InN光电薄膜的厚度为400nm～2μm。
作为另一种优选方案，本发明所述步骤2）三甲基镓与氮气的流量分别为0.5sccm和80sccm。
步骤3）将基片加热至300℃，三甲基铟与氮气流量分别为4sccm与150sccm，控制气体总压强为1.0Pa，电子回旋共振反应180min。
作为另一种优选方案，本发明所述步骤2）三甲基镓与氮气的流量分别为0.6sccm和90sccm。
步骤3）将基片加热至200℃，三甲基铟与氮气流量分别为4sccm与120sccm，控制气体总压强为1.2Pa，电子回旋共振反应120min。
作为另一种优选方案，本发明所述步骤2）三甲基镓与氮气的流量分别为0.5sccm和120sccm。
步骤3）将基片加热至100℃，三甲基铟与氮气流量分别为5sccm与120sccm，控制气体总压强为1.4Pa，电子回旋共振反应30min。
其次，本发明所述步骤2）三甲基镓与氮气的流量分别为0.8sccm和120sccm；
步骤3）将基片加热至20℃，三甲基铟与氮气流量分别为5sccm与100sccm，控制气体总压强为2.0Pa，电子回旋共振反应80min。
另外，本发明所述步骤2）三甲基镓与氮气的流量分别为0.8sccm和100sccm。
步骤3）将基片加热至100℃，三甲基铟与氮气流量分别为4sccm与140sccm，控制气体总压强为0.9Pa，电子回旋共振反应110min。
本发明有益效果。
本发明利用可精确控制低温沉积的ECR-PEMOCVD技术，并对反应过程中的相关参数和物质进行选择、设定，从而在GaN/玻璃基片衬底上沉积制备出高质量的InN光电薄膜，成本非常低。另外，本发明在GaN/玻璃基片结构上的InN光电薄膜产品经测试具有良好的电学性能和稳定性，易于制备出高频率大功率的器件。其次，GaN与InN具有相似的晶体结构，作为InN与玻璃之间的缓冲层，很好的解决了InN外延层与玻璃衬底之间存在的晶格失配问题。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。本发明保护范围不仅局限于以下内容的表述。
图1为本发明GaN/玻璃基片结构X射线衍射图谱。
图2为本发明实例1的InN/GaN/康宁玻璃基片结构X射线衍射图谱。
图3为本发明实例1的InN光电薄膜AFM的表面形貌。
图4为本发明InN/GaN/康宁玻璃基片结构示意图。
图4中1为康宁玻璃基片，2为GaN薄膜缓冲层，3为InN光电薄膜。
具体实施方式
本发明包括以下步骤。
1）将玻璃基片依次用丙酮、乙醇、去离子水依次超声波清洗后，用氮气吹干送入反应室。
2）采用ECR-PEMOCVD（电子回旋共振-等离子体增强金属有机物化学气相沉积）系统，将反应室抽真空，加热玻璃基片，向反应室内通入氢气携带的三甲基镓、氮气，三甲基镓与氮气的流量分别为0.5sccm（毫升每分）～0.8sccm与80sccm～120sccm；控制气体总压强，电子回旋共振反应得到在玻璃基片的GaN缓冲层薄膜。
3）继续采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空，将玻璃基片加热至200℃～400℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，三甲基铟与氮气流量比为（4～5）：（100～150），控制气体总压强为0.8～2.0Pa，电子回旋共振反应30min～3h沉积制备得InN薄膜，得到在GaN缓冲层薄膜/玻璃结构上的InN光电薄膜。
所述所述玻璃基片为康宁玻璃基片，厚度为0.2mm～0.8mm。
所述三甲基镓、三甲基铟的纯度和氮气的纯度均为99.99%。
所述步骤1）超声波清洗时间为5分钟。
步骤2）反应室抽真空至9.0×10
-4
Pa，基片加热至485℃，由质量流量计控制三甲基镓与氮气流量，控制气体总压强为1.2Pa；电子回旋共振功率为650W，反应30min，GaN缓冲层薄膜的厚度为50nm～300nm。
所述步骤3）反应室抽真空至8.0×10
-4
Pa，由质量流量计控制三甲基铟与氮气的流量，电子回旋共振功率为650W，InN光电薄膜的厚度为400nm～2μm。
所述步骤2）三甲基镓与氮气的流量分别为0.5sccm和80sccm。
步骤3）将基片加热至300℃，三甲基铟与氮气流量分别为4sccm与150sccm，控制气体总压强为1.0Pa，电子回旋共振反应180min。
所述步骤2）三甲基镓与氮气的流量分别为0.6sccm和90sccm。
步骤3）将基片加热至200℃，三甲基铟与氮气流量分别为4sccm与120sccm，控制气体总压强为1.2Pa，电子回旋共振反应120min。
所述步骤2）三甲基镓与氮气的流量分别为0.5sccm和120sccm。
步骤3）将基片加热至100℃，三甲基铟与氮气流量分别为5sccm与120sccm，控制气体总压强为1.4Pa，电子回旋共振反应30min。
所述步骤2）三甲基镓与氮气的流量分别为0.8sccm和120sccm。
步骤3）将基片加热至20℃，三甲基铟与氮气流量分别为5sccm与100sccm，控制气体总压强为2.0Pa，电子回旋共振反应80min。
所述步骤2）三甲基镓与氮气的流量分别为0.8sccm和100sccm。
步骤3）将基片加热至100℃，三甲基铟与氮气流量分别为4sccm与140sccm，控制气体总压强为0.9Pa，电子回旋共振反应110min。
实施例1。
将康宁玻璃基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗5分钟后，用氮气吹干送入反应室；采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空至9.0×10
-4
Pa，将基片加热至485℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基镓、氮气，其二者流量为0.5sccm和80sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.2Pa；在电子回旋共振功率为650W，反应30min,得到在康宁玻璃基片的GaN缓冲层薄膜。然后继续采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空至8.0×10
-4
Pa，将基片加热至300℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，其二者流量比为4:150，其流量为4sccm和150sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.0Pa；在电子回旋共振功率为650W，反应180min,得到在GaN/自支撑金刚石膜结构上的InN光电薄膜。
实验结束后采用X射线衍射分析设备对薄膜的结晶性能以及择优取向进行了测试分析。其结果如图2所示，由图2可以看出GaN/康宁玻璃基片结构的InN薄膜具有单一的择优取向，InN薄膜结晶性能良好。对样品薄膜进行了高能电子衍分析，如图3所示，表明InN薄膜具有较好的表面形貌。测试结果表明，GaN/康宁玻璃基片结构上的InN薄膜满足高频率，大功率器件对薄膜质量的要求。
实施例2。
将康宁玻璃基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗5分钟后，用氮气吹干送入反应室；采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空至9.0×10
-4
Pa，将基片加热至485℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基镓、氮气，其二者流量为0.6sccm和90sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.2Pa；在电子回旋共振功率为650W，反应30min,得到在康宁玻璃基片的GaN缓冲层薄膜。然后继续采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空至8.0×10
-4
Pa，将基片加热至200℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，其二者流量比为4:120，其流量为4sccm和120sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.2Pa；在电子回旋共振功率为650W，反应120min,得到在GaN/自支撑金刚石膜结构上的InN光电薄膜。实验结束后对InN薄膜样品进行了测试分析，其测试结果表明，GaN/康宁玻璃基片结构上的InN薄膜满足高频率，大功率器件对薄膜质量的要求。
实施例3。
将康宁玻璃基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗5分钟后，用氮气吹干送入反应室；采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空至9.0×10
-4
Pa，将基片加热至485℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基镓、氮气，其二者流量为0.5sccm和120sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.2Pa；在电子回旋共振功率为650W，反应30min,得到在康宁玻璃基片的GaN缓冲层薄膜。然后继续采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空至8.0×10
-4
Pa，将基片加热至100℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，其二者流量比为5:120，其流量为5sccm和120sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.4Pa；在电子回旋共振功率为650W，反应30min,得到在GaN/自支撑金刚石膜结构上的InN光电薄膜。实验结束后对InN薄膜样品进行了测试分析，其测试结果表明，GaN/康宁玻璃基片结构上的InN薄膜满足高频率，大功率器件对薄膜质量的要求。
实施例4。
将康宁玻璃基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗5分钟后，用氮气吹干送入反应室；采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空至9.0×10
-4
Pa，将基片加热至485℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基镓、氮气，其二者流量为0.8sccm和120sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.2Pa；在电子回旋共振功率为650W，反应30min,得到在康宁玻璃基片的GaN缓冲层薄膜。然后继续采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空至8.0×10
-4
Pa，将基片加热至20℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，其二者流量比为5:100，其流量为5sccm和100sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为2.0Pa；在电子回旋共振功率为650W，反应80min,得到在GaN/自支撑金刚石膜结构上的InN光电薄膜。实验结束后对InN薄膜样品进行了测试分析，其测试结果表明，GaN/康宁玻璃基片结构上的InN薄膜满足高频率，大功率器件对薄膜质量的要求。
实施例5。
将康宁玻璃基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗5分钟后，用氮气吹干送入反应室；采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空至9.0×10
-4
Pa，将基片加热至485℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基镓、氮气，其二者流量为0.8sccm和100sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.2Pa；在电子回旋共振功率为650W，反应30min,得到在康宁玻璃基片的GaN缓冲层薄膜。然后继续采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空至8.0×10
-4
Pa，将基片加热至100℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，其二者流量比为4:140，其流量为4sccm和140sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为0.9Pa；在电子回旋共振功率为650W，反应110min,得到在GaN/自支撑金刚石膜结构上的InN光电薄膜。实验结束后对InN薄膜样品进行了测试分析，其测试结果表明，GaN/康宁玻璃基片结构上的InN薄膜满足高频率，大功率器件对薄膜质量的要求。
本发明样品的结晶性能测试为X射线衍射分析，其中X射线衍射分析所用仪器的型号为：BrukerAXSD8。
本发明样品形貌利用原子力显微镜（AFM）的型号是Picoscan2500，产于Agilent公司。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.InN/GaN/玻璃结构的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将玻璃基片依次用丙酮、乙醇、去离子水依次超声波清洗后，用氮气吹干送入反应室；
2）采用ECR-PEMOCVD（电子回旋共振-等离子体增强金属有机物化学气相沉积）系统，将反应室抽真空，加热玻璃基片，向反应室内通入氢气携带的三甲基镓、氮气，三甲基镓与氮气的流量分别为0.5sccm与80sccm；控制气体总压强，电子回旋共振反应得到在玻璃基片的GaN缓冲层薄膜；
3）继续采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空，将玻璃基片加热至300℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，三甲基铟与氮气流量分别为4sccm与150sccm，控制气体总压强为1.0Pa，电子回旋共振反应180min沉积制备得InN薄膜，得到在GaN缓冲层薄膜/玻璃结构上的InN光电薄膜；
所述玻璃基片为康宁玻璃基片，厚度为0.2mm；
所述步骤1）超声波清洗时间为5分钟；步骤2）反应室抽真空至9.0×10-4Pa，基片加热至485℃，由质量流量计控制三甲基镓与氮气流量，控制气体总压强为1.2Pa；电子回旋共振功率为650W，反应30min，GaN缓冲层薄膜的厚度为50nm～300nm；
所述三甲基镓、三甲基铟的纯度和氮气的纯度均为99.99%；
所述步骤3）反应室抽真空至8.0×10-4Pa，由质量流量计控制三甲基铟与氮气的流量，电子回旋共振功率为650W，InN光电薄膜的厚度为400nm～2μm。
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| "TMGa 流量对玻璃衬底上低温沉积GaN 的影响";陈伟绩等;《真空科学与技术学报》;20100831;第30卷(第4期);第445-449页 * |
| "基于ECR-PEMOCVD技术在蓝宝石衬底上高c轴择优的InN薄膜的制备及表征";周志峰;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 信息科技辑》;20121231(第7期);第1、8、9、22、23、30页 * |
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