CN113481595B - 一种M形同轴天线915MHz微波等离子体化学气相沉积装置 - Google Patents

一种M形同轴天线915MHz微波等离子体化学气相沉积装置 Download PDF

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Abstract

一种M形同轴天线915MHz微波等离子体化学气相沉积装置。包括微波入口、上圆柱谐振腔、真空石英环、M形同轴天线、下圆柱谐振腔、测温窗口、第二调谐结构、排气口、第一调谐结构、沉积台、衬底、等离子体区、进气口、偏压电极。M形同轴天线的M形顶角对微波具有强汇聚作用，可提高微波耦合效率，并强化电场和等离子体强度。真空石英环置于M形同轴天线顶部。M形同轴天线底部中心放置偏压电极，偏压电极无需从M形同轴天线底部进一步突出就可形成强偏压电场，避免偏压电极伸出影响微波耦合；沉积台、第一调谐结构、第二调谐结构均可上下运动，调谐电场和等离子体。本装置主要用于制备单晶金刚石和多晶金刚石膜，可实现高功率、高或低腔压下单一等离子体高效沉积。

Description

一种M形同轴天线915MHz微波等离子体化学气相沉积装置
技术领域
本发明属于化学气相沉积金刚石技术领域，具体为一种M形同轴天线915MHz微波等离子体化学气相沉积装置。
技术背景
金刚石具有优异的力学、光学、热学等综合性能，一直是材料领域的研究热点。但自然界存在数量较少，且多为尺寸较小的颗粒，无法满足多样的市场需求。而化学气相沉积(CVD)方法可以沉积尺寸更大的高质量金刚石，扩展了金刚石的使用范围。常用的金刚石CVD方法，主要包括热丝CVD(HFCVD)、直流电弧等离子体喷射CVD(DC Arc Plasma Jet CVD)以及微波等离子体CVD(MPCVD)三种。其中，MPCVD被认为是制备高质量金刚石的首选方法。工业用MPCVD共有2.45GHz和915MHz两个微波频率，两种微波波长λ分别为122mm和328mm，所能沉积的金刚石直径一般为1/2λ，即分别为61mm和164mm。因技术和成本等问题，我国开始发展的是2.45GHz MPCVD技术，并取得众多成果。伴随需求升级，2.45GHz MPCVD技术不能再满足市场的需求。为此，在2.45GHz MPCVD技术的基础上，915MHz MPCVD正在逐渐发展，但915MHz MPCVD发展存在更大难度，主要原因与微波介质真空石英窗口的形状及位置密切相关。
MPCVD技术根据谐振腔内真空腔室介质窗口形状及位置，主要可以分为石英管式、石英板式、石英钟罩式和石英环式。
石英管式MPCVD多在矩形波导内将微波直接耦合出强电场区，使用石英管在强电场位置密封，提供真空环境，进行金刚石生长过程，使用频率多为2.45GHz。石英管式MPCVD因石英管与等离子体直接接触，引起散热差、刻蚀严重等问题，导致该种模式很难实现高功率条件金刚石沉积。目前在石墨烯、碳纳米管等领域有较多应用，使用功率0.8-2kW。
石英板式MPCVD是通过在圆柱形金属谐振腔内形成的电场区，以石英平板将该电场区与大气隔离，形成真空腔室并使用微波激励出等离子体，进行CVD生长过程。石英板式MPCVD使用频率多为2.45GHz，使用功率较低，这主要归因于在高功率时，石英板处极易出现次生等离子体，引起石英板过热及刻蚀等问题。
石英钟罩式MPCVD(M Kamo,Y Sato,S Matsumoto,et al.Journal of CrystalGrowth,1983,62:642-644)主要是将谐振腔内耦合出的强电场区通过石英钟罩将电场与大气隔离开，形成真空室，并可以通过石英钟罩形状设计调整等离子体分布。与石英板相同，石英钟罩直面等离子体，在高功率沉积时，石英钟罩易出现过热及被等离子体刻蚀等问题。
石英环式MPCVD主要包括两种方式，一种是通过石英环将狭缝式环形腔体中心耦合出的强电场区与大气分开；第二种是将石英环放置于谐振腔与同轴天线微波传输通道中，将耦合出的电场与大气隔开。第一种方式石英环与等离子体直接接触，仍存在高功率等离子体刻蚀及石英环散热问题。第二种方式石英环可远离等离子体，对避免等离子刻蚀以及防止高温具有较好的效果，也是目前高功率2.45GHz MPCVD发展的重要方向，但第二种石英环式MPCVD存在冷却不足导致沉积功率低，调谐能力不足等问题。
因此，2.45GHz MPCVD装置存在的主要问题可以总结为石英微波介质窗口易刻蚀、冷却差、调谐能力弱等问题,使用功率一般不超过6kW，也有10kW和15kW报道。而对于功率更高、波长更长的915MHz MPCVD装置更应避免上述问题。915MHz MPCVD装置在设计时多由频率2.45GHz的装置放大2.7倍之后获得，两者使用腔室压力相近，但前者功率最大是后者的几十倍，基于较低腔室压力，简单几何放大后的装置极易出现次生等离子体，即多个等离子体分散微波能量，导致沉积效率降低。因此，915MHz MPCVD除了具有2.45GHz MPCVD常见问题外，还易存在高功率、低腔压时严重的次生等离子体问题，而高功率、低腔压条件是制备大面积金刚石(直径≥1/2λ)重要方式。
石英钟罩式MPCVD频率由2.45GHz改变到915MHz较为方便，即控制石英钟罩的尺寸及形状可以避免次生等离子体问题，但石英钟罩直面等离子体的问题无法解决。目前，包括Fraunhofer(M Füner,Wild C,Koidl P.Surface and Coatings Technology,1999,(116-119),853-862.)和密西根州立大学(T Grotjohn,R Liske,K Hassouni,et al.Diamondand Related Materials,2005,14(3-7):288-291.)在内研制出多款915MHz石英钟罩式MPCVD装置，实际使用功率情况尚不明确。Seki公司(http://sekidiamond.com/)设计了石英环式915MHz MPCVD装置，该装置设计功率可以达到75kW，但目前已经退出销售市场，原因未知。
此外，德国Schreck等(M.Schreck,G.Stefan,B.Rosaria,et al.ScientificReports,2017,744462.)报道的92mm金刚石异质外延单晶，引领大尺寸异质外延金刚石单晶成为金刚石制备领域研究热点，该种材料制备除需要915MHz MPCVD装置外，还需添加偏压装置，以高密度取向形核。
综上所述，理想的915MHz MPCVD设计需要兼顾调谐性能、石英环无刻蚀、水冷、低腔压单一等离子体、偏压形核等方面。
发明内容
本发明提出了一种M形同轴天线915MHz微波等离子体化学气相沉积装置，目的是要求装置兼顾调谐性能、石英环无刻蚀、水冷、低腔压单一等离子体、偏压形核等方面。
本发明提出的一种M形同轴天线915MHz微波等离子体化学气相沉积装置，该装置包括微波入口、上圆柱谐振腔、真空石英环、同轴天线、下圆柱谐振腔、测温窗口、第二调谐结构、排气口、第一调谐结构、沉积台、衬底、等离子体区、进气口、偏压电极；其中，微波入口、上圆柱谐振腔、同轴天线、下圆柱谐振腔、第二调谐结构、第一调谐结构、沉积台组成完整谐振腔；真空石英环放置于同轴天线顶部，通过胶圈密封与下圆柱谐振腔形成真空腔；进气口和出气口分别位于下圆柱谐振腔的上方和下方；第二调谐结构、第一调谐结构、沉积台可以进行上下运动，进行电场及等离子体调谐；偏压电极位于同轴天线底部中心处。
进一步地，所述同轴天线为M形，M形顶角对微波具有强汇聚作用，有利于强化电场和等离子体强度，其角度范围为15°-75°；此外，真空石英环利用同轴天线保护，避免真空石英环直面等离子体区，防止刻蚀污染。
进一步地，圆柱谐振腔直径为2nλ±1/2λ，衬底距离偏压电极距离≤1λ，衬底与偏压电极距离较近，有利于形成强偏压电场，同时偏压电极不需从同轴天线底部进一步突出，可以减少其对微波耦合的影响。
进一步地，所述微波入口、上圆柱谐振腔、同轴天线、下圆柱谐振腔、第二调谐结构、第一调谐结构、沉积台全部采用水冷却，避免局部过热，保证长时间运行。
进一步地，所述沉积台、第一调谐结构以及第二调谐结构均采用上下移动设计，进行微波电场和等离子体调谐，强化电场及等离子体强度，并优化两者分布，实现均匀沉积。
本发明提出了一种具有M型同轴天线的高功率915MHz MPCVD装置，具有如下优点：
采用M型同轴天线，对电场具有汇聚作用，可以增加等离子体密度，消除低腔压、高功率工作条件时的次生等离子体，提高微波功率使用效率。
采用M型同轴天线，不仅可以强化等离子体密度，还可以优化等离子体分布状态，达到高速均匀沉积金刚石膜的目的。
采用M型同轴天线底部(即真空腔顶部)进气，天线中心底部的平台外周作为原料气进气通道外，底部排气的方式。
采用M型天线底部平台中心作为偏压电极放置点，到衬底距离≤1λ，较近的距离有利用形成强偏压电场，提高偏压形核效率；偏压电极不需从M形同轴天线底部进一步突出，可以减少其对微波耦合的影响。
采用M型同轴天线，可形成埋藏式石英环，避免石英环与等离子体直接接触，防止石英环被等离子体刻蚀，在金刚石中掺杂硅元素。
微波入口、上圆柱谐振腔、同轴天线、下圆柱谐振腔、第二调谐结构、第一调谐结构、沉积台、偏压电极采用水冷设计，避免腔室壁尤其是下圆柱谐振腔内壁生长石墨、无定形碳等非金刚石相，并保证装置在15-75kW功率范围内长期稳定工作。
采用包括第二调谐结构、第一调谐结构、沉积台在内的三级调谐机构设计，可以优化等离子体分布，保证金刚石均匀性，提高微波吸收效率和金刚石沉积速率。
本发明提出的一种具有M型同轴天线的高功率915MHz MPCVD装置可以满足大尺寸高质量单晶金刚石和多晶金刚石膜的高效沉积。本发明保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
附图说明
图1是本发明提出的装置示意图。
图2是基于本发明提出模型的数值模拟等离子体分布结果。
图3是实施例1模型。
图中所示为微波入口1、上圆柱谐振腔2、真空石英环3、同轴天线4、下圆柱谐振腔5、测温窗口6、第二调谐结构7、排气口8、第一调谐结构9、沉积台10、衬底11、等离子体区12、进气口13、偏压电极14。
具体实施方式
本发明提出一种典型的实施方式如图1所示，一种M形同轴天线915MHz微波等离子体化学气相沉积装置，通过M型同轴天线对微波的强聚焦和耦合作用，减少次生等离子体问题，提高微波使用效率。以上实施方式形成的等离子体分布模拟结果如图2所示，由图2可知，微波由微波入口进入谐振腔后，耦合出唯一等离子体区。
使用本实施例构建的装置，可以实现高速率沉积高质量金刚石膜，装置使用最高功率可达到微波源输出功率，一般为75kW。
需要说明的是微波等离子体化学气相沉积技术中，使用的频率有2.45GHz和915MHz两种。本发明提出的一种M形同轴天线915MHz微波等离子体化学气相沉积装置，不仅适应于915MHz微波频率装置，基于M形同轴天线优点，装置尺寸缩小后同样适用于2.45GHz频率装置。下圆柱形谐振腔直径范围为2nλ±1/2λ，考虑到单一等离子体问题，n通常取1，即2.45GHz频率装置腔直径范围为183mm-306mm。
基于M形同轴天线设计，我们可以联想到的M形天线模型还可以是实施例1，但不仅限于这种关联模型。针对本发明提出的一种M形同轴天线915MHz微波等离子体化学气相沉积装置还有如下操作方法，可以用于沉积多晶金刚石膜、同质外延单晶和异质外延单晶，具体如实施例2、实施例3以及实施例4。
实施例1：
图3是基于本发明一种M形同轴天线915MHz微波等离子体化学气相沉积装置的关联模型示意图。本实施例中微波入口1、上圆柱谐振腔2、M型同轴天线4、下圆柱谐振腔5、第二调谐结构7、第一调谐结构9、沉积台10组成完整谐振腔；真空石英环3放置于M形同轴天线4顶部，通过胶圈密封与下圆柱谐振腔5形成真空腔；进气口13和出气口8分别位于下圆柱谐振腔5的上方和下方；第二调谐结构7、第一调谐结构9、沉积台10可以进行上下运动，进行电场及等离子体调谐；偏压电极14位于M形同轴天线4底部中心处；本实施例中同轴天线底部为M形。具体实施时，圆柱腔半径为656±164mm。
实施例2：
在本发明提出的装置内放入直径160mm、厚度4mm的硅片作为基片。使用机械泵将腔体内部压力抽至1Pa以下，后开启分子泵继续将真空抽至5×10-4Pa以下，关闭分子泵，在腔体内通入H2 2800sccm作为原料气，调整腔压至1kPa，开启915Hz微波电源，输入微波能量，将H2离化成等离子体。之后升高微波功率至70kW，同步升高腔压至15kPa，该过程需调整装置三级调谐机构，将微波反射功率调至探测下限。最后通入CH4 90sccm进行金刚石膜沉积。沉积1000小时后，依次关闭原料气、微波电源以及机械泵，取出金刚石膜，完成沉积过程。
实施例3：
本发明提出的装置内放入直径160mm、厚度4mm的钼块作为单晶衬底托。钼托上有可以放置150颗10mm×10mm籽晶的限位槽。使用机械泵将腔体内部压力抽至1Pa以下，后开启分子泵继续将真空抽至5×10-4Pa以下，关闭分子泵，在腔体内通入H2 2800sccm作为原料气，调整腔压至1kPa，开启915Hz微波电源，输入微波能量，离化原料气成等离子体。之后升高微波功率至70kW，同步升高腔压至40kPa，该过程需调整装置三级调谐机构，将微波反射功率调至探测下限。对籽晶进行30min的氢等离子刻蚀。最后逐步通入CH4至100sccm进行单晶金刚石的沉积。沉积300小时后，依次关闭原料气、微波电源以及机械泵，取出单晶金刚石，完成沉积过程。
实施例4：
将在本发明提出的装置内放入镀有Ir薄膜的α-Al2O3基片，或者MgO基片，或者SrTiO3基片作为衬底，衬底直径160mm。使用机械泵将腔体内部压力抽至1Pa以下，后开启分子泵继续将真空抽至5×10-4Pa以下，关闭分子泵，在腔体内通入H2 2800sccm作为原料气，调整腔压至1kPa，开启915Hz微波电源，输入微波能量，离化原料气成等离子体。之后升高微波功率至70kW，同步升高腔压至15kPa，该过程需调整装置三级调谐机构，将微波反射功率调至探测下限。通入CH4 150sccm，待等离子体状态稳定后，打开偏压电源对衬底施加偏压进行形核。形核30min后，关闭偏压电源，降CH4 90sccm进行生长。沉积1000小时后，依次关闭原料气、微波电源以及机械泵，取出金刚石膜，完成沉积过程。

Claims (3)

1.一种具有M形同轴天线的915MHz微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于，包括微波入口(1)、上圆柱谐振腔(2)、真空石英环(3)、同轴天线(4)、下圆柱谐振腔(5)、测温窗口(6)、第二调谐结构(7)、排气口(8)、第一调谐结构(9)、沉积台(10)、衬底(11)、等离子体区(12)、进气口(13)、偏压电极(14)；其中，微波入口(1)、上圆柱谐振腔(2)、同轴天线(4)、下圆柱谐振腔(5)、第二调谐结构(7)、第一调谐结构(9)、沉积台(10)组成完整谐振腔；真空石英环(3)放置于同轴天线(4)顶部，通过胶圈密封与下圆柱谐振腔(5)形成真空腔；进气口(13)和排气口(8)分别位于下圆柱谐振腔(5)的上方和下方；第二调谐结构(7)、第一调谐结构(9)、沉积台(10)可以进行上下运动，进行电场及等离子体调谐；偏压电极(14)位于同轴天线(4)底部中心处；所述同轴天线为M形，M形顶角的角度范围为15°-75°。
2.根据权利要求1所述的具有M形同轴天线的915MHz微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于下圆柱谐振腔(5)直径2nλ±1/2λ，其中，n取1，λ为微波波长；衬底(11)距离偏压电极(14)距离≤1λ。
3.根据权利要求1所述的具有M形同轴天线的915MHz微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于微波入口(1)、上圆柱谐振腔(2)、同轴天线(4)、下圆柱谐振腔(5)、第二调谐结构(7)、第一调谐结构(9)、沉积台(10)全部采用水冷却。
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