CN115132561B - 一种环形阶梯同轴天线式微波等离子体化学气相沉积装置 - Google Patents

一种环形阶梯同轴天线式微波等离子体化学气相沉积装置 Download PDF

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Abstract

一种环形阶梯同轴天线式微波等离子体化学气相沉积装置。包括：2.45GHz微波电源、矩形波导、三销钉调配器、短路活塞、同轴线模式转换器、环形阶梯同轴天线、环形石英窗、圆柱形微波谐振腔、测温窗口、观察窗口、进气口、排气口、冷却水口、可升降式衬底台结构、可升降式基台调谐结构。环形阶梯同轴天线由从上至下分别由三个不同直径的环形阶梯凹槽构成，对微波电场和等离子体具有压缩效应，使微波电场和等离子体在衬底表面上方分布更加均匀。环形石英窗安置于环形阶梯同轴天线下方，远离等离子体，提升设备真空性的同时避免了等离子对石英介质窗口的刻蚀。本装置用于制备单晶金刚石和多晶金刚石膜，可实现高功率、高腔压下金刚石单晶或大面积薄膜的高质量均匀沉积。

Description

一种环形阶梯同轴天线式微波等离子体化学气相沉积装置
技术领域
发明属于微波等离子体法化学气相沉积技术领域，具体涉及一种环形阶梯同轴天线式微波等离子体化学气相沉积装置。
技术背景
金刚石膜具有优异的光学、电学、力学和热学性能，使其在传统和新兴行业中都具有广泛的应用前景。特别是，金刚石膜的高击穿电场、高饱和载流子速度、高载流子迁移率、低介电常数、宽带隙、高光学透明性和高热导率使其成为当前和未来电子领域应用中理想的半导体材料。1976年Deryagin等人率先使用热解方法在低温低压条件下同质外延合成了金刚石，此后世界范围内出现了一系列基于等离子辅助沉积制备金刚石的方法。在这些方法中最主要的是热丝CVD法(HFCVD)、直流电弧等离子体喷射CVD法(DC Plasma-jet CVD)、微波等离子体CVD法(MPCVD)三种，其中微波等离子体CVD法以其等离子体密度高、可控性好、无电极放电污染等优点被公认为是研究和制备高品质金刚石的理想方法。
在MPCVD法制备高品质、大面积金刚石膜的过程当中，需要关注的是设备的真空性、金刚石膜沉积过程中等离子体分布的均匀性。最早期的石英管式MPCVD装置[M.Kamo,Y.Sato,S.Matsumoto.Journal of Crystal Growth,1983,62:642]，使用直径为40-55mm的石英管垂直穿透2.45GHz的矩形波导，最大可以在1inch的硅片上沉积金刚石薄膜，但在大多数情况下，只此装置使用小于1cm2的硅片作为衬底。美国ASTeX型MPCVD装置可以在更大面积上进行金刚石薄膜涂层沉积[Y.Ando,T.Tachibana,K.Kobashi.Diamond and RelatedMaterials,2001,10(3-7):312-315.]，均匀的涂层区域直径为2inch，最大微波功率为1.5kW。德国AIXTRONAG公司的生产6kW MPCVD装置具有一个非常独特的椭圆形微波腔，这种装置是在Fraunhofer研究所开发的[M.Füner,C.Wild,P Koidl.Applied PhysicsLetters,1998,72(10):1149-1151.]，可以容纳3inch的基板。然而以上装置都存在等离子体刻蚀石英介质窗口，难以实现在高功率条件下制备高品质金刚石膜的目的。
1996年美国Besen等人在专利中，提出了一种非圆柱形圆周天线式MPCVD装置[US1996/05556475A]，这种装置创造性地使用了圆盘状的基片台同时作为同轴天线，安装在基片台下方的石英环作为介质窗口将真空反应腔与大气隔离。这种结构彻底解决了因介质窗口的刻蚀问题对高功率微波功率输入的限制。此类设备可实现2inch金刚石膜的均匀沉积，但是该装置的石英环窗口安放于沉积台下方，不利于谐振腔室内真空度的保持，即不利于高品质金刚石膜的沉积。
综上所述，为了实现在高功率下使用微波等离子体方法制备高品质、大面积金刚石膜的目的，设计一种同时满足真空性要求和避免等离子体刻蚀石英介质窗口的MPCVD装置是很有意义的。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提出一种环形阶梯同轴天线式微波等离子体化学气相沉积装置，该装置可实现高微波输入功率条件下，高品质、大面积金刚石膜的均匀制备，薄膜沉积速率高、大面积均匀性好，装置结构简单、真空性好、可稳定运行和参数易于控制。由于该装置同时解决了H等离子体刻蚀石英环与石英环位置不合理造成的杂质污染和真空度较差的问题，因此该装置可用于制备电子级金刚石膜。制备的电子级金刚石作为超宽禁带半导体材料可广泛应用于半导体领域，如高频电子器件、毫米波器件等。
本发明的技术方案是：
一种环形阶梯同轴天线式微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于：包括2.45GHz微波电源、矩形波导、三销钉调配器、短路活塞、同轴线模式转换器、环形阶梯同轴天线、环形石英窗、圆柱形微波谐振腔、测温窗口、观察窗口、进气口、排气口、冷却水口、可升降式衬底台结构、可升降式基台调谐结构。
圆柱形谐振腔、环形阶梯同轴天线、环形石英窗、可升降式衬底台结构、可升降式基台调谐结构组成完整的真空腔室；进气口位于环形阶梯同轴天线下方中心处，排气口位于可升降式基台调谐结构径向中心位置，在可升降式基台调谐结构径向中心位置沿轴向方向每隔60°设置一排气口，共有6个排气口；可升降式衬底台结构、可升降式基台调谐结构均可上下运动，用于微波电场及等离子体的实时调谐。
进一步地，所述的圆柱形微波谐振腔、同轴线模式转换器、环形阶梯同轴天线材料为不锈钢，环形石英窗口所用材料为相对介电常数为4.2的石英玻璃，可升降式基台调谐结构、可升降式衬底台结构材料均为铜。
进一步地，所述的环形阶梯同轴天线由上至下分别为三个不同直径的环形阶梯凹槽构成，特殊构造使得其对微波电场和等离子体具有压缩效应，可使微波电场和等离子体在衬底表面上方分布更加均匀。
进一步地，所述的圆柱形微波谐振腔通过同轴线模式转换器与矩形波导相连。
进一步地，所述的环形石英窗位于环形阶梯同轴天线下方，通过胶圈密封与环形阶梯同轴天线和圆柱形谐振腔形成真空腔；环形石英窗安置于环形阶梯同轴天线下方，远离等离子体区域，提升设备真空性的同时避免了等离子对石英介质窗口的刻蚀。
进一步地，所述的环形石英窗与不锈钢谐振腔腔体、环形阶梯同轴天线连接处开有密封槽，环形石英窗放置在密封槽之中，环形石英窗和不锈钢内壁、环形阶梯同轴天线内壁之间设有固定橡胶圈。
进一步地，所述环形石英窗相对介电常数为4.2，且观察窗口设置在环形石英窗的外侧。
进一步地，所述的圆柱形微波谐振腔、环形阶梯同轴天线、可升降式基台调谐结构、可升降式衬底台结构全部采用水冷却，避免局部过热，保证设备长时间运行。
进一步地，可升降式基台调谐结构、可升降式衬底台结构均采用可上下移动调节设计，进行微波电场和等离子体调谐，强化微波电场及等离子体强度，并优化两者分布，实现金刚石的均匀沉积。
本发明实施过程的关键在于：
本发明提出一种环形阶梯同轴天线式微波等离子体化学气相沉积装置。主要包括2.45GHz微波电源、矩形波导、三销钉调配器、短路活塞、同轴线模式转换器、环形阶梯同轴天线、环形石英窗、圆柱形微波谐振腔、测温窗口、观察窗口、进气口、排气口、冷却水口、可升降式基台调谐结构、可升降式衬底台结构。其中环形阶梯同轴天线由从上至下分别由三个不同直径的环形阶梯凹槽构成，特殊构造使得其对微波电场和等离子体具有压缩效应，可使微波电场和等离子体在衬底表面上方分布更加均匀。环形石英窗安置于环形阶梯同轴天线下方，远离等离子体，提升设备真空性的同时避免了等离子对石英介质窗口的刻蚀。可升降式衬底台结构、可升降式基台调谐结构均可上下运动，用于实时调谐微波电场和等离子体。
产生等离子体并进行金刚石膜沉积的关键之处在于：将衬底放于可升降式衬底台上，腔室抽真空至1.0×10-1Pa，抽至预定真空后向腔室中通入氢气和甲烷，保持腔压为3000-16000Pa。开启2.45GHz微波电源，调节输出功率至0.6-5kW，调节三销钉调配器、短路活塞、可升降式基台调谐结构、可升降式衬底台结构使微波反射系数最小。达到薄膜沉积过程理想的等离子体放电状态。薄膜沉积完毕后关闭电源、关闭气体，抽至极限真空后关机。
本发明和现有技术相比所具有的有益效果在于：
本发明利用提出一种环形阶梯同轴天线式微波等离子体化学气相沉积装置，相对于传统的微波等离子体化学沉积装置，本发明中环形阶梯同轴天线由从上至下分别由三个不同直径的环形阶梯凹槽构成，特殊构造使得其对微波电场和等离子体具有压缩效应，可使微波电场和等离子体在衬底表面上方分布更加均匀。环形石英窗安置于环形阶梯同轴天线下方，远离等离子体，提升设备真空性的同时避免了等离子对石英介质窗口的刻蚀。薄膜沉积速率高、大面积均匀性好，装置结构简单、真空性好、可稳定运行和参数易于控制。同时，由于该装置解决了H等离子体刻蚀石英环与石英环位置不合理造成的杂质污染和真空度较差的问题，因此该装置可用于制备电子级金刚石膜。制备的电子级金刚石作为超宽禁带半导体材料可广泛应用于半导体领域，如高频电子器件、毫米波器件等。
附图说明
图1是一种环形阶梯同轴天线式微波等离子体化学气相沉积装置；
其中：1-2.45GHz微波电源；2-矩形波导；3-三销钉调配器；4-短路活塞；5-同轴线模式转换器；6-进气口；7-圆柱形微波谐振腔；8-环形阶梯同轴天线；9-测温窗口；10-环形石英窗；11-观察窗口；12-可升降式衬底台结构；13-可升降式基台调谐结构；14-排气口；15-等离子体。
图2是基于本发明提出装置的数值模拟等离子体分布结果。
图3是基于本发明提出的装置与典型圆柱形微波等离子体化学气相沉积装置，于衬底表面上方处数值模拟等离子体密度分布结果的对比。数值模拟结果显示本发明提出的装置相较于典型圆柱形微波等离子体化学气相沉积装置，其在直径Φ60mm衬底表面上方处等离子体均匀性提高了48％。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明：
如图所示，本发明提出一种环形阶梯同轴天线式微波等离子体化学气相沉积装置，该微波谐振腔及真空腔室机械结构呈轴对称分布。2.45GHz微波电源(1)产生的微波能量沿矩形波导(2)传播，经同轴线模式转换器(5)、环形石英窗(10)和环形阶梯同轴天线(8)耦合后进入谐振腔，调节三销钉调配器(3)、短路活塞(4)、可升降式衬底台结构(12)和可升降式基台调谐结构(13),使微波反射系数最小。环形阶梯同轴天线下方中心处设置有进气口(6)，可升降式基台调谐结构径向中心位置沿轴向设置有6个排气口(14)。测温窗口(9)用于金刚石生长过程中的实时测温，观察窗口(11)用于观察等离子体状态。
实施例1
将Φ35mm单晶硅衬底放置于可升降式衬底台结构(12)上，腔室抽真空至1.0×10- 1Pa，抽至预定真空后向谐振腔内通入H2为工作气体，调整腔压至为2000Pa。开启2.45GHz微波电源(1)，逐步调节输出功率至2000W，同步升高腔压至15kPa，调节三销钉调配器(3)、短路活塞(4)、可升降式衬底台结构(12)和可升降式基台调谐结构(13),使微波反射系数最小。通入CH4，进行金刚石薄膜的沉积。薄膜沉积完毕后关闭电源、关闭气体，抽至极限真空后关机。
实施例2
将2inch单晶硅衬底放置于可升降式衬底台结构(12)上，腔室抽真空至1.0×10- 1Pa，抽至预定真空后向谐振腔内通入H2为工作气体，调整腔压至为2000Pa。开启2.45GHz微波电源(1)，逐步调节输出功率至4000W，同步升高腔压至15kPa，调节三销钉调配器(3)、短路活塞(4)、可升降式衬底台结构(12)和可升降式基台调谐结构(13),使微波反射系数最小。通入CH4，进行金刚石薄膜的沉积。薄膜沉积完毕后关闭电源、关闭气体，抽至极限真空后关机。
实施例3
将Φ60mm单晶硅衬底放置于可升降式衬底台结构(12)上，腔室抽真空至1.0×10- 1Pa，抽至预定真空后向谐振腔内通入H2为工作气体，调整腔压至为2000Pa。开启2.45GHz微波电源(1)，逐步调节输出功率至4500W，同步升高腔压至13kPa，调节三销钉调配器(3)、短路活塞(4)、可升降式衬底台结构(12)和可升降式基台调谐结构(13),使微波反射系数最小。通入CH4，进行金刚石薄膜的沉积。薄膜沉积完毕后关闭电源、关闭气体，抽至极限真空后关机。

Claims (8)

1.一种环形阶梯同轴天线式微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于：包括2.45GHz微波电源、矩形波导、三销钉调配器、短路活塞、同轴线模式转换器、环形阶梯同轴天线、环形石英窗、圆柱形微波谐振腔、测温窗口、观察窗口、进气口、排气口、冷却水口、可升降式衬底台结构、可升降式基台调谐结构，
圆柱形谐振腔、环形阶梯同轴天线、环形石英窗、可升降式衬底台结构、可升降式基台调谐结构组成完整的真空腔室；进气口位于环形阶梯同轴天线下方中心处，排气口位于可升降式基台调谐结构径向中心位置，在可升降式基台调谐结构径向中心位置沿轴向方向每隔60°设置一排气口，共有6个排气口；可升降式衬底台结构、可升降式基台调谐结构均可上下运动，用于微波电场及等离子体的实时调谐；
所述的环形阶梯同轴天线由上至下分别为三个不同直径的环形阶梯凹槽构成，特殊构造使得其对微波电场和等离子体具有压缩效应，可使微波电场和等离子体在衬底表面上方分布更加均匀。
2.如权利要求1所述的环形阶梯同轴天线式微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于，所述的圆柱形微波谐振腔、同轴线模式转换器、环形阶梯同轴天线材料为不锈钢，环形石英窗口所用材料为相对介电常数为4.2的石英玻璃，可升降式基台调谐结构、可升降式衬底台结构材料均为铜。
3.如权利要求1所述的环形阶梯同轴天线式微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于，所述的圆柱形微波谐振腔为不锈钢材质，通过同轴线模式转换器与矩形波导相连。
4.如权利要求1所述的环形阶梯同轴天线式微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于，所述的环形石英窗位于环形阶梯同轴天线下方，通过胶圈密封与环形阶梯同轴天线和圆柱形谐振腔形成真空腔；环形石英窗安置于环形阶梯同轴天线下方，远离等离子体区域，提升设备真空性的同时避免了等离子对石英介质窗口的刻蚀。
5.如权利要求1所述的环形阶梯同轴天线式微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于，所述的环形石英窗与不锈钢谐振腔腔体、环形阶梯同轴天线连接处开有密封槽，环形石英窗放置在密封槽之中，环形石英窗和不锈钢内壁、环形阶梯同轴天线内壁之间设有固定橡胶圈。
6.如权利要求1所述的环形阶梯同轴天线式微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于，所述环形石英窗相对介电常数为4.2，且观察窗口设置在环形石英窗的外侧。
7.如权利要求1所述的环形阶梯同轴天线式微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于，圆柱形微波谐振腔、环形阶梯同轴天线、可升降式基台调谐结构、可升降式衬底台结构全部采用水冷却，避免局部过热，保证设备长时间运行。
8.如权利要求1所述的环形阶梯同轴天线式微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于，可升降式基台调谐结构、可升降式衬底台结构均采用可上下移动调节设计，进行微波电场和等离子体调谐，强化微波电场及等离子体强度，并优化两者分布，实现金刚石的均匀沉积。
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