CN215560802U - 一种用于mpcvd制备单晶金刚石的基片台承载装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种用于MPCVD制备单晶金刚石的基片台承载装置，包括基片台和套环，基片台为圆形钼片，基片台表面设置有方形凹槽，背面中心处设置有圆形台阶，背面边沿处设置有环形台阶；套环为钼环，套环包括位于上表面的凸出部，介于凸出部与套环边沿之间的外表面，以及套环背面中心处的环形台阶，基片台内置于套环内。各个独立凹槽内的单晶金刚石基片可以实现稳定生长，互不影响，同时利于实现基片温度的准确测量，台阶消除了等离子体强度差异性的温度差异，实现了各个基片温度的均匀分布，外侧的套环可消除基片台的“边沿放电”现象，实现等离子体的均匀分布，抑制单晶金刚石基片边沿多晶杂质的生长，并使生长温度长时间保持稳定。

Description

一种用于MPCVD制备单晶金刚石的基片台承载装置

技术领域

本实用新型属于实验设备技术领域，具体涉及到一种用于MPCVD制备单晶金刚石的基片台承载装置。

背景技术

金刚石不但可以作为价值不菲的宝石，而且在机械、光学、声学、电学、热学和医学等领域也是性质十分优异的材料；金刚石拥有极高的硬度，非常低的摩擦系数和附着力，较低的热膨胀系数，极高的热导率，极佳的光学透明性，较高的载流子迁移率，较高的介电击穿电压和耐辐照度，良好的生物兼容性以及化学惰性。当今，金刚石已被广泛的应用在国防、工业、科技、医疗卫生等各个领域。如：红外分光用窗口材料、X射线同步辐射的单色仪、激光设备上的散热片、精密加工工具、金刚石手术刀、金刚石对顶砧压机的压头等。因此，批量化合成高质量单晶金刚石的技术研究变得尤为迫切。

微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD)是目前用来沉积单晶金刚石最为流行的方法，其具体原理是将微波源产生的微波经隔离器注入沉积腔内，通入反应气体，将微波能作用于气体，沉积腔内的气体分解并产生辉光放电，形成等离子体，在基片上沉积出单晶金刚石。由于等离子体密度高，生成的活性炭基团以及原子氢浓度大，因此沉积速度较快，金刚石纯度高。同时，还具有一些其他优点，像设备工作稳定、沉积温度易于控制、操作流程简单以及成本低等优势。

微波等离子体化学气相沉积装置主要由微波系统、沉积腔、真空设备、气路系统、水电保护设备构成。其中，沉积腔内的水冷台上用于放置单晶金刚石基片的基片台是该装置的重要部件，其对腔体内等离子体的均匀分布会产生重要影响，还直接影响基片的沉积温度，进而影响单晶金刚石的生长质量。目前常用的基片台为圆柱形结构，基片置于样品台表面。由于“边沿放电”效应，单晶基片周围的等离子体密度远远高于中间位置，使得基片一周快速生长出表面粗糙的黑色多晶金刚石，这些多晶金刚石会不断生长、扩大，并压缩基片中间单晶金刚石的生长面，同时这种条件下生长的单晶金刚石存在应力，在后期加工处理中会增加开裂风险的几率，严重影响单晶金刚石的品质。

研究人员设计了一种基片台，该基片台采用表面光滑的圆形钼片为主体，在该钼片表面加工一个方形凹槽，该凹槽由内、外两个凹槽组成，构成一种台阶型。该凹槽型结构基片台抑制了单晶金刚石周围的多晶过快的生长，显著提高了单晶金刚石的质量。然而在长时间生长过程中，外凹槽边沿生长的多晶金刚石会压缩槽内单晶金刚石的生长面，使得生长的单晶金刚石尺寸缩小；而且这种台阶型凹槽结构较为复杂，在机械加工方面存在不小的难度，在生长过程中，需要不断调节凹槽的形状，这也降低了单晶金刚石的制备效率。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种用于MPCVD制备单晶金刚石的基片台承载装置，通过简单的加工制备即可有效改善沉积腔内等离子体的均匀性，让基片台上的单晶金刚石片温度分布更均匀，便于多块金刚石基片同时制备；长时间生长过程中温度更稳定，并很好地抑制了基片边沿四周多晶金刚石的生长，有利于单晶金刚石质量的提高；该基片台及附属套环加工简单，在生长后易于清理，可多次重复使用，可有效提高单晶金刚石的制备效率和降低其生产成本。

为达上述目的，本实用新型所采用的技术方案是：提供一种用于MPCVD制备单晶金刚石的基片台承载装置，包括基片台和套环，基片台为圆形钼片，基片台表面设置有方形凹槽，背面中心处设置有圆形台阶，背面边沿处设置有环形台阶；套环为钼环，套环包括位于上表面的凸出部，介于凸出部与套环边沿之间的外表面，以及套环背面中心处的环形台阶，基片台活动内置于套环内。

进一步地，方形凹槽宽度和长度均大于基片宽度，方形凹槽深度小于基片厚度。

进一步地，套环上表面的凸出部外径小于套环边沿外径。

进一步地，套环的凸出部与套环边沿之间的外表面为斜面，斜面的法线方向朝外。

进一步地，套环背面中心位置的环形台阶二侧面为向上倾斜的斜面，斜面的法线方向朝外。

进一步地，将基片台内置于套环后，套环上表面的凸出部要高出基片台表面凹槽内的基片表面。

综上所述，本实用新型具有以下优点：

1、本实用新型中使用的凹槽型基片台使单晶金刚石基片分别均匀地分布在基片台表面，克服了圆柱形基片台在起辉时金刚石基片滑动的问题，单晶金刚石基片生长过程中相互独立，互不影响；在生长过程中，置于凹槽内的金刚石基片还有利于外部测温仪对其进行稳定的温度监测；

2、凹槽型基片台底面圆形台阶、环形台阶的设计，有利于基片台中的单晶金刚石基片温度的均匀性分布；

3、套环上表面的凸起结构设计，消除了单晶金刚石基片的“边沿放电”效应，抑制了基片四周多晶金刚石杂质的生长；在长时间生长过程中，该套环还使得基片的生长温度保持稳定，无须频繁调节生长工艺参数来匹配最佳生长温度；套环背面的环形台阶斜侧面设计充分保证了套环与腔体内水冷铜台的接触，有利于套环内基片台上基片温度的均匀分布；

4、整套基片台和套环设计结构简单，易于加工，使用后便于清理，可重复使用，可以提高单晶金刚石的制备效率并节省其制备成本。

附图说明

图1为本实用新型中基片台的结构示意图；

图2为本实用新型中套环的结构示意图；

图3为本实用新型的结构示意图；

图4为本实用新型的正视图；

图5为对比例中使用的圆柱形基片台结构示意图；

其中，101、方形凹槽；102、圆形台阶；103、环形台阶一；201、凸出部；202、外表面；203、环形台阶二；204、环形台阶二侧面。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型的具体实施方式做详细的说明。

如图1和图2所示，本实用新型提供了一种用于MPCVD制备单晶金刚石的基片台承载装置，包括基片台和套环，基片台为圆形钼片，基片台表面设置有方形凹槽101，背面中心处设置有圆形台阶102，背面边沿处设置有环形台阶一103；套环为钼环，套环包括位于上表面的凸出部201，介于凸出部201与套环边沿之间的外表面202，以及套环背面中心处的环形台阶二203，基片台内置于套环内。

其中，基片台和套环都采用金属钼材料制成，基片台直径为51-54mm，厚度为4-6mm；套环直径为59-61mm，套环内直径为51-54mm且需要略大于基片台直径，否则基片台无法置于套环内，套环厚度为5-10mm。基片台方形凹槽101内放置单晶金刚石基片，槽宽值需大于基片边长0.5-1mm。槽深需低于基片厚度0.2-0.5mm。基片台背面环形台阶一103的宽度值为3-4mm，中心圆形台阶102的直径为9-11mm。

其中，套环表面凸出部201宽度值为1-2mm，且基片台方形凹槽101内基片的水平面高度值应低于套环凸出部201有1-4mm的距离。套环上凸出部201外表面202倾斜角为10-20°，且该外表面202与套环边沿间的圆角R为1-2mm。套环背面环形台阶二侧面204的倾斜角值为10-20°。套环上凸出部201的外表面202和套环背面环形台阶二侧面204的法线方向都朝向套环外侧。

实施例

本实施例提供了一种用于MPCVD制备单晶金刚石的基片台承载装置，如图3和图4所示，包括基片台和套环，基片台直径为53mm，公差值为-0.2mm，厚度为5mm，方形凹槽101的宽度为8mm，槽深0.2mm，基片台背面环形台阶一103的宽度值为3.5mm，中心圆形台阶102的直径为10mm；套环直径为60mm，套环内直径为53mm，公差值为+0.3mm，套环厚8.5mm，套环表面凸出部201的宽度值为1.5mm，套环上凸出部201的外表面202的倾斜角为15°，且该外表面202与套环边沿间的圆角R为1.5mm，套环背面环形台阶二侧面204的倾斜角值为15°。

将本实施例提供的基片台装置用于尺寸为7*7mm²的单晶金刚石制备，包括以下步骤：

(1)打开沉积腔上的进料口，将套环置于腔内水冷台上，保持套环平整，完成基片台定位；

(2)将预处理好的单晶金刚石基片置于基片台的方形凹槽101内，单晶金刚石基片的尺寸为7*7*0.5mm³，然后将基片台置于腔体内水冷台上面的套环内，转动基片台，保持其与水冷台平整；

(3)调节腔体外红外测温仪的位置，将测温仪上激光对准基片中心位置，并设置好发射率值；

(4)关闭进料口，开始抽真空至10^-2Pa，通入高纯氢气(6N)，其流量值为200Sccm，当腔体内压强值达到5Torr时，馈入功率为0.6kW、频率为2450MHz的微波能起辉，生成等离子体；

(5)持续通入氢气，将氢气流量更改为400Sccm，调节腔体内气压值，同时增加微波输出功率，与气压值相匹配，当基片温度达到750-800℃时，通入5Sccm高纯氧气(6N)进行刻蚀，刻蚀时间30min；

(6)刻蚀完毕后，关闭高纯氧气，通入高纯甲烷气体(5N)，甲烷流量设置为24Sccm，调节微波输入功率和腔体内气体压强值分别为4.2kW、145Torr，单晶金刚石生长工艺温度稳定在930℃，经过140小时的长时间生长后，在工艺温度不变的条件下，微波输入功率和气体压强值分别是4.18kW和145.2Torr，和初始值相比较，基本没有变化，最终样品的生长厚度值为1.17mm。

对比例

采用图5所示的圆柱形基片台以及与实施例同样的实验参数进行制备尺寸为7*7mm²的单晶金刚石，其该圆柱形基片台的直径为53mm，厚度为5mm。

制备方法包括以下步骤：

(1)打开沉积腔上的进料口，将预处理好的单晶金刚石基片置于基片台表面，单晶金刚石基片的尺寸为7*7*0.5mm³，然后将基片台放置在腔体内水冷台上面的定位槽内，转动基片台，保持其与水冷台平整；

(2)调节腔体外红外测温仪的位置，将测温仪上激光对准基片中心位置，并设置好发射率值；

(3)关闭进料口，开始抽真空至10^-2Pa，通入高纯氢气(6N)，其流量值为200Sccm，当腔体内压强值达到5Torr时，馈入功率为0.6kW、频率为2450MHz的微波能起辉，生成等离子体，该过程中需要观察基片在台面上是否有移动，如有则需要重新打开进料口，调整基片位置并重新设定测温仪位置，保持测温点落在基片中心处；

(4)持续通入氢气，将氢气流量更改为400Sccm，调节腔体内气压值，同时增加微波输出功率，与气压值相匹配，当基片温度达到750-800℃时，通入5Sccm高纯氧气(6N)进行刻蚀，刻蚀时间30min；

(5)刻蚀完毕后，关闭高纯氧气，通入高纯甲烷气体(5N)，甲烷流量设置为24Sccm，调节微波输入功率和腔体内气体压强值分别为4.5kW、151Torr，单晶金刚石生长工艺温度稳定在930℃，在同样进行140小时的长时间生长后，在工艺温度不变的条件下，此时的微波输入功率和气体压强值分别是3.85kW和122Torr，和初始值相比较，变化很大，这是因为在长时间生长后，单晶金刚石周围由于“边沿放电”效应快速生长了一层厚厚的多晶金刚石暴露在等离子体中，使得基片温度升高，为了保持恒定的生长温度，最终通过牺牲了微波功率和沉积气体压强，也影响了后期单晶金刚石的生长速度，最终该样品的生长厚度值为1.11mm。

将实施例与对比例制备得到的样品进行比较发现，采用实施例的装置和对比例的装置制备的单晶金刚石厚度值接近，但实施例制备的单晶金刚石四周几乎没有多晶金刚石生成，单晶金刚石表面面积和基片基本一致，没有明显的缩小；而后者中单晶金刚石四周长出了厚厚的一层多晶金刚石，单晶金刚石表面面积缩小，且生长的多晶金刚石也不利于后处理，也会增加后期加工的成本。因此，采用本实用新型可明显改善单晶金刚石生长质量。

虽然结合附图对本实用新型的具体实施方式进行了详细地描述，但不应理解为对本专利的保护范围的限定。在权利要求书所描述的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可作出的各种修改和变形仍属本专利的保护范围。

Claims (6)

1.一种用于MPCVD制备单晶金刚石的基片台承载装置，其特征在于：包括基片台和套环，所述基片台为圆形钼片，所述基片台表面设置有方形凹槽(101)，背面中心处设置有圆形台阶(102)，背面边沿处设置有环形台阶一(103)；所述套环为钼环，所述套环包括位于上表面的凸出部(201)，介于所述凸出部(201)与套环边沿之间的外表面(202)，以及套环背面中心处的环形台阶二(203)，所述基片台活动内置于所述套环内。

2.如权利要求1所述的用于MPCVD制备单晶金刚石的基片台承载装置，其特征在于：所述方形凹槽(101)宽度和长度均大于基片，所述方形凹槽(101)深度小于基片厚度。

3.如权利要求1所述的用于MPCVD制备单晶金刚石的基片台承载装置，其特征在于：所述套环上表面的凸出部(201)外径小于套环边沿外径。

4.如权利要求1所述的用于MPCVD制备单晶金刚石的基片台承载装置，其特征在于：所述套环的凸出部(201)与套环边沿之间的外表面(202)为斜面，所述斜面的法线方向朝外。

5.如权利要求1所述的用于MPCVD制备单晶金刚石的基片台承载装置，其特征在于：所述套环背面中心位置处设置有环形台阶二侧面(204)，所述环形台阶二侧面(204)为向上倾斜的斜面，所述斜面的法线方向朝外。

6.如权利要求1所述的用于MPCVD制备单晶金刚石的基片台承载装置，其特征在于：将所述基片台内置于所述套环后，所述套环上表面的凸出部(201)要高出基片台表面方形凹槽(101)内的基片表面。

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