CN114561698A - 一种mpcvd法批量生产金刚石单晶的方法、钼质基片台 - Google Patents
一种mpcvd法批量生产金刚石单晶的方法、钼质基片台 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114561698A CN114561698A CN202210199210.2A CN202210199210A CN114561698A CN 114561698 A CN114561698 A CN 114561698A CN 202210199210 A CN202210199210 A CN 202210199210A CN 114561698 A CN114561698 A CN 114561698A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- substrate table
- seed crystals
- molybdenum substrate
- diamond
- diamond seed
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 323
- 239000010432 diamond Substances 0.000 title claims abstract description 214
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 213
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 122
- 239000000758 substrate Substances 0.000 title claims abstract description 121
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 118
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 title claims abstract description 118
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 56
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 title claims abstract description 43
- 238000010923 batch production Methods 0.000 title description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 34
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 claims abstract description 30
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims abstract description 8
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 7
- 238000000259 microwave plasma-assisted chemical vapour deposition Methods 0.000 claims 7
- 230000012010 growth Effects 0.000 abstract description 18
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 5
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 3
- 238000013475 authorization Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- -1 carbon ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 150000002751 molybdenum Chemical class 0.000 description 1
- 230000034655 secondary growth Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/04—Diamond
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/26—Deposition of carbon only
- C23C16/27—Diamond only
- C23C16/274—Diamond only using microwave discharges
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/02—Epitaxial-layer growth
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/02—Epitaxial-layer growth
- C30B25/12—Substrate holders or susceptors
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B30/00—Production of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the action of electric or magnetic fields, wave energy or other specific physical conditions
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
本发明涉及一种MPCVD法批量生产金刚石单晶的方法、钼质基片台,属于金刚石单晶的制备技术领域。本发明的方法,包括以下步骤:1)将单晶金刚石籽晶摆放到基片台的钼质基片台上;所述钼质基片台的背面开设有环槽和散热槽,所述散热槽开设于所述环槽的外侧并向外延伸;2)然后开启微波等离子体化学气相沉积设备采用等离子体化学气相沉积法沉积金刚石单晶。本发明的方法,通过在钼质基片台背面开设环槽和散热槽,能够降低钼质基片台边缘部位的散热效果,显著降低微波等离子体化学气相沉积金刚石单晶过程中单晶金刚石籽晶的温差,使得金刚石单晶批量化正式生长中生产效率及生长质量得到了极大的提高,有较好的工业应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种MPCVD法批量生产金刚石单晶的方法、钼质基片台,属于金刚石单晶的制备技术领域。
背景技术
微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD法)是制备单晶金刚石最为稳定,产品质量最为纯净的一种方法。微波等离子体化学气相沉积法需要用到基片台作为单晶金刚石生长载体,使用微波等离子体化学气相沉积设备批量生产单晶金刚石时,将单晶金刚石籽晶摆放在基片台上,在等离子体的高温环境中,碳离子将会沉积到籽晶上,实现单晶金刚石的生长。
在高功率单晶金刚石批量化生产中生长速率及籽晶摆放数量决定了生产效率,而多模谐振式MPCVD设备的反应腔室为蝶形,等离子体球较大使得在最大籽晶摆放数量上具有极大的优势。但在大数量籽晶摆放时存在籽晶温差较大的现象,导致生长过程因生长厚度不同影响其它籽晶生长,因此如何解决批量生产中籽晶温差问题尤为重要。
现有技术多通过对基片台结构进行设计降低批量生产过程中籽晶的温度,例如授权公告号为CN214361837U公开了一种用于金刚石生长的基片台结构,该基片台结构包括钼片和钼支架,钼片的一端面嵌入到钼支架的内部,钼支架为圆柱型结构,钼支架背离钼片的表面同轴开设有环形槽。通过在钼支架的开设环形槽,可以使温度较低区域的导热性适当降低,从而使钼片上的温度分布更加均匀。但采用蝶形腔进行大数量籽晶摆放的批量生产金刚石单晶时,由于相应地需要增大基片台的尺寸,仅通过在钼支架上开设环形槽仍难以解决金刚石单晶生长过程籽晶温差大的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种MPCVD法批量生产金刚石单晶的方法,能够显著降低单晶金刚石籽晶的温差。
本发明还提供了一种MPCVD法批量生产金刚石单晶的钼质基片台。
为了实现以上目的,本发明的MPCVD法批量生产金刚石单晶的方法所采用的技术方案是:
一种MPCVD法批量生产金刚石单晶的方法,包括以下步骤:
1)将各单晶金刚石籽晶摆放到钼质基片台上;所述钼质基片台的背面开设有环槽和散热槽,所述散热槽开设于所述环槽的外侧并向外延伸;
2)开启微波等离子体化学气相沉积设备采用等离子体化学气相沉积法沉积金刚石单晶。
本发明的MPCVD法批量生产金刚石单晶的方法,通过在钼质基片台背面开设环槽和散热槽的,能够降低钼质基片台边缘部位的散热效果,显著降低微波等离子体化学气相沉积金刚石单晶过程中单晶金刚石籽晶的温差,使得金刚石单晶批量化正式生长中生产效率及生长质量得到了极大的提高,有较好的工业应用价值。
为了进一步地提高金刚石单晶的生产效率,步骤1)中,将单晶金刚石籽晶摆放到钼质基片台上的方法包括以下步骤:将钼质基片台用于摆放单晶金刚石籽晶的区域由钼质基片台中心到边缘划分为n个分区域,n≥2;取单晶金刚石籽晶随机摆放在n个分区域,或者取单晶金刚石籽晶分别摆放在n个分区域,并使各分区域按照由钼质基片台中心到边缘的顺序单晶金刚石籽晶厚度逐渐增大。单晶金刚石籽晶选择尤为重要,保证不同分区域按照由钼质基片台中心到边缘的顺序存在一定厚度差即可保证不同分区域内籽晶温差控制在最小幅度,且应选择两面抛光,光滑无裂纹的单晶金刚石籽晶。进一步地,待摆放的单晶金刚石籽晶中厚度最大与最小的单晶金刚石籽晶的厚度差为h0,h0≤0.11mm。
可以理解的是,n个分区域中,任意相邻两分区域中远离钼质基片台中心的分区域包围靠近钼质基片台中心的分区域。各分区域按照由钼质基片台中心到边缘的顺序单晶金刚石籽晶厚度逐渐增大时,n个分区域中,任意相邻两分区域中远离钼质基片台中心的分区域中摆放的籽晶厚度均大于靠近钼质基片台中心的分区域。本发明的钼质基片台是指材质为金属钼的基片台。
进一步地,n=3,钼质基片台上金刚石摆放区域由钼质基片台中心到边缘划分为中心区域、中间区域和外部区域;摆放在中心区域的单晶金刚石籽晶厚度差在0.01mm以内,中间区域的单晶金刚石籽晶较内部区域厚0.03~0.05mm,外部区域的单晶金刚石籽晶较中间区域厚0.07~0.1mm。
进一步地,任意相邻两单晶金刚石籽晶的摆放间隔为0.2~0.8mm,例如为0.8mm。在籽晶摆放时籽晶间距尤为重要,控制籽晶间距可保证不同籽晶生长过程中生长面互相延伸覆盖,抑制边缘多晶生长,最终使不同籽晶温度近乎保持一致。
由于二次生长厚籽晶本身质量差异,容易出现中心区域温度较高或边缘部位温度较高的籽晶,为了进一步地减小温差,将单晶金刚石籽晶随机到钼质基片台上后,开启微波等离子体化学气相沉积设备,测量各单晶金刚石籽晶的温度,若最大温差不超过设定值,则采用等离子体化学气相沉积法沉积金刚石单晶;若最大温差超过设定值则重复以下步骤至最大温差不超过设定值再采用等离子体化学气相沉积法沉积金刚石单晶:关闭微波等离子体化学气相沉积设备,选出温差超过设定值的高温金刚石籽晶和低温金刚石籽晶,将高温金刚石籽晶由所在分区域向较所在分区域远离钼质基片台中心的分区域内低温金刚石籽晶进行对调,如果最外分区域存在高温金刚石籽晶时,将最外分区域内高温金刚石籽晶与最外分区域内温度低于该高温金刚石籽晶的金刚石籽晶进行对调,如果最内分区域存在低温金刚石籽晶时,将该低温金刚石籽晶与最内分区域温度高于该低温金刚石籽晶的金刚石籽晶进行对调,然后开启微波等离子体化学气相沉积设备,测量各单晶金刚石籽晶的温度。例如设定值为50℃。此处将步骤“关闭微波等离子体化学气相沉积设备,将温度最高的一个或多个单晶金刚石籽晶与温度最低的对应数量的单晶金刚石籽晶的摆放位置进行对调或将温度最高的一个或多个单晶金刚石籽晶调整至靠近边缘的位置,然后开启微波等离子体化学气相沉积设备,测量各单晶金刚石籽晶的温度”实施1次定义为重复1次,实施2次定义为重复2次,以此类推。通常情况下该步骤实施1~2次即可达到批量化生产所需的小温差范围,尤其是可以使42片单晶金刚石大面积生产过程过程中的最大温差控制在10~40℃,使生产过程更加稳定,极大地提高了生产效率。
选出高温差超出设定值的高温金刚石籽晶和低温金刚石籽晶时,成对挑出用于计算温差两个金刚石籽晶,直至剩余金刚石籽晶中最大温差不超过设定值。本发明中的高温金刚石籽晶与低温金刚石籽晶是指用于计算温差时的两金刚石籽晶中温度较高的金刚石籽晶和温度较低的金刚石籽晶。
测量各单晶金刚石籽晶时,反应腔室内仅通入氢气。各单晶金刚石籽晶温度均达到800℃时测量各单晶金刚石籽晶的温度。进一步地,开启微波等离子体化学气相沉积设备前,在反应腔室内通入氢气,开启后将功率提升至6-10kW、气压提升至13-20kPa后,测量各单晶金刚石籽晶的温度。
进一步地,钼质基片台待摆放单晶金刚石籽晶的区域设置有42个摆放位置。42个摆放位置分为7排,7排中各排摆放位置的数量依次分别为4个、6个、7个、8个、7个、6个、4个。钼质基片台上金刚石摆放区域由钼质基片台中心到边缘划分为中心区域、中间区域和外部区域,中心区域摆放位置的数量为10个,中间区域摆放位置的数量为14个,外部区域摆放位置的数量为18个。
为了防止单晶金刚石籽晶出现位移,进一步地,钼质基片台待摆放单晶金刚石籽晶的区域开设有用于放置单晶金刚石籽晶的凹槽。凹槽的数量为42个,42个凹槽分为7排,7排中各排凹槽的数量依次分别为4个、6个、7个、8个、7个、6个、4个。进一步地,n=3,中心区域凹槽的数量为10个,中间区域凹槽的数量为14个,外部区域凹槽的数量为18个。进一步地,各凹槽均为7.5×7.5mm的方形槽,任意相邻两方形槽之间的间距为0.8mm。各单晶金刚石籽晶的尺寸为7×7mm。各单晶金刚石籽晶的厚度任选,例如为3.995~4.105mm。
进一步地,所述环槽开设在最外分区域和次最外分区域的间隔空间在背面对应的位置。例如n=3时,钼质基片台上金刚石摆放区域由钼质基片台中心到边缘划分为中心区域、中间区域和外部区域,最外分区域为外部区域,次最外分区域即为中间区域。进一步地,钼质基片台为半径35mm的圆柱状,所述环槽为圆形环槽,开设在钼质基片台沿半径由内到外距中心22.5mm处。进一步地,散热槽有12条。
进一步地,各散热槽以环槽为起始位置沿半径方向向外延伸至钼质基片台边缘,且各散热槽在钼质基片台背面均匀分布,环槽与钼质基片台同轴。可以理解的是,各散热槽均以环槽为起始位置时,各散热槽均与环槽沟通。
在使用42片单晶金刚石籽晶摆放时钼质基片台的最大直径达到了70mm,相应的所使用的微波等离子体化学气相沉积设备的等离子体球尺寸及微波功率应相应较大。优选的,所述微波等离子体化学气相沉积设备为多模谐振腔式微波等离子体化学气相沉积设备,反应腔室为蝶形,最大沉积面积为70mm,所使用微波电源为10kW,微波频率为2.45GHz。
进一步地,将单晶金刚石籽晶摆放到钼质基片台上前,对各单晶金刚石籽晶依次进行酸洗、超声清洗。
为了便于停机后进行调整摆放位置,将单晶金刚石籽晶摆放在钼质基片台前对各单晶金刚石籽晶进行编号。
本发明的用于MPCVD法批量生产金刚石单晶的钼质基片台所采用的技术方案为:
一种用于MPCVD法批量生产金刚石单晶的钼质基片台,其特征在于:所述钼质基片台的背面开设有环槽,所述环槽外侧还开设有向外延伸的散热槽。
本发明的用于MPCVD法批量生产金刚石单晶的钼质基片台,能够降低钼质基片台边缘部位的散热效果,显著降低微波等离子体化学气相沉积金刚石单晶过程中单晶金刚石籽晶的温差,使得金刚石单晶批量化正式生长中生产效率及生长质量得到了极大的提高,有较好的工业应用价值。
可以理解的是,本发明中钼质基片台的背面是指钼质基片台的与钼质基片台用于摆放单晶金刚石籽晶的面相对的面,对于圆柱状的钼质基片台,用于摆放单晶金刚石籽晶的面为上端面,则背面为下端面,通过在设置环槽和散热槽可以减少钼质基片台边缘部位与冷却台上表面的接触。
进一步地,各散热槽以环槽为起始位置沿半径方向向外延伸至钼质基片台边缘,且各散热槽在钼质基片台背面均匀分布,环槽与钼质基片台同轴。将散热槽延伸至钼质基片台的边缘时,生长金刚石单晶过程中,散热槽和环槽可与反应腔室内气氛沟通。
进一步地,钼质基片台待摆放单晶金刚石籽晶的区域开设有用于放置单晶金刚石籽晶的凹槽,凹槽的数量为42个;各凹槽均为7.5×7.5mm的方形槽,任意相邻两方形槽之间的间距为0.8mm。
进一步地,钼质基片台为直径70mm圆柱形,所述环槽为圆形环槽,开设在钼质基片台沿半径由内到外距中心22.5mm处;散热槽有12条。
附图说明
图1为实施例1~4中采用的钼质基片台的示意图;
图2为实施例1~4中采用的钼质基片台的背面结构示意图;
图3为实施例1~4中采用的钼质基片台的各凹槽的编号;
图4为实施例1中在未正式生长金刚石单晶时的温度分布;
图5为对比例中在未正式生长金刚石单晶时的温度分布;
图中1-方形槽,2-环槽,3-散热槽,4-倒角结构。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步的说明。
以下实施例以及对比例中采用的微波等离子体化学气相沉积设备为多模谐振腔式MPCVD设备,反应腔室为蝶形,微波电源为10kW,微波频率为2.45GHz。
实施例1~4中采用的钼质基片台如图1~2所示,为直径70mm的圆柱状,钼质基片台的上端面开设有42个用于摆放单晶金刚石籽晶的方形槽1,方形槽1的尺寸为7.5×7.5mm,各方形槽之间的间隔为0.8mm;钼质基片台外边缘设置有倒角结构4,钼质基片台的背面(与上端面相对面)在直径为55mm处开设有圆形的环槽2,并且背面在环槽2外开设有散热槽3,环槽2与钼质基片台上端面同轴(也就是说环槽2的圆心在钼质基片台的对称轴上),散热槽3以环槽2为起始位置沿环槽2的半径方向延伸至钼质基片台的边缘,散热槽开设有12条,各散热槽在钼质基片台的背面均匀分布,相邻散热槽之间的夹角为30°。将钼质基片台用于摆放单晶金刚石籽晶的区域由钼质基片台中心到边缘划分为3个分区域,分别为中心区域、中间区域和外部区域,对钼质基片台上各方形槽进行编号,如图3所示,其中编号为1~18的方形槽位于外部区域,编号为19~32的方形槽位于中间区域,编号为33~42方形槽位于中心区域。环槽2即开设在中间区域、外部区域间隔位置在钼质基片台背面对应位置。
以下实施例1~4以及对比例中采用的单晶金刚石籽晶的尺寸为7.5×7.5mm。
实施例1
本实施例的MPCVD法批量生产金刚石单晶的方法,包括以下步骤:
1)选择42片单晶金刚石籽晶,其中10片厚度为4±0.005mm,14片厚度为4.04±0.005mm,18片厚度为4.1±0.005mm。
2)将10片厚度为4±0.005mm单晶金刚石籽晶、14片厚度为4.04±0.005mm、18片厚度为4.1±0.005mm分别依次进行酸洗、超声清洗处理。
3)将10片厚度为4±0.005mm单晶金刚石籽晶的放置于中心区域的10个方形槽中,将14片厚度为4.04±0.005mm的单晶金刚石籽晶放置于中间区域的14个方形槽中,将18片厚度为4.1±0.005mm的单晶金刚石籽晶放置于外部区域的18个方形槽中。
4)在所使用微波等离子体化学气相沉积设备中通入600sccm氢气,开启设备,功率升至7kW,气体压力升至16kPa时,各籽晶的温度均升至800℃以上,此时测量并记录每一片籽晶温度,各籽晶的温度如图4所示,最大温差保持在一个较低范围内,温差范围为5~39℃,最大温差在设定值以下。
5)继续在微波等离子体化学气相沉积设备通入600sccm氢气,将功率升至8kW,气压升至17kPa左右,通入36sccm甲烷,生长金刚石单晶10天。
实施例2
本实施例的MPCVD法批量生产金刚石单晶的方法,包括以下步骤:
1)选择42片单晶金刚石籽晶,其中10片厚度为4±0.005mm,14片厚度为4.04±0.005mm,18片厚度为4.1±0.005mm,42片单晶金刚石籽晶依次进行酸洗、超声清洗后随机摆放在所使用钼质基片台的42个方形槽内。
2)在所使用微波等离子体化学气相沉积设备中通入600sccm的氢气,开启设备,功率升为7kW,气体压力升为16kPa时,各籽晶的温度均升至800℃以上,此时测量并记录每一片籽晶温度;停机,根据所记录的温度,发现编号9、10温度较低,而编号30与41温度较高,9号和30号的温差、10号与41号的温差均为51℃,(高于设定值50℃),剩余金刚石籽晶的最大温差均小于50℃,因此在停机后选择进行10与41对调、9与30对调;由于外部区域没有高温金刚石籽晶、中心区域没有低温金刚石籽晶,因此不需要分别在外部区域内、中心区域内进行金刚石籽晶的对调。
3)将所使用微波等离子体化学气相沉积设备中通入600sccm的氢气,开启设备,功率升为7kW,气体压力升为16kPa时,各籽晶的温度均升至800℃以上,此时测量并记录每一片籽晶温度,最大温差降至36℃(在设定值以下),温差范围为4~36℃。
4)继续在微波等离子体化学气相沉积设备通入600sccm的氢气,将功率气压升至8kW、17kPa,通入36sccm的甲烷,生长金刚石单晶10天。
根据本实施例的步骤2)中测定的各单晶金刚石籽晶的温度,计算得到的温差范围为2-51℃。
实施例3
本实施例的MPCVD法批量生产金刚石单晶的方法,包括以下步骤:
1)选择42片单晶金刚石籽晶,其中10片厚度为4±0.005mm,14片厚度为4.04±0.005mm,18片厚度为4.1±0.005mm。
2)将10片厚度为4±0.005mm单晶金刚石籽晶、14片厚度为4.04±0.005mm、18片厚度为4.1±0.005mm分别依次进行酸洗、超声清洗处理。
3)将10片厚度为4±0.005mm单晶金刚石籽晶的放置于中心区域的10个方形槽中,将14片厚度为4.04±0.005mm的单晶金刚石籽晶放置于中间区域的14个方形槽中,将18片厚度为4.1±0.005mm的单晶金刚石籽晶放置于外部区域的18个方形槽中。
4)在所使用微波等离子体化学气相沉积设备通入600sccm的氢气,对设备启辉,将功率气压升至8kW、17kPa,通入36sccm的甲烷,各籽晶的温度均升至800℃以上,此时测量并记录每一片籽晶温度,生长金刚石单晶10天。
根据本实施例的步骤4)记录的各单晶金刚石籽晶的温度,计算得到温差范围为12-61℃。
实施例4
本实施例的MPCVD法批量生产金刚石单晶的方法,包括以下步骤:
1)选择42片单晶金刚石籽晶,其中10片厚度为4±0.005mm,14片厚度为4.04±0.005mm,18片厚度为4.1±0.05mm,42片单晶金刚石籽晶依次进行酸洗、超声清洗后随机摆放在所使用钼质基片台的42个方形槽内。
2)将所使用微波等离子体化学气相沉积设备中通入600sccm的氢气,开启设备至功率为8kW,气体压力为17kPa时,各籽晶的温度均升至800℃以上,测量并记录每一片籽晶温度;根据测量结果,计算得到温差范围为21-89℃。
3)在所使用微波等离子体化学气相沉积设备通入36sccm的甲烷,提升功率气压使生长温度提升至900℃左右,生长金刚石10天。
实施例5
本实施例的用于MPCVD法批量生产金刚石单晶的钼质基片台,为实施例1~4中采用的钼质基片台,此处不再赘述。
实施例6
本实施例用于MPCVD法批量生产金刚石单晶的钼质基片台,与实施例5的基片台的区别仅在于:各散热槽的延伸向外延伸方向与半径向外延伸方向的夹角均为30°。
实施例7
本实施例的用于MPCVD法批量生产金刚石单晶的钼质基片台,与实施例5的基片台的区别仅在于:散热槽的数量为8条。
对比例中采用的钼质基片台与实施例1~4采用的钼质基片台的区别仅在于:钼质基片台的背面未设置环槽和散热槽,背面为光滑抛光面。
对比例
本对比例的MPCVD法批量生产金刚石的方法,包括以下步骤:
1)选择42片厚度差异在0.01-0.1mm之间的单晶金刚石籽晶,其中10片厚度为4±0.005mm,14片厚度为4.04±0.005mm,18片厚度为4.1±0.05mm。
2)将10片厚度为4±0.005mm单晶金刚石籽晶、14片厚度为4.04±0.005mm、18片厚度为4.1±0.005mm分别依次进行酸洗、超声清洗处理。
3)将42片籽晶按照图1划分区域摆放,其中10片厚度为4±0.005mm的放置于中心区域,14片厚度为4.04±0.005mm的放置于中间区域,18片厚度为4.1±0.005mm的放置于边缘区域。
4)将所使用微波等离子体化学气相沉积设备中通入600sccm的氢气,开启设备至功率为7kW,气体压力为16kPa时,各籽晶的温度均升至800℃以上,此时测量并记录每一片籽晶温度,各籽晶的温度如图5所示,计算温差范围为3-157℃,其中籽晶位置编号中6、7、8、13、14、17号籽晶更是相较于中心位置低100℃以上。
过上述实施例的说明,可以看出,采用本发明的钼质基片台对解决边缘温差问题尤为重要,可将120℃以上的温差降低至30-50℃;而将籽晶按厚度区分摆放为非必要条件,在实施例2中做出位置调整后仍可将温差降低至较低值,但需要花费时间对摆放位置进行调整。尽管实施例3和实施例4采用本发明的钼质基片台,最大温差显著降低,但最大温差仍较大,影响金刚石单晶的批量化生产,而采用本发明的钼质基片台,按照厚度区分摆放并依据开机后籽晶温度根据需要进行摆放位置调整可以极大的降低生产成本,并使高数量的批量化生产中籽晶生长变得更加稳定。
Claims (10)
1.一种MPCVD法批量生产金刚石单晶的方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)将各单晶金刚石籽晶摆放到钼质基片台上;所述钼质基片台的背面开设有环槽和散热槽,所述散热槽开设于所述环槽的外侧并向外延伸;
2)开启微波等离子体化学气相沉积设备采用等离子体化学气相沉积法沉积金刚石单晶。
2.根据权利要求1所述的MPCVD法批量生产金刚石单晶的方法,其特征在于:步骤1)中,将单晶金刚石籽晶随机摆放到钼质基片台上的方法包括以下步骤:
将钼质基片台用于摆放单晶金刚石籽晶的区域由钼质基片台中心到边缘划分为n个分区域,n≥2;取单晶金刚石籽晶随机摆放在n个分区域,或者取单晶金刚石籽晶分别摆放在n个分区域,并使各分区域按照由钼质基片台中心到边缘的顺序单晶金刚石籽晶厚度逐渐增大;待摆放的单晶金刚石籽晶中厚度最大与最小的单晶金刚石籽晶的厚度差为h0,h0≤0.11mm。
3.根据权利要求2所述的MPCVD法批量生产金刚石单晶的方法,其特征在于:将单晶金刚石籽晶摆放到钼质基片台上后,开启微波等离子体化学气相沉积设备,测量各单晶金刚石籽晶的温度,若最大温差不超过设定值,则采用等离子体化学气相沉积法沉积金刚石单晶;若最大温差超过设定值则重复以下步骤至最大温差不超过设定值再采用等离子体化学气相沉积法沉积金刚石单晶:关闭微波等离子体化学气相沉积设备,选出温差超过设定值的高温金刚石籽晶和低温金刚石籽晶,将高温金刚石籽晶由所在分区域向较所在分区域远离钼质基片台中心的分区域内低温金刚石籽晶进行对调,如果最外分区域存在高温金刚石籽晶时,将最外分区域内高温金刚石籽晶与最外分区域内温度低于该高温金刚石籽晶的金刚石籽晶进行对调,如果最内分区域存在低温金刚石籽晶时,将该低温金刚石籽晶与最内分区域温度高于该低温金刚石籽晶的金刚石籽晶进行对调,然后开启微波等离子体化学气相沉积设备,测量各单晶金刚石籽晶的温度。
4.根据权利要求3所述的MPCVD法批量生产金刚石单晶的方法,其特征在于:开启微波等离子体化学气相沉积设备前,在反应腔室内通入氢气,开启后将功率提升至6-10kW、气压提升至13-20kPa后,测量各单晶金刚石籽晶的温度。
5.根据权利要求2所述的MPCVD法批量生产金刚石单晶的方法,其特征在于:n=3,钼质基片台上金刚石摆放区域由钼质基片台中心到边缘划分为中心区域、中间区域和外部区域;摆放在中心区域的单晶金刚石籽晶厚度差在0.01mm以内,中间区域的单晶金刚石籽晶较内部区域厚0.03~0.05mm,外部区域的单晶金刚石籽晶较中间区域厚0.07~0.1mm。
6.根据权利要求5所述的MPCVD法批量生产金刚石单晶的方法,其特征在于:钼质基片台待摆放单晶金刚石籽晶的区域开设有用于放置单晶金刚石籽晶的凹槽,凹槽的数量为42个,42个凹槽分为7排,7排中各排凹槽的数量依次分别为4个、6个、7个、8个、7个、6个、4个;中心区域凹槽的数量为10个,中间区域凹槽的数量为14个,外部区域凹槽的数量为18个;各凹槽均为7.5×7.5mm的方形槽,任意相邻两方形槽之间的间距为0.8mm;
钼质基片台为直径70mm的圆柱形,所述环槽为圆形环槽,开设在钼质基片台沿半径由内到外距中心22.5mm处,散热槽有12条。
7.根据权利要求1~6中任意一项所述的MPCVD法批量生产金刚石单晶的方法,其特征在于:各散热槽以环槽为起始位置沿半径方向向外延伸至钼质基片台边缘,且各散热槽在钼质基片台背面均匀分布,环槽与钼质基片台同轴。
8.一种用于MPCVD法批量生产金刚石单晶的钼质基片台,其特征在于:所述钼质基片台的背面开设有环槽和散热槽,所述散热槽开设于所述环槽的外侧并向外延伸。
9.根据权利要求8所述的用于MPCVD法批量生产金刚石单晶的钼质基片台,其特征在于:各散热槽以环槽为起始位置沿半径方向向外延伸至钼质基片台边缘,且各散热槽在钼质基片台背面均匀分布,环槽与钼质基片台同轴。
10.根据权利要求9所述的用于MPCVD法批量生产金刚石单晶的钼质基片台,其特征在于:钼质基片台待摆放单晶金刚石籽晶的区域开设有用于放置单晶金刚石籽晶的凹槽,凹槽的数量为42个;各凹槽均为7.5×7.5mm的方形槽,任意相邻两方形槽之间的间距为0.8mm;
钼质基片台为直径70mm的圆柱形,所述环槽为圆形环槽,开设在钼质基片台沿半径由内到外距中心22.5mm处;散热槽有12条。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210199210.2A CN114561698A (zh) | 2022-03-02 | 2022-03-02 | 一种mpcvd法批量生产金刚石单晶的方法、钼质基片台 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210199210.2A CN114561698A (zh) | 2022-03-02 | 2022-03-02 | 一种mpcvd法批量生产金刚石单晶的方法、钼质基片台 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN114561698A true CN114561698A (zh) | 2022-05-31 |
Family
ID=81715155
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202210199210.2A Withdrawn CN114561698A (zh) | 2022-03-02 | 2022-03-02 | 一种mpcvd法批量生产金刚石单晶的方法、钼质基片台 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN114561698A (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115058770A (zh) * | 2022-06-29 | 2022-09-16 | 中南钻石有限公司 | 一种用于提高cvd单晶金刚石生长数量的单晶金刚石制造方法 |
CN115110148A (zh) * | 2022-07-01 | 2022-09-27 | 安徽光智科技有限公司 | 一种单晶金刚石的制备方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2004244298A (ja) * | 2002-12-17 | 2004-09-02 | Kobe Steel Ltd | ダイヤモンド気相合成用基板ホルダ及びダイヤモンド気相合成方法 |
CN212640659U (zh) * | 2020-06-30 | 2021-03-02 | 物生生物科技(北京)有限公司 | 一种单晶金刚石外延的晶种托 |
CN112831835A (zh) * | 2021-02-25 | 2021-05-25 | 廊坊西波尔钻石技术有限公司 | 一种金刚石生长的基片台结构及其使用方法 |
CN215517746U (zh) * | 2021-09-10 | 2022-01-14 | 安徽光智科技有限公司 | 一种微波化学气相沉积法制备单晶金刚石用的沉积台 |
CN215560802U (zh) * | 2021-05-17 | 2022-01-18 | 四川瑞能晶石科技有限公司 | 一种用于mpcvd制备单晶金刚石的基片台承载装置 |
CN215856452U (zh) * | 2021-06-23 | 2022-02-18 | 秦皇岛本征晶体科技有限公司 | 一种基于微波等离子体化学气相沉积的单晶金刚石基片台 |
-
2022
- 2022-03-02 CN CN202210199210.2A patent/CN114561698A/zh not_active Withdrawn
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2004244298A (ja) * | 2002-12-17 | 2004-09-02 | Kobe Steel Ltd | ダイヤモンド気相合成用基板ホルダ及びダイヤモンド気相合成方法 |
CN212640659U (zh) * | 2020-06-30 | 2021-03-02 | 物生生物科技(北京)有限公司 | 一种单晶金刚石外延的晶种托 |
CN112831835A (zh) * | 2021-02-25 | 2021-05-25 | 廊坊西波尔钻石技术有限公司 | 一种金刚石生长的基片台结构及其使用方法 |
CN215560802U (zh) * | 2021-05-17 | 2022-01-18 | 四川瑞能晶石科技有限公司 | 一种用于mpcvd制备单晶金刚石的基片台承载装置 |
CN215856452U (zh) * | 2021-06-23 | 2022-02-18 | 秦皇岛本征晶体科技有限公司 | 一种基于微波等离子体化学气相沉积的单晶金刚石基片台 |
CN215517746U (zh) * | 2021-09-10 | 2022-01-14 | 安徽光智科技有限公司 | 一种微波化学气相沉积法制备单晶金刚石用的沉积台 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
石磊;蒋春磊;牛卉卉;唐永炳;: "衬底温度对单晶金刚石同质外延生长的影响规律研究", 集成技术, no. 04, pages 4 - 11 * |
谷继腾;杨扬;蒋春磊;石磊;牛卉卉;唐永炳;: "面向化学气相沉积生长单晶金刚石的高导热嵌入型基片托盘设计及其高质量生长工艺研究", 集成技术, no. 04, pages 40 - 50 * |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115058770A (zh) * | 2022-06-29 | 2022-09-16 | 中南钻石有限公司 | 一种用于提高cvd单晶金刚石生长数量的单晶金刚石制造方法 |
CN115058770B (zh) * | 2022-06-29 | 2023-08-22 | 中南钻石有限公司 | 一种用于提高cvd单晶金刚石生长数量的单晶金刚石制造方法 |
CN115110148A (zh) * | 2022-07-01 | 2022-09-27 | 安徽光智科技有限公司 | 一种单晶金刚石的制备方法 |
CN115110148B (zh) * | 2022-07-01 | 2023-12-05 | 安徽光智科技有限公司 | 一种单晶金刚石的制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP2741317B1 (en) | Epitaxial wafer manufacturing device and manufacturing method | |
CN114561698A (zh) | 一种mpcvd法批量生产金刚石单晶的方法、钼质基片台 | |
JP5158093B2 (ja) | 気相成長用サセプタおよび気相成長装置 | |
US9607832B2 (en) | Epitaxial wafer manufacturing device and manufacturing method | |
US20170175262A1 (en) | Epitaxial growth apparatus, epitaxial growth method, and manufacturing method of semiconductor element | |
TW201145447A (en) | Semiconductor thin-film manufacturing method, seminconductor thin-film manufacturing apparatus, susceptor, and susceptor holding tool | |
JP2011018772A (ja) | 炭化珪素単結晶成膜装置用サセプタ | |
TW200905776A (en) | Vapor phase growth apparatus and vapor phase growth method | |
US8038793B2 (en) | Epitaxial growth method | |
JP5161748B2 (ja) | 気相成長用サセプタ及び気相成長装置並びにエピタキシャルウェーハの製造方法 | |
JP4984046B2 (ja) | 気相成長用サセプタ及び気相成長装置並びに気相成長用サセプタの設計方法及び気相成長方法 | |
JP5040333B2 (ja) | 気相成長用サセプタ及び気相成長装置並びに気相成長方法 | |
CN109280964B (zh) | 一种生长碳化硅单晶的热场结构 | |
CN114016005B (zh) | 一种单晶金刚石多片共同生长的制备方法 | |
JPH10189695A (ja) | 気相成長用サセプタ及びその製造方法 | |
JP3565469B2 (ja) | 気相成長用のサセプタ | |
JP2002016004A (ja) | シリコンエピタキシャルウェーハの製造方法 | |
CN111564528A (zh) | 一种多晶硅多晶粒薄膜的制备工艺 | |
WO2023199656A1 (ja) | ポリシリコンウェーハの製造方法 | |
CN115058770B (zh) | 一种用于提高cvd单晶金刚石生长数量的单晶金刚石制造方法 | |
JP7296914B2 (ja) | サテライトおよび炭化珪素半導体装置の製造方法 | |
CN205635768U (zh) | 一种改善mocvd外延片均匀性的石墨盘 | |
JP2001003172A (ja) | 半導体エピタキシャル成長方法 | |
JP2003012397A (ja) | エピタキシャルウェーハの製造方法 | |
KR101905823B1 (ko) | 웨이퍼 제조 장치 및 웨이퍼 제조 방법 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20220531 |