CN101060318A - IDT/h－BN/c－BN/金刚石多层膜结构声表面波器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种IDT/h－BN/c－BN/金刚石多层膜结构声表面波器件及制备方法，所说的多层膜结构声表面波器件：在镜面硅上制备的纳米金刚石膜底层，在纳米金刚石膜底层上制备的纳米c－BN膜中间层，纳米c－BN膜中间层上制备的高C－轴择优取向的纳米h－BN膜，以及在纳米h－BN膜表面制备叉指换能器IDT，组成IDT/h－BN/c－BN/金刚石多层膜结构声表面波器件。本发明制备的薄膜结构可满足高频(2.5GHz以上)、高机电耦合系数、大功率(8w以上)传播损耗小、频率温度系数低的声表面波(SAW)器件等领域的应用需求。
Description
【技术领域】
本发明涉及声表面波器件，特别是一种可用于高频、高机电耦合系数、大功率声表面波(SAW)器件等领域的IDT/h-BN/c-BN/金刚石多层膜结构声表面波器件及其制备方法。
【背景技术】
近年来，移动通信迅猛发展，使无线电通信频带成为一个有限而宝贵的自然资源，移动通信系统，在第三代数字系统中，全球漫游频率范围为1.8-2.2GHz，卫星定位系统(GPS)1.575GHz；低地球轨道新卫星通信(LEO)应用频率从1.6GHz到2.5GHz，急需高频声表面波(SAW)滤波器。高频SAW滤波器还应用在高频系统的中间频率(IF)滤波中(例如，高比特率无线LANs)。另外，高速数字光纤传输技术发展迅速，光通信的容量平均每2.4年就增长一倍。急需2.5GHz以上高频SAW重新定时滤波器(retiming filter)。除了高频外，移动通信装置也都要求高机电耦合系数、尽量小型化以及大的功率承受能力。
现有常规SAW材料(例如，石英、LiNbO3、LiTaO3等)，声速较低(均低于4000m/s)，用其制作2.5GHz的SAW器件，其IDT指宽d必须小于0.4μm，5GHz对应的指宽d小于0.2μm，逼近目前半导体工业水平的极限，造成断指严重，成品率太低，严重制约了SAW器件频率的进一步提高；而且，发射端(TX)滤波器是对大功率信号滤波，如此细的指宽d，电阻较大，会产生大量的耗散热，加之以上常规SAW材料热导率很低，所以承受大功率是不可能的。而选择高弹性摸量、低密度、高热导率的材料就成了最佳选择。
金刚石具有很多独一无二的优异特性，金刚石具有所有物质中最高的弹性摸量，较低的材料密度(ρ＝3.51g/cm3)，从而声速在所有物质中最高，“压电薄膜/金刚石”多层膜结构SAW器件可在很高频率范围工作(1～10GHz)。2.5GHz对应的指宽d可以大于1μm，5GHz对应的指宽d可以大于0.5μm，10GHz对应的指宽d可以大于0.25μm，指宽d是相同频率常规材料的2.5倍，电阻只有常规材料的2/5，产生的耗散热也只有常规材料的2/5；加上金刚石具有所有物质中最高的热导率，它的热扩散率是铜的5倍，是LiTaO3的400倍，所以，金刚石多层膜结构SAW器件具有大功率通信的能力，是具有发展潜力的性能优异的高频、大功率SAW器件。
然而，金刚石的本身并不是压电材料，无法进行电磁波与声表面波的能量转换，因此需要在其上面沉积一层压电薄膜(如ZnO、LiNbO3、、AlN等)，制成多层膜SAW器件。SAW的性能则由压电薄膜和金刚石衬底共同决定。
现有技术中，中国专利申请2005100139015公开了一种适用SAW器件的纳米金刚石薄膜及其相应的制备方法，该纳米金刚石薄膜采用气相化学沉积(chemicalvapor deposition，简称CVD方法，用Ar/O2/CH4/H2混合气体，利用微波等离子气相化学沉积(MPCVD)系统制备，得到的纳米金刚石膜具有高弹性模量和C-轴择优取向，可用来制备以C-轴取向纳米金刚石膜为衬底的、高频、大功率声表面波(SAW)器件等。
【发明内容】
本发明的目的是为了解决现有技术中的问题，而提供一种IDT/h-BN/c-BN/金刚石多层膜结构声表面波器件及其制备方法，该方案用纳米c-BN作为CVD金刚石膜和h-BN薄膜之间的中间层；通过使用微波等离子CVD法，在CVD金刚石膜表面依次制备纳米c-BN薄膜和高C-轴择优取向的纳米h-BN薄膜。
为实现上述发明目的，本发明公开了一种IDT/h-BN/c-BN/金刚石多层膜结构声表面波器件，其特征在于所说的多层膜结构声表面波器件：在镜面硅上制备的纳米金刚石膜底层，在纳米金刚石膜底层上制备的纳米c-BN膜中间层，纳米c-BN膜中间层上制备的高C-轴择优取向的纳米h-BN膜，以及在纳米h-BN膜表面制备叉指换能器IDT，组成IDT/h-BN/c-BN/金刚石多层膜结构声表面波器件。
本发明还公开了这种IDT/h-BN/c-BN/金刚石多层膜结构声表面波器件的制备方法，其特征在于所说的方法是：在镜面硅上用CVD法制备纳米金刚石膜底层，在纳米CVD金刚石膜表面用微波等离子CVD法制备纳米c-BN薄膜；而后，在纳米c-BN薄膜表面用微波等离子CVD法制备高C-轴择优取向的h-BN薄膜，最后再在h-BN表面制备叉指换能器IDT。
本发明的h-BN/c-BN/金刚石多层膜结构有几个特殊的优势：
①金刚石声表面波相速(V)在所有物质中最高，c-BN材料本身声表面波相速(V)稍低于金刚石，h-BN材料本身声表面波相速(V)高于ZnO、LiNbO3、AlN，所以，“h-BN/c-BN/金刚石”多层膜结构V应该高于“ZnO/金刚石”、“LiNbO3/金刚石”、“AlN/金刚石”结构；从而，在叉指换能器指宽d相同时，可以达到更高的频率；
②h-BN和c-BN的相速V差别小，c-BN和金刚石V差别小，在h-BN和金刚石之间加一层极薄的c-BN膜，构成多层膜结构会表现出很小的速度频散，这是很大的优点；从原理上讲，在金刚石达到一定厚度之后，多层膜相速度、机电耦合系数(K2)均是压电薄膜密切相关，二者峰值对应不同的压电薄膜厚度，如果多层膜V差别小，多层膜相速度在一个较大范围内随压电薄膜厚度变化较平坦，会给提高机电耦合系数(K2)一个较大的选择空间，有利于同时达到高频和高高机电耦合系数(K2)；
③h-BN是强压电材料，金刚石是非压电材料，c-BN也有压电性能，所以c-BN作为h-BN和金刚石的中间层，有益于提高机电耦合系数。
④金刚石、c-BN、h-BN热导率均很高，会有很好的散热机制；热膨胀系数均很小，因此会有很好的频率温度特性(TCD近似为零)；
⑤c-BN与金刚石相比，晶格常数相差很小，质量密度、弹性模量相差也较小，在金刚石基底制备结合牢固的c-BN膜，层间缺陷较少；h-BN是c-BN同质异构体，在c-BN基底容易制备结合牢固的优质h-BN；在高频振动时，产生于界面的散射和摩擦较少，传播损耗较小。
所以，“h-BN/c-BN/金刚石”作为SAW器件多层膜结构，可制备高频、大功率、高机电耦合系数(K2)、低传播损耗并且有很好的频率温度特性的SAW器件。
【具体实施方式】
本发明IDT/h-BN/c-BN/金刚石多层膜结构声表面波器件，是在CVD纳米金刚石和高C-轴择优取向的纳米h-BN薄膜之间有纳米c-BN中间层。其中：底层CVD金刚石膜为纳米金刚石膜，其晶粒线度为40-60nm，膜厚20-30μm；中间层c-BN纳米膜，其晶粒线度为50-70nm，膜厚0.20-0.30μm；上层h-BN薄膜是高C-轴择优取向的纳米膜，其晶粒线度为60-90nm，膜厚0.6-0.8μm。
本发明制备方法分以下步骤：
1、使用微波等离子CVD法，在“镜面”硅上，利用微机程序控制沉积参数，分步连续沉积纳米金刚石膜，具体步骤如下：
①利用ZL 02141713X“无籽晶无偏压金刚石膜沉积方法”，在高阻“镜面”硅衬底表面先沉积一层很薄的类金刚石膜过渡层；混合气比例为86％(Ar)∶10％(H2)∶4％(CH4)；微波功率5000W，混合气流量600sccm，基底温度700℃。沉积10分钟(膜厚约0.4～0.5μm)；
②在类金刚石膜表面高密度形核：混合气比例用微机程序控制调节，混合气比例缓慢变为50％(Ar)∶47％(H2)∶3％(CH4)，并使基底温度在20分钟内从700℃缓慢变化到850℃；
③在高密度形核点上生长金刚石膜。用微机程序调节，加入氧气，采用Ar、H2、O2、CH4混合气氛，在6个小时内，混合气比例内缓慢变化为10％(Ar)∶86％(H2)∶2.5％(O2)∶1.5％(CH4)，同时使基底温度从850℃缓慢降低到700℃，沉积膜厚约30μm；
Ar含量进一步降低，而H2浓度进一步增加，晶粒长大较快，但由于基底温度逐渐降低，O2浓度逐渐增加，抑制了竞争性生长，使金刚石在厚度30μm内的柱状结构上下晶粒大小差别不大(40-60nm)。金刚石晶粒为六角柱状晶粒，且其上表面平行于基底平面。
④在Ar气氛下进行4～5小时回火处理(400℃)，释放应力，使金刚石内部晶界变小。
⑤利用CP4型抛光机对比较平整的金刚石表面抛光，首先以100～300纳米的金刚石微粉进行粗抛，实现全局平坦；再以较低硬度的二氧化硅为研磨料进行表面精密修复，实现粗糙度小于2.5nm；
⑥抛光表面在在氩、氢混合气氛(Ar∶H2＝2∶8)下进行等离子体处理，实现以氢终止的金刚石表面。
2、在以氢终止的金刚石表面沉积c-BN薄膜过渡层约0.3μm；在c-BN薄膜过渡层上制备C-轴取向的h-BN(002)薄膜(约0.6～0.8μm)；(两步连续进行)
具体工艺：
①使用微波等离子CVD法，微波功率2000W，基底温度900℃，辅助偏压(-150V)；以H2∶Ar∶B2H6∶NH3＝85∶14∶0.5∶0.5的混合气体作为反应气体；
以氢终止的纳米金刚石表面，B-C键的结合力大于C-H键的结合力，B取代H后形成强B-C键，形成c-BN和金刚石的牢固结合；在强偏压辅助下，优先产生sp3(c-BN)结构，不受欢迎的无定形aBN、tBN相被排除。
②在纳米c-BN薄膜沉积将近结束、h-BN薄膜沉积将近开始时有一个过渡阶段(15分钟左右)。在这个过渡阶段，微波功率从2000W缓慢降至1500W，基底温度从900℃逐步降低到700℃，偏压从-150V逐步降低到-30V，反应气体比例缓慢改变到H2∶Ar∶B2H6∶NH3＝85∶14∶0.75∶0.25，这个过渡阶段结束后，保持变化后的工艺参数，进行高C-轴择优取向的h-BN沉积，膜厚0.6-0.8μm。
3、在多层膜结构的基础上，制作“IDT/h-BN/c-BN/金刚石”多层膜SAW滤波器件。
实例1：
1、首先制备表面以氢终止的纳米金刚石膜：
使用微波等离子CVD法，在“镜面”硅上，利用微机程序控制沉积参数，分步连续沉积纳米金刚石膜，具体步骤如下：
①利用ZL 02141713X“无籽晶无偏压金刚石膜沉积方法”，在高阻“镜面”硅衬底表面先沉积一层很薄的类金刚石膜过渡层；混合气比例为86％(Ar)∶10％(H2)∶4％(CH4)；微波功率5000W，混合气流量600sccm，基底温度700℃。沉积10分钟(膜厚约0.4～0.5μm)；
②在类金刚石膜表面高密度形核：混合气比例用微机程序控制调节，混合气比例缓慢变为50％(Ar)∶47％(H2)∶3％(CH4)，并使基底温度在20分钟内从700℃缓慢变化到850℃；
③在高密度形核点上生长金刚石膜。用微机程序调节，加入氧气，采用Ar、H2、O2、CH4混合气氛，在6个小时内，混合气比例内缓慢变化为10％(Ar)∶86％(H2)∶2.5％(O2)∶1.5％(CH4)，同时使基底温度从850℃缓慢降低到700℃，沉积膜厚约30μm；
Ar含量进一步降低，而H2浓度进一步增加，晶粒长大较快，但由于基底温度逐渐降低，O2浓度逐渐增加，抑制了竞争性生长，使金刚石在厚度30μm内的柱状结构上下晶粒大小差别不大(40-60nm)。金刚石晶粒为六角柱状晶粒，且其上表面平行于基底平面。
④在Ar气氛下进行4～5小时回火处理(400℃)，释放应力，使金刚石内部晶界变小。
⑤利用CP4型抛光机对比较平整的金刚石表面抛光，首先以100～300纳米的金刚石微粉进行粗抛，实现全局平坦；再以较低硬度的二氧化硅为研磨料进行表面精密修复，实现粗糙度小于2.5nm；
⑥抛光表面在在氩、氢混合气氛(Ar∶H2＝2∶8)下进行等离子体处理，实现以氢终止的金刚石表面。
2、在以氢终止的金刚石表面沉积c-BN薄膜过渡层约0.3μm；在c-BN薄膜过渡层上制备C-轴取向的h-BN(002)薄膜(0.7μm)；(两步连续进行)
具体工艺：
①使用微波等离子CVD法，微波功率2000W，基底温度900℃，辅助偏压(-150V)；以H2∶Ar∶B2H6∶NH3＝85∶14∶0.5∶0.5的混合气体作为反应气体；
以氢终止的纳米金刚石表面，B-C键的结合力大于C-H键的结合力，B取代H后形成强B-C键，形成c-BN和金刚石的牢固结合；在强偏压辅助下，优先产生sp3(c-BN)结构，不受欢迎的无定形aBN、tBN相被排除。
②在纳米c-BN薄膜沉积将近结束、h-BN薄膜沉积将近开始时有一个过渡阶段(15分钟左右)。在这个过渡阶段，微波功率从2000W缓慢降至1500W，基底温度从900℃逐步降低到700℃，偏压从-150V逐步降低到-30V，反应气体比例缓慢改变到H2∶Ar∶B2H6∶NH3＝85∶14∶0.75∶0.25，这个过渡阶段结束后，保持变化后的工艺参数，进行高C-轴择优取向的h-BN沉积，膜厚0.7μm。
Claims (8)
1.一种IDT/h-BN/c-BN/金刚石多层膜结构声表面波器件，其特征在于所说的多层膜结构声表面波器件：在镜面硅上制备的纳米金刚石膜底层，在纳米金刚石膜底层上制备的纳米c-BN膜中间层，纳米c-BN膜中间层上制备的高C-轴择优取向的纳米h-BN膜，以及在纳米h-BN膜表面制备叉指换能器IDT，组成IDT/h-BN/c-BN/金刚石多层膜结构声表面波器件。
2.按照权利要求1所述的多层膜结构声表面波器件，其特征在于所说的底层纳米金刚石膜的晶粒线度为40-60nm，膜厚20-30μm。
3.按照权利要求1或2所述的多层膜结构声表面波器件，其特征在于所说的在纳米金刚石膜底层表面制备的中间层纳米c-BN膜，其晶粒线度为50-70nm，膜厚0.20-0.30μm。
4.按照权利要求1或2所述的多层膜结构声表面波器件，其特征在于所说的在纳米c-BN膜中间层表面制备的上层高C-轴择优取向的h-BN纳米膜，其晶粒线度为60-90nm，膜厚0.6-0.8μm。
5.一种权利要求1的IDT/h-BN/c-BN/金刚石多层膜结构声表面波器件的制备方法，其特征在于所说的方法是：在镜面硅上用CVD法制备纳米金刚石膜底层，在纳米CVD金刚石膜表面用微波等离子CVD法制备纳米c-BN薄膜；而后，在纳米c-BN薄膜表面用微波等离子CVD法制备高C-轴择优取向的h-BN薄膜，最后再在h-BN表面制备叉指换能器IDT。
6.按照权利要求5所述的制备方法，其特征在于所说的在纳米金刚石膜表面用微波等离子CVD法制备纳米c-BN薄膜，是将纳米金刚石表面抛光，在氩、氢混合气氛Ar∶H2＝2∶8下进行等离子体处理，实现以氢终止的纳米金刚石表面，然后在以氢终止的金刚石表面沉积c-BN薄膜过渡层。
7.按照权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于所说的在纳米金刚石膜表面用微波等离子CVD法制备纳米c-BN薄膜，使用微波功率2000W，基底温度900℃，辅助偏压-150V；反应气体H2∶Ar∶B2H6∶NH3＝85∶14∶0.5∶0.5。
8.按照权利要求5所述的制备方法，其特征在于所说的在纳米c-BN薄膜表面制备高C-轴择优取向的h-BN薄膜，是用微波等离子CVD法，在纳米c-BN薄膜沉积将近结束，h-BN薄膜沉积将近开始的10-20分钟过渡阶段内，将微波功率从2000W降至1500W，基底温度从900℃降到700℃，辅助偏压从-150V降到-30V，反应气体比例改变到H2∶Ar∶B2H6∶NH3＝85∶4∶0.75∶0.25；然后保持变化后的工艺参数，进行高C-轴择优取向的h-BN沉积。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20091028 Termination date: 20120514 |