CN102828152A - 一种低电阻率Mo薄膜的制备方法 - Google Patents

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刘连
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Abstract

本发明公开了一种低电阻率Mo薄膜的制备方法，具体操作步骤如下：（1）溅射Mo缓冲层：在高真空磁控溅射仪中安装金属Mo靶，纯度99．99％，基片依次用丙酮、酒精、去离子水超声清洗、干燥后放入溅射室。将溅射室的真空度抽到2.010-4Pa，通入99.995%的高纯氩气作为工作气体，调节溅射室压力为3.5Pa。起辉，预溅Mo靶材10min以去除靶表面的污染物。用直流电源溅射沉积Mo薄膜，调节电源功率为4W/cm2，待辉光稳定后打开衬底挡板沉积1~3min，获得Mo缓冲层。（2）溅射Mo薄膜：将溅射室压力调节为0.15Pa，直流电源的功率仍为4W/cm2，待辉光稳定后打开衬底挡板沉积10~20min，即在缓冲层上沉积了顶层薄膜，获得具有低电阻率的双层Mo薄膜。该薄膜的结晶质量好，结构致密，适合于用作太阳能电池的背电极层。

Description

一种低电阻率Mo薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种Mo薄膜的制备方法，具体来讲是一种低电阻率Mo薄膜的制备方法。
背景技术
铜铟镓硒（CIGS）薄膜太阳电池具有抗辐照能力强、光电转换效率高、电池寿命长等特点，适合制备柔性薄膜电池、空间电池，是第三代太阳能电池的发展方向。背接触层（BC层）是CIGS太阳能电池的重要组成部分，需要具有低电阻率和与基底附着性好的特点。Mo薄膜的熔点高（2623 ℃），具有热稳定性和化学稳定性好、电阻率低、易和CIGS吸收层形成欧姆接触等特点，是CIGS薄膜太阳电池最合适的BC层材料。
目前，Mo薄膜主要通过化学气相沉积、等离子体增强化学气相沉积、电子束蒸发和磁控溅射等方法制备。磁控溅射法制备的Mo薄膜具有大面积均匀性好，工艺重复性高，薄膜结构致密，表面粗糙度小，台阶覆盖性好等特点，是当今Mo薄膜的主流制备方法。
已有研究表明，采用低工作气压溅射沉积的Mo薄膜电阻率低，但在衬底上的附着性差，薄膜内应力较大，易产生裂纹，严重时会从基底上脱落，难以进行后续CIGS光吸收层薄膜的沉积。采用高工作气压溅射沉积的Mo薄膜虽然附着性好，但薄膜电阻率较高，用于CIGS太阳电池会增加内阻，降低电池的性能。因此，高质量、性能优异的CIGS电池需要Mo薄膜具有电阻率低、附着性好的特点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低电阻率Mo薄膜的制备方法，该方法制备的Mo薄膜为双层结构。先在较高气压下溅射形成缓冲层，再在其上在较低气压下溅射沉积Mo薄膜。双层Mo薄膜同时具备附着性好和电阻率低的特点。采用该方法制备的双层Mo薄膜，能够减少所需的Mo薄膜厚度，减少昂贵靶材的使用量，降低制作成本。也可以在较短时间内获得所需的薄膜，节约了制备时间，提高了生产效率。
本发明实现其发明目的所采用的技术方案是：
一种低电阻率Mo薄膜的制备方法，其特征在于：
操作步骤如下：
（1）溅射Mo缓冲层：
在高真空磁控溅射仪中安装金属Mo靶，纯度99．99％，基片依次用丙酮、酒精、去离子水超声清洗、干燥后放入溅射室。将真空腔室的真空度抽到2.0                                                10-4 Pa，通入99.995%的高纯氩气作为工作气体，调节溅射室压力为3.5 Pa。起辉，预溅Mo靶材10 min以去除靶表面的污染物。用直流电源溅射沉积Mo薄膜，调节电源功率为4 W/cm2。待辉光稳定后打开衬底挡板沉积1~3min，获得Mo缓冲层薄膜。
（2）溅射Mo薄膜：
将溅射室压力调节为0.15Pa，调节直流电源的功率至4 W/cm2，待辉光稳定后打开衬底挡板沉积10~20 min，即在缓冲层上沉积了顶层薄膜，获得具有低电阻率的双层Mo薄膜。
根据本发明所述的一种低电阻率Mo薄膜的制备方法，其特征在于：所述基片为钠钙玻璃、不锈钢或钛合金。
根据本发明所述的一种低电阻率Mo薄膜的制备方法，其特征在于超声清洗时间为5~15 min。
本发明的有益效果在于：与现有技术相比，本发明所提供的一种低电阻率Mo薄膜的制备方法，通过该方法制备的薄膜具有双层结构，使薄膜的电学性能和机械性能提升，薄膜的整体性能得到优化。该双层膜与低气压沉积的单层Mo薄膜相比，高气压沉积的缓冲层提高了薄膜与基底的附着力，使薄膜中的微裂纹大幅减少。在缓冲层薄膜的诱导下，后续溅射沉积的Mo薄膜具有更好的质量：薄膜更加致密，内部缺陷减少，表面更加平整。薄膜质量的提高使电子在薄膜中的传输阻力减小，降低了薄膜的电阻率。该低电阻率Mo薄膜用作太阳能电池的背电极层，有利于减小电池的内阻，提高电池的光电转换性能。该低电阻率Mo薄膜的使用可以减少材料的使用量，降低电池的制备成本。该薄膜所需的制备时间更少，使得电池的生产效率提高，增加了效益。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的Mo缓冲层薄膜的X射线衍射图谱。
图2是本发明实施例1制备的Mo缓冲层薄膜的表面形貌。
图3是本发明实施例1制备的双层Mo薄膜的X射线衍射图谱。
图4是本发明实施例1制备的双层Mo薄膜的表面形貌。
图5是本发明实施例2制备的双层Mo薄膜的X射线衍射图谱。
图6是本发明实施例2制备的双层Mo薄膜的表面形貌。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的说明：
实施例1，一种低电阻率Mo薄膜的制备方法，具体操作如下：
（1）溅射Mo缓冲层：
在真空磁控溅射仪中安装金属Mo靶（纯度99.99％），基片（钠钙玻璃、不锈钢或钛合金）依次用丙酮、酒精、去离子水超声清洗（超声清洗时间为5~15 min）、干燥后放入溅射室。沉积缓冲层薄膜前，将真空腔室的真空度抽到2.0
Figure 473706DEST_PATH_IMAGE001
10-4 Pa。通入99.995%的高纯氩气作为工作气体，调节溅射室压力为3.5 Pa。起辉，预溅Mo靶材10 min以去除靶表面的污染物。调节直流电源功率至4 W/cm2，待辉光稳定后打开衬底挡板沉积1min，获得Mo缓冲层薄膜。
（2）溅射Mo薄膜：
将溅射室压力调节为0.15 Pa，调节直流电源的功率至4 W/cm2，待辉光稳定后打开衬底挡板沉积10 min，即获得低电阻率的Mo薄膜。
图1是本实施例制备的Mo缓冲层薄膜的X射线衍射图谱，XRD图谱没有明显的结晶峰，说明薄膜的结晶质量差。图2为本实施例制备的Mo缓冲层薄膜的SEM图，图2显示缓冲层由纳米级的小颗粒组成，尺寸不均匀，薄膜有空洞、间隙存在。
缓冲层薄膜的厚度经台阶仪测试为45 nm，用四探针测得的方块电阻为1.28×10 3 Ω/□，计算得薄膜电阻率为578×10 – 5 Ω﹒㎝。说明缓冲层的电阻率很大，薄膜导电性很差。
图3是本实施例制备的双层Mo薄膜的X射线衍射图谱，与标准卡片（JCPDS 04-0809）对比，可知衍射峰对应于体心立方Mo的（110）和（211）晶面。XRD衍射峰尖锐清晰，说明薄膜的结晶质量高。图4是本实施例制备的双层Mo薄膜的扫描电镜图谱，薄膜表面平整，结构致密，颗粒边界清晰。双层Mo薄膜的厚度经台阶仪测试为300 nm，用四探针测得的方块电阻为1.16Ω/□，经计算得电阻率为3.48 ×10 – 5 Ω﹒㎝。
作为对比，采用0.15 Pa沉积15 min得到单层Mo薄膜厚度为479 nm，其方块电阻为 1.17Ω/□，经计算电阻率为5.61×10-5 Ω﹒㎝。由以上结果可知，双层膜的电阻率显著减少，厚度为300 nm的双层膜即可达到480 nm厚薄膜的相同性能，能够大幅减少材料的使用量。
实施例2，一种低电阻率Mo薄膜的制备方法，具体操作如下：
（1）溅射Mo缓冲层：
在真空磁控溅射仪中安装金属Mo靶（纯度99.99％），基片（钠钙玻璃、不锈钢或钛）依次用丙酮、酒精、去离子水超声清洗（超声清洗时间为5~15 min）、干燥后放入溅射室。沉积缓冲层薄膜前，将真空腔室的真空度抽到2.0
Figure 225761DEST_PATH_IMAGE001
10-4 Pa。通入99.995%的高纯氩气作为工作气体，调节溅射室压力为3.5 Pa。起辉，预溅Mo靶材10 min以去除靶表面的污染物。调节直流电源功率至4 W/cm2，待辉光稳定后打开衬底挡板沉积3 min，获得Mo缓冲层薄膜。
（2）溅射Mo薄膜：
将溅射室压力调节为0.15 Pa，调节直流电源的功率至4 W/cm2，待辉光稳定后打开衬底挡板沉积15 min，即获得低电阻率的Mo薄膜。
图5是本实施例制备的双层Mo薄膜的X射线衍射图谱，衍射峰对应于体心立方Mo（110）和（211）晶面。与实施例1相比，衍射峰的强度增加，半高宽减少，说明膜的结晶质量更好。图6是本实施例制备的双层Mo薄膜的扫描电镜图谱，薄膜表面平整，结构致密，颗粒边界清晰，没有观察到微裂纹。本实施例制备的双层Mo薄膜的厚度为520 nm，方块电阻为0.6 Ω/□，经计算得电阻率为3.12 ×10 – 5 Ω﹒㎝。电阻率与比单层Mo薄膜的5.61×10-5 Ω﹒㎝相比，减少了44%。用作CIGS薄膜太阳能电池能够减少内阻，提高电池的性能。
实施例3，一种低电阻率Mo薄膜的制备方法，具体操作如下：
（1）溅射Mo缓冲层：
在真空磁控溅射仪中安装金属Mo靶（纯度99.99％），基片（钠钙玻璃、不锈钢或钛合金）依次用丙酮、酒精、去离子水超声清洗（超声清洗时间为5~15 min）、干燥后放入溅射室。沉积缓冲层薄膜前，将真空腔室的真空度抽到2.0
Figure 48223DEST_PATH_IMAGE001
10-4 Pa。通入99.995%的高纯氩气作为工作气体，调节溅射室压力为3.5 Pa。起辉，预溅Mo靶材10 min以去除靶表面的污染物。调节直流电源功率至4 W/cm2，待辉光稳定后打开衬底挡板沉积2min，获得Mo缓冲层薄膜。
（2）溅射Mo薄膜:
将溅射室压力调节为0.15 Pa，调节直流电源的功率至4 W/cm2，待辉光稳定后打开衬底挡板沉积20 min，即获得低电阻率的Mo薄膜。
经测试，双层Mo薄膜的厚度为760 nm，方块电阻为0.38 Ω，经计算得电阻率为2.90 ×10 – 5 Ω﹒㎝。电阻率比单层Mo薄膜的5.61×10-5Ω﹒㎝显著减少，适合制作CIGS薄膜太阳能电池的背电极层。

Claims (3)

1.一种低电阻率Mo薄膜的制备方法，其特征在于：
操作步骤如下：
（1）溅射Mo缓冲层：
在高真空磁控溅射仪中安装金属Mo靶，纯度99．99％，基片依次用丙酮、酒精、去离子水超声清洗、干燥后放入溅射室；
将真空腔室的真空度抽到2.0                                               
Figure 2012103512375100001DEST_PATH_IMAGE001
10-4 Pa，通入99.995%的高纯氩气作为工作气体，调节溅射室压力为3.5 Pa；
起辉，预溅Mo靶材10 min以去除靶表面的污染物；
用直流电源溅射沉积Mo薄膜，调节电源功率为4 W/cm2，待辉光稳定后打开衬底挡板沉积1~3 min，获得Mo缓冲层薄膜；
（2）溅射Mo薄膜：
将溅射室压力调节为0.15 Pa，调节直流电源的功率仍为4 W/cm2，待辉光稳定后打开衬底挡板沉积10~20 min，即在缓冲层上沉积了顶层薄膜，获得具有低电阻率的双层Mo薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种低电阻率Mo薄膜的制备方法，其特征在于：所述基片为钠钙玻璃、不锈钢或钛合金。
3.根据权利要求1所述的一种低电阻率Mo薄膜的制备方法，其特征在于超声清洗时间为5~15 min。
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