CN111129206A - 一种cigs薄膜太阳电池的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种CIGS薄膜太阳电池的制备方法，包括：在基底上沉积Mo电极层；在所述基底带有Mo电极的一面共蒸发沉积In、Ga、Se，并同时蒸发碱金属氟化物，形成第一化合物层；在所述第一化合物层上共蒸发Cu、Se，形成第二化合物层；在所述第二化合物层上再次共蒸发In、Ga、Se，形成CIGS表面层。本发明在前段将碱金属掺入，能够更好的提高吸收层的载流子浓度，且对电池性能的改善作用更加明显。
Description
技术领域
本发明涉及铜铟镓硒薄膜太阳电池技术领域，特别是指一种CIGS薄膜太阳电池的制备方法。
背景技术
太阳能电池是利用光生伏特效应，从太阳光中吸收能量，能够直接将光能转变为电能的半导体器件。19世纪30年代法国的Becquerel首先发现液体电解液中存在光电效应，揭示了光生电的基本原理，打开了光电转化的大门；20世纪50年代，美国贝尔实验室发明pn结太阳电池，开启了真正意义上的光伏时代；至今，太阳能电池经历了长期的发展，涌现出了各式各样、数目繁多的电池种类，我们可以将之归结为三大类：一类是目前仍然占据世界光伏市场90％以上份额的单晶、多晶等晶体硅太阳电池；另一类则是目前正在大规模产业化道路上摸索前进的以非晶硅、碲化镉以及铜铟镓硒为代表的薄膜太阳电池；第三类为正处于实验室研发热点阶段的新材料、新结构，同时又具有很高转换效率的新型太阳电池，如叠层多带隙太阳电池、量子点太阳电池以及钙钛矿太阳电池等。
铜铟镓硒(CIGS)薄膜太阳电池是目前世界上转换效率最高的薄膜电池之一。从最近几年的发展趋势来看，其最高效率处于稳步上升中，主要凭借的就是研究者对吸收层制备工艺的优化以及微量(约0.1％)碱金属的掺杂。碱金属元素包括Li、Na、K、Rb、Cs等，一般以其稳定的氟化物形式来对CIGS薄膜太阳电池的光吸收层进行掺杂。相关研究机构指出，碱金属对光吸收层的作用表现在提高载流子浓度，降低材料电阻率等方面，能够对光吸收层的电学性能有显著的改善作用。目前，对共蒸发工艺制备CIGS吸收层来讲，主要有三种掺杂方式，即预置层掺杂、沉积过程中掺杂和沉积后退火掺杂，简称为前掺、共掺和后掺，而沉积过程又分为前段、中段和后段，分别对应第一步、第二步及第三步。
专利CN201210480635和CN201410724780使用了共掺技术，前者在卷对卷沉积CIGS薄膜的前、中、后段均有碱金属NaF的参与；而后者只采用了“后段掺杂”，即在CIGS薄膜沉积的第三步掺入NaF。两者缺点在于，后段制备的是CIGS表面层，碱金属的参与可能会破坏薄膜表面结构，继而影响p型CIGS吸收层与后续n型缓冲层、窗口层构成的pn结界面，导致深能级缺陷的形成，深能级缺陷会作为载流子复合中心会破坏载流子收集，影响电池输出效率。专利CN201210480635还提出一种“前掺”技术，即在CIGS吸收层沉积之前先在背电极Mo上制备一层NaF预制层，然后在吸收层沉积过程中，预置层中的钠原子扩散进入CIGS薄膜。但这种技术相当于在Mo与CIGS之间增加了一层，会影响CIGS吸收层的附着性。专利CN201210495682提出的“后退火掺杂”增加了薄膜制备工艺流程，使设备结构复杂化的同时延长了沉积时间，不利于大规模工业化生产，同时也可能破坏CIGS表面层结构。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种CIGS薄膜太阳电池的制备方法，采用“前段掺杂”的技术将碱金属掺入预置层中，对CIGS薄膜表面层没有影响，因而对CIGS与后续缓冲层的界面不会造成破坏。
基于上述目的本发明提供的一种CIGS薄膜太阳电池的制备方法，包括：
A，在基底上沉积Mo电极层；
B，在所述基底带有Mo电极的一面共蒸发沉积In、Ga、Se，并同时蒸发碱金属氟化物，形成第一化合物层；
C，在所述第一化合物层上共蒸发Cu、Se，形成第二化合物层；
D，在所述第二化合物层上再次共蒸发In、Ga、Se，形成CIGS表面层。
在本发明的一些实施例中，所述基底为玻璃基底。
可选的，步骤A还包括：采用直流磁控溅射法在所述基底上沉积Mo电极层，所述Mo电极层的沉积层数为1层或2层，所述Mo电极层的总厚度为500nm～2000nm，电阻率低于1×10-6Ω·m。
可选的，所述碱金属氟化物选自LiF、NaF、KF、RbF、CsF中的至少一种，所述碱金属氟化物的用量大于等于1g。
可选的，步骤B中基底温度为300℃～450℃，In源温度为800℃～950℃，Ga源温度为800℃～1100℃，Se源温度为150℃～300℃，碱金属氟化物的温度为500℃～900℃，沉积压强为10-4～10-6Pa，所述第一化合物层的厚度为500～1000nm。
可选的，步骤C中基底温度为500℃～600℃，Se源温度为150℃～300℃，Cu源温度为1000℃～1400℃，所述第二化合物层的厚度为800nm～1500nm。
可选的，步骤D中基底温度为500℃～600℃，In源温度为800℃～950℃，Ga源温度为800℃～1100℃，Se源温度为150℃～300℃，所述CIGS表面层的厚度为100nm～500nm。
可选的，步骤B～D中各蒸发源的束流方向均指向所述基底的相同位置，所述基底在沉积薄膜室匀速旋转，转速为10r/s-30r/s。
在本发明的一些实施例中，所述基底为柔性卷绕基底。
可选的，步骤A之前，还包括：在所述基底上沉积阻挡层。
可选的，所述阻挡层选自包括Ti、Cr、Ni的金属或合金、以及包括SiO2、Al2O3、ZnO的化合物中的至少一种，所述阻挡层的厚度为50-200nm。
可选的，步骤A还包括：采用直流磁控溅射法在所述基底上沉积Mo电极层，所述Mo电极层的沉积层数为1层或2层，所述Mo电极层的总厚度为500nm～2000nm，电阻率低于1×10-6Ω·m。
可选的，所述碱金属氟化物选自LiF、NaF、KF、RbF、CsF中的至少一种，所述碱金属氟化物单次装量大于等于0.5kg。
可选的，所述卷绕基底宽度为0.3m-1m，长度为1000m-2500m。
可选的，将所述柔性卷绕基底的收放卷置于沉积薄膜室中，所述沉积薄膜室包括第一区、第二区和第三区；所述第一区设置In源、Ga源、Se源以及碱金属氟化物源，所述第二区设置Se源、Cu源，所述第三区设置In源、Ga源以及Se源；所述基底在所述收放卷的作用下匀速依次通过所述第一区、所述第二区以及所述第三区。
可选的，所述第一区中的In源、Ga源、Se源以及碱金属氟化物源的束流方向均指向所述基底的相同位置；所述第二区中Se源、Cu源的束流方向均指向所述基底的相同位置；所述第三区中In源、Ga源以及Se源的束流方向均指向所述基底的相同位置。
可选的，步骤B中基底温度为300℃～450℃，In源温度为800℃～950℃，Ga源温度为800℃～1100℃，Se源温度为150℃～300℃，碱金属氟化物的温度为500℃～900℃，压强为10-4Pa～10-6Pa，所述第一化合物层的厚度为500～1000nm。
可选的，步骤C中基底温度为500℃～700℃，Se源温度为150℃～300℃，Cu源温度为1000℃～1400℃，所述第二化合物层的厚度为800nm～1500nm。
可选的，步骤D中基底温度为500℃～700℃，In源温度为800℃～950℃，Ga源温度为800℃～1100℃，Se源温度为150℃～300℃，所述CIGS表面层的厚度为100nm～500nm。
可选的，所述第一化合物为铟镓硒化合物层，包括(In0.7Ga0.3)2Se3。
可选的，所述在所述第一化合物层上共蒸发Cu、Se，形成第二化合物层包括：
在所述第一化合物层上共蒸发Cu、Se，生成贫Cu的有序缺陷化合物；
继续蒸发Cu、Se至过量，生成包括Cu2-xSe二次相的液态形式的第二化合物层。
可选的，所述CIGS表面层为贫Cu富In、Ga的CIGS表面层。
从上面所述可以看出，本发明提供的一种CIGS薄膜太阳电池的制备方法，在前段将碱金属掺入，使得碱金属均匀地掺入到吸收层中，不会单独成膜，因此不会导致附着性变差的问题；同时，能够更好的提高吸收层的载流子浓度，且对电池性能的改善作用更加明显。
附图说明
图1为本发明实施例采用Roll-to-Roll共蒸发技术制备CIGS吸收层示意图；
图2为本发明实施例利用四种掺杂方式得到的器件的载流子浓度在结区的分布图；
图3为本发明实施例利用四种掺杂方式得到的电池IV曲线图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
需要说明的是，本发明实施例中所有使用“第一”和“第二”的表述均是为了区分两个相同名称非相同的实体或者非相同的参量，可见“第一”“第二”仅为了表述的方便，不应理解为对本发明实施例的限定，后续实施例对此不再一一说明。
实施例1玻璃基底的CIGS薄膜太阳电池的制备方法。
步骤1，清洗玻璃基底，玻璃基底的面积选择20cm×20cm。
其中，清洗剂可选择DZ1、DZ2系列半导体清洗剂。
步骤2，在基底上沉积Mo电极层。
采用直流磁控溅射法在所述玻璃基底上沉积Mo电极层，所述Mo电极层的沉积层数为2层，所述Mo电极层的总厚度为800nm，电阻率低于1×10-6Ω·m。
步骤3，将玻璃基底带有Mo电极层的一面向下放入真空蒸发室的沉积薄膜室中，玻璃基底的上方设置基底加热装置，作为蒸发源的In、Ga、Se、Cu、NaF分布在玻璃基底的下方，且In、Ga、Se、Cu、NaF的束流方向均指向玻璃基底的相同位置。In、Ga、Se、Cu、NaF蒸发源各置于温度可控的加热装置中，玻璃基底在沉积薄膜室匀速旋转，转速为10r/s-30r/s。
步骤4，在玻璃基底带有Mo电极的一面共蒸发沉积In、Ga、Se，并同时蒸发NaF，形成第一化合物层，蒸发时间约20分钟。
通过真空泵将沉积薄膜室内的抽真空至10-4Pa，基底温度加热至350℃，开启In源并加热至850℃，开启Ga源并加热至900℃，开启Se源并加热至200℃，开启NaF源并加热至700℃，NaF用量为2g。形成的第一化合物层即化合物预置层为铟镓硒化合物层，厚度为800nm。其中，化合物预置层的主要成分为(In0.7Ga0.3)2Se3。
步骤5，在所述第一化合物层上共蒸发Cu、Se，形成第二化合物层，蒸发时间约20分钟。
关闭NaF源、In源、Ga源，将玻璃基底的温度加热至高于步骤3中的温度550℃，Se源继续保持200℃，开启Cu源并加热至1200℃。在该温度下共蒸发Cu、Se，先与化合物预置层反应形成贫Cu的有序缺陷化合物(ordered defect compounds，ODC)，再继续蒸发Cu和Se至过量，此时Cu/(In+Ga)>1。过量的Cu与Se反应生成Cu2-xSe的过程是吸热的，会出现衬底温度突降的现象。因此当衬底温度突降时即可判定Cu和Se已蒸发至过量。高温下Cu将以Cu2-xSe二次相的液态形式存在，0＜x＜2，Cu2-xSe的形成有利于促进大晶粒尺寸的形成。此步骤中，形成的第二化合物层的厚度为1000nm。
步骤6，在所述第二化合物层上再次共蒸发In、Ga、Se，形成CIGS吸收层，蒸发时间约5分钟。
保持玻璃基底的温度不变，关闭Cu源，重新开启In源并加热至850℃，开启Ga源并加热至900℃，开启Se源并加热至200℃。在此步骤中，In、Ga、Se三种元素与Cu2-xSe反应，最终形成贫Cu富In、Ga(即Cu/(In+Ga≦1))的CIGS表面层。该步骤中，CIGS表面层的沉积厚度为350nm。
实施例2玻璃基底的CIGS薄膜太阳电池的制备方法。
步骤1，清洗玻璃基底，玻璃基底的面积选择10cm×10cm。
其中，清洗剂可选择DZ1、DZ2系列半导体清洗剂。
步骤2，在基底上沉积Mo电极层。
采用直流磁控溅射法在所述玻璃基底上沉积Mo电极层，所述Mo电极层的沉积层数为2层，所述Mo电极层的总厚度为800nm，电阻率低于1×10-6Ω·m。
步骤3，将玻璃基底带有Mo电极层的一面向下放入真空蒸发室的沉积薄膜室中，玻璃基底的上方设置基底加热装置，作为蒸发源的In、Ga、Se、Cu、NaF分布在玻璃基底的下方，且In、Ga、Se、Cu、NaF的束流方向均指向玻璃基底的相同位置。In、Ga、Se、Cu、NaF蒸发源各置于温度可控的加热装置中，玻璃基底在沉积薄膜室匀速旋转，转速为10r/s-30r/s。
步骤4，在玻璃基底带有Mo电极的一面共蒸发沉积In、Ga、Se，并同时蒸发NaF，形成第一化合物层，蒸发时间约20分钟。
通过真空泵将沉积薄膜室内的抽真空至10-4Pa，基底温度加热至300℃，开启In源并加热至800℃，开启Ga源并加热至800℃，开启Se源并加热至150℃，开启NaF源并加热至500℃，NaF用量为2g。形成的第一化合物层即化合物预置层为铟镓硒化合物层，厚度为730nm。其中，化合物预置层的主要成分为(In0.7Ga0.3)2Se3。
步骤5，在所述第一化合物层上共蒸发Cu、Se，形成第二化合物层，蒸发时间约20分钟。
关闭NaF源、In源、Ga源，将玻璃基底的温度加热至高于步骤3中的温度500℃，Se源继续保持150℃，开启Cu源并加热至1000℃。在该温度下共蒸发Cu、Se，先与化合物预置层反应形成贫Cu的有序缺陷化合物(ordered defect compounds，ODC)，再继续蒸发Cu和Se至过量，此时Cu/(In+Ga)>1。过量的Cu与Se反应生成Cu2-xSe的过程是吸热的，会出现衬底温度突降的现象。因此当衬底温度突降时即可判定Cu和Se已蒸发至过量。高温下Cu将以Cu2-xSe二次相的液态形式存在，0＜x＜2，Cu2-xSe的形成有利于促进大晶粒尺寸的形成。此步骤中，形成的第二化合物层的厚度为930nm。
步骤6，在所述第二化合物层上再次共蒸发In、Ga、Se，形成CIGS吸收层，蒸发时间约5分钟。
保持玻璃基底的温度不变，关闭Cu源，重新开启In源并加热至810℃，开启Ga源并加热至810℃，开启Se源并加热至180℃。在此步骤中，In、Ga、Se三种元素与Cu2-xSe反应，最终形成贫Cu富In、Ga(即Cu/(In+Ga≦1))的CIGS表面层。该步骤中，CIGS表面层的沉积厚度为310nm。
实施例3玻璃基底的CIGS薄膜太阳电池的制备方法。
步骤1，清洗玻璃基底，玻璃基底的面积选择15cm×15cm。
其中，清洗剂可选择DZ1、DZ2系列半导体清洗剂。
步骤2，在基底上沉积Mo电极层。
采用直流磁控溅射法在所述玻璃基底上沉积Mo电极层，所述Mo电极层的沉积层数为2层，所述Mo电极层的总厚度为800nm，电阻率低于1×10-6Ω·m。
步骤3，将玻璃基底带有Mo电极层的一面向下放入真空蒸发室的沉积薄膜室中，玻璃基底的上方设置基底加热装置，作为蒸发源的In、Ga、Se、Cu、NaF分布在玻璃基底的下方，且In、Ga、Se、Cu、NaF的束流方向均指向玻璃基底的相同位置。In、Ga、Se、Cu、NaF蒸发源各置于温度可控的加热装置中，玻璃基底在沉积薄膜室匀速旋转，转速为10r/s-30r/s。
步骤4，在玻璃基底带有Mo电极的一面共蒸发沉积In、Ga、Se，并同时蒸发NaF，形成第一化合物层，蒸发时间约20分钟。
通过真空泵将沉积薄膜室内的抽真空至10-4Pa，基底温度加热至450℃，开启In源并加热至950℃，开启Ga源并加热至1100℃，开启Se源并加热至300℃，开启NaF源并加热至900℃，NaF用量为2g。形成的第一化合物层即化合物预置层为铟镓硒化合物层，厚度为800nm。其中，化合物预置层的主要成分为(In0.7Ga0.3)2Se3。
步骤5，在所述第一化合物层上共蒸发Cu、Se，形成第二化合物层，蒸发时间约20分钟。
关闭NaF源、In源、Ga源，将玻璃基底的温度加热至高于步骤3中的温度600℃，Se源继续保持300℃，开启Cu源并加热至1400℃。在该温度下共蒸发Cu、Se，先与化合物预置层反应形成贫Cu的有序缺陷化合物(ordered defect compounds，ODC)，再继续蒸发Cu和Se至过量，此时Cu/(In+Ga)>1。过量的Cu与Se反应生成Cu2-xSe的过程是吸热的，会出现衬底温度突降的现象。因此当衬底温度突降时即可判定Cu和Se已蒸发至过量。高温下Cu将以Cu2-xSe二次相的液态形式存在，0＜x＜2，Cu2-xSe的形成有利于促进大晶粒尺寸的形成。此步骤中，形成的第二化合物层的厚度为1000nm。
步骤6，在所述第二化合物层上再次共蒸发In、Ga、Se，形成CIGS吸收层，蒸发时间约5分钟。
保持玻璃基底的温度不变，关闭Cu源，重新开启In源并加热至900℃，开启Ga源并加热至1000℃，开启Se源并加热至250℃。在此步骤中，In、Ga、Se三种元素与Cu2-xSe反应，最终形成贫Cu富In、Ga(即Cu/(In+Ga≦1))的CIGS表面层。该步骤中，CIGS表面层的沉积厚度为375nm。
实施例4柔性卷绕基底的CIGS薄膜太阳电池的制备方法。
本实施例中，柔性卷绕基底选择不锈钢(SS)卷绕，衬底宽度1m，长度2000m。
步骤1，清洗柔性卷绕基底。
其中，清洗剂可选择DZ1、DZ2系列半导体清洗剂，或直接使用去离子水清洗。
步骤2，在柔性卷绕基底上沉积阻挡层。
其中，沉积方法选择直流磁控溅射法，阻挡层选择金属Cr，阻挡层的厚度为100nm。阻挡层的设置可以防止柔性卷绕基底中的金属元素(主要是Fe)在CIGS高温沉积过程中向吸收层扩散，Fe在CIGS中会形成深能级缺陷，钝化器件性能。
步骤3，在基底上沉积Mo电极层。
采用直流磁控溅射法在所述玻璃基底上沉积Mo电极层，所述Mo电极层的沉积层数为1层，所述Mo电极层的总厚度为800nm，电阻率低于1×10-6Ω·m。
步骤4，采用Roll-to-Roll共蒸发技术在Mo电极层之上沉积CIGS表面层，设置卷绕传送速度50cm/min。
参照图1所示，采用将柔性卷绕基底的收放卷2、3置于沉积薄膜室中，将柔性卷绕基底带有Mo电极层的一面向下放入沉积薄膜室中，基底的上方设置多个单独的基底加热装置4。所述沉积薄膜室包括第一区、第二区和第三区，第一区、第二区和第三区通过挡板14隔开。第一区设置In源、Ga源、Se源以及NaF源，各蒸发源的束流方向均指向所述基底的相同位置；第二区设置Se源、Cu源，各蒸发源的束流方向均指向所述基底的相同位置；第三区设置In源、Ga源以及Se源，各蒸发源的束流方向均指向所述基底的相同位置，且各蒸发源分别置于温度可控的加热装置中。各区的各个蒸发源的位置不限定。柔性卷绕基底在所述收放卷的作用下，由头至尾匀速依次通过所述第一区、所述第二区以及所述第三区。
通过真空泵系统15将沉积室抽真空至10-4Pa，其中，第一区基底加热温度350℃，In、Ga、Se、NaF加热温度分别为900℃、900℃、200℃和700℃，NaF用量单次0.5kg，在此区中形成的薄膜成分为含Na的(In0.7Ga0.3)2Se3，厚度为800nm；第二区基底加热温度为650℃，Cu源加热至1200℃，Se源200℃。在此区中薄膜组分经历由贫Cu(Cu/(In+Ga)≦1)到富Cu(Cu/(In+Ga)≥1)的变化过程，薄膜厚度为1000nm；第三区基底加热温度仍为650℃，In、Ga、Se加热温度分别为900℃、900℃、200℃，卷绕运行速度0.05m/min，由放卷2到收卷3完成CIGS表面层的沉积，薄膜厚度为350nm。
实施例5柔性卷绕基底的CIGS薄膜太阳电池的制备方法。
本实施例中，柔性卷绕基底选择不锈钢(SS)卷绕，衬底宽度1m，长度2000m。
步骤1，清洗柔性卷绕基底。
其中，清洗剂可选择DZ1、DZ2系列半导体清洗剂，或直接使用去离子水清洗。
步骤2，在柔性卷绕基底上沉积阻挡层。
其中，沉积方法选择直流磁控溅射法，阻挡层选择金属Cr，阻挡层的厚度为100nm。阻挡层的设置可以防止柔性卷绕基底中的金属元素(主要是Fe)在CIGS高温沉积过程中向吸收层扩散，Fe在CIGS中会形成深能级缺陷，钝化器件性能。
步骤3，在基底上沉积Mo电极层。
采用直流磁控溅射法在所述玻璃基底上沉积Mo电极层，所述Mo电极层的沉积层数为1层，所述Mo电极层的总厚度为800nm，电阻率低于1×10-6Ω·m。
步骤4，采用Roll-to-Roll共蒸发技术在Mo电极层之上沉积CIGS表面层，设置卷绕传送速度50cm/min。
参照图1所示，采用将柔性卷绕基底的收放卷2、3置于沉积薄膜室中，将柔性卷绕基底带有Mo电极层的一面向下放入沉积薄膜室中，基底的上方设置多个单独的基底加热装置4。所述沉积薄膜室包括第一区、第二区和第三区，第一区、第二区和第三区通过挡板14隔开。第一区设置In源、Ga源、Se源以及NaF源，各蒸发源的束流方向均指向所述基底的相同位置；第二区设置Se源、Cu源，各蒸发源的束流方向均指向所述基底的相同位置；第三区设置In源、Ga源以及Se源，各蒸发源的束流方向均指向所述基底的相同位置，且各蒸发源分别置于温度可控的加热装置中。各区的各个蒸发源的位置不限定。柔性卷绕基底在所述收放卷的作用下，由头至尾匀速依次通过所述第一区、所述第二区以及所述第三区。
通过真空泵系统15将沉积室抽真空至10-4Pa，其中，第一区基底加热温度300℃，In、Ga、Se、NaF加热温度分别为800℃、800℃、150℃和500℃，NaF用量单次0.5kg，在此区中形成的薄膜成分为含Na的(In0.7Ga0.3)2Se3，厚度为770nm；第二区基底加热温度为500℃，Cu源加热至1000℃，Se源150℃。在此区中薄膜组分经历由贫Cu(Cu/(In+Ga)≦1)到富Cu(Cu/(In+Ga)≥1)的变化过程，薄膜厚度为930nm；第三区基底加热温度仍为500℃，In、Ga、Se加热温度分别为800℃、800℃、150℃，卷绕运行速度0.05m/min，由放卷2到收卷3完成CIGS表面层的沉积，薄膜厚度为330nm。
实施例6柔性卷绕基底的CIGS薄膜太阳电池的制备方法。
本实施例中，柔性卷绕基底选择不锈钢(SS)卷绕，衬底宽度1m，长度2000m。
步骤1，清洗柔性卷绕基底。
其中，清洗剂可选择DZ1、DZ2系列半导体清洗剂，或直接使用去离子水清洗。
步骤2，在柔性卷绕基底上沉积阻挡层。
其中，沉积方法选择直流磁控溅射法，阻挡层选择金属Cr，阻挡层的厚度为100nm。阻挡层的设置可以防止柔性卷绕基底中的金属元素(主要是Fe)在CIGS高温沉积过程中向吸收层扩散，Fe在CIGS中会形成深能级缺陷，钝化器件性能。
步骤3，在基底上沉积Mo电极层。
采用直流磁控溅射法在所述玻璃基底上沉积Mo电极层，所述Mo电极层的沉积层数为1层，所述Mo电极层的总厚度为800nm，电阻率低于1×10-6Ω·m。
步骤4，采用Roll-to-Roll共蒸发技术在Mo电极层之上沉积CIGS表面层，设置卷绕传送速度50cm/min。
参照图1所示，采用将柔性卷绕基底的收放卷2、3置于沉积薄膜室中，将柔性卷绕基底带有Mo电极层的一面向下放入沉积薄膜室中，基底的上方设置多个单独的基底加热装置4。所述沉积薄膜室包括第一区、第二区和第三区，第一区、第二区和第三区通过挡板14隔开。第一区设置In源、Ga源、Se源以及NaF源，各蒸发源的束流方向均指向所述基底的相同位置；第二区设置Se源、Cu源，各蒸发源的束流方向均指向所述基底的相同位置；第三区设置In源、Ga源以及Se源，各蒸发源的束流方向均指向所述基底的相同位置，且各蒸发源分别置于温度可控的加热装置中。各区的各个蒸发源的位置不限定。柔性卷绕基底在所述收放卷的作用下，由头至尾匀速依次通过所述第一区、所述第二区以及所述第三区。
通过真空泵系统15将沉积室抽真空至10-4Pa，其中，第一区基底加热温度450℃，In、Ga、Se、NaF加热温度分别为950℃、1100℃、300℃和900℃，NaF用量单次0.5kg，在此区中形成的薄膜成分为含Na的(In0.7Ga0.3)2Se3，厚度为820nm；第二区基底加热温度为700℃，Cu源加热至1400℃，Se源300℃。在此区中薄膜组分经历由贫Cu(Cu/(In+Ga)≦1)到富Cu(Cu/(In+Ga)≥1)的变化过程，薄膜厚度为1100nm；第三区基底加热温度仍为700℃，In、Ga、Se加热温度分别为950℃、1100℃、3000℃，卷绕运行速度0.05m/min，由放卷2到收卷3完成CIGS表面层的沉积，薄膜厚度为370nm。
本发明所述CIGS薄膜太阳电池的制备方法由于采用了全新的技术方案，与现有技术相比，本发明具有以下特点：
专利CN201210480635和CN201410724780使用了共掺技术，前者在卷对卷沉积CIGS薄膜的前、中、后段均有碱金属NaF的参与；而后者只采用了“后段掺杂”，即在CIGS薄膜沉积的第三步掺入NaF。两者缺点在于，后段制备的是CIGS表面层，碱金属的参与可能会破坏薄膜表面结构，继而影响p型CIGS吸收层与后续n型缓冲层、窗口层构成的pn结界面，导致深能级缺陷的形成，深能级缺陷会作为载流子复合中心会破坏载流子收集，影响电池输出效率。本专利使用“前段掺杂”，不会引起薄膜表面畸变。专利CN201210480635还提出一种“前掺”技术，即在CIGS吸收层沉积之前先在背电极Mo上制备一层NaF预制层，然后在吸收层沉积过程中，预置层中的钠原子扩散进入CIGS薄膜。但这种技术相当于在Mo与CIGS之间增加了一层，会影响CIGS吸收层的附着性。而本申请通过将各个蒸发源的束流方向均指向基底的相同位置，使得碱金属可以均匀掺入到吸收层中，不会单独成膜，因此不会导致附着性变差的问题。专利CN201210495682提出的“后退火掺杂”增加了薄膜制备工艺流程，使设备结构复杂化的同时延长了沉积时间，不利于大规模工业化生产，同时也可能破坏CIGS表面层结构。
另外，本专利所采用的掺杂方法具有更好的技术效果。图2为采用不同掺杂方式得到的器件的载流子浓度在结区的分布图，由该图可知，各专利用的掺杂方法均能有效提高吸收层的载流子浓度，其中本专利使用的前段掺杂提升效果最明显，提升一倍以上，后段掺杂次之，后退火掺杂提升最小。图3为利用四种掺杂方式得到的电池IV曲线图，由该图可知，掺杂碱金属对电池的改善作用十分明显，使用三种掺杂方法开路电压均提升约60mV，前段、后段和后退火掺杂填充因子分别提升10个、9个和6个百分点，本专利采用的前段掺杂的效果更好。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。
本发明的实施例旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (21)
1.一种CIGS薄膜太阳电池的制备方法，其特征在于，包括：
A，在基底上沉积Mo电极层；
B，在所述基底带有Mo电极的一面共蒸发沉积In、Ga、Se，并同时蒸发碱金属氟化物，形成第一化合物层；
C，在所述第一化合物层上共蒸发Cu、Se，形成第二化合物层；
D，在所述第二化合物层上再次共蒸发In、Ga、Se，形成CIGS表面层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述基底为玻璃基底。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤A还包括：采用直流磁控溅射法在所述基底上沉积Mo电极层，所述Mo电极层的沉积层数为1层或2层。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述碱金属氟化物选自LiF、NaF、KF、RbF、CsF中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤B中基底温度为300℃～450℃，In源温度为800℃～950℃，Ga源温度为800℃～1100℃，Se源温度为150℃～300℃，碱金属氟化物的温度为500℃～900℃，沉积压强为10-4～10-6Pa。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤C中基底温度为500℃～600℃，Se源温度为150℃～300℃，Cu源温度为1000℃～1400℃。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤D中基底温度为500℃～600℃，In源温度为800℃～950℃，Ga源温度为800℃～1100℃，Se源温度为150℃～300℃。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤B～D中各蒸发源的束流方向均指向所述基底的相同位置，所述基底在沉积薄膜室匀速旋转，转速为10r/s-30r/s。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述基底为柔性卷绕基底。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤A之前，还包括：在所述基底上沉积阻挡层。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述阻挡层选自包括Ti、Cr、Ni的金属或合金、以及包括SiO2、Al2O3、ZnO的化合物中的至少一种。
12.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤A还包括：采用直流磁控溅射法在所述基底上沉积Mo电极层，所述Mo电极层的沉积层数为1层或2层。
13.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述碱金属氟化物选自LiF、NaF、KF、RbF、CsF中的至少一种。
14.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，将所述柔性卷绕基底的收放卷置于沉积薄膜室中，所述沉积薄膜室包括第一区、第二区和第三区；所述第一区设置In源、Ga源、Se源以及碱金属氟化物源，所述第二区设置Se源、Cu源，所述第三区设置In源、Ga源以及Se源；所述基底在所述收放卷的作用下匀速依次通过所述第一区、所述第二区以及所述第三区。
15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述第一区中的In源、Ga源、Se源以及碱金属氟化物源的束流方向均指向所述基底的相同位置；所述第二区中Se源、Cu源的束流方向均指向所述基底的相同位置；所述第三区中In源、Ga源以及Se源的束流方向均指向所述基底的相同位置。
16.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤B中基底温度为300℃～450℃，In源温度为800℃～950℃，Ga源温度为800℃～1100℃，Se源温度为150℃～300℃，碱金属氟化物的温度为500℃～900℃，压强为10-4～10-6Pa。
17.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤C中基底温度为500℃～700℃，Se源温度为150℃～300℃，Cu源温度为1000℃～1400℃。
18.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤D中基底温度为500℃～700℃，In源温度为800℃～950℃，Ga源温度为800℃～1100℃，Se源温度为150℃～300℃。
19.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一化合物为铟镓硒化合物层，包括(In0.7Ga0.3)2Se3。
20.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述在所述第一化合物层上共蒸发Cu、Se，形成第二化合物层包括：
在所述第一化合物层上共蒸发Cu、Se，生成贫Cu的有序缺陷化合物；
继续蒸发Cu、Se至过量，生成包括Cu2-xSe二次相的液态形式的第二化合物层。
21.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述CIGS表面层为贫Cu富In、Ga的CIGS表面层。
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