CN109576679A - 一种燃料电池双极板碳涂层连续沉积系统及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明的一种燃料电池双极板碳涂层连续沉积系统，包括：进片室、进片过渡室、涂层工艺室、出片过渡室和出片室；进片室外一侧设有出口阀门，进片过渡室、涂层工艺室和出片过渡室的室外两侧分别设有进口阀门和出口阀门，出片室外一侧设有进口阀门；在每两个室之间设有传输室，通过阀门和传输室将各室按照顺序串联连接；样品传送装置穿过沉积系统的各室内部，形成一条闭合回路，样品架设在样品传送装置上；进片过渡室、涂层工艺室和出片过渡室内分别设有真空抽气装置；在涂层工艺室内的底部铺设有加热装置。本发明有效降低涂层沉积时间，实现工艺的连续化运行，对各级涂层工艺实现精确有效监管，提高了涂层的沉积效率，适用于大批量涂层的制备。

Description

一种燃料电池双极板碳涂层连续沉积系统及其应用
技术领域
本发明属于燃料电池技术领域，涉及一种用于等离子体增强化学气相沉积法的燃料电池双极板碳涂层连续沉积系统及其应用。
背景技术
燃料电池是一种将燃料与氧化剂的化学能通过电化学反应直接转换成电能的发电装置。随着新能源技术的不断发展，以氢气为主要燃料的质子交换膜燃料电池（ProtonExchange Membrane Fuel Cell，简称PEMFC）近年来已经成为研究的热点之一。作为质子交换膜燃料电池的核心部件之一，双极板具有分隔氧化剂还原剂，支撑膜电极，收集电流并承担系统散热等作用，因此双极板必须是一种电与热的良导体，金属则成为双极板材料的首选，但是金属双极板在强酸、高温等燃料电池工作环境中会发生严重腐蚀造成电池寿命的迅速衰减，在金属双极板上进行改性以提高金属极板的抗腐蚀性能、降低极板和气体扩散层之间的接触电阻是目前的研究热点，碳涂层优异的耐蚀性以及导电性使其得到了广泛的应用。
针对于碳涂层的沉积主要有物理气相沉积（Physical Vapor Deposition，以下简称PVD），化学气相沉积（Chemical Vapor Deposition，简称CVD）以及离子镀（Ion plating，简称IP）等方法。其中传统的化学气相沉积因化学反应条件限制需将炉腔加热高达1000℃，而物理气相沉积溅射沉积速率相对较低，导致时间成本增加，两者都不适用于大批量，大规模的碳涂层制备。而等离子体增强化学气相沉积法（Plasma Enhanced Chemical VaporDeposition，以下简称PECVD）作为传统低压化学气相沉积的发展，利用等离子体的活性来促进化学反应的进行，在基片上沉积涂层，具有基本温度低，沉积速率快，成膜质量好，薄膜成分和厚度易于控制等一系列优点。
针对燃料电池双极板碳涂层的研究主要集中在碳涂层成分结构的设计上，而对于碳涂层的沉积方法提及很少。专利公开号CN102800871B公开了一种采用非平衡磁控溅射方法制备的碳铬阶梯涂层来改善双极板的耐蚀导电能力；专利公开号CN101630745A则采用等离子体辅助化学气相沉积方法在不锈钢表面制备一种含氟的碳涂层来降低涂层内部残余应力。在连续沉积涂层设备方面，专利公开号CN202492573U提出了一种多工艺腔双面镀膜PECVD装置，通过对等离子发生器方向的设计采用工艺腔模块化组合实现太阳能电池片多层双面一次性镀膜，避免交叉污染；专利公开号CN206502860U公开了一种PECVD与PVD混合连续式镀膜装置，主要用于卷对卷柔性薄膜的镀制。对于燃料电池双极板用碳涂层的沉积方法及沉积设备则少有提及。
目前，单体的PECVD设备包括真空系统、沉积系统、装载系统、控制系统和加热系统等，结构复杂，价格昂贵，而且不适合制备多层涂层，因此将PECVD沉积法引入到连续生产线上，和物理气相沉积法结合在一起作为一套连续沉积系统，将有利于大幅度提高涂层生产效率，节省设备及时间成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于等离子体增强化学气相沉积法的燃料电池双极板碳涂层连续沉积系统，以克服上述现有技术存在的缺陷而。
本发明的第一个目的是提供一种燃料电池双极板碳涂层连续沉积系统，其特征在于，主要包括：进片室、进片过渡室、涂层工艺室、出片过渡室和出片室；所述进片室外一侧设有出口阀门，所述进片过渡室、涂层工艺室和出片过渡室的室外两侧分别设有进口阀门和出口阀门，所述出片室外一侧设有进口阀门；在所述的每两个室之间设有传输室，通过阀门和传输室将各室按照顺序串联连接；样品传送装置穿过所述沉积系统的各室内部，形成一条闭合回路，样品架设在所述的样品传送装置上；所述的进片过渡室、涂层工艺室和出片过渡室内分别设有真空抽气装置；在所述的涂层工艺室内的底部铺设有加热装置。
所述的涂层工艺室依次包括：第一缓冲室、清理室、一个或多个PVD过渡沉积室、一个或多个PECVD沉积室以及第二缓冲室，各室的室外两侧分别设有进口阀门和出口阀门，在所述的每两个室之间设有传输室，通过阀门和传输室将各室按照顺序串联连接；在所述涂层工艺室的各室的两侧壁面上设有若干个多孔气管，所述的PVD过渡沉积室及PECVD沉积室两侧壁面还设有若干个电极，所述的清理室的两侧壁面设置有离子源引入高能粒子。
本发明的第二个目的是提供一种燃料电池双极板碳涂层连续沉积系统的应用方法，通过在双极板碳涂层连续沉积系统的内部引入碳源，在燃料电池双极板的基片上，先采物理气相沉积法沉积过渡层，再采用等离子体增强化学气相沉积法沉积表面碳涂层；其特征在于，所述的双极板碳涂层连续沉积系统主要包括：进片室、进片过渡室、涂层工艺室、出片过渡室和出片室；所述进片室外一侧设有出口阀门，所述进片过渡室、涂层工艺室和出片过渡室的室外两侧分别设有进口阀门和出口阀门，所述出片室外一侧设有进口阀门；在所述的每两个室之间设有传输室，通过阀门和传输室将各室按照顺序串联连接；样品传送装置穿过所述沉积系统的各室内部，形成一条闭合回路，样品架设在所述的样品传送装置上；所述的进片过渡室、涂层工艺室和出片过渡室内分别设有真空抽气装置；在所述的涂层工艺室内的底部铺设有加热装置。
所述的涂层工艺室依次包括：第一缓冲室、清理室、一个或多个PVD过渡沉积室、一个或多个PECVD沉积室以及第二缓冲室，各室的室外两侧分别设有进口阀门和出口阀门，在所述的每两个室之间设有传输室，通过阀门和传输室将各室按照顺序串联连接；在所述涂层工艺室的各室的两侧壁面上设有若干个多孔气管，所述的PVD过渡沉积室及PECVD沉积室两侧壁面还设有若干个电极，所述的清理室的两侧壁面设置有离子源引入高能粒子，用于除去双极板表面的氧化物及杂质。
所述的碳源为气体碳源和/或液体碳源，其中气体碳源选自甲烷或乙炔，液体碳源选自苯或吡啶。
进一步地，所述的液体碳源通过加热气化或者通过惰性气体携带方式引入所述的涂层工艺室，惰性气体优选为氮气或氩气。
所述PVD过渡沉积室用于在基片上沉积过渡层，以提高表面碳涂层的结合力，所述的过渡层总厚度为0.01～5μm。
进一步地，所述的过渡层包括金属打底层和金属碳化物过渡层，其中金属打底层为过渡金属，例如：铬、钛、铌、钨、镍等；金属碳化物过渡层为在金属底层上形成的碳化物层。
进一步地，所述的金属打底层的沉积方法包括但不限于平面磁控磁控溅射、多弧离子镀等；所述的金属碳化物过渡层的沉积方法包含但不限于反应磁控溅射、靶材直接溅射、多弧反应沉积等。
所述的PECVD沉积室用于在过渡层上沉积表面碳涂层，所述表面碳涂层的总厚度为0.01～5μm；所述的等离子体增强化学气相沉积法的电极为平板式电极；所述电极的电源类型主要包括射频电源、双极脉冲电源、中频电源等。
进一步地，所述的电极为铝合金板，其高度大于所述双极板基片的高度，与所述双极板基片之间的距离为2～10cm；在所述的电极上分布着与外部碳源相连的碳源气孔，所述碳源气孔的大小不同，从电极中央向四周逐渐增大，以保证气体分布均匀性，进一步保证双极板上碳涂层的均匀性。
进一步地，所述的电极通过绝缘支柱固定在腔体周围，所述电极的电线通过绝缘支柱内部引入到所述电极的表面，绝缘支柱背面装有一套冷却装置以防止电极温度过高造成材料损坏。
所述的样品运输装置由传送带和传送轮组成，在各室间循环运行，所述的样品架数量为1～15个。
进一步地，在所述的样品架进出所述的涂层工艺室时，应保证至少该室的进口阀门和出口阀门中有一个阀门为关闭状态，同时加快样品架在进出各个阀门时的传送速度，以保持该室内气压的稳定。
所述的真空抽气装置包括机械泵、罗茨泵和分子泵，所述的分子泵安装在涂层工艺室的各室的顶部，以保持整个室内的真空度。
进一步地，所述的进片过渡室和出片过渡室与真空抽气装置的机械泵相连，作为第一级抽气系统；所述的涂层工艺室与真空抽气装置的分子泵相连；所述的第一缓冲室和第二缓冲室与真空抽气装置的机械泵相连，作为第二级抽气以及预热或冷却的缓冲空间。
进一步地，上述装置均通过外部的可编程逻辑控制器（Programmable LogicController，简称PLC）来统一控制。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
（1）采用PECVD方法来进行燃料电池双极板碳涂层的沉积，相对于化学气相沉积方法制备碳膜方法可以有效地降低涂层沉积温度，提高涂层致密性，相对于PVD制备碳膜可以保证涂层优异性能的同时，有效地降低涂层沉积时间。
（2）采用气体碳源或液体碳源溅射沉积相对于靶材溅射能够在一定程度上提高原材料的利用率，降低材料成本。
（3）将PECVD方法引入连续沉积系统不仅能实现工艺的连续化运行，还能对各级涂层工艺实现精确有效监管与控制，大大提高涂层的沉积效率，并适用于大面积，大批量涂层的制备。
附图说明
图1为一种燃料电池双极板碳涂层PECVD连续沉积系统示意图。
图2为PECVD连续沉积系统PECVD沉积室7俯视结构示意图。
图3为PECVD连续沉积系统PECVD沉积室7侧视结构示意图。
图中标记说明：1-进片室，2-进片过渡室，3-第一缓冲室，4-清理室，5-PVD过渡沉积室1，6-PVD过渡沉积室2，7-PECVD沉积室，8-第二缓冲室，9-出片过渡室，10-出片室，11-传输室，12-样品传送装置，13-真空抽气装置，14-气管，15-冷却水口，16-碳源气孔，17-电极，18-加热管道，19-抽气口，20-绝缘套，21-进口阀门，22-出口阀门。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
图1所示为本发明的一种燃料电池双极板碳涂层连续沉积系统。该连续沉积系统从左至右主要包括进片室1、进片过渡室2、第一缓冲室3、清理室4、PVD过渡沉积室5和6、PECVD沉积室7、第二缓冲室8、出片过渡室9以及出片室10，各室的室外设有出口阀门21和进口阀门22，以及位于每两个室之间的传输室11，通过出口阀门22、传输室11和进口阀门21将各室按照顺序串联连接；样品传送装置12穿过所述的沉积系统的各室内部，形成一条闭合回路；样品架23设在所述的样品传送装置上，通过各腔室的样品传送装置12进出各个腔室；所述的进片过渡室2、第一缓冲室3、清理室4、PVD过渡沉积室5和6、PECVD沉积室7、第二缓冲室8和出片过渡室9的内部分别设有真空抽气装置13；在所述的第一缓冲室3、清理室4、PVD过渡沉积室5和6、PECVD沉积室7和第二缓冲室8的底部分别铺设有加热管道18。
进一步地，在所述涂层工艺室的各室（第一缓冲室3、清理室4、PVD过渡沉积室5和6、PECVD沉积室7、第二缓冲室8）的两侧壁面上设有若干个多孔气管14，其中所述的PVD过渡沉积室5和6及PECVD沉积室7的两侧壁面设有若干个电极17，所述的清理室4的两侧壁面设置有离子源引入高能粒子，用于除去双极板表面的氧化物及杂质。
所述的进片室1和出片室10与大气相通，两室外部通过样品传送装置12形成闭合回路，用于样品架23的连续往复使用。
进片过渡室2至出片过渡室9之间的各室顶部通过开口19与真空抽气装置13相连保持一定真空度，其中进片过渡室2和出片过渡室9与真空抽气系统13中的机械泵相连作为第一级抽气系统，第一缓冲室3至第二缓冲室8之间的各室与分子泵相连。
在第一缓冲室3至第二缓冲室8的底部铺有加热管18用于室内的加热，在各室的两侧壁面上装有一定数量的多孔气管14，该气管与外部工作气体，保护气体源通过流量计相连。
图2和图3所示分别为PECVD沉积室7结构俯视图及侧视图。室内底部铺有加热管18，顶部开有抽气口19与真空抽气装置13中的分子泵相连，两侧壁面装有一定数量的多孔气管14；在PECVD沉积室7的两侧同时装有一套或者多套PECVD电极组件，电极17为铝合金板，其高度大于双极板基片的高度，与双极板基片之间的距离为2～10cm；在所述的电极上分布着与外部碳源通过流量计相连的碳源气孔16，碳源气孔16的大小不同，从电极17中央向四周逐步增大以保证气体分布均匀性；电极17通过绝缘支柱固定在腔体周围，其电线通过绝缘支柱内部引入到所述电极的表面；电极17的周围包裹有一层或者多层绝缘套20，在绝缘套近壁面一侧装有冷却系统，通过冷却水口15与外部相连。
进一步地，所述的真空抽气装置13包括机械泵、罗茨泵和分子泵，所述的分子泵安装在涂层工艺室的各室的顶部，以保持整个室内的真空度。
进一步地，所述的清理室4的两侧壁面设置有离子源引入高能粒子，用于除去双极板表面的氧化物及杂质。
进一步地，上述装置均通过外部的可编程逻辑控制器（Programmable LogicController，简称PLC）来统一控制。
样品从进片室1进入本发明的连续沉积系统，经历一系列的工艺处理后从出片室10取出，便完成了涂层的制备。
具体的涂层制备流程及相关参数：开启设备电源，样品传送装置、真空抽气装置和加热冷却装置保持运行状态；样品架的数量为1～15个，样品传送装置的运行速率在0.1～5m/min；进片过渡室2和出片过渡室9与真空抽气装置的机械泵相连，作为第一级抽气系统，气压维持在5×10-3～5×10-2Torr之间；第一缓冲室3和第二缓冲室8与真空抽气装置的机械泵相连，作为第二级抽气以及预热或冷却的缓冲空间，气压维持在5×10-5～5×10-3Torr之间；其余工艺腔室气压保持在5×10-5～10-4Torr之间；加热装置温度在室温到500℃之间。在进片室1内将样品固定在样品架上，依次通过进片过渡室2和第一缓冲室3，完成预热及预抽；样品进入清理室4，从多孔气管14通入氩气10～100sccm，样品上施加偏压-100～-900V，进行偏压清洗除去表面氧化物及杂质；样品进入PVD过渡沉积室5采用物理气相沉积法完成金属打底层（此处为铬）镀制，铬靶电流5～20A，氩气流量10～100sccm，样品偏压-30～-300V；样品进入PVD过渡沉积室6采用物理气相沉积法完成金属碳化物过渡层镀制，铬靶电流5～20A，氩气流量10～100sccm，碳源气体流量5～50sccm，样品偏压-30～-300V；碳源为气体碳源乙炔；所述的过渡层总厚度为0.01～5μm；样品进入PECVD沉积室7采用等离子体增强化学气相沉积法进行表面碳涂层的沉积，电源功率1～30kW，氩气流量10～100sccm，碳源气体流量5～50sccm，样品偏压-30～-300V，碳源为液体碳源吡啶，通过惰性气体氩气携带引入PECVD沉积室；所述表面碳涂层的总厚度为0.01～5μm；完成涂层镀制后，样品经过缓冲室8和出片过渡室9进入出片室10，完成一套涂层的制备。
在样品架进出涂层工艺室的某一个室时，应保证至少该室的进口阀门和出口阀门中有一个阀门为关闭状态，同时加快样品架在进出各个阀门时的传送速度，以保持各室内气压的稳定。

Claims (18)

1.一种燃料电池双极板碳涂层连续沉积系统，其特征在于，主要包括：进片室、进片过渡室、涂层工艺室、出片过渡室和出片室；所述进片室外一侧设有出口阀门，所述进片过渡室、涂层工艺室和出片过渡室的室外两侧分别设有进口阀门和出口阀门，所述出片室外一侧设有进口阀门；在所述的每两个室之间设有传输室，通过阀门和传输室将各室按照顺序串联连接；样品传送装置穿过所述沉积系统的各室内部，形成一条闭合回路，样品架设在所述的样品传送装置上；所述的进片过渡室、涂层工艺室和出片过渡室内分别设有真空抽气装置；在所述的涂层工艺室内的底部铺设有加热装置。
2.根据权利要求1所述的所述的连续沉积系统，其特征在于，涂层工艺室依次包括：第一缓冲室、清理室、一个或多个PVD过渡沉积室、一个或多个PECVD沉积室以及第二缓冲室，各室的室外两侧分别设有进口阀门和出口阀门，在所述的每两个室之间设有传输室，通过阀门和传输室将各室按照顺序串联连接；在所述涂层工艺室的各室的两侧壁面上设有若干个多孔气管，所述的PVD过渡沉积室和PECVD沉积室的两侧壁面设有若干个电极，所述的清理室的两侧壁面设置有离子源。
3.一种燃料电池双极板碳涂层连续沉积系统的应用方法，通过在双极板碳涂层连续沉积系统的内部引入碳源，在双极板基片上，先采用物理气相沉积法沉积过渡层，再采用等离子体增强化学气相沉积法沉积表面碳涂层；其特征在于，所述的双极板碳涂层连续沉积系统主要包括：进片室、进片过渡室、涂层工艺室、出片过渡室和出片室；所述进片室外一侧设有出口阀门，所述进片过渡室、涂层工艺室和出片过渡室的室外两侧分别设有进口阀门和出口阀门，所述出片室外一侧设有进口阀门；在所述的每两个室之间设有传输室，通过阀门和传输室将各室按照顺序串联连接；样品传送装置穿过所述沉积系统的各室内部，形成一条闭合回路，样品架设在所述的样品传送装置上；所述的进片过渡室、涂层工艺室和出片过渡室内分别设有真空抽气装置；在所述的涂层工艺室内的底部铺设有加热装置。
4.根据权利要求3所述的所述的应用方法，其特征在于，所述的涂层工艺室依次主要包括：第一缓冲室、清理室、一个或多个PVD过渡沉积室、一个或多个PECVD沉积室以及第二缓冲室，各室的室外两侧分别设有进口阀门和出口阀门，在所述的每两个室之间设有传输室，通过阀门和传输室将各室按照顺序串联连接；在所述涂层工艺室的各室的两侧壁面上设有若干个多孔气管，所述的PVD过渡沉积室及PECVD沉积室的两侧壁面设有若干个电极，所述的清理室的两侧壁面设置有离子源。
5.根据权利要求3或4所述的所述的应用方法，其特征在于，所述的碳源为气体碳源和/或液体碳源，其中气体碳源为甲烷或乙炔，液体碳源为苯或吡啶。
6.根据权利要求5所述的所述的应用方法，其特征在于，所述的液体碳源通过加热气化或者通过惰性气体携带方式引入所述的涂层工艺室，所述的惰性气体为氮气或氩气。
7.根据权利要求3或4所述的所述的应用方法，其特征在于，所述的过渡层总厚度为0.01～5μm。
8.根据权利要求7所述的所述的应用方法，其特征在于，所述的过渡层包括金属打底层和金属碳化物过渡层。
9.根据权利要求8所述的所述的应用方法，其特征在于，所述的金属打底层为过渡金属，所述的金属碳化物过渡层为在金属底层上形成的碳化物层。
10.根据权利要求8所述的所述的应用方法，其特征在于，所述的金属打底层的沉积方法包括平面磁控磁控溅射或多弧离子镀；所述的金属碳化物过渡层的沉积方法包含反应磁控溅射、靶材直接溅射或多弧反应沉积。
11.根据权利要求3或4所述的所述的应用方法，其特征在于，所述表面碳涂层的总厚度为0.01～5μm。
12.根据权利要求4所述的所述的应用方法，其特征在于，所述的电极为平板式电极；所述电极的电源类型包括射频电源、双极脉冲电源或中频电源。
13.根据权利要求12所述的所述的应用方法，其特征在于，所述的电极为铝合金板，其高度大于所述双极板基片的高度，与所述双极板基片之间的距离为2～10cm；在所述的电极上分布着与外部碳源相连的碳源气孔，所述碳源气孔的大小不同，从电极中央向四周逐渐增大。
14.根据权利要求12所述的所述的应用方法，其特征在于，所述的电极通过绝缘支柱固定在腔体周围，所述电极的电线通过绝缘支柱内部引入到所述电极的表面，绝缘支柱背面装有一套冷却装置以防止电极温度过高造成材料损坏。
15.根据权利要求3所述的所述的应用方法，其特征在于，所述的样品运输装置由传送带和传送轮组成，在各室间循环运行，所述的样品架数量为1～15个。
16.根据权利要求3所述的所述的应用方法，其特征在于，在所述的样品架进出所述的涂层工艺室时，应保证至少该室的进口阀门和出口阀门中有一个阀门为关闭状态，同时加快样品架在进出各个阀门时的传送速度，以保持该室内气压的稳定。
17.根据权利要求3或4所述的所述的应用方法，其特征在于，所述的真空抽气装置包括机械泵、罗茨泵和分子泵，所述的分子泵安装在涂层工艺室的各室的顶部。
18.根据权利要求17所述的所述的应用方法，其特征在于，所述的进片过渡室和出片过渡室与真空抽气装置的机械泵相连，作为第一级抽气系统；所述的涂层工艺室与真空抽气装置的分子泵相连；所述的第一缓冲室和第二缓冲室与真空抽气装置的机械泵相连，作为第二级抽气以及预热或冷却的缓冲空间。
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