CN110284112A - 一种燃料电池双极板碳涂层多腔体沉积系统及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种燃料电池双极板碳涂层的多腔体沉积系统，包括：进片室、离子清洗室、PVD工艺室组、过渡室、PECVD工艺室组、冷却室以及出片室，各腔室按顺序通过门阀串联在一起；各腔室内底部设有传送装置，串联贯穿于整个沉积系统；样品架设在传送装置上；各腔体顶部设有导向装置；传送装置的上端设有偏压滚轮和外部偏压电源相连；除进片室外，其余各腔室内有真空系统和气路系统，底部开有抽气口。本发明将PECVD法和PVD法相结合实现碳涂层的连续制备，采用金属网状结构形成空心阴极放电，增强等离子体密度和均匀性，提高碳涂层的致密性及其沉积效率，提高了燃料电池双极板非晶碳涂层的商业化应用前景。
Description
技术领域
本发明属于燃料电池技术领域，涉及一种用于燃料电池双极板碳涂层的多腔体沉积系统及其应用。
背景技术
燃料电池是一种将燃料与氧化剂的化学能通过电化学反应直接转换成电能的发电装置。在诸多种类的燃料电池当中，以氢气为主要燃料的质子交换膜燃料电池（ProtonExchange Membrane Fuel Cell，简称PEMFC）目前已经得到了广泛的应用，并吸引了众多研究人员的关注。双极板作为质子交换膜燃料电池的核心部件之一，承担着燃料电池当中电流、热量的分配工作，并对膜电极具有一定的支撑作用，其中在燃料电池运行过程当中，双极板位于pH=3的酸性环境当中，而且燃料电池电位可达0.6～1.6V，工作温度在65～85℃，这对于传统的金属双极板来说，严重的电化学腐蚀会造成电池寿命的严重衰减，因此对于传统的金属双极板进行改性以提高金属极板的抗腐蚀性能、降低极板和气体扩散层之间的接触电阻是目前的研究热点。
碳涂层因其优异的导电性和耐蚀性而被广泛用于双极板涂层当中，可以通过物理气相沉积（Physical Vapor Deposition，以下简称PVD），化学气相沉积（Chemical VaporDeposition，简称CVD）、离子镀（Ion plating，简称IP）等方法制备。其中等离子体增强化学气相沉积法（Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition，以下简称PECVD）兼具传统化学气相沉积和物理气相沉积的优点，溅射温度低，沉积速率快，薄膜成分和厚度可控，逐渐成为碳涂层制备的主要方法之一。虽然等离子体增强化学气相沉积法有这些优点，但仍存在着结构不够致密等不足，因此需要进一步提高等离子体密度和能量提高制备涂层的致密性。
碳涂层如果直接在金属基片上生长会存在涂层疏松多孔，与基片结合性能差等缺点，因此必须在碳涂层和金属基片之间添加过渡层，过渡层成分包括金属或金属碳化物，主要通过物理气相沉积方法制备。对于传统的单腔体设备来说，因为不同的沉积方法在沉积气压、沉积温度等方面存在巨大差异，导致无法在该设备上同时实现物理气相沉积和等离子体增强化学气相沉积两种方法的连续沉积，而多腔体沉积设备能很好地克服这些不足以综合不同的沉积方法来完成涂层的制备。专利公开号CN206502860U公开了一种PECVD与PVD混合连续式镀膜装置，主要用于卷对卷柔性薄膜的镀制，并不适用于燃料电池双极板碳涂层的制备。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于燃料电池双极板碳涂层的多腔体沉积系统及其应用，以克服现有技术存在的缺陷。
一种燃料电池双极板碳涂层的多腔体沉积系统，其特征在于，主要包括：进片室、离子清洗室、PVD工艺室组、过渡室、PECVD工艺室组、冷却室以及出片室，各腔室按顺序通过门阀串联在一起；各腔室内底部设有传送装置，串联贯穿于整个沉积系统；样品架设在所述的传送装置上；各腔体顶部设有导向装置，控制着所述样品架沿着所述传送装置的轨道依次传送于各个腔室，使其完成样品的清洗、加热、涂层沉积以及冷却等操作；所述的传送装置的上端设有偏压滚轮和外部偏压电源相连，将偏压接入所述样品架上；所述的离子清洗室、PVD工艺腔体组、过渡室、PECVD工艺腔体组和冷却室内还分别配备有独立的真空系统以及气路系统，且各自底部开有抽气口；
所述的离子清洗室壁面两侧装有清洗装置，清洗方式包括双极脉冲清洗、射频自偏压清洗、脉冲偏压清洗、以及在腔体两侧对称布置的离子源清洗；
所述的PVD工艺室组由2～10个PVD工艺室串接而成，内部通过门阀相互隔离；所述的PVD工艺室的两侧壁面上对称均匀布置加热装置和磁控靶；每一侧壁面上的所述加热装置与所述磁控靶间隔排列；所述加热装置的工作温度为0～1000℃；所述磁控靶的靶位数量为1～10副，相邻与相对的靶位磁力线闭合，构成非平衡闭合磁场结构，靶面磁场强度在200～1500Gs之间；
所述的PECVD工艺室组由2～10个PECVD工艺室串接而成，内部通过门阀相互隔离；所述PECVD工艺室内安装有若干个倒U字型结构的金属放电电极，通过耐高温绝缘柱与所述PECVD工艺室的左右壁面相固定；在所述PECVD工艺室的壁面上，每两个相邻的金属放电电极之间，还设有加热装置，其工作温度为0～1000℃；气路板的两端分别与所述的绝缘柱上下相接，布置在所述PECVD工艺室壁面和所述金属放电电极之间；所述的气路板将从进气口送来的气体均匀分布于整个腔室；
所述冷却室的侧壁上悬挂有冷却板用于样品的冷却。
本发明的一种燃料电池双极板碳涂层的多腔体沉积系统，应用于燃料电池双极板的碳涂层制备，其特征在于，采用等离子体增强化学气相沉积法，在样品和金属放电电极上分别施加大小不同的电压，使负辉光合并在一起，从而离化碳源气体进行碳涂层的快速均匀沉积；所述的金属放电电极为可施加射频、直流、脉冲直流、高功率脉冲直流的电极，其基片表面施加-50～-1000V直流或脉冲偏压。
进一步地，所述的金属放电电极，如果是金属网状电极结构，则在金属网后布置布气板；如果是可折叠板式电极结构，则在折叠板上布置布气孔，气孔大小从板中央向四周大小逐渐增加，使得放电电极周围气体均匀分布。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
（1）采用多腔体设备将等离子体增强化学气相沉积和物理气相沉积方法结合在一起实现燃料电池双极板的快速连续沉积，克服单腔体设备制备涂层种类的局限性。
（2）采用PECVD方法进行碳涂层的沉积，可有效提高碳涂层的沉积效率，降低沉积时热量积累对设备的损坏。
（2）在PECVD工艺室内加入不锈钢金属网状结构或板状结构的放电电极，形成空心阴极放电，提高了等离子体增强化学气相沉积过程中的等离子体密度和均匀性，进一步改善了碳涂层的致密性，提高其耐腐蚀性能。
附图说明
图1 本发明的多腔体沉积系统的整体结构示意图；
图2为PVD工艺室3的俯视结构示意图；
图3多腔体系统PVD工艺室的阴极磁场布置示意图；
图4为PECVD工艺室5的侧视结构示意图；
图5为气路板的气路布置图。
图中标记说明：1-进片室，2-离子清洗室，3-PVD工艺室组，4-过渡室，5-PECVD工艺室组，6-冷却室，7-出片室，8-样品架，9-传送装置，10-抽气口，11-加热器，12-磁控靶，13-金属放电电极，14-冷却板，15-挡板，16-气管，17-进气口，18-气路板，19-绝缘柱，20-导向装置，21-偏压滚轮。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
参照图1、图2和图4。一种燃料电池双极板碳涂层的多腔体沉积系统，主要包括：进片室1、离子清洗室2、PVD工艺室组3、过渡室4、PECVD工艺室组5、冷却室6以及出片室7，各腔室按顺序通过门阀串联在一起；各腔室内底部设有传送装置9，串联贯穿于整个沉积系统；样品架8设在所述的传送装置9上；各腔体顶部设有导向装置20，控制着所述样品架8沿着所述传送装置9的轨道依次传送于各个腔室，使其完成样品的清洗、加热、涂层沉积以及冷却等操作；传送装置9的上端设有偏压滚轮21和外部偏压电源相连，将偏压接入所述样品架8上；所述的离子清洗室2、PVD工艺腔体组3、过渡室4、PECVD工艺腔体组5和冷却室6内还分别配备有独立的真空系统以及气路系统，且各自底部开有抽气口10。
进一步地，所述的离子清洗室2壁面两侧装有清洗装置，清洗方式包括双极脉冲清洗、射频自偏压清洗、脉冲偏压清洗、以及在腔体两侧对称布置的离子源清洗。
进一步地，每个所述的PVD工艺室的两侧壁面上对称均匀布置加热装置11和磁控靶12；每一侧壁面上的所述加热装置11与所述磁控靶12间隔排列；所述加热装置11的工作温度为0～1000℃；所述磁控靶12的靶位数量为1～10副，相邻与相对的靶位磁力线闭合，构成非平衡闭合磁场结构，靶面磁场强度在200～1500Gs之间；图3所示为多腔体系统PVD工艺室的阴极磁场布置示意图。
进一步地，所述的PECVD工艺室组5由2～10个PECVD工艺室串接而成，内部通过门阀相互隔离；所述PECVD工艺室内安装有若干个倒U字型结构的金属放电电极13，通过耐高温绝缘柱19与所述PECVD工艺室的左右壁面相固定；在所述PECVD工艺室的壁面上，每两个相邻的金属放电电极13之间，还设有加热装置11，其工作温度为0～1000℃；气路板18的两端分别与所述的绝缘柱19上下相接，布置在所述PECVD工艺室壁面和所述金属放电电极13之间；从进气口17送来的气体，通过气路板18进入工艺腔室；图5为气路板18的气路布置图，所述的气路板18的气孔直径从中央向四周逐渐增大，可以将从进气口17送来的气体均匀分布于整个腔室。
进一步地，所述冷却室6的侧壁上悬挂有冷却板14用于样品的冷却，使样品的温度降至150℃以下。
进一步地，所述的离子清洗室2的内部壁面两侧均匀布置一定数量的加热器11，保证工作温度为200～500℃。
进一步地，所述的磁控靶12的每个靶位间距要大于一个靶材宽度，以避免两靶位上靶材溅射区域的干涉，并在靶位两侧装有挡板15避免加热器11污染，设在靶位两侧的气管16将气体从气源引入腔体。
进一步地，所述的金属放电电极13包括可拆卸式的网状结构或者可折叠式的板状结构，当样品架经过金属放电电极内部时可与其形成等电势体，从而构成闭合回路，形成空心阴极放电，进而离化气体进行涂层沉积；相邻的两个放电电极的间距5～30cm，沿样品架前进方向长度为0.5～2m；基片架直线通过等离子体放电空间。
进一步地，在每个所述的抽气口10上设有独立调节气体的电动光栅阀结构，以保证各腔室的抽速独立可调。
具体的涂层制备流程及相关参数：开启设备电源，样品传送装置、真空抽气装置和加热冷却装置保持运行状态；样品从进片室1进入离子清洗室，从多孔气管通入氩气10～100sccm，样品上施加偏压-100～-1000V，进行偏压清洗除去表面氧化物及杂质；而后样品进入PVD工艺室组3进行碳涂层过渡层的沉积，开启纯金属靶或者金属碳化物靶电流2～20A，氩气流量10～100sccm，样品偏压-20～-500V，依次完成过渡层的镀制，所述的过渡层总厚度为0.01~1μm；随后样品经过过渡室进入到PECVD工艺室组5进行表面碳涂层的沉积，样品架8底部与金属放电电极13相接触形成等电势体，其上施加电压-50～-1000V，并在样品上施加电压为-50～-1000V，通入氩气流量10～100sccm，碳源气体（甲烷或乙炔）通过气路板进入腔室内部，流量为30～300sccm，所述表面碳涂层总厚度为0.01～5μm；样品离开PECVD工艺室5进入冷却室6，直到温度低于150℃时进入出片室7，完成一套涂层的制备。
Claims (14)
1.一种燃料电池双极板碳涂层的多腔体沉积系统，其特征在于，主要包括：进片室（1）、离子清洗室（2）、PVD工艺室组（3）、过渡室（4）、PECVD工艺室组（5）、冷却室（6）以及出片室（6），各腔室按顺序通过门阀串联在一起；各腔室内底部设有传送装置（9），串联贯穿于整个沉积系统；样品架（8）设在所述的传送装置（9）上；各腔体顶部设有导向装置（20）；所述传送装置（9）的上端设有偏压滚轮（21）和外部偏压电源相连，将偏压接入所述样品架（8）上；所述的离子清洗室（2）、PVD工艺室组（3）、过渡室（4）、PECVD工艺室组（5）和冷却室（6）的底部均设有抽气口（10），还分别配备有独立的真空系统以及气路系统。
2.根据权利要求1所述的多腔体沉积系统，其特征在于，所述的离子清洗室（2）壁面两侧装有清洗装置，清洗方式包括双极脉冲清洗、射频自偏压清洗、脉冲偏压清洗、以及在腔体两侧对称布置的离子源清洗。
3.根据权利要求2所述的多腔体沉积系统，其特征在于，所述的离子清洗室（2）的内部壁面两侧均匀布置一定数量的加热器（11），保证工作温度为200～500℃。
4.根据权利要求1所述的多腔体沉积系统，其特征在于，所述的PVD工艺室组（3）由2～10个PVD工艺室串接而成，内部通过门阀相互隔离；所述的PVD工艺室的两侧壁面上对称均匀布置加热装置（11）和磁控靶（12）；每一侧壁面上的所述加热装置（11）与所述磁控靶（12）间隔排列。
5.根据权利要求4所述的多腔体沉积系统，其特征在于，所述加热装置（11）的工作温度为0～1000℃；所述磁控靶（12）的靶位数量为1～10副，靶面磁场强度在200～1500Gs之间。
6.根据权利要求4所述的多腔体沉积系统，其特征在于，所述的磁控靶（12）的每个靶位间距要大于一个靶材宽度，并在靶位两侧装有挡板（15），设在靶位两侧的气管（16）将气体从气源引入腔体。
7.根据权利要求1所述的多腔体沉积系统，其特征在于，所述的PECVD工艺室组（5）由2～10个PECVD工艺室串接而成，内部通过门阀相互隔离；所述PECVD工艺室内安装有若干个倒U字型结构的金属放电电极（13），通过耐高温绝缘柱（19）与所述PECVD工艺室的左右壁面相固定；在所述PECVD工艺室的壁面上，每两个相邻的金属放电电极（13）之间，还设有加热装置（11）；气路板（18）的两端分别与所述的绝缘柱（19）上下相接，设在所述PECVD工艺室壁面和所述金属放电电极（13）之间；所述的气路板（18）将从进气口（17）送来的气体均匀分布于整个腔室。
8.根据权利要求7所述的多腔体沉积系统，其特征在于，所述的加热装置（11）的工作温度为0～1000℃；所述的气路板（18）的气孔直径从中央向四周逐渐增大。
9.根据权利要求7所述的多腔体沉积系统，其特征在于，所述的金属放电电极（13）包括可拆卸式的网状结构或者可折叠式的板状结构；相邻的两个金属放电电极（13）的间距5～30cm，沿样品架前进方向长度为0.5～2m。
10.根据权利要求1所述的多腔体沉积系统，其特征在于，所述冷却室（6）的侧壁上悬挂有冷却板（14）。
11.根据权利要求1所述的多腔体沉积系统，其特征在于，在每个所述的抽气口（10）上设有独立调节气体的电动光栅阀结构。
12.根据权利要求1～11任一所述的多腔体沉积系统，其特征在于，用于燃料电池双极板的碳涂层制备。
13.一种如权利要求1～11任一所述的多腔体沉积系统的应用方法，其特征在于，采用等离子体增强化学气相沉积法，在样品和金属放电电极上分别施加大小不同的电压，使负辉光合并在一起，从而离化碳源气体进行碳涂层的快速均匀沉积；所述的金属放电电极为可施加射频、直流、脉冲直流、高功率脉冲直流的电极，其基片表面施加-50～-1000V直流或脉冲偏压。
14.根据权利要求13所述的多腔体沉积系统的应用方法，其特征在于，所述的金属放电电极，如果是金属网状电极结构，则在金属网后布置布气板；如果是可折叠板式电极结构，则在折叠板上布置布气孔，气孔大小从板中央向四周大小逐渐增加。
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