CN107058970A - 一种燃料电池金属极板真空镀膜流水线设备及其镀膜方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种燃料电池金属极板真空镀膜流水线设备及镀膜方法,流水线设备包括:真空腔室组:包括依次密封联接并相互独立的进炉室、前处理室、第一镀膜室、第二镀膜室、后处理室和出炉室,所述的前处理室内设有加热装置,以及离子源装置,所述的第一镀膜室用于对燃料电池金属极板沉积底层元素层,所述的第二镀膜室用于对燃料电池金属极板沉积抗腐蚀导电涂层,每个腔室中均设有独立的真空泵;支架:用于安置待处理的燃料电池金属极板;传动机构:包括依次穿过真空腔室组中的各腔室的流水线导轨,以及驱动支架沿所述流水线导轨行进的动力组件;PLC控制系统。与现有技术相比,本发明的流水线设备结构精简,安装方面,维护可靠,生产效率高等。
Description
技术领域
本发明涉及燃料电池金属极板表面改性领域,尤其是涉及一种燃料电池金属极板真空镀膜流水线设备及其镀膜方法。
背景技术
真空镀膜是指在真空环境下,将某种金属或金属化合物以气相的形式沉积到材料表面,属于物理气相沉积工艺。真空镀膜技术最早可以追溯到20世纪30年代,40年代开始应用于工业生产,80年代开始出现工业化大规模生产。真空镀膜技术的应用范围广阔,电子、包装、宇航、刀具、光学、装潢等等领域均有应用。
质子交换膜燃料电池(Proton Exchange Membrane Fuel Cell,PEMFC)可以不经过燃烧而直接将氢气中的化学能转变为电能,其能量转换效率不受卡诺循环的限制,电池组的发电效率可达50%以上,唯一产物为水,对环境十分友好。PEMFC工作温度低、启动速度快、工作寿命长,是理想的移动电源和独立电源装置,在交通工具、电子产品、国防军事和固定电站等领域具有广泛的应用前景。
双极板是质子交换膜燃料电池的关键部件之一,占电堆体积的80%、质量的70%和成本的29%。其主要功能是分隔反应气体、收集电流、将各单电池串联起来并通过流场为反应气体进出电极及水的排除提供通道等。因此,理想的双极板材料必须具有高的电导率和良好的耐蚀性、低密度、高机械强度、高气密性、化学稳定性好及易加工成型等特点。目前,金属薄板具有高的强度和导电、导热性能,原材料便宜且适合冲压等大批量生产方式,是公认的燃料电池产业化的首选。
目前,不锈钢是燃料电池金属极板的首选材料。然而,金属极板的广泛应用亟待进一步提高耐腐蚀性能和降低接触电阻。金属极板在高温、高湿和酸性的PEMFC工作环境迅速发生腐蚀,腐蚀掉的金属离子进入溶液之后,导致催化剂中毒,严重影响PEMFC使用寿命。因此燃料电池金属极板改性是一项必要和很有意义的工作。
但是,目前的燃料电池金属极板真空镀膜设备存在诸多问题。最主要是生产效率低、良率低等问题。这是由于目前的圆形腔体装炉量较小、腔体体积大、抽气系统单一等原因导致的。因此,有必要针对燃料电池金属极板设计一种具有大批量、高效率生产的流水线设备。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种燃料电池金属极板真空镀膜流水线设备及其镀膜方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
一种燃料电池金属极板真空镀膜流水线设备,真空腔室组:包括依次密封联接并相互独立的进炉室、前处理室、第一镀膜室、第二镀膜室、后处理室和出炉室,其中,所述的前处理室内设有加热装置,以及用于轰击燃料电池金属极板表面进行预处理的离子源装置,所述的第一镀膜室内设有至少1对阴极靶材,所述的第二镀膜室内设有间隔布置的至少一对离子源和至少一对阴极靶材,每个腔室中均设有独立的真空泵;
支架:用于安置待处理的燃料电池金属极板;
传动机构:包括依次穿过真空腔室组中的各腔室的流水线导轨,以及驱动支架沿所述流水线导轨在真空腔室组内行进的动力组件;
PLC控制系统:控制上述各部件的运行。
流水线设备的各个重要部分的详细设计。
(1)进炉室
燃料电池金属极板经过落料、冲压、焊接、超声波清洗等步骤,烘干之后,挂上支架,推进进炉室预抽真空。由于进炉室与空气有接触,为了防止空气中颗粒受抽气气流扰动而污染了燃料电池金属极板。因此,进炉室的抽气系统设计应考虑以下几点:
1、机械泵选型时选择泵的转速稍低一些,转速大小为800rpm~3000rpm;
2、考虑到抽气速度有快慢两种模式,因此设计了两个孔径大小不一样的抽气口,并设计了阀门切换抽气口的转换。预抽气的时候,将阀门切换至小抽气口,等气压到达3×103Pa~7×103Pa再切换至大抽气口。这种设计是由于抽气口大更容易引起气流的紊乱和扰动,预抽气如若采用大孔径抽气口将导致空气中颗粒随急速气流扬起而污染挂在转架上的金属极板;
3、考虑到抽气时气流的流向对空气中颗粒的影响,将进炉室的抽气口特殊地设置在腔室的下方,这种设计有利于进一步减少气流上行和颗粒的上扬。
(2)前处理室
当支架进入前处理室之后,在前处理室可以进一步把真空度提高。另外,前处理室还具有几大功能:
1、前处理室有加热装置,通过辐射加热使转架上的金属极板预处理到合适的温度。这是为了使得金属极板的温度在沉积薄膜之前调整到达合适的温度,有利于提高成膜质量和改善薄膜的微观结构等功能;
2、采用加热装置还可以将清洗阶段可能存在的金属双极板内部流道残存的液滴烘干,保证了真空镀膜前处理工作的完备;
3、前处理室还有一对离子源装置。离子源装置的存在是为了:
(a)轰击燃料电池金属极板表面,清洗掉可能在进炉室抽气阶段扬起的微细颗粒,保证高度的清洁性,控制产品的良率在高水平,达到二次清洗的目的;
(b)高能离子轰击燃料电池金属极板表面,还有利于提高燃料电池金属极板的表面能,有利于下一阶段沉积薄膜的沉积、生长、成膜等微观过程,最终提高了燃料电池金属极板表面改性薄膜在以后燃料电池堆中的寿命等。
(3)第一镀膜室
本发明针对燃料电池金属极板表面改性涂层真空镀膜的特点,第一镀膜室配置了1~2对阴极靶材。根据燃料电池金属极板涂层的性能要求,涂层底层一般采用与基底结合性能好、抗腐蚀性能优良的元素作为底层。因此符合条件的靶材有Cr靶、Ti靶、Nb靶等靶材,或者钛铝合金靶材、钛硅合金靶材、钛铌合金靶材、铬钼合金靶材等合金靶材,甚至可根据需要选择1~2种不同元素作为涂层底层元素。这种设计具有高度的灵活性,满足燃料电池金属极板涂层的要求。
考虑到燃料电池金属极板真空镀膜的特点,所以第一镀膜室和第二镀膜室没有过渡室。这是由于两个腔室的工作气压是基本一致的,根据开发人员的需求当然可以稍有差异。因此,第一镀膜室完毕之后的产品可以进入第二镀膜室进行下一步工作。同样地,PLC控制系统控制第一镀膜室的后门和第二镀膜室的前门开启,燃料电池金属极板在支架上顺着流水线导轨,在步进电机地驱动下顺利进入第二镀膜室。此时PLC控制系统可以关闭第一镀膜室的后门和第二镀膜室的前门。
(4)第二镀膜室
由于燃料电池金属极板表面改性涂层的最关键地方在于表面的抗腐蚀导电涂层,因此第二镀膜室是整个流水线设备的关键部分,因此第二镀膜室的设计也比较复杂。其设计的思路如下:
1、关于真空泵,第二镀膜室采用了2~4个分子泵作为真空度的保证;
2、关于离子源,第二镀膜室采用了1~2对离子源作为沉积薄膜的辅助装备。在此,离子源的作用在于,轰击沉积的薄膜,改变薄膜的应力情况,夯实薄膜,轰击掉结合力差的原子、原子团簇等;
3、关于靶材,第二镀膜室采用2~4对阴极靶材。阴极靶材间隔一定的距离在内壁上相对布置,合理的靶基距的情况下,加快沉积速度。第二镀膜室阴极靶材为贵金属靶材,例如Au靶、Ag靶等,或者C靶,或者C靶与Nb靶、Ta靶、W靶的组合等,以便于制备元素掺杂的涂层等功能。
4、关于阴极靶材之间的间距。阴极靶之间的距离需要经过理论计算和软件的仿真,得知溅射粒子的轨迹和范围来确定合理的靶材间隔。本发明中,根据阴极靶材种类和靶材、离子源的布置方式的差异,靶材间隔大小为200cm~1000cm。
5、关于靶基距。靶基距的选择也需要经过理论的计算和软件的仿真,还需要通过实验验证来确定最终的合理靶基距。本发明中,根据阴极靶材的种类和阴极设计的差异,靶基距大小为60cm~160cm。
6、关于阴极。阴极可以选择平衡磁控溅射、非平衡磁控溅射、中频交流反应磁控溅射、射频溅射等不同的原理。或者以上几种原理的组合,例如第一对石墨靶材采用平衡磁控溅射,第二对石墨靶材采用非平衡磁控溅射等等。
第二镀膜室内阴极靶材与离子源相邻布置,根据离子源与阴极靶材的数量的不同,可以是靶材-离子源-靶材-离子源-靶材这种布置方式,也可以是靶材-靶材-离子源-靶材-靶材布置方式。离子源的工艺参数设置可以不一样,每个靶材的工艺参数也可以不一样,可灵活根据工艺需求来设置合理的参数。
第二镀膜室沉积抗腐蚀导电涂层的时候,由于靶材是固定的,因此要使得在支架上的燃料电池金属极板沉积薄膜均匀,本发明采用的方案是:
顺着流水线前进方向,通过动力组件驱动支架在流水线导轨上进行“前进-后退-前进-后退”往返式的运动方式。其具体实现方式是:动力组件包括:伺服电机、联轴器和滚珠丝杆,伺服电机通过联轴器与滚珠丝杆相连。伺服电机的转动将带动滚珠丝杆的旋转,进而使得滑轨上的滑块实现平动。通过将支架与滑块固定,可以实现支架平稳地、可控地、安全地前进后退。
另外,为了使得挂在支架上的燃料电池金属极板有自转,本发明采用了从动自转的方式。即,伺服电机驱动支架前进后退的同时,支架下方有若干对齿轮齿条啮合运动。齿条与支架是相对固定的,而齿轮与转架之间通过销联结,因此当齿轮在转动的时候,最终带动了转架的自转,实现了燃料电池金属极板在镀膜过程中均匀地、平稳地、可靠地自转。
(5)后处理室
待产品在第二镀膜室镀完之后,PLC控制系统控制第二镀膜室的后门和后处理室的前门打开,支架进入后处理室之后,第二镀膜室的后门和后处理室前门关闭。后处理室主要用于对燃料电池金属极板表面涂层的进一步改性。其主要作用包括:
1.热处理。通过热处理,改善薄膜内应力的分布,释放部分内应力,减缓燃料电池金属极板表面涂层由于应力过大而失效的问题;
2.其他的特殊处理。例如对微细孔洞缺陷的物理方法修复等。
(6)出炉室设计
出炉室由于对真空度要求不高,一般控制其气压为3×103Pa~9×103Pa,因此出炉室配置了2~3个机械泵和1~3个罗茨泵。
(7)腔室密封锁紧
本发明每个腔体都是相互独立的,每个腔室都具有真空泵,根据腔室对真空度的要求配置不同的泵(机械泵、罗茨泵、分子泵等)。本发明每个腔体之间相互联结的可靠性是通过真空密封圈和铰链-螺纹结构来保证的。真空密封圈在使用过程中如果老化,应及时更换,保证腔体之间的密封性能和真空度。
上述铰链-螺纹结构,其锁紧原理为,两个将要相互锁紧的腔室,其一腔室上通过销钉将一具有外螺纹的铰链组件固定到腔室壁面上,而另一个腔室通过一具有内螺纹的压紧组件与具有外螺纹的铰链组件紧固连接。
(8)腔室壁门设计
每个腔室都有前、后门,除了进炉室的前门和出炉室的后门是用门手把手动启闭的外,其他腔室门都是通过PLC控制电磁阀、步进电机来驱动壁门的启闭。这些壁门起到了封闭真空环境作用的,故而处于腔体边缘处的壁内,只有装有燃料电池金属极板的支架需要在相邻腔室之间穿梭的时候才通过PLC控制电磁阀和步进电机等启闭之,其余时间这些壁门起到了封闭腔室、保持真空度的保压作用和隔绝外部环境作用。这种设计由于腔体没有直接暴露在空气中,所以真空度维持在较高的水平,减少了传统设计装炉之后需要从大气压重新开始抽气的缺点,极大地提高了生产效率。
上述的壁门为金属板,其下端有若干可以滚动的滚轮。壁门工作时,在预设的槽内滚动。当壁门开启的时候,PLC控制系统控制步进电机驱动壁门向远离腔体的方向运动,当壁门到达预设位置之后,锁紧壁门使其固定。当壁门关闭时,控制体系控制步进电机驱动壁门向腔体的方向运动,待壁门到达预设位置之后,通过自锁机构使壁门紧闭。
本发明设计的一种燃料电池金属极板真空镀膜流水线设备的镀膜方法,其镀膜的步骤如下:
(1)将挂好燃料电池金属极板的转架推进进炉室预抽气。此时将进炉室孔径较小的抽气口打开,预抽气达到3×103Pa~7×103Pa。然后通过阀门切换,打开孔径较大的抽气口,加快抽气速度。待进炉室的气压达到1~10Pa左右时,可以将进炉室与前处理室相连。
(2)此时PLC控制系统控制进炉室后门和前处理室前门的电机,打开进炉室的后门和前处理室的前门,使得支架在伺服电机驱动下,沿着流水线导轨顺利进入前处理室内。此时PLC控制系统控制进炉室后门和前处理室前门关闭。此时,进炉室可以与前处理室脱离。进炉室可以推至装炉区,准备装挂下一炉的燃料电池金属极板产品,并开始预抽真空。转架进入前处理室之后,待分子泵抽真空到达8×10-5Pa~4×10-4Pa时,通过PLC控制系统启动离子源电源,开始离子源清洗步骤。离子源电压大小控制为700V~1800V,清洗时间10min~20min。与此同时,通过PLC控制系统启动加热装置,通过辐射加热将转架上的金属极板温度大小控制到60℃~200℃。
(3)当前处理步骤完毕之后,PLC控制系统控制前处理室后门和第一镀膜室前门开启,转架在伺服电机驱动下,沿着流水线导轨进入第一镀膜室。然后PLC控制系统及时控制前处理室后门和第一镀膜室前门关闭。待真空度稳定到1×10-5Pa~3×10-5Pa时,PLC控制系统控制阴极靶材电源开启,控制其电流大小为0.5A~10A,同时控制转架偏压电源为-50V~-200V,与此同时,控制转架系统进行前进-后退-前进-后退的往返式运动。具体参数需要根据实际的阴极类型、靶材类型等进行优化。
(4)当底层金属层镀完之后,PLC控制系统控制第一镀膜室后门和第二镀膜室前门开启,转架在伺服电机驱动下,沿着流水线导轨进入第二镀膜室,准备进行抗腐蚀导电层镀膜。然后PLC控制系统及时控制第一镀膜室后门和第二镀膜室前门关闭。待真空度稳定到1×10-5Pa~3×10-5Pa时,PLC控制系统根据制订的工艺方案,开启离子源,控制其电压为800V~1800V,同时开启靶材电源。与此同时,控制转架系统进行前进-后退-前进-后退的往返式运动。具体参数需要根据实际的阴极类型、靶材类型等进行优化。
(5)当导电抗腐蚀层镀完之后,PLC控制系统控制第二镀膜室后门和后处理室前门开启,转架在伺服电机驱动下,沿着流水线导轨进入后处理室,准备进行后处理。然后PLC控制系统及时控制第二镀膜室后门和后处理室前门关闭。
本发明设计的后处理室通过热处理单元和微缺陷处理单元等分别对燃料电池金属极板涂层热处理和燃料电池金属极板涂层微缺陷处理等功能。其热处理的原理为,通过热辐射加热燃料电池金属极板,使其表面涂层进行热处理,释放应力等。至于微缺陷的处理,其原理则为利用对微缺陷露出的微孔道通过对其进行氧化等处理,使其形成抗腐蚀的氧化物孔道。
(6)后处理完毕之后,PLC控制系统开启后处理室后门和出炉室前门,待支架完全进入出炉室之后,PLC控制系统关闭后处理室后门和出炉室前门。然后PLC控制系统发出通知,工作人员进行出炉,卸下燃料电池金属极板,并将转架运送到装炉区。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
(一)本发明设计的一种燃料电池金属极板真空镀膜流水线设备设计了各个腔室相互独立,可拆卸模式的流水线腔体,具有维修方便、灵活性高、可靠性好、维护保养方便等诸多优点;
(二)本发明设计了多个过渡室(包括进炉室、前处理室、后处理室和出炉室等)作为缓冲腔室,并根据燃料电池真空镀膜每一步骤对真空度要求、清洗、后处理等需求,赋予每个过渡室各自特殊的功能;
(三)相比于现有圆形腔室空间大、抽真空慢的缺点,每个流水线腔室都经过设计使之空间尽可能小,加快抽气速度,同时,各腔室之间的紧密封闭设计,使得各腔室的真空度维持在一个较高水平,当其工作时,不需要每次都重新从大气压开始抽气,节省了抽气工作量,提高了抽气效率;
(四)设计了多个靶材、多种阴极、离子源配合的方式,根据不同需求的燃料电池金属极板性能要求,对阴极靶材、离子源等灵活组合选择,保证了抗腐蚀导电涂层的致密性和导电性需求;
(五)设计了后处理腔室,进一步提高了燃料电池金属极板表面改性涂层的性能,进一步提高了燃料电池金属极板的使用寿命。
(六)本发明的燃料电池金属极板真空镀膜流水线设备,结构精简,功能齐全,安装方面,维护可靠,将燃料电池金属极板真空镀膜多个环节集中在一个流水线中处理,大大提高了生产效益。
附图说明
图1为本发明的燃料电池金属极板真空镀膜流水线设备的主视结构示意图;
图2为本发明的燃料电池金属极板真空镀膜流水线设备的俯视结构示意图;
图3为本发明的第二镀膜室内的支架与传动机构的装配示意图;
图4为本发明的第二镀膜室内的支架与传动机构的局部剖视放大示意图;
图5为本发明的支架的主视结构示意图;
图6为本发明的支架的左视结构示意图;
图7为本发明的锁紧机构的装配示意图;
图8为本发明的PLC控制系统的控制示意图;
图9为本发明的镀膜方法的流程示意图;
图中,1-进炉室前门,2-进炉室腔体,3-进炉室后门,4-前处理室前门,5-前处理室腔体,6-前处理室后门,7-第一镀膜室前门,8-第一镀膜室腔体,9-第一镀膜室后门,10-第二镀膜室前门,11-第二镀膜室腔体,12-第二镀膜室后门,13-后处理室前门,14-后处理室腔体,15-后处理室后门,16-出炉室前门,17-出炉室腔体,18-出炉室后门,19-壁门通道,20-转架柱,21-转架上盖,22-转架座,23-齿轮,24-滑块,25-流水线导轨,26-齿条座,27-转架,28-锁紧机构头部,29-锁紧机构铰链,30-销轴。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
如图1和图2所示,一种燃料电池金属极板真空镀膜流水线设备,包括由沿流水线依次联结的进炉室、前处理室、第一镀膜室、第二镀膜室、后处理室和出炉室组成的真空腔室组,用于安置待处理的燃料电池金属极板的支架,穿过真空腔室组的流水线导轨25,驱动支架沿流水线导轨移动的动力组件,以及控制整个设备的运行的PLC控制系统。
具体包括:进炉室前门1、进炉室腔体2、进炉室后门3、前处理室前门4、前处理室腔体5、前处理室腔体6、第一镀膜室前门7、第一镀膜室腔体8、第一镀膜室腔体9、第二镀膜室前门10、第二镀膜室腔体11、第二镀膜室后门12、后处理室前门13、后处理室腔体14、后处理室后门15、出炉室前门16、出炉室腔体17、出炉室后门18等各腔室腔体与封闭各腔室腔体的各壁门,以及各壁门通道19、若干转架27、齿条座26、齿轮23、流水线导轨25、滑块24等。另外还有组成动力组件或设置在真空腔室内的丝杆、伺服电机、电机驱动器、磁流体、机械泵、罗茨泵、分子泵、高阀、靶材、阴极、离子源、真空密封圈、腔室锁紧机构、冷却水系统、惰性气体气路等等诸多零部件。
如图2所示,除了进炉室前门和出炉室后门之外,位于两腔室之间的壁门处设有壁门通道19,壁门通道19的材料可以采用不导磁的不锈钢等高强的材料。壁门在壁门通道中移动,底下装有若干滚轮可以实现在通道上滚动。当壁门需要启闭时,PLC控制系统发出自指令,控制伺服电机带动丝杆转动,丝杆与壁门螺纹套联结,从而带动壁门在通道内滚动。通过控制系统可以控制伺服电机正反转,从而实现开启或关闭。另外,为了实现密封要求,壁门与腔室壁之间还有真空密封圈,可保证密封。
图3和图4为本发明的支架与传动机构在第二镀膜室内的装配图。如图5和图6所示,支架包括转架柱20、转架上盖21、转架座22、若干转架27,转架座22与转架上盖21通过转架柱20固定在一起并组成支架本体,转架上盖21和转架座22上具有若干个锥孔和通孔,转架27通过锥形套与转架上盖21配合,转架27下方通过转架座22的通孔,并与下方的齿轮23通过销紧固连接,齿轮23与沿流水线导轨25方向布置的齿条座26咬合。滑块24设置在流水线导轨25上,并可以流水线导轨25自由移动。转架座22通过螺柱与滑块24连接。转架座22前进后退的动力来源于安装在转架座22上的伺服电机的转动,通过联轴器将长丝杆与转架座55下的螺纹套连接,当伺服电机转动时,可实现转架座22带动滑块24在流水线导轨25上移动,进一步带动了齿轮23与齿条座26的啮合转动,从而带动了转架27的自转。当伺服电机反方向转动时,将会使得转架27的反方向自转。通过这样的传动,可实现转架座22的前进后退和转架27的自转,运动平稳可靠,控制精确。
为了实现壁门的开闭,流水线导轨25铺设的时候,到壁门通道29的时候应该断开,流出壁门厚度的间距,大概10mm。由于滑块24的作用,虽然导轨有断开,但是转架座仍可以顺利前进。
如图7所示,锁紧机构头部(即压紧组件)28与锁紧机构铰链(即铰链组件)29构成了铰链-螺纹锁紧机构,锁紧机构铰链29通过销轴30与腔室连接。当腔室与腔室之间需要脱离时,通过内六角扳手拧开锁紧机构头部28即可松开螺纹,然后掰转之即可实现腔室脱离。反之,通过掰转至合适位置再拧紧,即可确保锁紧腔室。
本发明的各个电机可分别与PLC控制系统连接。本发明提供了燃料电池金属极板真空镀膜系统,控制系统操作简单,界面人性化,控制方便,功能多样化,可供实验室、企业生产、科研单位等研究燃料电池金属极板表面改性涂层。
实施例1
第二镀膜室配置三对石墨靶,顺着转架座前进的方向,第一对石墨靶阴极为闭合场非平衡场磁控靶,矩形平面磁控靶,接着是离子源,第二对石墨靶为平衡磁场矩形平面磁控靶石墨靶,第三对石墨靶为闭合场非平衡磁控靶,其中非平衡方式均为相对对靶结构。这一种布局方式是基于这样子的考虑:
平衡磁控溅射靶材溅射与非平衡磁控溅射靶材溅射出来制备的薄膜有一定的差异,通过这种布置可以构成硬质-软质-硬质相互交替的涂层体系,有利于避免抗腐蚀导电涂层由于应力过大的失效现象。另外,这种涂层体系,还能避免柱状晶的生长,更有利于形成致密性高的等轴晶薄膜。
在这种靶材布置格局前提下,其工艺制备方法如下:
1)预备工作,包括冲压金属极板、单极板焊接、清洗等步骤。金属极板的清洗流程为碱洗-去离子水超声波清洗-酸洗-去离子水超声波清洗-去离子水超声波清洗-酒精超声波-烘干;
2)进炉室装炉,为了保证进炉室的真空度,本发明采用的装炉方式为:在无尘室内支架在腔室外部,将燃料电池金属极板装上支架之后,再将支架推入进炉室;
3)进炉室抽真空到达1~10Pa;
4)进入前处理室,开启等离子体清洗约5~20min;
5)进入第一镀膜室内,抽真空达到要求,沉积底层元素;
6)进入第二镀膜室,沉积非晶碳涂层。具体为:第一对石墨靶电源电流为3A,氩气流量为15sccm,第二对石墨靶电源电流为5A,氩气流量为20sccm,第三对石墨靶电源电流为3A,氩气流量为15sccm;
7)进入后处理室进行后处理;
8)出炉室卸产品。
实施例2
第二镀膜室配置三对石墨靶,顺着转架座前进的方向,第一对石墨靶阴极为闭合场非平衡场矩形平面磁控石墨靶,接着是离子源,第二对石墨靶为平衡磁场矩形平面磁控靶石墨靶,接着是第三对靶材为平衡磁场矩形平面磁控靶铌靶,第四对靶材为非平衡场矩形平面磁控靶矩形平面磁控石墨靶。这种靶材布局方式是基于以下的考虑:
在非晶碳涂层中掺杂Nb有利于提高燃料电池金属极板的抗腐蚀性能,另外,实现Nb的掺杂还可以避免非晶碳涂层服役过程中接触电阻的增加。
在这种靶材布置格局前提下,其工艺制备方法如下:
1)预备工作,包括冲压金属极板、单极板焊接、清洗等步骤。金属极板的清洗流程为碱洗-去离子水超声波清洗-酸洗-去离子水超声波清洗-去离子水超声波清洗-酒精超声波-烘干;
2)进炉室装炉,为了保证进炉室的真空度,本发明采用的装炉方式为:在无尘室内支架在腔室外部,将燃料电池金属极板装上支架之后,再将支架推入进炉室;
3)进炉室抽真空到达1~10Pa;
4)进入前处理室,开启等离子体清洗约5~20min;
5)进入第一镀膜室内,抽真空达到要求,沉积底层元素;
6)进入第二镀膜室,沉积非晶碳涂层。具体为:第一对石墨靶电源电流为3A,氩气流量为15sccm,第二对石墨靶电源电流为5A,氩气流量为20sccm,第三对铌靶电源电流为0.7A,氩气流量为19sccm,第四对石墨靶电源电流为5A,氩气流量为20sccm;
7)进入后处理室进行后处理;
8)出炉室卸产品。
实施例3
第二镀膜室配置三对Au靶,三对Au靶阴极均为闭合场非平衡场矩形平面磁控靶。第二镀膜室内壁上布置了Au回收装置。考虑到这种工艺的特点,因此未采用离子源装置。
在这种靶材布置格局前提下,其工艺制备方法如下:
1)预备工作,包括冲压金属极板、单极板焊接、清洗等步骤。金属极板的清洗流程为碱洗-去离子水超声波清洗-酸洗-去离子水超声波清洗-去离子水超声波清洗-酒精超声波-烘干;
2)进炉室装炉,为了保证进炉室的真空度,本发明采用的装炉方式为:在无尘室内支架在腔室外部,将燃料电池金属极板装上支架之后,再将支架推入进炉室;
3)进炉室抽真空到达1~10Pa;
4)进入前处理室,开启等离子体清洗约5~20min;
5)进入第一镀膜室内,抽真空达到要求,沉积底层元素;
6)进入第二镀膜室,沉积Au涂层。具体为:同时开启三对Au靶,控制其电流为5A,并控制转架系统在第二镀膜室内前进-后退循环运动,其运动速度为500mm/min,另外氩气流量为20sccm,沉积时间2min;
7)进入后处理室进行后处理;
8)出炉室卸产品。
实施例4
第二镀膜室配置三对石墨靶,顺着转架座前进的方向,第一对石墨靶阴极为闭合场非平衡场磁控靶,矩形平面磁控靶,接着是离子源,第二对石墨靶为平衡磁场矩形平面磁控靶石墨靶,第三对石墨靶为闭合场非平衡磁控靶,其中非平衡方式均为相对对靶结构。这一种布局方式是基于这样子的考虑:
平衡磁控溅射靶材溅射与非平衡磁控溅射靶材溅射出来制备的薄膜有一定的差异,通过这种布置可以构成硬质-软质-硬质相互交替的涂层体系,有利于避免抗腐蚀导电涂层由于应力过大的失效现象。另外,这种涂层体系,还能避免柱状晶的生长,更有利于形成致密性高的等轴晶薄膜。
在这种靶材布置格局前提下,工艺制备方法如下:
(1)将挂好燃料电池金属极板的转架推进进炉室预抽气。此时将进炉室孔径较小的抽气口打开,预抽气达到3×103Pa~7×103Pa。然后通过阀门切换,打开孔径较大的抽气口,加快抽气速度。待进炉室的气压达到1~10Pa左右时,可以将进炉室与前处理室相连。
(2)此时PLC控制系统控制进炉室后门和前处理室前门的电机,打开进炉室的后门和前处理室的前门,使得支架在伺服电机驱动下,沿着流水线导轨顺利进入前处理室内。此时PLC控制系统控制进炉室后门和前处理室前门关闭。此时,进炉室可以与前处理室脱离。进炉室可以推至装炉区,准备装挂下一炉的燃料电池金属极板产品,并开始预抽真空。转架进入前处理室之后,待分子泵抽真空到达8×10-5Pa~4×10-4Pa时,通过PLC控制系统启动离子源电源,开始离子源清洗步骤。离子源电压大小控制为700V~1800V,清洗时间10min~20min。与此同时,通过PLC控制系统启动加热装置,通过辐射加热将转架上的金属极板温度大小控制到60℃~200℃。
(3)当前处理步骤完毕之后,PLC控制系统控制前处理室后门和第一镀膜室前门开启,转架在伺服电机驱动下,沿着流水线导轨进入第一镀膜室。然后PLC控制系统及时控制前处理室后门和第一镀膜室前门关闭。待真空度稳定到1×10-5Pa~3×10-5Pa时,PLC控制系统控制阴极靶材电源开启,控制其电流大小为0.5A~10A,同时控制转架偏压电源为-50V~-200V,与此同时,控制转架系统进行前进-后退-前进-后退的往返式运动。具体参数需要根据实际的阴极类型、靶材类型等进行优化。
(4)当底层金属层镀完之后,PLC控制系统控制第一镀膜室后门和第二镀膜室前门开启,转架在伺服电机驱动下,沿着流水线导轨进入第二镀膜室,准备进行抗腐蚀导电层镀膜。然后PLC控制系统及时控制第一镀膜室后门和第二镀膜室前门关闭。待真空度稳定到1×10-5Pa~3×10-5Pa时,PLC控制系统根据制订的工艺方案,开启离子源,控制其电压为800V~1800V,同时开启靶材电源。与此同时,控制转架系统进行前进-后退-前进-后退的往返式运动。具体参数需要根据实际的阴极类型、靶材类型等进行优化。
(5)当导电抗腐蚀层镀完之后,PLC控制系统控制第二镀膜室后门和后处理室前门开启,转架在伺服电机驱动下,沿着流水线导轨进入后处理室,准备进行后处理。然后PLC控制系统及时控制第二镀膜室后门和后处理室前门关闭。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于上述实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种燃料电池金属极板真空镀膜流水线设备,其特征在于,包括:
真空腔室组:包括依次密封联接并相互独立的进炉室、前处理室、第一镀膜室、第二镀膜室、后处理室和出炉室,其中,所述的前处理室内设有加热装置,以及用于轰击燃料电池金属极板表面进行预处理的离子源装置,所述的第一镀膜室用于对燃料电池金属极板沉积底层元素层,所述的第二镀膜室用于对燃料电池金属极板沉积抗腐蚀导电涂层,每个腔室中均设有独立的真空泵;
支架:用于安置待处理的燃料电池金属极板;
传动机构:包括依次穿过真空腔室组中的各腔室的流水线导轨,以及驱动支架沿所述流水线导轨行进的动力组件;
PLC控制系统。
2.根据权利要求1所述的一种燃料电池金属极板真空镀膜流水线设备,其特征在于,所述的进炉室的底部设有孔径不同的两个抽气口,预抽气时,真空泵先连接孔径较小的抽气口,抽气至3×103Pa~7×103Pa,再切换至孔径较大的抽气口,直至抽气到预设真空度。
3.根据权利要求1所述的一种燃料电池金属极板真空镀膜流水线设备,其特征在于,所述的第一镀膜室内设有至少一对的阴极靶材,其阴极靶材选自Ti、Al、Cr、Nb、钛铝合金、钛硅合金、钛铌合金、铬钼合金中的一种或多种;
所述的第二镀膜室内设有0~2对离子源和2~4对阴极靶材,其阴极靶材选自Au、Ag、C、Nb、Ta、W中一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种燃料电池金属极板真空镀膜流水线设备,其特征在于,第二镀膜室内,离子源和阴极靶材相邻设置,其中,阴极靶材的间隔为200cm~1000cm,靶基距大小为60cm~160cm。
5.根据权利要求1所述的一种燃料电池金属极板真空镀膜流水线设备,其特征在于,所述的后处理室中还设有后处理装置,包括加热单元和微缺陷处理单元。
6.根据权利要求1所述的一种燃料电池金属极板真空镀膜流水线设备,其特征在于,所述的流水线导轨上设有沿其移动的滑块,所述的支架包括安装在滑块上的支架主体,在支架主体上设有用于安置待处理燃料电池金属极板的至少一个可自转的转架,在第二镀膜室内还设有沿流水线导轨方向的齿条座,每个转架的底部还设有与齿条座配合的齿轮;
当支架沿流水线导轨在第二镀膜室内移动时,齿条座带动齿轮转动,进而带动支架自转。
7.根据权利要求1所述的一种燃料电池金属极板真空镀膜流水线设备,其特征在于,真空腔室组中,相邻的两个腔室通过锁紧机构锁紧连接,所述的锁紧机构为铰链-螺纹结构,包括固定在其中一个腔室上具有外螺纹的铰链组件,以及设置在另一个腔室上并具有内螺纹的压紧组件,组装时,通过压紧组件紧固连接铰链组件,实现两相邻腔室的锁紧连接;
每个腔室的壁面上还设有用于真空密封圈;
每个腔室均设有用于封闭腔室、可开启/关闭的前、后门两个壁门,当支架需要在相邻腔室之间穿梭时,对应位置的壁门开启,其余时间,壁门关闭。
8.采用如权利要求1~7任一所述的一种燃料电池金属极板真空镀膜流水线设备的镀膜方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将装炉区内的挂好燃料电池金属极板的支架推入进炉室,预抽气真空,再将进炉室与前处理室相连,使支架送入前处理室内,此时,进炉室与前处理室脱离,进入装炉区,准备下一轮的支架的推入;
(2)前处理室内,开启离子源装置和加热装置,对送入的燃料电池金属极板进行前处理,再转移至第一镀膜室;
(3)第一镀膜室内,开启阴极靶材并控制支架在第一镀膜室内进行“前进-后退-前进-后退”的往返式运动,对燃料电池金属极板进行底层金属层涂镀;
(4)将镀完底层金属层的燃料电池金属极板转移至第二镀膜室内,开启第二镀膜室内的离子源和阴极靶材,并控制支架进行“前进-后退-前进-后退”的往返式运动,对燃料电池金属极板进行导电抗腐蚀层涂镀;
(5)将镀完导电抗腐蚀层的燃料电池金属双极板再转移至后处理室,进行后处理;
(6)后处理完毕后,转移至出炉室,卸下燃料电池金属极板,即处理完成。
9.根据权利要求8所述的镀膜方法,其特征在于,步骤(1)中,当进炉室内的气压达到1~10Pa时,支架开始由进炉室转移至前处理室;
步骤(2)中,前处理过程中,真空度为8×10-5Pa~4×10-4Pa,离子源的电压大小控制为700V~1800V,清洗时间10min~20min,加热装置将燃料电池金属极板预加热至60℃~200℃;
步骤(3)中,第一镀膜室内进行镀膜时,真空度为1×10-5Pa~3×10-5Pa,阴极靶材电源的电流大小为0.5A~10A;
步骤(4)中,第二镀膜室内进行镀膜时,真空度为1×10-5Pa~3×10-5Pa,离子源的电压为800V~1800V。
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