CN113564546A - 一种用于金属双极板的预涂层金属带材的制备方法及系统 - Google Patents
一种用于金属双极板的预涂层金属带材的制备方法及系统 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种用于金属双极板的预涂层金属带材的制备方法及系统,方法包括如下步骤:S1:在惰性气体保护气氛下,将待处理金属带材进行磁控溅射处理,使得所述待处理金属带材的表面沉积防腐涂层,得到处理后的金属带材;S2:在惰性气体保护气氛下,将所述处理后的金属带材于700‑1000℃下进行烧结处理,得到预涂层金属带材。解决现有金属双极板表面采用有机涂层,涂层的防腐性能弱,机械性能差的问题,或者解决现有金属双极板表面采用无机涂层,例如贵金属涂层,使得燃料电池金属双极板的制造成本高,不利于燃料电池商业化推广的问题。
Description
技术领域
本发明涉及金属双极板技术领域,具体涉及一种用于金属双极板的预涂层金属带材的制备方法及系统。
背景技术
质子交换膜燃料电池由于高效、清洁、快速启动等优点被认为是下一代移动能源的首要选择,质子交换膜燃料电池由膜电极组件、双极板等组成。其中双极板起到收集电流、分配燃料及氧化剂、分隔单电池等作用。因此理想的双极板需要具有良好的导电性、高气密性、低密度以及良好的耐腐蚀性等特征。常用的双极板有两种:石墨双极板和金属双极板。金属双极板由于导热性能好、电导率高、易于加工成型等优点被认为是理想的双极板材料。但是金属双极板在燃料电池酸性、高湿、高温的严苛条件下,容易发生腐蚀,溶解的金属离子会对膜电极造成损坏,降低燃料电池性能及寿命。因此耐腐蚀是金属双极板面临的主要问题。
目前对金属双极板的表面处理主要有有机导电物涂层与无机导电涂层。专利公告号CN106972183B使用一种导电有机物PPy,并采用Au掺杂,该专利的涂层的防腐性能较弱,且涂层的机械性能较差。专利公开号CN109346743A采用使用贵金属涂层,提高了燃料电池金属双极板的制造成本,不利于燃料电池商业化的推广。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷,本发明提供一种用于金属双极板的预涂层金属带材的制备方法,解决现有金属双极板表面采用有机涂层,涂层的防腐性能弱,机械性能差的问题,或者解决现有金属双极板表面采用无机涂层,例如贵金属涂层,使得燃料电池金属双极板的制造成本高,不利于燃料电池商业化推广的问题。
本发明通过如下技术方案实现:
本发明提供一种用于金属双极板的预涂层金属带材的制备方法,包括如下步骤:
S1:在惰性气体保护气氛下,将待处理金属带材进行磁控溅射处理,使得所述待处理金属带材的表面沉积防腐涂层,得到处理后的金属带材;
S2:在惰性气体保护气氛下,将所述处理后的金属带材于700-1000℃下进行烧结处理,得到预涂层金属带材。
进一步的,所述步骤S1具体包括:
S1-1:在惰性气体保护气氛下,将待处理金属带材进行第一次磁控溅射处理,使得所述待处理金属带材的表面沉积第一防腐涂层,得到一次处理金属带材;
S1-2:在惰性气体保护气氛下,将所述一次处理金属带材进行第二次磁控溅射处理,使得所述一次处理金属带材的表面沉积第二防腐涂层,得到处理后的金属带材。
进一步的,所述步骤S1中,在将所述待处理金属带材进行磁控溅射处理之前,对所述待处理金属带材进行等离子清洗。
进一步的,所述步骤S2中,在将所述处理后的金属带材在700-1000℃下进行烧结处理后,进行退火处理,然后得到预涂层金属带材。
进一步的,所述步骤S1中,在对所述待处理金属带材进行磁控溅射处理之前,保持周围环境为真空状态;
所述步骤S2的操作过程中,保持周围环境为真空状态。
对应于上述一种用于金属双极板的预涂层金属带材的制备方法,提供一种用于金属双极板的预涂层金属带材的制备系统,包括进样室、处理室、过渡室和出样室,所述处理室和过渡室内处于惰性气体气氛下;
所述处理室包括等离子清洗室、磁控溅射室、烧结室和退火室,所述磁控溅射室的进口端与所述过渡室的出口端连通,所述磁控溅射室的出口端与所述过渡室的进口端连通,所述烧结室的进口端与所述过渡室的出口端连通,所述烧结室的出口端与所述过渡室的进口端连通,所述退火室的进口端与所述过渡室的进口端连通,所述退火室的出口端与所述出样室的进口端连通;
所述进样室用于将待处理金属带材进料;
所述等离子清洗室用于清洗待加工金属表面;
所述磁控溅射室用于将进样室进料的待处理金属带材进行磁控溅射处理,使得所述待处理金属带材的表面沉积防腐涂层,得到处理后的金属带材;
所述烧结室用于将所述处理后的金属带材在700-1000℃下进行烧结处理,得到涂层烧结金属带材;
所述退火室用于将所述涂层烧结金属带材进行退火处理,得到预涂层金属带材;
所述过渡室用于缓冲不同腔室的工作环境;
所述出样室用于将预涂层金属带材出料。
进一步的,所述磁控溅射室包括第一磁控溅射室和第二磁控溅射室,所述第一磁控溅射室的进口端通过过渡室与所述等离子清洗室的出口端连通,所述第一磁控溅射室的出口端通过过渡室与所述第二磁控溅射室的进口端连通,所述第二磁控溅射室的出口端通过过渡室与所述烧结室的进口端连通;
所述第一磁控溅射室用于,将进样室进料的待处理金属带材进行第一次磁控溅射处理,使得所述待处理金属带材的表面沉积第一防腐涂层,得到一次处理金属带材;
所述第二磁控溅射室用于,将所述一次处理金属带材进行第二次磁控溅射处理,使得所述一次处理金属带材的表面沉积第二防腐涂层,得到处理后的金属带材。
进一步的,所述处理室还包括等离子清洗室,所述等离子清洗室的进口端与所述进样室的出口端连通,所述等离子清洗室的出口端通过过渡室与所述第一磁控溅射室的进口端连通;
在将进样室进料的待处理金属带材进行磁控溅射处理之前,所述等离子清洗室对所述待处理金属带材进行等离子清洗。
进一步的,还包括退火室,所述退火室处于惰性气体气氛下,所述退火室的进口端通过过渡室与所述烧结室的出口端连通,所述退火室的出口端与所述出样室的进口端连通;
在将所述处理后的金属带材在700-1000℃下进行烧结处理后,送入所述退火室进行退火处理。
进一步的,所述过渡室包括第一过渡室、第二过渡室、第三过渡室和第四过渡室;
所述第一过渡室的进口端与所述等离子清洗室的出口端连通,所述第一过渡室的出口端与所述第一磁控溅射室的进口端连通;
所述第二过渡室的进口端与所述第一磁控溅射室的出口端连通,所述第二过渡室的出口端与所述第二磁控溅射室的进口端连通;
所述第三过渡室的进口端与所述第二磁控溅射室的出口端连通,所述第三过渡室的出口端与所述烧结室的进口端连通;
所述第四过渡室的进口端与所述烧结室的出口端连通,所述第四过渡室的出口端与所述退火室的进口端连通。
进一步的,还包括气体置换装置,所述气体置换装置包括进气管道和出气管道,所述进气管道的进气口用于通入惰性气体,所述进气管道的出气口与所述处理室和退火室的进气口连通,所述出气管道的进气口与所述处理室和退火室的出气口连通,所述出气管道的出气口用于流出惰性气体;
惰性气体从进气管道的进气口流入,进入处理室和过渡室,然后从出气管道的出气口流出,使得所述处理室和过渡室处于惰性气体气氛下。
进一步的,还包括抽真空装置,所述抽真空装置包括真空泵和管道,所述管道一端与所述真空泵连通,所述管道另一端与所述等离子清洗室、磁控溅射室、烧结室和过渡室连通;
在所述气体置换完成后,所述真空泵通过所述管道将所述处理室内抽成真空,当真空度<5×10-3Pa,停止操作。
和最接近的现有技术比,本发明的技术方案具备如下有益效果:
本发明提供一种用于金属双极板的预涂层金属带材的制备方法,在惰性气体保护气氛下,将待处理金属带材进行磁控溅射处理,使得待处理金属带材的表面沉积防腐涂层,得到处理后的金属带材,然后在惰性气体保护气氛下,将处理后的金属带材于700-1000℃下进行烧结处理,最终得到预涂层金属带材,预涂层金属带材的涂层相较于现有的有机涂层,提高涂层的防腐性能,增加涂层的机械性能,相较于现有无机涂层,降低生产成本,减小接触电阻小,提高金属双极板的防腐性能,大大降低金属双极板的生产成本,有利于金属双极板的商业化推广。
本发明基于上述用于金属双极板的预涂层金属带材的制备方法,对应提供用于金属双极板的预涂层金属带材的制备系统,制备系统采用连续化作业方式,大大提高了预涂层金属带材的生产效率,从而提高了金属双极板的生产效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的用于金属双极板的预涂层金属带材的制备系统的结构框图;
其中,1-进样室,2-退火室,3-出样室,4-等离子清洗室,5-烧结室,6-第一磁控溅射室,7-第二磁控溅射室,8-第一过渡室,9-第二过渡室,10-第三过渡室,11-第四过渡室,12-真空泵,13-总线抽气管道,14-支线抽气管道,15-总进气管道,16-支线进气管道,17-总出气管道,18-支线出气管道。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
如图1所示,本实施例提供用于金属双极板的预涂层金属带材的制备系统,包括进样室1、处理室、过渡室、出样室3、抽真空装置和气体置换装置,处理室包括等离子清洗室4、磁控溅射室、烧结室5以及退火室2。
气体置换装置用于,在向进样室1进料待处理金属带材之前,使得处理室和过渡室处于惰性气体气氛下。
进样室1用于,将待处理金属带材进料。
抽真空装置用于,在气体置换完成后,将处理室及过渡室内抽成真空,当真空度<5×10-3Pa,停止操作。
等离子清洗室4用于,在将进样室1进料的待处理金属带材进行磁控溅射处理之前,对所述待处理金属带材进行等离子清洗。
磁控溅射室用于,将进样室1进料的待处理金属带材进行磁控溅射处理,使得待处理金属带材的表面沉积防腐涂层,得到处理后的金属带材;具体的,磁控溅射室包括第一磁控溅射室6和第二磁控溅射室7;第一磁控溅射室6用于,将进样室1进料的待处理金属带材进行第一次磁控溅射处理,使得待处理金属带材的表面沉积第一防腐涂层,得到一次处理金属带材;第二磁控溅射室7用于,将一次处理金属带材进行第二次磁控溅射处理,使得一次处理金属带材的表面沉积第二防腐涂层,得到处理后的金属带材。
烧结室5用于,将处理后的金属带材在700-1000℃下进行烧结处理,得到涂层烧结金属带材。
退火室2用于,对涂层烧结金属带材进行退火处理,得到预涂层金属带材。
出样室3用于将预涂层金属带材出料。
过渡室包括第一过渡室8、第二过渡室9、第三过渡室10和第四过渡室11,起到缓冲腔室之间工作环境差异性的作用,例如第一过渡室8可以对等离子清洗室4和第一磁控溅射室6之间的工作环境差异性起到缓冲作用,第二过渡室9可以对第一磁控溅射6室和第二磁控溅射室7之间的工作环境差异性起到缓冲作用,第三过渡室10可以对第二磁控溅射室7和烧结室5之间的工作环境差异性起到缓冲作用,第四过渡室11可以对烧结室5和退火室2之间的工作环境差异性起到缓冲作用。
具体的,进样室1的进口端用于待处理的金属带材进料,进样室1的出口端与等离子清洗室4的进口端连通,等离子清洗室4的出口端与第一过渡室8的进口端连通,第一过渡室8的出口端与第一磁控溅射室6的进口端连通,第一磁控溅射室6的出口端与第二过渡室9的进口端连通,第二过渡室9的出口端与第二磁控溅射室7的进口端连通,第二磁控溅射室7的出口端与第三过渡室10的进口端连通,第三过渡室10的出口端与烧结室5的进口端连通,烧结室5的出口端与第四过渡室11的进口端连通,第四过渡室11的出口端与退火室5的进口端连通,退火室5的出口端与出样室3的进口端连通,出样室3的出口端用于将得到的预涂层金属带材成品出料。
抽真空装置包括真空泵12、总线抽气管道13和支线抽气管道14,总线抽气管道13的出气口与真空泵12连通,总线抽气管道13的进气口与支线抽气管道14的出气口连通,支线抽气管道14的进气口分别与等离子清洗室4、第一过渡室8、第一磁控溅射室6、第二过渡室9、第二磁控溅射室7、第三过渡室10、烧结室5、第四过渡室11连通;
支线抽气管道14包括第一支线抽气管道、第二支线抽气管道、第三支线抽气管道、第四支线抽气管道、第五支线抽气管道、第六直线管道、第七支线抽气管道和第八支线抽气管道;
总线抽气管道13的进气口分别与第一支线抽气管道、第二支线抽气管道、第三支线抽气管道、第四支线抽气管道、第五支线抽气管道、第六直线管道、第七支线抽气管道和第八支线抽气管道的出气口连通;
第一支线抽气管道的进气口与等离子清洗室4的第一出气口连通,第二支线抽气管道的进气口与第一过渡室8的第一出气口连通,第三支线抽气管道的进气口与第一磁控溅射室6的第一出气口连通,第四支线抽气管道的进气口与第二过渡室9的第一出气口连通,第五支线抽气管道的进气口与第二磁控溅射室7的第一出气口连通,第六支线抽气管道的进气口与第三过渡室10的第一出气口连通,第七支线抽气管道的进气口与烧结室5的第一出气口连通,第八支线抽气管道与第四过渡室11的第一出气口连通。
气体置换装置包括进气管道和出气管道,进气管道包括总进气管道15和支线进气管道16,总进气管道15的进气口用于输入惰性气体,总进气管道15的出气口用于与支线进气管道16的进气口连通,支线进气管道16的出气口分别与等离子清洗室4、第一过渡室8、第一磁控溅射室6、第二过渡室9、第二磁控溅射室7、第三过渡室10、烧结室5、第四过渡室11以及退火室连通;
出气管道包括总出气管道17和支线出气管道18,总出气管道17的出气口用于排出惰性气体,总出气管道17的进气口与支线出气管道18的出气口连通,支线出气管道18的进气口分别与等离子清洗室4、第一过渡室8、第一磁控溅射室6、第二过渡室9、第二磁控溅射室7、第三过渡室10、烧结室5、第四过渡室11以及退火室连通;
支线进气管道16包括第一支线进气管道、第二支线进气管道、第三支线进气管道、第四支线进气管道、第五支线进气管道、第六支线进气管道、第七支线进气管道、第八支线进气管道和第九支线进气管道;
总进气管道15的出气口分别与第一支线进气管道、第二支线进气管道、第三支线进气管道、第四支线进气管道、第五支线进气管道、第六支线进气管道、第七支线进气管道、第八支线进气管道和第九支线进气管道的进气口连通;
第一支线进气管道的出气口与等离子清洗室4的进气口连通,第二支线进气管道的出气口与第一过渡室8的进气口连通,第三支线进气管道的出气口与第一磁控溅射室6的进气口连通,第四支线进气管道的出气口与第二过渡室9的进气口连通,第五支线进气管道的出气口与第二磁控溅射室7的进气口连通,第六支线进气管道的出气口与第三过渡室10的进气口连通,第七支线进气管道的出气口与烧结室5的进气口连通,第八支线进气管道的出气口与第四过渡室11的进气口连通,第九支线进气管道的出气口与退火室2的进气口连通;
支线出气管道18包括第一支线出气管道、第二支线出气管道、第三支线出气管道、第四支线出气管道、第五支线出气管道、第六支线出气管道、第七支线出气管道、第八支线出气管道和第九支线出气管道;
总出气管道17的进气口分别与第一支线出气管道、第二支线出气管道、第三支线出气管道、第四支线出气管道、第五支线出气管道、第六支线出气管道、第七支线出气管道、第八支线出气管道和第九支线出气管道的出气口连通;
第一支线出气管道的进气口与等离子清洗室4的第二出气口连通,第二支线出气管道的进气口与第一过渡室8的第二出气口连通,第三支线出气管道的进气口与第一磁控溅射室6的第二出气口连通,第四支线出气管道的进气口与第二过渡室9的第二出气口连通,第五支线出气管道的进气口与第二磁控溅射室7的第二出气口连通,第六支线出气管道的进气口与第三过渡室10的第二出气口连通,第七支线出气管道的进气口与烧结室5的第二出气口连通,第八支线出气管道的进气口与第四过渡室11的第二出气口连通,第九支线出气管道的进气口与退火室2的出气口连通。
采用上述制备系统制备用于金属双极板的预涂层金属带材的总体方法如下:
S1:选取适合金属双极板成型的待处理金属带材放入进样室1,待处理金属带材可选不锈钢、钛、铝合金、铜等材料;宽度100-1000mm,优选400mm。
S2:开启气体置换装置,使得等离子清洗室4、第一过渡室8、第一磁控溅射室6、第二过渡室9、第二磁控溅射室7、第三过渡室10、烧结室5、第四过渡室11以及退火室处于惰性气氛下,具体为:向总进气管道15的进气口输入惰性气体,惰性气体可选自氮气、氩气等,然后惰性气体通过总进气管道15的出气口经过各支线进气管道16,分别进入等离子清洗室4、第一过渡室8、第一磁控溅射室6、第二过渡室9、第二磁控溅射室7、第三过渡室10、烧结室、第四过渡室11以及退火室2,然后通过各支线出气管道18到达总出气管道17的进气口,通过总出气管道17的出气口排出,当测得等离子清洗室4、第一过渡室8、第一磁控溅射室6、第二过渡室9、第二磁控溅射室7、第三过渡室10、烧结室5、第四过渡室11以及退火室2内的氧气含量<2ppm时,气体置换结束。
S3:开启抽真空装置,对等离子清洗室4、第一过渡室8、第一磁控溅射室6、第二过渡室9、第二磁控溅射室7、第三过渡室10、烧结室5、第四过渡室11进行抽真空操作,当等离子清洗室4、第一过渡室8、第一磁控溅射室6、第二过渡室9、第二磁控溅射室7、第三过渡室10、烧结室5、第四过渡室11内的气压<5×10-3Pa时,优选气压<1×10-3Pa,停止该操作。
S4:将待处理金属带材置于等离子清洗室4内,开启等离子清洗功能,清洗时间为10-60min,优选30min。
S5:清洗后的金属带材通过第一过渡室8送入第一磁控溅射室6,使得清洗后的金属带材的表面沉积第一防腐涂层,得到一次处理金属带材;具体的,第一磁控溅射室采用的靶材为过渡金属,可选Ti、Ni、Cr、Nb等,优选Nb;调节靶材与金属带材的间距20mm-300mm,优选115mm;沉积偏压100-300V,优选200V;沉积温度100-400℃,优选300℃;沉积时间10-180min,优选30min;涂层的制备方式为双面沉积。
S6:将一次处理金属带材通过第二过渡室9送入第二磁控溅射室7进行第二次磁控溅射处理,使得所述一次处理金属带材的表面沉积第二防腐涂层,得到处理后的金属带材;具体的,第二磁控溅射室采用的靶材为Ti3SiC2、Ti2AlC、Nb4AlC3等MAX相材料,优选Nb4AlC3,调节靶材与一次处理金属带材的间距20mm-300mm,优选115mm;沉积偏压100-300V,优选250V;沉积温度100-400℃,优选300℃;沉积时间10-180min,优选150min;涂层的制备方式为双面沉积。
S7:将处理后的金属带材通过第三过渡室10送入烧结室5,在烧结处理的温度为700-1000℃,优选950℃,烧结处理时间为0-180min,优选60min,然后得到涂层烧结金属带材。
S8:将预涂层金属带材通过第四过渡室11内送入退火室2内进行退火处理,具体为,采用流动的惰性气体对预涂层金属带材进行降温处理,惰性气体流速1-100m3/min,预涂层金属带材送出退火室2条件为,材料温度<100℃,然后最终得到预涂层金属带材成品。
S9:将预涂层金属带材成品通过出样室3的出口送出;后续对预涂层金属带材成品进行制备工艺,得到金属双极板成品。
下面结合具体示例进行说明:
示例1
S1:选取材料为铜、宽度为100mm的待处理金属带材放入进样室1。
S2:开启气体置换装置,向总进气管道15的进气口输入氩气,氩气通过总进气管道15以及各支线进气管道16,分别进入等离子清洗室4、第一过渡室8、第一磁控溅射室6、第二过渡室9、第二磁控溅射室7、第三过渡室10、烧结室5、第四过渡室11以及退火室2,然后通过各支线出气管道18到达总出气管道17,通过总出气管道17的出气口排出,当测得等离子清洗室4、第一过渡室8、第一磁控溅射室6、第二过渡室9、第二磁控溅射室7、第三过渡室10、烧结室5、第四过渡室11以及退火室2内的氧气含量<2ppm时,气体置换结束。
S3:开启抽真空装置,对等离子清洗室4、第一过渡室8、第一磁控溅射室6、第二过渡室9、第二磁控溅射室7、第三过渡室10、烧结室5、第四过渡室11进行抽真空操作,当等离子清洗室4、第一过渡室8、第一磁控溅射室6、第二过渡室9、第二磁控溅射室7、第三过渡室10、烧结室5、第四过渡室11内的气压<5×10-3Pa时,停止抽真空操作。
S4:将待处理金属带材置于等离子清洗室4内,开启等离子清洗功能,清洗时间为10min。
S5:清洗后的金属带材通过第一过渡室8送入第一磁控溅射室6,使得清洗后的金属带材的表面沉积第一防腐涂层,得到一次处理金属带材;具体的,第一磁控溅射室6采用的靶材为Ti;调节靶材与金属带材的间距20mm;沉积偏压100V,沉积温度100℃;沉积时间10min;涂层的制备方式为双面沉积。
S6:将一次处理金属带材通过第二过渡室9送入第二磁控溅射室7进行第二次磁控溅射处理,使得所述一次处理金属带材的表面沉积第二防腐涂层,得到处理后的金属带材;具体的,第二磁控溅射室7采用的靶材为Ti3SiC2材料,调节靶材与一次处理金属带材的间距20mm;沉积温度100℃;沉积时间10min;沉积偏压100V;涂层的制备方式为双面沉积。
S7:将处理后的金属带材通过第三过渡室10送入烧结室5,在烧结室内不做处理。
S8:将从烧结室5送出的金属带材通过第四过渡室11送入退火室2内进行退火处理,具体为,采用流动的惰性气体对预涂层金属带材进行降温处理,惰性气体流速1m3/min,预涂层金属带材送出退火室2时,材料温度90℃,然后最终得到预涂层金属带材成品。
S9:将预涂层金属带材成品通过出样室3的出口送出;后续对预涂层金属带材成品进行制备工艺,得到金属双极板成品。
本示例制得的金属双极板的防腐性能大大提高,其中腐蚀电位为0.61mV,腐蚀电流密度<1×10-6A/cm2,在1.5MPa条件下,接触电阻为4.0mΩ·cm2。且金属双极板材料的腐蚀性能与接触电阻指标均符合燃料电池的使用要求。
示例2
S1:选取材料为钛、宽度为400mm的待处理金属带材放入进样室。
S2:开启气体置换装置,向总进气管道15的进气口输入氮气,氮气通过总进气管道15以及各支线进气管道16,分别进入等离子清洗室4、第一过渡室8、第一磁控溅射室6、第二过渡室9、第二磁控溅射室7、第三过渡室10、烧结室5、第四过渡室11以及退火室2,然后通过各支线出气管道18到达总出气管道17,通过总出气管道17的出气口排出,当测得等离子清洗室4、第一过渡室8、第一磁控溅射室6、第二过渡室9、第二磁控溅射室7、第三过渡室11、烧结室5、第四过渡室11以及退火室2内的氧气含量<2ppm时,气体置换结束。
S3:开启抽真空装置,对等离子清洗室4、第一过渡室8、第一磁控溅射室6、第二过渡室9、第二磁控溅射室7、第三过渡室10、烧结室5、第四过渡室11进行抽真空操作,当等离子清洗室4、第一过渡室8、第一磁控溅射室6、第二过渡室9、第二磁控溅射室7、第三过渡室10、烧结室5、第四过渡室11内的气压<1×10-3Pa时,停止抽真空操作。
S4:将待处理金属带材置于等离子清洗室4内,开启等离子清洗功能,清洗时间为30min。
S5:清洗后的金属带材通过第一过渡室8送入第一磁控溅射室6,使得清洗后的金属带材的表面沉积第一防腐涂层,得到一次处理金属带材;具体的,第一磁控溅射室6采用的靶材为Nb;调节靶材与金属带材的间距115mm;沉积偏压200V,沉积温度300℃;沉积时间30min;涂层的制备方式为双面沉积。
S6:将一次处理金属带材通过第二过渡室9送入第二磁控溅射室7进行第二次磁控溅射处理,使得所述一次处理金属带材的表面沉积第二防腐涂层,得到处理后的金属带材;具体的,第二磁控溅射室7采用的靶材为Nb4AlC3材料,调节靶材与一次处理金属带材的间距115mm;沉积温度300℃;沉积时间150min;沉积偏压250V;涂层的制备方式为双面沉积。
S7:将处理后的金属带材通过第三过渡室10送入烧结室5,在烧结处理的温度为950℃,烧结处理时间为60min,然后得到预涂层金属带材。
S8:将从烧结室5送出的金属带材通过第四过渡室11内送入退火室2内进行退火处理,具体为,采用流动的惰性气体对预涂层金属带材进行降温处理,惰性气体流速60m3/min,预涂层金属带材送出退火室2时,材料温度70℃,然后最终得到预涂层金属带材成品。
S9:将预涂层金属带材成品通过出样室3的出口送出;后续对预涂层金属带材成品进行制备工艺,得到金属双极板成品。
本示例制得的金属双极板的防腐性能大大提高,其中腐蚀电位为152.32mV,腐蚀电流密度<0.5×10-6A/cm2,在1.5MPa条件下,接触电阻为2.8mΩ·cm2。且金属双极板材料的腐蚀性能与接触电阻指标均符合燃料电池的使用要求。
示例3
S1:选取材料为不锈钢、宽度为200mm的待处理金属带材放入进样室1。
S2:开启气体置换装置,向总进气管道15的进气口输入氮气,氮气通过总进气管道15以及各支线进气管道16,分别进入等离子清洗室4、第一过渡室8、第一磁控溅射室6、第二过渡室9、第二磁控溅射室7、第三过渡室10、烧结室5、第四过渡室11以及退火室2,然后通过各支线出气管道18到达总出气管道17,通过总出气管道17的出气口排出,当测得等离子清洗室4、第一过渡室8、第一磁控溅射室6、第二过渡室9、第二磁控溅射室7、第三过渡室10、烧结室5、第四过渡室11以及退火室2内的氧气含量<2ppm时,气体置换结束。
S3:开启抽真空装置,对等离子清洗室4、第一过渡室8、第一磁控溅射室6、第二过渡室9、第二磁控溅射室7、第三过渡室10、烧结室5、第四过渡室11进行抽真空操作,当等离子清洗室4、第一过渡室8、第一磁控溅射室6、第二过渡室9、第二磁控溅射室7、第三过渡室10、烧结室5、第四过渡室11内的气压<3×10-3Pa时,停止抽真空操作。
S4:将待处理金属带材置于等离子清洗室4内,开启等离子清洗功能,清洗时间为60min。
S5:清洗后的金属带材通过第一过渡室8送入第一磁控溅射室6,使得清洗后的金属带材的表面沉积第一防腐涂层,得到一次处理金属带材;具体的,第一磁控溅射室6采用的靶材为Ti;调节靶材与金属带材的间距300mm;沉积偏压300V,沉积温度400℃;沉积时间180min;涂层的制备方式为双面沉积。
S6:将一次处理金属带材通过第二过渡室9送入第二磁控溅射室7进行第二次磁控溅射处理,使得所述一次处理金属带材的表面沉积第二防腐涂层,得到处理后的金属带材;具体的,第二磁控溅射室7采用的靶材为Ti2AlC材料,调节靶材与一次处理金属带材的间距300mm;沉积温度400℃;沉积时间180min;沉积偏压300V;涂层的制备方式为双面沉积。
S7:将处理后的金属带材通过第三过渡室100送入烧结室5,在烧结处理的温度为1000℃,烧结处理时间为180min,然后得到预涂层金属带材。
S8:将从烧结室5送出的金属带材通过第四过渡室11内送入退火室2内进行退火处理,具体为,采用流动的惰性气体对预涂层金属带材进行降温处理,惰性气体流速100m3/min,预涂层金属带材送出退火室2时,材料温度90℃,然后最终得到预涂层金属带材成品。
S9:将预涂层金属带材成品通过出样室3的出口送出;后续对预涂层金属带材成品进行制备工艺,得到金属双极板成品。
本示例制得的金属双极板的防腐性能大大提高,其中腐蚀电位为192.72mV,腐蚀电流密度<0.9×10-6A/cm2,在1.5MPa条件下,接触电阻为3.5mΩ·cm2。且金属双极板材料的腐蚀性能与接触电阻指标均符合燃料电池的使用要求。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制,尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明,所属领域的普通技术人员依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换,这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换,均在申请待批的本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (12)
1.一种用于金属双极板的预涂层金属带材的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:在惰性气体保护气氛下,将待处理金属带材进行磁控溅射处理,使得所述待处理金属带材的表面沉积防腐涂层,得到处理后的金属带材;
S2:在惰性气体保护气氛下,将所述处理后的金属带材于700-1000℃下进行烧结处理,得到预涂层金属带材。
2.根据权利要求1所述的用于金属双极板的预涂层金属带材的制备方法,其特征在于,所述步骤S1具体包括:
S1-1:在惰性气体保护气氛下,将待处理金属带材进行第一次磁控溅射处理,使得所述待处理金属带材的表面沉积第一防腐涂层,得到一次处理金属带材;
S1-2:在惰性气体保护气氛下,将所述一次处理金属带材进行第二次磁控溅射处理,使得所述一次处理金属带材的表面沉积第二防腐涂层,得到处理后的金属带材。
3.根据权利要1所述的用于金属双极板的预涂层金属带材的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,在将所述待处理金属带材进行磁控溅射处理之前,对所述待处理金属带材进行等离子清洗。
4.根据权利要求1所述的用于金属双极板的预涂层金属带材的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,在将所述处理后的金属带材在700-1000℃下进行烧结处理后,进行退火处理,然后得到预涂层金属带材。
5.根据权利要求4所述的用于金属双极板的预涂层金属带材的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,在对所述待处理金属带材进行磁控溅射处理之前,保持周围环境为真空状态;
所述步骤S2的操作过程中,保持周围环境为真空状态。
6.一种用于金属双极板的预涂层金属带材的制备系统,其特征在于,包括进样室、处理室、过渡室和出样室,所述处理室和过渡室内处于惰性气体气氛下;
所述处理室包括等离子清洗室、磁控溅射室、烧结室和退火室,所述磁控溅射室的进口端与所述过渡室的出口端连通,所述磁控溅射室的出口端与所述过渡室的进口端连通,所述烧结室的进口端与所述过渡室的出口端连通,所述烧结室的出口端与所述过渡室的进口端连通,所述退火室的进口端与所述过渡室的进口端连通,所述退火室的出口端与所述出样室的进口端连通;
所述进样室用于将待处理金属带材进料;
所述等离子清洗室用于清洗待加工金属表面;
所述磁控溅射室用于将进样室进料的待处理金属带材进行磁控溅射处理,使得所述待处理金属带材的表面沉积防腐涂层,得到处理后的金属带材;
所述烧结室用于将所述处理后的金属带材在700-1000℃下进行烧结处理,得到涂层烧结金属带材;
所述退火室用于将所述涂层烧结金属带材进行退火处理,得到预涂层金属带材;
所述过渡室用于缓冲不同腔室的工作环境;
所述出样室用于将预涂层金属带材出料。
7.根据权利要求6所述的用于金属双极板的预涂层金属带材的制备系统,其特征在于,所述磁控溅射室包括第一磁控溅射室和第二磁控溅射室,所述第一磁控溅射室的进口端通过过渡室与所述等离子清洗室的出口端连通,所述第一磁控溅射室的出口端通过过渡室与所述第二磁控溅射室的进口端连通,所述第二磁控溅射室的出口端通过过渡室与所述烧结室的进口端连通;
所述第一磁控溅射室用于,将进样室进料的待处理金属带材进行第一次磁控溅射处理,使得所述待处理金属带材的表面沉积第一防腐涂层,得到一次处理金属带材;
所述第二磁控溅射室用于,将所述一次处理金属带材进行第二次磁控溅射处理,使得所述一次处理金属带材的表面沉积第二防腐涂层,得到处理后的金属带材。
8.根据权利要求6所述的用于金属双极板的预涂层金属带材的制备系统,其特征在于,所述处理室还包括等离子清洗室,所述等离子清洗室的进口端与所述进样室的出口端连通,所述等离子清洗室的出口端通过过渡室与所述第一磁控溅射室的进口端连通;
在将进样室进料的待处理金属带材进行磁控溅射处理之前,所述等离子清洗室对所述待处理金属带材进行等离子清洗。
9.根据权利要求6所述的用于金属双极板的预涂层金属带材的制备系统,其特征在于,还包括退火室,所述退火室处于惰性气体气氛下,所述退火室的进口端通过过渡室与所述烧结室的出口端连通,所述退火室的出口端与所述出样室的进口端连通;
在将所述处理后的金属带材在700-1000℃下进行烧结处理后,送入所述退火室进行退火处理。
10.根据权利要求6所述的用于金属双极板的预涂层金属带材的制备系统,其特征在于,所述过渡室包括第一过渡室、第二过渡室、第三过渡室和第四过渡室;
所述第一过渡室的进口端与所述等离子清洗室的出口端连通,所述第一过渡室的出口端与所述第一磁控溅射室的进口端连通;
所述第二过渡室的进口端与所述第一磁控溅射室的出口端连通,所述第二过渡室的出口端与所述第二磁控溅射室的进口端连通;
所述第三过渡室的进口端与所述第二磁控溅射室的出口端连通,所述第三过渡室的出口端与所述烧结室的进口端连通;
所述第四过渡室的进口端与所述烧结室的出口端连通,所述第四过渡室的出口端与所述退火室的进口端连通。
11.根据权利要求9所述的用于金属双极板的预涂层金属带材的制备系统,其特征在于,还包括气体置换装置,所述气体置换装置包括进气管道和出气管道,所述进气管道的进气口用于通入惰性气体,所述进气管道的出气口与所述处理室和退火室的进气口连通,所述出气管道的进气口与所述处理室和退火室的出气口连通,所述出气管道的出气口用于流出惰性气体;
惰性气体从进气管道的进气口流入,进入处理室和过渡室,然后从出气管道的出气口流出,使得所述处理室和过渡室处于惰性气体气氛下。
12.根据权利要求6所述的用于金属双极板的预涂层金属带材的制备系统,其特征在于,还包括抽真空装置,所述抽真空装置包括真空泵和管道,所述管道一端与所述真空泵连通,所述管道另一端与所述等离子清洗室、磁控溅射室、烧结室和过渡室连通;
在所述气体置换完成后,所述真空泵通过所述管道将所述处理室内抽成真空,当真空度<5×10-3Pa,停止操作。
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