CN110911705A - 燃料电池复合材料双极板上的Ti3SiC2涂层的制备方法 - Google Patents

燃料电池复合材料双极板上的Ti3SiC2涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种燃料电池复合材料双极板上的Ti3SiC2涂层的制备方法，本发明采用反应化学气相沉积(R‑CVD)工艺，利用MTS+H2+N2前驱体体系在复合材料双极板上通过CVD先制备一层SiC涂层，然后采用TiCl4+H2+N2前驱体体系，通过反应消耗底层SiC涂层从而生长出纯Ti3SiC2涂层。该法控制了前驱体的单一性，可以有效获得纯Ti3SiC2涂层，大大提高复合材料双极板的导电性能。

Description

燃料电池复合材料双极板上的Ti3SiC2涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种燃料电池复合材料双极板上的Ti3SiC2涂层的制备方法。
背景技术
21世纪是清洁能源大发展的时代，质子交换膜燃料电池(PEMFC)作为一种清洁能源，具有能量转化效率高、环境友好、室温快速启动等特点，可以应用于移动电源、固定电源等方面，具有广阔的市场前景，受到越来越多国家和企业的关注。双极板是质子交换膜燃料电池的重要部件，其体积占电池堆总体积的80％、质量约占70％、成本约占30％。双极板的主要功能是分配燃料和氧化剂，实现各个单片电池之间的串联，防止气体和冷却剂的泄露，收集和传导电流。为了收集和传导电流，双极板必须是导电的或者具有高电导率涂层。目前双极板材料主要有三类：石墨材料、金属材料和复合材料。传统的石墨双极板机械强度差、加工成本高；金属双极板在PEMFC的弱酸性工作环境中会发生轻微的腐蚀，从而降低电极触媒的活性；复合材料双极板强度高，耐腐蚀性好，但是导电性不如前两种材料。纯Ti3SiC2涂层室温电导率约为3.7×106S·m-1，高于纯钛和TiC的电导率，因此，如何在复合材料双极板表面制备具有高电导率的纯Ti3SiC2涂层，从而提高其导电性是本专利所要解决的重点。
目前尚无提到如何在复合材料双极板表面制备高电导率涂层的专利，但是有专利提到了Ti3SiC2的制备。专利《在钛金属表面制备Ti-Si-C涂层的方法》(CN104018155A)，该专利将Ti粉、Si粉、C粉先用球磨机混合均匀，然后烘干，最后在压力机上制得厚度不超过1毫米的预制压实片，再将其放置再经清洁处理的钛金属表面进行激光熔覆加工，最后得到的Ti3SiC2涂层不可避免地含有TiC和Ti5Si3。
专利《一种无TiC杂质的Ti3SiC2材料的制备方法》(CN1552662A)，该专利在Ti3SiC2陶瓷材料的制备原料中加入Al，均匀混合后，通过热压烧结或热等静压烧结，从而获得掺少量Al的Ti3SiC2材料、不含TiC。
传统的化学气相沉积(CVD)工艺过程是前驱体气相在热场中发生化学反应并在基体表面沉积固体物质的一个过程，一般包含均相化学反应、气体组分向基体表面扩散、气体分子等在基体表面吸附、表面非均相反应和表面脱附、向气相主体扩散等几个步骤，由于前驱体均相裂解会产生多种气体组分，它们之间会发生各种化学反应，形成不同的化合物，最终沉积到基底表面。现有CVD法制备Ti3SiC2的前驱体体系一般有两种：一种是TiCl4+SiCl4+CH4+H2体系，另一种是TiCl4-CH3SiCl3-H2-Ar体系。在第一种体系中，由于反应SiCI4(g)+CH4(g)→SiC(s)+4HCl(g)和TiCl4(g)+xCH4(g)+2(1-x)H2(g)→TiCx(s)+4HCl(g)，导致最终得到的Ti3SiC2涂层中含有SiC和TiC杂质；在第二种体系中，由于反应H2(g)+2TiCl4(g)+2CH3(g)→2TiC+8HCl(g)，这导致最终得到的Ti3SiC2涂层中含有TiC杂质，这些杂质的存在会明显提高Ti3SiC2涂层的电阻率。
专利(CN104018155A)将成比例的Ti粉、Si粉、C粉进行压片后利用激光熔覆获得Ti3SiC2涂层，但是涂层中含有TiC和Ti5Si3杂质。专利(CN1552662A)在Ti3SiC2陶瓷材料的制备原料中加入Al，均匀混合后，通过热压烧结或热等静压烧结，从而获得掺少量Al的Ti3SiC2材料、虽然不含TiC，但是Al的存在也会使得Ti3SiC2材料在弱酸性工作环境中会发生氧化，从而降低其导电性能。
发明内容
为解决以上现有技术存在的问题，本发明提出一种燃料电池复合材料双极板上的Ti3SiC2涂层的制备方法。
本发明可通过以下技术方案予以解决：
一种燃料电池复合材料双极板上的Ti3SiC2涂层的制备方法，包括以下步骤：
1)将复合材料双极板预处理；
2)装炉；
3)CVD法沉积SiC底层；
4)R-CVD法沉积Ti3SiC2涂层；
5)拆炉取样。
本发明所述的Ti3SiC2涂层的制备方法，所述步骤1)中，预处理包括将所述复合材料进行表面处理，用砂纸打磨使其表面方便沉积涂层具有一定的粗糙度。
本发明所述的Ti3SiC2涂层的制备方法，所述步骤3)包括：
1)洗气，将所述沉积炉内抽真空，通氮气，使炉内保持氮气氛围；
2)调压、升温；
3)通气，通入甲基三氯硅烷(CH3Cl3Si,MTS)、氢气(H2)
4)保持温度不变，CVD沉积SiC涂层；
5)关闭甲基三氯硅烷、氢气，保持氮气打开；
6)洗气，重复步骤1)；
7)将炉内压力调整为1～20kPa，并保持恒压。
本发明述的Ti3SiC2涂层的制备方法，所述洗气包括将所述沉积炉内抽真空，然后通入氮气，使压力上升至常压，再抽真空，重复2～4次，使炉内保持N2氛围。
本发明所述的Ti3SiC2涂层的制备方法，所述步骤2)调压、升温具体为将所述沉积炉内压力调整为1～20kPa，并保持恒压，并升温至1000℃～1300℃。
本发明所述的Ti3SiC2涂层的制备方法，所述步骤3)中，通入甲基三氯硅烷(CH3Cl3Si,MTS)、氢气(H2)后，并将流量比例调整为甲基三氯硅烷:氢气:氮气＝1:4～20:5。
本发明所述的Ti3SiC2涂层的制备方法，所述步骤4)中，CVD沉积SiC涂层10～30分钟。
本发明所述的Ti3SiC2涂层的制备方法，所述步骤4)包括
1)通气，通入四氯化钛(TiCl4)、氢气；
2)保温，与所述SiC涂层反应；
3)关闭TiCl4和H2，开始降温。
本发明所述的Ti3SiC2涂层的制备方法，所述通入四氯化钛、氢气后，流量比例调整为四氯化钛:氢气:氮气＝1:25～40:5；与所述SiC涂层反应15～45分钟。
本发明所述的Ti3SiC2涂层的制备方法，所述拆炉取样为温度降至室温后拆炉，将沉积有纯Ti3SiC2涂层的复合材料双极板取出。
有益效果
本发明先采用MTS+H2+N2前驱体体系在复合材料双极板上通过CVD先制备一层SiC涂层，这样可以控制CVD制备SiC涂层时，炉内仅存在MTS的裂解和一系列化学反应，完成后通过洗气，可以将炉内沉积SiC所需要和产生的气体组分完全排除干净，之后再采用TiCl4+H2+N2前驱体体系，通过反应消耗底层SiC涂层从而生长出纯Ti3SiC2涂层，这一步控制了炉内仅存在TiCl4裂解和消耗SiC生长Ti3SiC2的一系列反应，排除了MTS裂解后的组分与TiCl4裂解后的组分发生多种反应的情况，更加有利于生长出纯Ti3SiC2涂层。本发明控制了前驱体的单一性，可以有效获得纯Ti3SiC2涂层，纯Ti3SiC2涂层室温电导率可以达到3.7×106S·m-1(约为纯钛电导率的两倍)，从而大大提高复合材料双极板的导电性能。
附图说明
图1为本发明的流程图
具体实施方式
以下通过特定的具体实施例说明本发明的实施方式，本领域的技术人员可由本说明书所揭示的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
如图1所示，本发明的一种燃料电池复合材料双极板上的Ti3SiC2涂层的制备方法，包括以下步骤：
1)将复合材料双极板预处理；
2)装炉；
3)CVD(化学气相沉积)法沉积SiC底层；
4)R-CVD(反化学气相沉积)法沉积Ti3SiC2涂层；
5)拆炉取样。
本发明燃料电池复合材料双极板表面的Ti3SiC2涂层的制备包括升温降温一次、洗气两次、通气两次。
实施例1
一种燃料电池复合材料双极板上的Ti3SiC2涂层的制备方法，包括以下步骤：
1.预处理，将复合材料双极板进行表面处理，用砂纸打磨使其表面具有一定的粗糙度，方便沉积涂层；
2.装炉，将复合材料双极板装入模具中并放入炉内；
3.洗气，将炉内抽真空，然后通入氮气(N2)，使压力上升至常压，再抽真空，重复2次，使炉内保持N2氛围；
4.将炉内压力调整为1kPa，并保持恒压；
5.升温，将炉内温度升至1000℃；
6.通气,通入甲基三氯硅烷(CH3Cl3Si,MTS)、氢气(H2)，并将流量比例调整为MTS:H2:N2＝1:4:5；
7.保持温度不变，CVD沉积SiC涂层10分钟；
8.关闭MTS、H2，保持N2打开；
9.洗气,重复步骤3；
10.将炉内压力调整为1kPa，并保持恒压；
11.通气,通入四氯化钛(TiCl4)、氢气(H2)，并将流量比例调整为TiCl4:H2:N2＝1:25:5；
12.保持温度不变，与SiC涂层反应15分钟，通过完全消耗SiC生长纯Ti3SiC2涂层，由于通过R-CVD控制了前驱体的单一性，故有利于获得纯Ti3SiC2涂层；
13.关闭TiCl4和H2，开始降温；
14.拆炉取样，温度降至室温后拆炉，将沉积有纯Ti3SiC2涂层的复合材料双极板取出。
15.得到的沉积有纯Ti3SiC2涂层的复合材料双极板的室温电导率可以达到2.8×106S·m-1。
实施例2
一种燃料电池复合材料双极板上的Ti3SiC2涂层的制备方法，包括以下步骤：
1.预处理，将复合材料双极板进行表面处理，用砂纸打磨使其表面具有一定的粗糙度，方便沉积涂层；
2.装炉，将复合材料双极板装入模具中并放入炉内；
3.洗气，将炉内抽真空，然后通入氮气(N2)，使压力上升至常压，再抽真空，重复4次，使炉内保持N2氛围；
4.将炉内压力调整为20kPa，并保持恒压；
5.升温，将炉内温度升至1300℃；
6.通气，通入甲基三氯硅烷(CH3Cl3Si,MTS)、氢气(H2)，并将流量比例调整为MTS:H2:N2＝1:20:5；
7.保持温度不变，CVD沉积SiC涂层30分钟；
8.关闭MTS、H2，保持N2打开；
9.洗气，重复步骤3；
10.将炉内压力调整为20kPa，并保持恒压；
11.通气，通入四氯化钛(TiCl4)、氢气(H2)，并将流量比例调整为TiCl4:H2:N2＝1:40:5；
12.保持温度不变，与底层SiC反应45分钟，通过完全消耗SiC生长纯Ti3SiC2涂层，由于通过R-CVD控制了前驱体的单一性，故有利于获得纯Ti3SiC2涂层；
13.关闭TiCl4和H2，开始降温；
14.拆炉取样，温度降至室温后拆炉，将沉积有纯Ti3SiC2涂层的复合材料双极板取出。
15.得到的沉积有纯Ti3SiC2涂层的复合材料双极板的室温电导率可以达到3.0×106S·m-1。
实施例3
一种燃料电池复合材料双极板上的Ti3SiC2涂层的制备方法，包括以下步骤：
1.预处理，将复合材料双极板进行表面处理，用砂纸打磨使其表面具有一定的粗糙度，方便沉积涂层；
2.装炉，将复合材料双极板装入模具中并放入炉内；
3.洗气，将炉内抽真空，然后通入氮气(N2)，使压力上升至常压，再抽真空，重复3次，使炉内保持N2氛围；
4.将炉内压力调整为10kPa，并保持恒压；
5.升温，将炉内温度升至1200℃；
6.通气,通入甲基三氯硅烷(CH3Cl3Si,MTS)、氢气(H2)，并将流量比例调整为MTS:H2:N2＝1:10:5；
7.保持温度不变，CVD沉积SiC涂层20分钟；
8.关闭MTS、H2，保持N2打开；
9.洗气，重复步骤3；
10.将炉内压力调整为15kPa，并保持恒压；
11.通气,通入四氯化钛(TiCl4)、氢气(H2)，并将流量比例调整为TiCl4:H2:N2＝1:28:5；
12.保持温度不变，与底层SiC反应3分钟，通过完全消耗SiC生长纯Ti3SiC2涂层，由于通过R-CVD控制了前驱体的单一性，故有利于获得纯Ti3SiC2涂层；
13.关闭TiCl4和H2，开始降温；
14.拆炉取样，温度降至室温后拆炉，将沉积有纯Ti3SiC2涂层的复合材料双极板取出。
15.得到的沉积有纯Ti3SiC2涂层的复合材料双极板的室温电导率可以达到3.3×106S·m-1。
实施例4
一种燃料电池复合材料双极板上的Ti3SiC2涂层的制备方法，包括以下步骤：
1.预处理，将复合材料双极板进行表面处理，用砂纸打磨使其表面具有一定的粗糙度，方便沉积涂层；
2.装炉，将复合材料双极板装入模具中并放入炉内；
3.洗气，将炉内抽真空，然后通入氮气(N2)，使压力上升至常压，再抽真空，重复2次，使炉内保持N2氛围；
4.将炉内压力调整为5kPa，并保持恒压；
5.升温，将炉内温度升至1100℃℃；
6.通气,通入甲基三氯硅烷(CH3Cl3Si,MTS)、氢气(H2)，并将流量比例调整为MTS:H2:N2＝1:6:5；
7.保持温度不变，CVD沉积SiC涂层18分钟；
8.关闭MTS、H2，保持N2打开；
9.洗气，重复步骤3；
10.将炉内压力调整为15kPa，并保持恒压；
11.通气，通入四氯化钛(TiCl4)、氢气(H2)，并将流量比例调整为TiCl4:H2:N2＝1:32:5；
12.保持温度不变，与SiC涂层反应40分钟，通过完全消耗SiC生长纯Ti3SiC2涂层，由于通过R-CVD控制了前驱体的单一性，故有利于获得纯Ti3SiC2涂层；
13.关闭TiCl4和H2，开始降温；
14.拆炉取样，温度降至室温后拆炉，将沉积有纯Ti3SiC2涂层的复合材料双极板取出。
15.得到的沉积有纯Ti3SiC2涂层的复合材料双极板的室温电导率可以达到3.5×106S·m-1。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种燃料电池复合材料双极板上的Ti3SiC2涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将复合材料双极板预处理；
2)装炉；
3)CVD法沉积SiC底层；
4)R-CVD法沉积Ti3SiC2涂层；
5)拆炉取样。
2.根据权利要求1所述的Ti3SiC2涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，预处理包括将所述复合材料进行表面处理，用砂纸打磨使其表面方便沉积涂层具有一定的粗糙度。
3.根据权利要求1所述的Ti3SiC2涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤3)包括：
1)洗气，将所述沉积炉内抽真空，通氮气，使炉内保持氮气氛围；
2)调压、升温；
3)通气，通入甲基三氯硅烷(CH3Cl3Si,MTS)、氢气；
4)保持温度不变，CVD沉积SiC涂层；
5)关闭甲基三氯硅烷、氢气，保持氮气打开；
6)洗气，重复步骤1)；
7)将炉内压力调整为1～20kPa，并保持恒压。
4.根据权利要求3所述的Ti3SiC2涂层的制备方法，其特征在于，所述洗气包括将所述沉积炉内抽真空，然后通入氮气，使压力上升至常压，再抽真空，重复2～4次，使炉内保持N2氛围。
5.根据权利要求3所述的Ti3SiC2涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤2)调压、升温具体为将所述沉积炉内压力调整为1～20kPa，并保持恒压，并升温至1000℃～1300℃。
6.根据权利要求3所述的Ti3SiC2涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，通入甲基三氯硅烷(CH3Cl3Si,MTS)、氢气后，并将流量比例调整为甲基三氯硅烷:氢气:氮气＝1:4～20:5。
7.根据权利要求3所述的Ti3SiC2涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中，CVD沉积SiC涂层10～30分钟。
8.根据权利要求1所述的Ti3SiC2涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤4)包括
1)通气，通入四氯化钛(TiCl4)、氢气；
2)保温，与所述SiC涂层反应；
3)关闭TiCl4和H2，开始降温。
9.根据权利要求8所述的Ti3SiC2涂层的制备方法，其特征在于，所述通入四氯化钛、氢气后，流量比例调整为四氯化钛:氢气:氮气＝1:25～40:5；与所述SiC涂层反应15～45分钟。
10.根据权利要求1所述的Ti3SiC2涂层的制备方法，其特征在于，所述拆炉取样为温度降至室温后拆炉，将沉积有纯Ti3SiC2涂层的复合材料双极板取出。
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