CN109346743B - 一种燃料电池金属双极板用导电耐蚀涂层 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种燃料电池金属双极板用导电耐蚀涂层，该涂层由贵金属部分及导电耐蚀的非贵金属部分组成，其中贵金属在涂层中所占比例为10‑90wt％。以不同的形式将耐蚀非贵金属材料掺入贵金属涂层中。涂层中贵金属用以保证金属双极板较好的导电性、耐蚀性及稳定性，在保证涂层性能的前提下，掺入的耐蚀非贵金属用以减少涂层中贵金属用量，从而减小涂层成本。与现有技术相比，本发明采用不同的掺杂方式，既可利用贵金属优异的物理、化学特性，保证金属双极板具有较优的性能，亦可大大降低涂层制备成本。本发明对推动燃料电池产业化进程具有重要意义。

Description

一种燃料电池金属双极板用导电耐蚀涂层
技术领域
本发明属于燃料电池技术领域，涉及用于燃料电池金属双极板导电耐蚀涂层的低成本掺杂方法。
背景技术
燃料电池使用氢气作为能源，具有高效环保、比能量和比功率高、启动快等诸多有点，在各个领域具有广泛的应用前景。其中双极板作为燃料电池的关键部件之一，具有支撑电池结构、分配反应气体、收集电流、串联各电池等关键作用，因此其性能好坏制约着燃料电池的商业化进程。
目前双极板常用的材料为石墨或金属，其中石墨双极板具有难加工、存在气体渗透、机械性能较差等缺点，而金属双极板因其较好的机械性能、易加工性、无气体渗透、低成本等优点已成为燃料电池双极板主要材料。燃料电池金属双极板一般工作在pH值为2-5、温度为70-100℃的高温高湿酸性环境中，该环境下服役的金属双极板表面通常会发生钝化形成一层致密、导电性差的金属氧化膜，导致金属极板与气体扩散层间接触电阻增大，进而导致电池因欧姆极化产生的电压损失增加，电池输出功率下降，同时双极板中的金属离子因腐蚀释放并与催化剂、膜电极反应，影响电池反应活性及传质，进一步影响电池性能。因此仅靠金属双极板并不能满足燃料电池的使用要求。
目前可通过物理气相沉积(PVD)、化学气相沉积(CVD)、离子镀、化学镀、电镀等方法在金属双极板表面镀覆功能性薄膜，以提高其耐腐蚀性及导电性。常用功能性薄膜包括非晶碳薄膜、金属碳化物薄膜、金属氮化物薄膜、贵金属薄膜、有机物薄膜等，其中贵金属薄膜具备较好的导电性、耐蚀性及稳定性，但其成本较高难以商业化应用，而非贵金属涂层虽制备成本较低，但其性能较贵金属差，目前尚不能满足燃料电池寿命要求。中国专利CN103484910A公开了一种采用电镀方法制备的金涂层，随后对金涂层进行热处理以减少涂层孔隙率，但该涂层接触电阻为15-22mΩ·cm2，电池输出电压将因较高的接触电阻值降低，同时涂层制备成本较高；中国专利CN 101640276A公开了一种燃料电池双极板无定型碳涂层，该涂层具备较好的导电性及耐腐蚀性，但数据表明其接触电阻在双极板工作压力下大于10mΩ·cm2，同时该涂层在长时间电化学测试后导电性能未知。本发明将在保证金属双极板导电耐蚀性能的前提下，通过多种低成本掺杂方法制备燃料电池金属双极板涂层。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种导电耐蚀性能好且成本低的燃料电池金属双极板用导电耐蚀涂层。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种燃料电池金属双极板用导电耐蚀涂层，其特征在于，该涂层由贵金属部分及导电耐蚀的非贵金属部分组成，其中贵金属在涂层中所占比例为10-90wt％。
贵金属部分：用以保证金属双极板较好的导电性、耐腐蚀性及稳定性；
非贵金属部分：用以在保证金属双极板性能的前提下，降低涂层中贵金属用量，从而降低涂层成本。
非贵金属可以不同的形式掺入贵金属，具体掺杂方式包括以下三种：
一、所述的非贵金属部分作为填充物随机嵌入贵金属部分形成涂层。将非贵金属部分随机、均匀地嵌入贵金属部分，形成贵金属与非贵金属混合涂层，混合涂层厚度不超过200nm。
二、所述的非贵金属部分与贵金属部分交替布置在双极板表面形成多层涂层结构，涂层最外层为贵金属表面，以保证金属双极板较好的导电性、耐蚀性及稳定性，每一层贵金属涂层或非贵金属涂层厚度为1-20nm，涂层总厚度不超过200nm。
三、除最外层贵金属涂层外，在保证涂层内部可形成较好的电子传导通路前提下，其余贵金属涂层厚度可尽可能小于非贵金属涂层厚度，以进一步减小贵金属涂层用量，从而降低涂层成本；
优选的，所述的涂层由在带有流道的金属双极板与气体扩散层接触部位镀覆贵金属涂层，在非接触部位镀覆非贵金属涂层构成。
进一步地，在对金属双极板镀覆涂层时，需要设置掩膜以控制不同位置的涂层沉积，贵金属涂层沉积结束后可对掩膜进行处理以回收贵金属，在降低涂层中贵金属用量的同时将剩余贵金属回收利用，以进一步降低涂层成本；，在保证涂层性能的前提下，涂层中贵金属部分占比进一步降低，为10-30％，可进一步缩减涂层制备成本；
所述的贵金属部分包括Au、Ag、Ru、Rh、Pd、Os、Ir或Pt。
所述的非贵金属部分包括金属单质或非金属单质，或金属化合物。
所述的金属单质包括Ti、Cr、W、Zr、Nb、Ta或Mo，所述的非金属单质包括C、N、H或O，所述的金属化合物为前述金属单质和非金属单质组成的金属化合物。
进一步地，所述的化合物为导电耐蚀化合物，包括贵金属元素与贵金属形成的化合物，如AuxTiy、AuxNby、AuxZry、PtxTiy、PtxNby、PtxZry等，亦可包括金属元素与非贵金属元素形成的化合物，如TixNy、TixCy、CrxNy、CrxCy、ZrxCy、NbxCy、WxCy等。
所述的非贵金属部分在涂层中所占的比例为10-90wt％。
所述的导电耐蚀涂层通过单腔体磁控溅射镀膜设备制备，或通过连续式磁控溅射镀膜设备制备。
所述的导电耐蚀涂层的厚度为10-200nm。
优选的，所述的导电耐蚀涂层，可通过磁控溅射的方法制备；
进一步地，所述的磁控溅射，可采用单腔体多装炉量磁控溅射设备进行涂层批量化制备；
进一步地，所述的磁控溅射，亦可通过连续式磁控镀膜设备实现涂层批量化制备；
优选的，沉积在金属双极板表面的涂层，为进一步提高涂层耐腐蚀性能，同时提高膜基结合力，可预先在金属双极板表面沉积一层耐腐蚀金属底层，而后在耐蚀金属底层再沉积贵金属涂层；
进一步地，所述的耐蚀金属底层，主要包括Ti、Cr、W、Zr、Nb、Ta等中的一种或更多种；
进一步地，所述的耐蚀金属底层厚度为1-200nm。
优选的，所述的涂层总厚度为10-300nm。
上述用于燃料电池金属双极板的低成本、高导电、耐腐蚀贵金属涂层的制备方法，包括以下步骤：
1)清洗金属双极板表面以去除其表面油污及氧化膜；
2)在金属双极板表面镀覆耐蚀金属打底层；
3)在金属打底层表面按不同掺杂方法沉积导电耐蚀涂层。
本发明中，通过在不同方法将低成本的非贵金属部分掺入高性能的贵金属涂层中，与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1)涂层依旧具有贵金属涂层优良的物理、化学特性，可保证燃料电池金属双极板在服役过程中具有较高的导电性、耐腐蚀性及稳定性；
2)涂层中贵金属用量明显减少，同时非贵金属涂层制备方法简单，因此涂层制备成本大大降低。
3)本发明对提高燃料电池金属双极板性能、推进燃料电池产业化进程具有重要意义。
附图说明
图1为实施例1、2制备得到的涂层的整体结构示意图；
图2为实施例3制备得到的涂层的整体结构示意图；
图3为实施例5制备得到的涂层的整体结构示意图；
图4为实施例1-5及纯金薄膜制备得到的涂层接触电阻测量结果图；
图5为实施例1-5制备得到的涂层及纯金薄膜在pH＝3、80℃的H2SO4(含0.1ppm HF)溶液中1.60V(vs SHE)恒电位极化1h电流密度曲线。
图中标记说明：
1—金属双极板、2—耐蚀非贵金属层、3—贵金属层、4—非贵金属填充物、5—气体扩散层
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方法和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下属的实施例。
实施例1
采用低成本掺杂方法制备用于燃料电池金属双极板导电耐蚀涂层的方法包括以下步骤：
1)使用清洗剂清洗金属双极板1表面油污、杂质，并将清洗后的金属双极板1放入单腔体磁控溅射镀膜机炉腔，随后控制炉腔真空度，待真空度达到设定值后开启离子源产生等离子体轰击金属双极板1表面，以去除金属双极板1表面金属氧化成，提高表面清洁度，进而提高膜基结合力；
2)在第一步处理后的金属双极板1表面预先沉积100nm的耐蚀金属Ti打底层2，提高涂层耐腐蚀性并提高膜基结合力；
3)在第二步沉积的耐蚀金属打底层2表面通过磁控溅射的方法共同溅射Au靶材及Ti靶材，并通过工艺参数的控制调控涂层中贵金属3与非贵金属4成分的比例，控制工艺时间保证沉积涂层厚度为50nm；
4)图1所示为该涂层结构，如图5所示为该涂层在pH＝3、80℃的H2SO4(含0.1ppmHF)溶液中1.60V(vs SHE)恒电位极化1h电流密度曲线。图4为所得涂层接触电阻测量结果图。
可以看出，相较于纯金薄膜，该实施例中制备得到的涂层初始接触电阻为1.52mΩ·cm2，导电性能基本不变，pH＝3、80℃的H2SO4(含0.1ppm HF)溶液中1.60V(vs SHE)恒电位极化1h腐蚀电流密度稳定在6.6E-7A/cm2，耐腐蚀性提升。因此，通过该掺杂方案可在保证涂层性能的前提下降低贵金属用量，从而降低涂层制备成本。
实施例2
采用低成本掺杂方法制备用于燃料电池金属双极板导电耐蚀涂层的方法包括以下步骤：
1)使用清洗剂清洗金属双极板1表面油污、杂质，并将清洗后的金属双极板1放入单腔体磁控溅射镀膜机炉腔，随后控制炉腔真空度，待真空度达到设定值后开启离子源产生等离子体轰击金属双极板1表面，以去除金属双极板1表面金属氧化成，提高表面清洁度，进而提高膜基结合力；
2)在第一步处理后的金属双极板1表面预先沉积100nm的耐蚀金属Ti打底层2，提高涂层耐腐蚀性并提高膜基结合力；
3)在第二步沉积的耐蚀金属打底层2表面通过磁控溅射的方法溅射Au靶材，同时通过反应溅射的方法沉积TiC，并通过工艺参数的控制调控涂层中贵金属3与非贵金属4成分的比例，控制工艺时间保证沉积涂层厚度为100nm；
4)图1所示为该涂层结构，如图5所示为该涂层在pH＝3、80℃的H2SO4(含0.1ppmHF)溶液中1.60V(vs SHE)恒电位极化1h电流密度曲线。图4为所得涂层接触电阻测量结果图。
可以看出，相较于纯金薄膜，该实施例中制备得到的涂层初始接触电阻为1.64mΩ·cm2，导电性能基本不变，pH＝3、80℃的H2SO4(含0.1ppm HF)溶液中1.60V(vs SHE)恒电位极化1h腐蚀电流密度稳定在8.5E-7A/cm2，耐腐蚀性提升。因此，通过该掺杂方案可在保证涂层性能的前提下降低贵金属用量，从而降低涂层制备成本。
实施例3
采用低成本掺杂方法制备用于燃料电池金属双极板导电耐蚀涂层的方法包括以下步骤：
1)使用清洗剂清洗金属双极板1表面油污、杂质，并将清洗后的金属双极板1放入连续式磁控溅射镀膜机炉腔，随后控制炉腔真空度，待真空度达到设定值后开启离子源产生等离子体轰击金属双极板1表面，以去除金属双极板1表面金属氧化成，提高表面清洁度，进而提高膜基结合力；
2)在第一步处理后的金属双极板表面1预先沉积20nm的耐蚀金属Cr打底层2，提高涂层耐蚀性并提高膜基结合力；
3)在第二步沉积的耐蚀金属打底层2表面沉积贵金属Au涂层10nm；
4)在第三步沉积涂层的表面重复步骤2；
5)在第四步沉积涂层的表面重复步骤3；
6)图2所示为该涂层结构，如图5所示为该涂层在pH＝3、80℃的H2SO4(含0.1ppmHF)溶液中1.60V(vs SHE)恒电位极化1h电流密度曲线。图4为所得涂层接触电阻测量结果图。
可以看出，相较于纯金薄膜，该实施例中制备得到的涂层初始接触电阻为1.66mΩ·cm2，导电性能基本不变，pH＝3、80℃的H2SO4(含0.1ppm HF)溶液中1.60V(vs SHE)恒电位极化1h腐蚀电流密度稳定在1.3E-7A/cm2，耐腐蚀性明显提升。因此，通过该掺杂方案可在保证涂层性能的前提下降低贵金属用量，从而降低涂层制备成本。
实施例4
采用低成本掺杂方法制备用于燃料电池金属双极板导电耐蚀涂层的方法包括以下步骤：
1)使用清洗剂清洗金属双极板1表面油污、杂质，并将清洗后的金属双极板1放入连续式磁控溅射镀膜机炉腔，随后控制炉腔真空度，待真空度达到设定值后开启离子源产生等离子体轰击金属双极板1表面，以去除金属双极板1表面金属氧化成，提高表面清洁度，进而提高膜基结合力；
2)在第一步处理后的金属双极板表面1预先沉积20nm的耐蚀金属Cr打底层2，提高涂层耐蚀性并提高膜基结合力；
3)在第二步沉积的耐蚀金属打底层2表面沉积非晶碳涂层30nm；
4)在第三步沉积涂层的表面沉积Ag涂层10nm；
5)在第四步沉积涂层的表面重复步骤3；
6)在第四步沉积涂层的表面重复步骤4；
7)在第四步沉积涂层的表面重复步骤3；
8)在第四步沉积涂层的表面重复步骤4；
9)如图5所示为该涂层在pH＝3、80℃的H2SO4(含0.1ppm HF)溶液中1.60V(vs SHE)恒电位极化1h电流密度曲线。图4为所得涂层接触电阻测量结果图。
可以看出，相较于纯金薄膜，该实施例中制备得到的涂层初始接触电阻为1.86mΩ·cm2，导电性能基本不变，pH＝3、80℃的H2SO4(含0.1ppm HF)溶液中1.60V(vs SHE)恒电位极化1h腐蚀电流密度稳定在5.8E-7A/cm2，耐腐蚀性略有提升。因此，通过该掺杂方案可在保证涂层性能的前提下降低贵金属用量，从而降低涂层制备成本。
实施例5
用于燃料电池金属双极板的低成本、高导电、耐腐蚀贵金属涂层的制备方法包括以下步骤：
1)使用清洗剂清洗金属双极板1表面油污、杂质，并将清洗后的金属双极板1放入连续式磁控溅射镀膜机炉腔，随后控制炉腔真空度，待真空度达到设定值后开启离子源产生等离子体轰击金属双极板1表面，以去除金属双极板1表面金属氧化成，提高表面清洁度，进而提高膜基结合力；
2)在第一步处理后的金属双极板1所有表面预先沉积30nm的耐蚀金属Ti层，提高涂层耐蚀性；
3)在贵金属Au溅射沉积的腔体中，通过掩膜遮挡金属双极板槽所在位置，而后在第二步沉积的耐蚀金属层2表面通过磁控溅射的方法溅射Au靶材，只在金属双极板与气体扩散层接触的位置镀覆Au涂层30nm，待掩膜表面积累较多贵金属时，将其取下以回收利用为镀覆在极板表面的贵金属，从而降低涂层成本；
4)图2所示为该涂层结构，如图5所示为该涂层在pH＝3、80℃的H2SO4(含0.1ppmHF)溶液中1.60V(vs SHE)恒电位极化1h电流密度曲线。图4为所得涂层接触电阻测量结果图。
可以看出，相较于纯金薄膜，该实施例中制备得到的涂层初始接触电阻为1.98mΩ·cm2，导电性能略有下降，pH＝3、80℃的H2SO4(含0.1ppm HF)溶液中1.60V(vs SHE)恒电位极化1h腐蚀电流密度稳定在1.5E-6A/cm2，耐腐蚀性略有下降，但该涂层依旧具有较优性能。因此，通过该掺杂方案可在保证涂层性能的前提下降低贵金属用量，从而降低涂层制备成本。
上述的对实施例的描述是为了便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种燃料电池金属双极板用导电耐蚀涂层，其特征在于，该涂层由贵金属部分及导电耐蚀的非贵金属部分组成，其中贵金属在涂层中所占比例为10-90wt%；所述的涂层由在带有流道的金属双极板与气体扩散层接触部位镀覆贵金属涂层，在非接触部位镀覆非贵金属涂层构成，
涂层通过以下方法制得：
1）使用清洗剂清洗金属双极板表面油污、杂质，并将清洗后的金属双极板放入连续式磁控溅射镀膜机炉腔，随后控制炉腔真空度，待真空度达到设定值后开启离子源产生等离子体轰击金属双极板表面，以去除金属双极板表面金属氧化层，提高表面清洁度，进而提高膜基结合力；
2）在第一步处理后的金属双极板所有表面预先沉积厚度为30nm的耐蚀金属Ti层，提高涂层耐蚀性；
3）在贵金属Au溅射沉积的腔体中，通过掩膜遮挡金属双极板槽所在位置，而后在第二步沉积的耐蚀金属Ti层表面通过磁控溅射的方法溅射Au靶材，只在金属双极板与气体扩散层接触的位置镀覆厚度为30nm的Au涂层。
2.根据权利要求1所述的一种燃料电池金属双极板用导电耐蚀涂层，其特征在于，所述的非贵金属部分在涂层中所占的比例为10-90wt%。
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