CN116949394B - 一种氢燃料电池金属双极板涂层镀覆控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氢燃料电池金属双极板涂层镀覆控制方法，属于燃料电池加工技术领域，包括以下步骤：S1.双极板基体预处理过程：将双极板作为镀膜基体，放在镀膜室进行镀膜操作预处理，通过对双极板进行净化和活化，去除双极板表面的污垢、氧化物或其他杂质，并增强表面的活性；S2.双极板基体的放置：将双极板基体放置在旋转装置上，采用公转加自转的旋转方式对双极板基体进行镀覆，双极板基体间距为29‑40mm，双极板基体所在挂具杆上下空余不超过150mm；S3.镀膜工艺的确定。解决了现有技术中由于制备金属涂层有孔隙裂纹而导致的电解液直接接触双极板的基体发生腐蚀的问题。具有耐磨性好，抗腐蚀性好的优势。
Description
技术领域
本发明涉及燃料电池加工技术领域，具体涉及一种氢燃料电池金属双极板涂层镀覆控制方法。
背景技术
双极板在质子交换膜燃料电池(PEMFC)中起着支撑、集流以及分隔氧化剂与还原剂的作用，并且引导氧化剂和还原剂在电池内电极表面流动，是决定燃料电池性价比的最关键部件之一。理想的双极板应当具有很高的导电性、耐腐蚀性、高机械强度、高阻气能力、低成本易加工等特点。金属是双极板材料的首选。然而金属在燃料电池环境中耐腐蚀性能比较差，腐蚀产物会毒化质子交换膜；此外不锈钢本身电阻较高加之腐蚀产物产生的附加电阻使其导电性降低，直接影响着电池的输出功率和使用寿命。使用金、银等贵金属可以提高导电性和耐蚀性，但会使制造成本大大提高而不利于商业化生产。
现代表面镀覆技术是现代表面工程处理技术之一，是利用不同的镀覆工艺和方法在固体材料表面施加各种覆盖层，以提高材料抵御环境不良作用的能力或赋予材料表面某种功能特性（如磨损、耐腐蚀、反光、吸热、减小摩擦等）。目前制备涂层的主要工艺为物理气相沉积方法制备得到，其制备的金属涂层存在难以避免的固有缺陷，主要是涂层具有孔隙、裂纹等缺陷，以及涂层的耐磨性不够强，使得电解液可通过这些缺陷直接接触双极板的基体，从而导致基体发生腐蚀，且由于涂层与基体间的结合力较差，在PEMFC频繁启停条件下易导致涂层失效，从而降低燃料电池的性能。
因此，亟需一种氢燃料电池金属双极板涂层镀覆控制方法，以解决制备涂层有孔隙裂纹以及导致电解液直接接触双极板的基体发生腐蚀的问题。
发明内容
为此，本发明提供一种氢燃料电池金属双极板涂层镀覆控制方法，以解决现有技术中由于制备金属涂层有孔隙裂纹而导致的电解液直接接触双极板的基体发生腐蚀的问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
根据本发明提供的一种氢燃料电池金属双极板涂层镀覆控制方法，包括以下步骤：
S1.双极板基体预处理过程：
将双极板作为镀膜基体，放在镀膜室进行镀膜操作预处理，通过对双极板进行净化和活化，去除双极板表面的污垢、氧化物或其他杂质，并增强表面的活性；
S2.双极板基体的放置：
将双极板基体放置在旋转装置上，采用公转加自转的旋转方式对双极板基体进行镀覆双极板基体间距为29-40mm，双极板基体所在挂具杆上下空余不超过150mm；
S3.镀膜工艺的确定：
S31.在预处理的双极板镀膜基体表面沉积形成由铂族金属溅射而成的自修复层；
其中，所述自修复层至少包括依次层叠形成于所述基体上的衬底涂层和防腐蚀层；
S32.采用多弧离子镀与电子束蒸发联用的技术在金属基体上沉积一层掺杂二硼化钛的碳化铌涂层。
进一步地，所述S31中，沉积衬底涂层的具体步骤为：以铂族金属为靶材在所述基体的表面溅射一与基体接触的铂族金属形成所述衬底涂层；
对基体施加脉冲直流偏压并采用直流电子束蒸发工艺形成所述衬底涂层，所述衬底涂层的厚度为0.1-0.3μm，且在溅射时，脉冲直流偏压为-150-250V，溅射功率为100-300W，金属靶材的溅射时间为20-40min。
进一步地，所述S31中，沉积防腐蚀层的具体步骤为：利用氮气与所述铂族金属在所述衬底涂层外共同溅射与所述衬底涂层结合的防腐蚀层；
利用氮气形成所述防腐蚀层的具体方法为：保持铂族金属靶材的溅射参数并在沉积腔中通入氮气，采用反应溅射的方式在所述衬底涂层外沉积一层金属氮化物，所述金属氮化物为与衬底涂层结合的所述防腐蚀层；
利用氮气形成所述防腐蚀层的过程中，所述反应溅射的条件为：溅射功率为150-500W、真空室压力在5×10-3Pa以下，氮气的流量为30-600sccm、偏压为-140-160V、溅射时间为30-60min。
进一步地，所述S32的具体步骤为：
所述碳化铌涂层的制备步骤为：
（1）将镀有自修复层的双极板基体置于离子源的炉腔中，利用活泼气体对表面进行氧化掺杂处理，采用在沉积金属基体上施加负偏压，利用离子镀膜组件的蒸发方式产生大量电离的靶材蒸汽；
（2）分别以铌靶和二硼化钛靶为蒸发溅射源，通入稀有气体，经过偏压电场对离化后靶材蒸汽分子的加速作用后轰击镀有自修复层的双极板基体表面，对镀有自修复层的双极板基体进行溅射，形成掺杂二硼化钛的碳化铌涂层。
进一步地，所述稀有气体控制流量为20-180sccm；然后控制离子源电压为500-2000V，炉腔温度升至80-300℃，控制炉腔的压力为0.05-3Pa，处理10-180min；
活泼气体的气体流量为5-60sccm，离子源电压控制为500-2000V，沉积15-200min。
进一步地，所述铂族金属包括铂、钯、铱、钌及铑的组中的至少一种元素。
进一步地，所述稀有气体为氦气、氖气、氙气、氩气、氪气、氡气、氮气或二氧化碳；所述活泼气体为氧气、氢气、氟气、四氟化碳、六氟化硫、甲烷或硅烷。
进一步地，所述碳化铌涂层的涂层材料由二硼化钛和碳化铌组成，所述涂层中碳原子比例为15-60％，铌原子比例为5-85％，硼原子比例为2-80％，钛原子比例为20-95％。
进一步地，所述离子源为电子回旋共振离子源、考夫曼离子源、格栅离子源、电子轰击离子源或阳极层离子源。
本发明具有如下优点：
1.本申请通过使用铂族金属在双极板基体表面沉积，使得双极板基体在高温、腐蚀环境下时，双极板基体表面沉积的铂族金属与燃料电池工作过程中通入的氧在高电势的作用下发生反应，使得铂族金属被氧化，从而在双极板基体的形成一层致密的氧化膜，阻止电解液渗透，从而使得涂层呈现出自愈合的能力，提高防腐蚀性能，提高金属双极板的使用寿命。
2.本申请通过设置掺有二硼化钛的碳化铌涂层，该涂层具有良好的导电性和耐磨性，同时能够抑制涂层中柱状晶粒的生长，使涂层更加致密，硬度增加，从而提升涂层的耐磨性，并整体上在保证良好导电性的前提下，使涂层具有更好的抗腐蚀能力和机械性能。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本申请提供了一种氢燃料电池金属双极板涂层镀覆控制方法，包括以下步骤：
S1.双极板基体预处理过程：
将双极板作为镀膜基体，放在镀膜室进行镀膜操作预处理，通过对双极板进行净化和活化，去除双极板表面的污垢、氧化物或其他杂质，并增强表面的活性；
S2.双极板基体的放置：
将双极板基体放置在旋转装置上，采用公转加自转的旋转方式对双极板基体进行镀覆，双极板基体间距为29-40mm，双极板基体所在挂具杆上下空余不超过150mm；
S3.镀膜工艺的确定：
S31.在预处理的双极板镀膜基体表面沉积形成由铂族金属溅射而成的自修复层；
其中，自修复层至少包括依次层叠形成于基体上的衬底涂层和防腐蚀层；
S32.采用多弧离子镀与电子束蒸发联用的技术在金属基体上沉积一层掺杂二硼化钛的碳化铌涂层。
S31中，沉积衬底涂层的具体步骤为：以铂族金属为靶材在基体的表面溅射，形成与基体接触的衬底涂层；
对基体施加脉冲直流偏压并采用直流电子束蒸发工艺形成衬底涂层，衬底涂层的厚度为0.1-0.3μm，且在溅射时，脉冲直流偏压为-150-250V，溅射功率为100-300W，金属靶材的溅射时间为20-40min。
S31中，沉积防腐蚀层的具体步骤为：利用氮气与铂族金属在衬底涂层外共同溅射与衬底涂层结合的防腐蚀层；
利用氮气形成所述防腐蚀层的具体方法为：保持铂族金属靶材的溅射参数并在沉积腔中通入氮气，采用反应溅射的方式在所述衬底涂层外沉积一层金属氮化物，所述金属氮化物为与衬底涂层结合的所述防腐蚀层；
利用氮气形成防腐蚀层的过程中，反应溅射的条件为：溅射功率为150-500W、真空室压力在5x10-3Pa以下，氮气的流量为30-600sccm、偏压为-140-160V、溅射时间为30-60min。
S32的具体步骤为：
碳化铌涂层的制备步骤为：
（1）将镀有自修复层的双极板基体置于离子源的炉腔中，利用活泼气体对表面进行氧化掺杂处理，采用在沉积金属基体上施加负偏压，利用离子镀膜组件的蒸发方式产生大量电离的靶材蒸汽；
（2）分别以铌靶和二硼化钛靶为蒸发溅射源，通入稀有气体，经过偏压电场对离化后靶材蒸汽分子的加速作用后轰击镀有自修复层的双极板基体表面，对镀有自修复层的双极板基体进行溅射，形成掺杂二硼化钛的碳化铌涂层。
稀有气体控制流量为20-180sccm；然后控制离子源电压为500-2000V，炉腔温度升至80-300℃，控制炉腔的压力为0.05-3Pa，处理10-180min；
活泼气体的气体流量为5-60sccm，离子源电压控制为500-2000V，沉积15-200min。
铂族金属包括铂、钯、铱、钌及铑的组中的至少一种元素。
稀有气体为氦气、氖气、氙气、氩气、氪气、氡气、氮气或二氧化碳；活泼气体为氧气、氢气、氟气、四氟化碳、六氟化硫、甲烷或硅烷。
碳化铌涂层的涂层材料由二硼化钛和碳化铌组成，所述碳化铌涂层中碳原子比例为15-60％，铌原子比例为5-85％，硼原子比例为2-80％，钛原子比例为20-95％。
离子源为电子回旋共振离子源、考夫曼离子源、格栅离子源、电子轰击离子源或阳极层离子源。
实施例1：
一种氢燃料电池金属双极板涂层镀覆控制方法，包括以下步骤：
S1.双极板基体预处理过程：
将双极板作为镀膜基体，放在镀膜室进行镀膜操作预处理，通过对双极板进行净化和活化，去除双极板表面的污垢、氧化物或其他杂质，并增强表面的活性。
S2.双极板基体的放置：
将双极板基体放置在旋转装置上，采用公转加自转的旋转方式对双极板基体进行镀覆，双极板基体间距为40mm，双极板基体所在挂具杆上下空余不超过150mm。
S3.镀膜工艺的确定：
S31中，沉积衬底涂层的具体步骤为：以钯为靶材在基体的表面进行溅射，形成与基体接触的衬底涂层。
对基体施加脉冲直流偏压并采用直流电子束蒸发工艺形成衬底涂层，衬底涂层的厚度为0.3μm，且在溅射时，脉冲直流偏压为-150V，金属靶材为2英寸的平面靶材，金属靶材的溅射功率为300W，金属靶材的溅射时间为40min。
S31中，沉积防腐蚀层的具体步骤为：利用氮气与钯在衬底涂层外共同溅射与衬底涂层结合的防腐蚀层；
利用氮气形成所述防腐蚀层的具体方法为：保持钯靶材的溅射参数，并在沉积腔中通入氮气，采用反应溅射的方式在所述衬底涂层外沉积一层金属氮化物，所述金属氮化物为与衬底涂层结合的所述防腐蚀层；
利用氮气形成防腐蚀层的过程中，反应溅射的条件为：溅射功率为500W、真空室压力在5x10-3Pa以下，氮气的流量为600sccm、偏压为-100V、溅射时间为60min。
S32的具体步骤为：
碳化铌涂层的制备步骤为：
（1）将镀有自修复层的双极板基体置于离子源的炉腔中，利用甲烷对表面进行氧化掺杂处理，采用在沉积金属基体上施加负偏压，利用离子镀膜组件的蒸发方式产生大量电离的靶材蒸汽；
（2）分别以铌靶和二硼化钛靶为蒸发溅射源，通入氩气，经过偏压电场对离化后靶材蒸汽分子的加速作用后轰击镀有自修复层的双极板基体表面，对镀有自修复层的双极板基体进行溅射，形成掺杂二硼化钛的碳化铌涂层。
氩气控制流量为180sccm；然后控制离子源电压为2000V，炉腔温度升至300℃，控制炉腔的压力为3Pa，处理180min；
甲烷的气体流量为60sccm，离子源电压控制为2000V，沉积200min。
掺有二硼化钛的碳化铌涂层中碳原子比例为25％，铌原子比例为75％，硼原子比例为25％，钛原子比例为75％。
实施例2：
一种氢燃料电池金属双极板涂层镀覆控制方法，包括以下步骤：
S1.双极板基体预处理过程：
将双极板作为镀膜基体，放在镀膜室进行镀膜操作预处理，通过对双极板进行净化和活化，去除双极板表面的污垢、氧化物或其他杂质，并增强表面的活性；
S2.双极板基体的放置：
将双极板基体放置在旋转装置上，采用公转加自转的旋转方式对双极板基体进行镀覆双极板基体间距为29-40mm，双极板基体所在挂具杆上下空余不超过150mm。
S3.镀膜工艺的确定：
S31中，沉积衬底涂层的具体步骤为：以钯为靶材在基体的表面进行溅射，形成与基体接触的衬底涂层。
对基体施加脉冲直流偏压并采用直流电子束蒸发工艺形成衬底涂层，衬底涂层的厚度为0.3μm，且在溅射时，脉冲直流偏压为-100V，金属靶材为2英寸的平面靶材，金属靶材的溅射功率为300W，金属靶材的溅射时间为40min；
S31中，沉积防腐蚀层的具体步骤为：利用氮气与钯在衬底涂层外共同溅射与衬底涂层结合的防腐蚀层；
利用氮气形成所述防腐蚀层的具体方法为：保持钯靶材的溅射参数，并在沉积腔中通入氮气，采用反应溅射的方式在所述衬底涂层外沉积一层金属氮化物，所述金属氮化物为与衬底涂层结合的所述防腐蚀层；
利用氮气形成防腐蚀层的过程中，反应溅射的条件为：溅射功率为450W、真空室压力在5x10-3Pa以下，氮气的流量为400sccm、偏压为-100V、溅射时间为50min。
S32的具体步骤为：
碳化铌涂层的制备步骤为：
（1）将镀有自修复层的双极板基体置于离子源的炉腔中，利用甲烷对表面进行氧化掺杂处理，采用在沉积金属基体上施加负偏压，利用离子镀膜组件的蒸发方式产生大量电离的靶材蒸汽；
（2）分别以铌靶和二硼化钛靶为蒸发溅射源，通入氩气，经过偏压电场对离化后靶材蒸汽分子的加速作用后轰击镀有自修复层的双极板基体表面，对镀有自修复层的双极板基体进行溅射，形成掺杂二硼化钛的碳化铌涂层。
氩气控制流量为180sccm；然后控制离子源电压为2000V，炉腔温度升至300℃，控制炉腔的压力为3Pa，处理180min；
甲烷的气体流量为40sccm，离子源电压控制为2000V，沉积200min。
掺有二硼化钛的碳化铌涂层中碳原子比例为35％，铌原子比例为65％，硼原子比例为35％，钛原子比例为65％。
实施例3：
一种氢燃料电池金属双极板涂层镀覆控制方法，包括以下步骤：
S1.双极板基体预处理过程：
将双极板作为镀膜基体，放在镀膜室进行镀膜操作预处理，通过对双极板进行净化和活化，去除双极板表面的污垢、氧化物或其他杂质，并增强表面的活性。
S2.双极板基体的放置：
将双极板基体放置在旋转装置上，采用公转加自转的旋转方式对双极板基体进行镀覆，双极板基体间距为40mm，双极板基体所在挂具杆上下空余不超过150mm。
S3.镀膜工艺的确定：
S31中，沉积衬底涂层的具体步骤为：以钯为靶材在基体的表面进行溅射，形成与基体接触的衬底涂层。
对基体施加脉冲直流偏压并采用直流电子束蒸发工艺形成衬底涂层，衬底涂层的厚度为0.3μm，且在溅射时，脉冲直流偏压为-150V，金属靶材为2英寸的平面靶材，金属靶材的溅射功率为300W，金属靶材的溅射时间为20min。
S31中，沉积防腐蚀层的具体步骤为：利用氮气与钯在衬底涂层外共同溅射与衬底涂层结合的防腐蚀层；
利用氮气形成所述防腐蚀层的具体方法为：保持钯靶材的溅射参数，并在沉积腔中通入氮气，采用反应溅射的方式在所述衬底涂层外沉积一层金属氮化物，所述金属氮化物为与衬底涂层结合的所述防腐蚀层；
利用氮气形成防腐蚀层的过程中，反应溅射的条件为：溅射功率为300W、真空室压力在5x10-3Pa以下，氮气的流量为200sccm、偏压为-100V、溅射时间为40min。
S32的具体步骤为：
碳化铌涂层的制备步骤为：
（1）将镀有自修复层的双极板基体置于离子源的炉腔中，利用甲烷对表面进行氧化掺杂处理，采用在沉积金属基体上施加负偏压，利用离子镀膜组件的蒸发方式产生大量电离的靶材蒸汽；
（2）分别以铌靶和二硼化钛靶为蒸发溅射源，通入氩气，经过偏压电场对离化后靶材蒸汽分子的加速作用后轰击镀有自修复层的双极板基体表面，对镀有自修复层的双极板基体进行溅射，形成掺杂二硼化钛的碳化铌涂层。
氩气控制流量为100sccm；然后控制离子源电压为2000V，炉腔温度升至300℃，控制炉腔的压力为3Pa，处理180min；
甲烷的气体流量为25sccm，离子源电压控制为2000V，沉积200min。
掺有二硼化钛的碳化铌涂层中碳原子比例为45％，铌原子比例为55％，硼原子比例为45％，钛原子比例为55％。
实施例4：
一种氢燃料电池金属双极板涂层镀覆控制方法，包括以下步骤：
S1.双极板基体预处理过程：
将双极板作为镀膜基体，放在镀膜室进行镀膜操作预处理，通过对双极板进行净化和活化，去除双极板表面的污垢、氧化物或其他杂质，并增强表面的活性；
S2.双极板基体的放置：
将双极板基体放置在旋转装置上，采用公转加自转的旋转方式对双极板基体进行镀覆，双极板基体间距为40mm，双极板基体所在挂具杆上下空余不超过150mm；
S3.镀膜工艺的确定：
S31中，沉积衬底涂层的具体步骤为：以钯为靶材在基体的表面溅射，形成与基体接触的衬底涂层。
对基体施加脉冲直流偏压并采用直流电子束蒸发工艺形成衬底涂层，衬底涂层的厚度为0.3μm，且在溅射时，脉冲直流偏压为-100V，金属靶材为2英寸的平面靶材，金属靶材的溅射功率为300W，金属靶材的溅射时间为20-40min。
S31中，沉积防腐蚀层的具体步骤为：利用氮气与钯在衬底涂层外共同溅射与衬底涂层结合的防腐蚀层；
利用氮气形成所述防腐蚀层的具体方法为：保持钯靶材的溅射参数，并在沉积腔中通入氮气，采用反应溅射的方式在所述衬底涂层外沉积一层金属氮化物，所述金属氮化物为与衬底涂层结合的所述防腐蚀层；
利用氮气形成防腐蚀层的过程中，反应溅射的条件为：溅射功率为150W、真空室压力在5x10-3Pa以下，氮气的流量为200sccm、偏压为-100V、溅射时间为30min。
S32的具体步骤为：
碳化铌涂层的制备步骤为：
（1）将镀有自修复层的双极板基体置于离子源的炉腔中，然后利用甲烷对表面进行氧化掺杂处理，采用在沉积金属基体上施加负偏压，利用离子镀膜组件的蒸发方式产生大量电离的靶材蒸汽；
（2）分别以铌靶和二硼化钛靶为蒸发溅射源，通入氩气，经过偏压电场对离化后靶材蒸汽分子的加速作用后轰击镀有自修复层的双极板基体表面，对镀有自修复层的双极板基体进行溅射，形成掺杂二硼化钛的碳化铌涂层。
氩气控制流量为100sccm；然后控制离子源电压为2000V，炉腔温度升至300℃，控制炉腔的压力为3Pa，处理180min；
甲烷的气体流量为25sccm，离子源电压控制为2000V，沉积200min。
掺有二硼化钛的碳化铌涂层中碳原子比例为55％，铌原子比例为45％，硼原子比例为35％，钛原子比例为45％。
对比例1，在实施例1的基础上，去掉二硼化钛靶，其他步骤与实施例1相同。
对比例2，在实施例1的基础上，用钛替换钯，其他步骤与实施例1相同。
将各实施例和对比例得到的金属双极板进行硬度检测、耐磨性能检测、腐蚀电流和接触电阻测试（接触电阻测试采用Davies的接触电阻标准测试方法测试，测得接触电阻）。
测试结果如下表所示：
通过腐蚀电流作为金属双极板耐腐蚀性能的一个重要指标，在模拟的燃料电池工作环境中，腐蚀电流密度越大，金属的腐蚀速度就越快，反之，腐蚀电流密度越小，则涂层对金属的保护效果越好，因此腐蚀电流越小对双极板的寿命越有利。接触电阻是双极板性能的另一个关键影响因素，接触电阻会对燃料电池的性能有较大影响，因为良好的导电性能可以减少电化学反应过程中的电荷转移阻力，降低电流密度，从而减轻双极板材料的腐蚀程度，接触电阻大会造成欧姆极化过大，电池性能衰减，接触电阻越小，双极板的导电性能越好，从而可以降低其腐蚀速率。
从表中可以看出：
1.本发明实施例1-实施例4中，随着铌原子和钛原子的比例递减，涂层的硬度递减，而涂层的磨损率递增，而对比例1中去掉二硼化钛靶，直接影响了碳化铌涂层的硬度和磨损率；由此可知，证明本申请中掺有二硼化钛的碳化铌涂层增加了涂层的硬度，对于涂层的耐磨性能有提升的作用。
2.本发明实施例1-实施例4中，通过控制以钯为靶材在基体的表面溅射的参数，验证了通过钯溅射的衬底涂层和防腐蚀层共同构成的自修复层在被氧化后，可在双极板基体的形成一层致密的氧化膜，阻止电解液渗透，从而使得涂层呈现出自愈合的能力，提高防腐蚀性能，提高金属双极板的使用寿命。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (3)
1.一种氢燃料电池金属双极板涂层镀覆控制方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.双极板基体预处理过程：
将双极板作为镀膜基体，放在镀膜室进行镀膜操作预处理，通过对双极板进行净化和活化，去除双极板表面的污垢、氧化物或其他杂质，并增强表面的活性；
S2.双极板基体的放置：
将双极板基体放置在旋转装置上，采用公转加自转的旋转方式对双极板基体进行镀覆，双极板基体间距为29-40mm，双极板基体所在挂具杆上下空余不超过150mm；
S3.镀膜工艺的确定：
S31.在预处理的双极板镀膜基体表面沉积形成由铂族金属溅射而成的自修复层；
其中，所述自修复层至少包括依次层叠形成于所述基体上的衬底涂层和防腐蚀层；
S32.采用多弧离子镀与电子束蒸发联用的技术在金属基体上沉积一层掺杂二硼化钛的碳化铌涂层；
所述S31中，沉积衬底涂层的具体步骤为：以铂族金属为靶材，在所述基体的表面进行溅射，以在所述基体表面形成所述衬底涂层；
对基体施加脉冲直流偏压并采用直流电子束蒸发工艺形成所述衬底涂层，所述衬底涂层的厚度为0.1-0.3μm，且在溅射时，脉冲直流偏压为-150-250V，溅射功率为100-300W，金属靶材的溅射时间为20-40min；
所述S31中，沉积防腐蚀层的具体步骤为：利用氮气与所述铂族金属在所述衬底涂层外共同溅射与所述衬底涂层结合的防腐蚀层；
利用氮气形成所述防腐蚀层的具体方法为：保持铂族金属靶材的溅射参数并在沉积腔中通入氮气，采用反应溅射的方式在所述衬底涂层外沉积一层金属氮化物，所述金属氮化物为与衬底涂层结合的所述防腐蚀层；
利用氮气形成所述防腐蚀层的过程中，所述反应溅射的条件为：溅射功率为150-500W、真空室压力在5x10-3Pa以下，氮气的流量为30-600sccm、偏压为-140-160V、溅射时间为30-60min；
所述S32的具体步骤为：
所述碳化铌涂层的制备步骤为：
（1）将镀有自修复层的双极板基体置于离子源的炉腔中，利用甲烷对表面进行氧化掺杂处理，采用在沉积金属基体上施加负偏压，利用离子镀膜组件的蒸发方式产生电离的靶材蒸汽；
（2）分别以铌靶和二硼化钛靶为蒸发溅射源，通入氩气，经过偏压电场对离化后靶材蒸汽分子的加速作用后轰击镀有自修复层的双极板基体表面，对镀有自修复层的双极板基体进行溅射，形成掺杂二硼化钛的碳化铌涂层；
氩气控制流量为20-180sccm；然后控制离子源电压为500-2000V，炉腔温度升至80-300℃，控制炉腔的压力为0.05-3Pa，处理10-180min；
甲烷的气体流量为5-60sccm，离子源电压控制为500-2000V，沉积15-200min；
所述碳化铌涂层的涂层材料由二硼化钛和碳化铌组成，所述涂层中碳原子比例为15-60％，铌原子比例为5-85％，硼原子比例为2-80％，钛原子比例为20-95％。
2.如权利要求1所述的氢燃料电池金属双极板涂层镀覆控制方法，其特征在于，所述铂族金属包括铂、钯、铱、钌及铑的组中的至少一种元素。
3.如权利要求1所述的氢燃料电池金属双极板涂层镀覆控制方法，其特征在于，所述离子源为电子回旋共振离子源、考夫曼离子源、格栅离子源、电子轰击离子源或阳极层离子源。
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Citations (6)
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- 2023-09-20 CN CN202311212368.XA patent/CN116949394B/zh active Active
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