CN111525151B - 一种用于燃料电池双极板的抗反极复合涂层 - Google Patents

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Abstract

本发明的一种用于燃料电池双极板的抗反极复合涂层，主要包括：覆盖在所述燃料电池双极板的全部表面上的耐蚀层，设在耐蚀层上的贵金属导电薄层以及抗反极材料层；贵金属导电薄层以点状形式嵌入在耐蚀层中或者以层状形式覆盖在耐蚀层的表面；当贵金属导电薄层为点状形式分布时，抗反极材料层以点状形式嵌入或以网状形式覆盖在耐蚀层的局部表面上，且与金属导电薄层相互错开不重叠；当贵金属导电薄层为层状形式分布时，抗反极材料层以点状形式嵌入或以网状形式覆盖在贵金属导电薄层的表面上。本发明抑制了反极状态下高电位对金属极板的腐蚀，提高了金属双极板抵抗高电位腐蚀能力，延长了金属极板的使用寿命，减少了贵金属导电涂层的使用。

Description

一种用于燃料电池双极板的抗反极复合涂层
技术领域
本发明涉及一种燃料电池金属极板表面涂层，尤其是涉及一种用于燃料电池双极板的抗反极复合涂层。
背景技术
双极板是燃料电池的关键组件之一，承担着电池内部电流、热量的传导工作，并对膜电极起一定支撑作用。其中金属双极板具有良好的机械性能、成本低、质量小等特点，逐渐被认为是燃料电池产业化的首选。
但是，燃料电池典型的工作环境为高温高湿的酸性环境，其中pH为2～5，温度为60～100℃，在这种条件下，金属双极板表面会发生严重钝化现象，引起接触电阻增加，降低电池输出性能。同时金属材料在酸性环境中发生腐蚀，析出的金属离子会污染催化剂，降低膜电极电导率。因此提高金属极板的耐腐蚀性能和降低接触电阻是金属双极板商业化的主要研究方向。
目前主要通过物理气相沉积、化学气相沉积、离子镀以及电镀等方式在金属双极板表面沉积一层或多层导电耐蚀涂层以改善燃料电池双极板的性能，其中导电耐蚀涂层包括非晶碳涂层，贵金属涂层，金属碳/氮化物涂层等。这些涂层已被大多数研究人员证实在导电性及耐腐蚀性上具有较好的改性效果，但是在涂层的耐久性方面和抗高电位方面研究很少。
在燃料电池的实际运行过程中，电堆内部经历了一系列复杂的工况条件，包括启动停车、循环加载、低载怠速等工况，这些都会在电堆上产生复杂的电位环境。尤其是在电池的启停工况以及变载工况条件下，会造成瞬时的供气不足出现局部反极现象，在反极状态下，阳极侧产生1.6VSHE的高电位。研究显示，高电位不仅会引起铂氧化，当高电位达到0.8V以上时，还会导致铂流失及降低电催化剂活性；高电位还会造成膜电极上碳载体的氧化；同时会导致金属极板强烈的腐蚀，产生大量的金属离子，造成电池电堆性能的下降。因此，要延长燃料电池使用寿命，应该尽量避免反极状态下产生的高电位。
贵金属涂层的耐蚀性和稳定性能够有效地减少金属极板在反极状态下的剧烈腐蚀，但是长时间往复的高电位下涂层的寿命还是难以保证，需尽量避免高电位施加在金属极板上。目前研究人员主要通过内部电路的方式来消除高电位，但操作较为复杂；同时贵金属涂层的厚度一般都在100nm以上，过高的成本使金属极板难以满足商业化的要求，降低贵金属用量是目前贵金属涂层的发展趋势。因此，在金属极板表面制备一种耐蚀、导电、抗反极并且低成本的涂层对于提高燃料电池性能，延长燃料电池使用寿命显得格外重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于燃料电池双极板的抗反极复合涂层，以克服现有技术存在的上述耐蚀性差、稳定性差、反极高电位、寿命短等缺陷，在保证涂层导电耐蚀性能的基础上，通过电解水催化剂材料涂层降低高电位对金属极板的影响，提高金属极板在反极状态下的耐蚀性和稳定性，延长金属极板的使用寿命，降低金属极板生产成本。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种用于燃料电池双极板的抗反极复合涂层，其特征在于，主要包括：覆盖在所述燃料电池双极板的全部表面上的耐蚀层，设在所述耐蚀层上的贵金属导电薄层以及抗反极材料层；
所述贵金属导电薄层以点状形式嵌入在所述耐蚀层中或者以层状形式覆盖在所述耐蚀层的表面；当所述贵金属导电薄层为点状形式分布时，所述抗反极材料层以点状形式嵌入或以网状形式覆盖在所述耐蚀层的局部表面上，且与所述贵金属导电薄层相互错开不重叠；当所述贵金属导电薄层为层状形式分布时，所述抗反极材料层以点状形式嵌入或以网状形式覆盖在所述贵金属导电薄层的表面上；
所述耐蚀层的材料为金属、金属氧化物、碳基涂层材料中的一种或两种，具有优异的抗腐蚀性能；
所述抗反极材料为二氧化铱（IrO2）、二氧化钌（RuO2）中的一种或两种，或者IrO2或/和RuO2与TiO2、SnO2、CeO2、Ta2O5中任意一种或多种的复合材料，用于反极状态下水溶液电解过程的催化，从而抑制反极状态及其产生的高电位对金属极板的剧烈腐蚀，因此抗反极材料层需具有优异的电解水催化性能；
所述耐蚀层的厚度为5～500nm，主要防止酸性溶液对金属极板的腐蚀；
所述耐蚀层的金属包括钛（Ti）、铌（Nb）、钽（Ta）、锆（Zr）、钨（W）中的一种或多种，所述金属氧化物为TiO2、Nb2O5、Ta2O5、ZrO2、WO2中的一种或多种，这些金属层或金属氧化物层具有很好的抗腐蚀能力，在正常的燃料电池环境中能够隔离金属极板和腐蚀溶液，同时金属氧化物的存在能有效地降低金属极板的表面活性；所述碳基涂层材料为石墨、石墨烯、非晶碳或金属掺杂碳涂层材料，可以抑制腐蚀溶液离子的渗透；
所述贵金属导电薄层的贵金属包括银（Ag）、金（Au）、铂（Pt）中的一种，或者用稀土金属钇（Y）替代，能够提供极佳的电传导能力，减少因接触电阻过大而引起的性能损失；
所述贵金属导电薄层以点状形式存在时，颗粒覆盖率在5%～90%，粒径大小为5～500nm，可以通过在金属极板表面添加不同开口大小和密度的掩模板进行沉积；所述贵金属导电薄层以层状形式存在时，厚度不超过100nm但不为0，有效减少贵金属用量降低成本。
进一步地，当所述贵金属导电薄层为点状形式分布时，所述抗反极材料层在耐蚀层表面的覆盖率为1%～30%。
进一步地，本发明用于燃料电池双极板的抗反极复合涂层，所述的耐蚀层、贵金属导电薄层和抗反极材料层形成的结构可以多次重叠形成多层结构；此时，导电贵金属薄层和抗反极材料层包覆在耐蚀涂层内部以及耐蚀涂层最外层，并且涂层的调制比和调制层数均可视具体情况而定。
与现有技术相比，本发明的用于燃料电池双极板的抗反极复合涂层，在兼具传统燃料电池双极板涂层导电耐蚀性能的基础上，引入IrO2、RuO2等电解水催化剂类的抗反极材料，用电解水来抑制启停变载造成的反极状态下产生的高电位反极状态，抑制了反极状态下产生的高电位对金属极板的腐蚀，提高了燃料电池金属双极板抵抗高电位腐蚀能力，延长了金属极板的使用寿命；同时减少了贵金属涂层的使用，从而降低了涂层的生产成本，有助于推进燃料电池金属极板的发展。
附图说明
图1为实施例1本发明的剖视结构示意图；
图2为实施例2本发明的剖视结构示意图；
图3为实施例3本发明的剖视结构示意图；
图4为实施例4本发明的剖视结构示意图；
图5为实施例5本发明的剖视结构示意图；
图中：1-金属双极板，2-耐蚀层，3-贵金属导电层，4-抗反极材料层；21-第二耐蚀层，31-第二贵金属导电层，41-第二抗反极材料层。
图6为实施例6点状金抗反极复合涂层和非晶碳涂层的腐蚀电流曲线。
图7为实施例6点状金抗反极复合涂层和非晶碳涂层高电位腐蚀不同时间接触电阻。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种用于燃料电池双极板的抗反极复合涂层，其结构如图1所示，首先在燃料电池的金属双极板1的表面沉积一层金属Ti的耐蚀层2，厚度50nm；然后在耐蚀层2的表面添加掩模板，溅射沉积点状的Pt贵金属导电薄层3，粒径大小为10～50nm，覆盖率40%；最后更换掩模板，在耐蚀层2的表面其余部位溅射沉积点状IrO2抗反极材料层4，粒径大小为5～25nm，覆盖率20%；其中点状贵金属导电薄层3和点状抗反极材料4都部分嵌入耐蚀层2中。
实施例2
一种用于燃料电池双极板的抗反极复合涂层，其结构如图2所示，首先在燃料电池的金属双极板1的表面沉积一层金属Zr的耐蚀层2，厚度20nm；然后在耐蚀层2的表面溅射沉积一层层状的Ag贵金属导电薄层3，厚度15nm；最后在贵金属导电薄层3的表面添加掩模板，溅射沉积点状RuO2抗反极材料层4，粒径大小为8～30nm，覆盖率15%，点状抗反极材料部分嵌入贵金属导电薄层3中。
实施例3
一种用于燃料电池双极板的抗反极复合涂层，其结构如图3所示，首先在燃料电池的金属双极板1的表面沉积一层金属氧化物Nb2O5的耐蚀层2，厚度40nm；然后在耐蚀层2的表面添加掩模板，溅射沉积点状的Au贵金属导电薄层3，粒径大小为12～45nm，覆盖率30%，点状贵金属导电薄层3部分嵌入耐蚀层2中；最后更换掩模板，在耐蚀层2的表面其余部位喷涂一层网状IrO2-SnO2复合的抗反极材料层4，厚度18nm，覆盖率10%。
实施例4
一种用于燃料电池双极板的抗反极复合涂层，其结构如图4所示，首先在燃料电池的金属双极板1的表面沉积一层金属氧化物ZrO2的耐蚀层2，厚度27nm；然后在耐蚀层2的表面溅射沉积一层层状Ag的贵金属导电薄层3，厚度20nm；最后在贵金属导电薄层3的表面喷涂一层网状IrO2抗反极材料层4，厚度13nm，覆盖率10%。
实施例5
一种用于燃料电池双极板的抗反极复合涂层，其结构如图5所示，首先在燃料电池的金属双极板1的表面沉积一层金属W的耐蚀层2，厚度23nm；然后在耐蚀层2的表面添加掩模板，溅射沉积点状Au的贵金属导电薄层3，粒径大小8～20nm，覆盖率30%；最后更换掩模板，在耐蚀层2的表面其余部位溅射沉积点状IrO2抗反极材料层4，粒径大小为5～20nm，覆盖率20%；
在上述步骤得到的双极板表面重复操作，再沉积一层金属Ti的第二耐蚀层21，厚度17nm；然后在第二耐蚀层21的表面添加掩模板，溅射沉积点状Y的第二贵金属导电薄层31，粒径大小8～20nm，覆盖率30%；最后更换掩模板，在第二耐蚀层21的表面其余部位溅射沉积点状RuO2第二抗反极材料层41，粒径大小为7～25nm，覆盖率20%。
实施例6
一种用于燃料电池双极板的抗反极复合涂层，更具体的制备过程为：
（1）预先将燃料电池的金属双极板用去离子水清洗干净表面油污杂质，放入等离子体清理设备中，利用离子源产生的等离子体轰击极板表面，以去除表面氧化层，提高基体表面能表面活性，增强涂层结合力；
（2）在清洗干净的金属双极板的表面溅射沉积一层TiO2的耐蚀层，厚度为20nm；
（2）添加掩模板，在TiO2耐蚀层上沉积覆盖率为30%的纳米点状金的贵金属导电薄层；点状金的颗粒直径在10～20nm，纳米点状金镶嵌在TiO2耐蚀层中；
（3）更换掩模板，在TiO2耐蚀层的表面其余部位上沉积覆盖率为10%的点状RuO2-IrO2的抗反极材料层；点状抗反极材料的颗粒直径在5～10nm，其中点状RuO2-IrO2镶嵌在TiO2耐蚀层中，并和纳米点状金颗粒相互错开。
将实施例6中得到的金属双极板抗反极复合涂层进行耐腐蚀性能分析。先经过1.6VSHE恒电位极化36h，腐蚀溶液为pH=3的 H2SO4溶液；然后测试1.4 MPa下金属极板与碳纸间初始接触电阻降低至1.5～2.0mΩ·cm2，未有增加现象；腐蚀电流密度低于1.0 μA/cm2，样品仍完好无损；抗反极复合涂层与非晶碳涂层性能对比，结果如图6和图7所示，表明本发明所制得的抗反极复合涂层具有良好的性能，可显著增强金属极板耐久性。

Claims (9)

1.一种用于燃料电池双极板的抗反极复合涂层，其特征在于，主要包括：覆盖在所述燃料电池双极板的全部表面上的耐蚀层，设在所述耐蚀层上的贵金属导电薄层以及抗反极材料层；
所述贵金属导电薄层以点状形式嵌入在所述耐蚀层中或者以层状形式覆盖在所述耐蚀层的表面；当所述贵金属导电薄层为点状形式分布时，所述抗反极材料层以点状形式嵌入或以网状形式覆盖在所述耐蚀层的局部表面上，且与所述贵金属导电薄层相互错开不重叠；当所述贵金属导电薄层为层状形式分布时，所述抗反极材料层以点状形式嵌入或以网状形式覆盖在所述贵金属导电薄层的表面上。
2.根据权利要求1所述的用于燃料电池双极板的抗反极复合涂层，其特征在于，所述耐蚀层的材料为金属、金属氧化物、碳基涂层材料中的一种或两种。
3.根据权利要求2所述的用于燃料电池双极板的抗反极复合涂层，其特征在于，所述耐蚀层的金属包括Ti、Nb、Ta、Zr、W中的一种或多种，所述金属氧化物为TiO2、Nb2O5、Ta2O5、ZrO2、WO2中的一种或多种，所述碳基涂层材料为石墨、石墨烯、非晶碳或金属掺杂碳涂层材料。
4.根据权利要求1所述的用于燃料电池双极板的抗反极复合涂层，其特征在于，所述抗反极材料为IrO2、RuO2中的一种或两种，或者IrO2或/和RuO2与TiO2、SnO2、CeO2、Ta2O5中任意一种或多种的复合材料。
5.根据权利要求1所述的用于燃料电池双极板的抗反极复合涂层，其特征在于，所述耐蚀层的厚度为5～500nm。
6.根据权利要求1所述的用于燃料电池双极板的抗反极复合涂层，其特征在于，所述贵金属导电薄层的贵金属包括Ag、Au、Pt中的一种，或者用稀土金属Y替代。
7.根据权利要求1所述的用于燃料电池双极板的抗反极复合涂层，其特征在于，所述贵金属导电薄层以点状形式存在时，颗粒覆盖率在5%～90%，粒径大小为5～500nm；所述金属导电薄层以层状形式存在时，厚度不超过100nm但不为0。
8.根据权利要求1所述的用于燃料电池双极板的抗反极复合涂层，其特征在于，当所述贵金属导电薄层为点状形式分布时，所述抗反极材料层在耐蚀层表面的覆盖率为1%～30%。
9.根据权利要求1～8任意一项所述的用于燃料电池双极板的抗反极复合涂层，其特征在于，所述的耐蚀层、贵金属导电薄层和抗反极材料层形成的结构可以多次重叠形成多层结构。
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