CN103668095A

CN103668095A - 一种高功率脉冲等离子体增强复合磁控溅射沉积装置及其使用方法

Info

Publication number: CN103668095A
Application number: CN201310729760.1A
Authority: CN
Inventors: 王启民; 王成勇; 伍尚华; 邹长伟
Original assignee: Guangdong University of Technology
Current assignee: Guangdong University of Technology
Priority date: 2013-12-26
Filing date: 2013-12-26
Publication date: 2014-03-26
Anticipated expiration: 2033-12-26
Also published as: CN103668095B

Abstract

本发明涉及薄膜材料技术领域，尤其涉及一种高功率脉冲等离子体增强复合磁控溅射沉积装置，包括真空室、磁控靶、工件架和旋转支座，磁控靶包括高功率脉冲磁控溅射靶和脉冲直流磁控靶，固定在真空室内，呈九十度对向设置，其磁场布局方式相反，形成闭合场；每个磁控靶的磁场布局方式都为非平衡磁场。本发明通过以上结构的实施方式，具有较好的磁场分布及离子镀效果，能够方便沉积出膜层结合力好、涂层致密、力学性能好、化学成分精确可控的优质涂层用于高速切削刀具。

Description

一种高功率脉冲等离子体增强复合磁控溅射沉积装置及其使用方法

技术领域

本发明涉及薄膜材料技术领域，尤其涉及一种高功率脉冲等离子体增强复合磁控溅射沉积装置及其使用方法。

背景技术

随着现代制造业的发展，难加工材料的高速、高效切削加工对刀具材料提出了越来越高的要求。涂层刀具利用气相沉积方法在高强度的硬质合金或高速钢(HSS)基体表面涂覆几个微米的高硬度、高耐磨性的氮化物、氧化物或者硼化物涂层，使其具有表面硬度高、耐磨性好、化学性能稳定、耐热耐氧化、摩擦系数小和热导率低等特性，切削时可比未涂层刀具提高刀具寿命3~5倍以上，提高切削速度20%~70%。刀具涂层制造工艺主要有化学气相沉积法(CVD)和物理气相沉积法(PVD)。CVD工艺一般在800℃以上的高温下进行，涂层较脆，不易制备纳米结构和多组分的涂层，且对环境造成污染，限制了CVD涂层的应用。目前用于硬质涂层沉积的PVD涂层技术主要有磁控溅射和电弧离子镀。磁控溅射沉积温度低、涂层表面光滑、无颗粒缺陷，但溅射金属大多以原子状态存在，金属离化率低（~1%），导致膜基结合力较差，涂层易剥落失效。非平衡磁场和闭合磁场的改进，较大幅度的提高了磁控溅射技术的离化率（可以到10-20%），实现了较致密涂层的制备，但对于刀具涂层其结合力和力学性能仍显不足。相比于磁控溅射，电弧离子镀具有较高金属离化率（~90%）和强膜基结合力的优点。然而，在沉积过程中产生的大量宏观颗粒，导致涂层表面粗糙、内应力高。这两种应用比较成熟的PVD技术的难以克服的缺点成为其进一步产业化应用中的关键技术瓶颈。为了研发更多实用的高质量涂层及其在工业的推广，探讨新型涂层制备技术已成为涂层领域的迫切需求。

近几年发展起来的高功率脉冲磁控溅射技术（High Power Impulse Magnetron Sputtering，HIPIMS）综合了磁控溅射和电弧离子镀的优点。HIPIMS利用较高的脉冲峰值功率和较低的脉冲占空比来实现产生高金属离化率（>50%）。HIPIMS技术综合了磁控溅射低温沉积、表面光滑、无颗粒缺陷和电弧离子镀金属离化率高、膜基结合力强、涂层致密的优点，且离子束流不含电弧离子镀的大颗粒，在控制涂层微结构的同时获得优异的膜基结合力和可调节的涂层内应力，被认为是PVD发展史上最重要的一项技术突破。但是，高功率脉冲磁控溅射技术沉积硬质涂层应用于高速切削刀具，还存在一些问题：（1）高功率脉冲磁控溅射沉积速率较慢，约为普通磁控溅射的20-30%，作为工业化生产的刀具涂层沉积设备效率太低；（2）由于高功率脉冲溅射等离子体放电的特殊性，还无法像普通磁控溅射那样适用于很多合金或化合物溅射材料；（3）目前磁控溅射设备多面向模具及各种机械零部件，对高速切削刀具等重载荷涂层，涂层沉积温度和镀前轰击清洗不够，因此涂层结合强度显不足。

发明内容

本发明的目的在于克服以上缺陷，提出一种用于刀具涂层沉积的高功率脉冲等离子体增强复合磁控溅射沉积装置，该装置具有较好的磁场分布及离子镀效果，能够方便沉积出膜层结合力好、涂层致密、力学性能好、化学成分精确可控的优质涂层用于高速切削刀具。

本发明的另一个目的在于提出一种使用上述装置的方法。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

一种高功率脉冲等离子体增强复合磁控溅射沉积装置，包括真空室、磁控靶、工件架和旋转支座；

所述真空室为密封结构，其上开设有抽气口，所述抽气口与真空泵连接；

所述磁控靶包括高功率脉冲磁控溅射靶和脉冲直流磁控靶，固定在所述真空室内，呈九十度对向设置，其磁场布局方式相反，形成闭合场；每个所述磁控靶的磁场布局方式都为非平衡磁场；

所述工件架置于所述磁控靶的磁场内，并且通过所述旋转支座连接在所述真空室的内部，所述旋转支架与所述真空室通过转动机构连接；

进一步，所述磁控靶包括一个所述高功率脉冲磁控溅射靶和三个所述脉冲直流磁控靶。

进一步，所述真空室内设置有高温加热装置。

进一步，还包括惰性气体通气管和反应气体通气管，与所述真空室连接。

进一步，所述惰性气体通气管和反应气体通气管设有流量计。

进一步，所述真空室内设置有反应气体反馈装置。

进一步，包括阳极层离子源，固定在所述真空室的内壁上。

进一步，所述阳极层离子源为两个矩形的离子源。

进一步，所述旋转支座与变频器控制交流电机连接，所述工件架的工件安装位置设有自转装置。

进一步，所述真空泵包括机械泵和分子泵。

本发明针对现有硬质涂层制备技术和性能的缺陷，以及沉积系统自身的局限性，提出了一种高功率脉冲等离子体增强复合磁控溅射装置。非平衡闭合场的设计使得磁控靶之间的等离子体分布均匀、致密，从而提高镀膜效率和离子镀效果，提高涂层均匀性。同时，该装置充分利用了高功率脉冲磁控溅射离化速率高的特点，实现快速，表面光滑无大颗粒及膜基结合力好的涂层制备。在涂层的沉积过程中，开启阳极层离子源对工件进行轰击，提高反应气体离化率及膜基附着力，可以有效地提高涂层的硬度及致密性，适用于工业生产中对硬度及耐磨性能的苛刻要求。采用高温加热装置对基体进行加热，可以提高涂层结合力和改善涂层结构性能。利用气体反馈装置反应镀膜，可以实现涂层化学成分的精确控制。

附图说明

图1是本发明一种实例的主视剖面结构示意图。

图2是本发明一种实例的磁场结构俯视示意图。

其中：1、真空室；2、阳极层离子源；3、高功率脉冲磁控溅射靶；4、脉冲直流磁控靶；5、工件架；6、旋转支座；7、抽气口；8、高温加热装置。

具体实施方式

下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。

如图1、图2所示，一种高功率脉冲等离子体增强复合磁控溅射沉积装置，包括真空室1、磁控靶、工件架5和旋转支座6；

所述真空室1为密封结构，其上开设有抽气口7，所述抽气口7与真空泵连接；

如图2所示，所述磁控靶包括高功率脉冲磁控溅射靶3和三个脉冲直流磁控靶4，固定在所述真空室1内，呈九十度对向设置，其磁场布局方式相反，形成闭合场；每个所述磁控靶的磁场布局方式都为非平衡磁场；

如图1、图2所示，所述工件架5置于所述磁控靶的磁场内，并且通过所述旋转支座6布置在所述真空室1的内部，所述旋转支架6由转动机构驱动转动；

通过这样的布局方式，等离子体被所述磁控靶紧紧地束缚在其磁场中，等离子体密度大大提高。当对各种复杂的工件进行镀膜时，工件浸没在等离子体中，粒子轰击的效果非常显著，涂层的均匀性得到了良好的保证。

进一步，如图1、图2所示，所述磁控靶包括一个所述高功率脉冲磁控溅射靶3和三个所述脉冲直流磁控靶4。

进一步，如图1所示，所述真空室1内设置有高温加热装置8，采用所述高温加热装置8对基体进行加热，可以提高涂层结合力和改善涂层结构性能。

进一步，还包括惰性气体通气管和反应气体通气管，与所述真空室1连接。

进一步，所述真空室1内设置有反应气体反馈装置。

惰性气体通过流量计控制气体的输入量；反应气体（比如N₂、O₂、CH₄等）利用所述反应气体反馈装置的反应镀膜和流量计共同控制流量，可以实现涂层化学成分的精确控制。

进一步，如图1、图2所示，包括阳极层离子源2，固定在所述真空室1的内壁上。

在磁控靶工作时，开启阳极层离子源2，对工件进行轰击，进一步提高膜层附着力和致密性及硬度。

进一步，所述阳极层离子源2为两个矩形的离子源。

进一步，所述旋转支座6与变频器控制交流电机连接，驱动支座转动并使工件架5沿环形轨道做公转运动；所述工件架5的工件安装位置设有自转装置，使工件可以自转，基体通过公转和自转运动可以使膜层更加均匀。

进一步，所述真空泵包括机械泵和分子泵。

工作过程：

高功率脉冲磁控溅射靶3采用Cr靶，三个脉冲直流磁控靶4采用Al靶。首先启动机械泵抽出真空室1的空气，当低真空度低于20Pa时启动分子泵抽高真空，当真空度达到1-5×10-3Pa时，启动高温加热装置8进行加热除气，去掉真空室1、工件架5及工件上的空气。温度控制在100-600℃左右，工件架5保持4-10rpm的转速。当真空度1-5×10-3Pa时，通入Ar气，打开阳极层离子源2，对工件进行清洗，真空保持在1-10Pa,时间10-50分钟。清洗结束后，真空调节为2×10-1Pa，打开高功率脉冲磁控溅射靶3,对工件基体轰击5-30分钟约50-300纳米厚的金属过渡层，偏压保持在-500-1200V；在轰击完毕后，偏压降到-50-300V,占空比10-80%，断掉Ar气，通入N₂，采用光电子能谱PEM反应气体反馈装置控制N₂气通入，开始沉积金属氮化物过渡层，沉积5-30分钟约50-300纳米。过渡层沉积结束后，开启脉冲直流磁控溅射靶4（Al靶），调节PEM值控制N₂气通入，并通过真空室1节流阀控制将真空控制在1-2Pa，偏压不变，开始制备CrA_lN涂层；在涂层制备过程中开启阳极层离子源2对工件进行轰击，控制阳极层离子源2电压600-800V。沉积时间40-100分钟，结束后，自然冷却，当温度降到50℃以下时，取出工件。

本发明与国内外通用的镀膜设备不同，充分利用了高功率脉冲磁控溅射技术，非平衡磁控溅射技术，闭合磁场分布、反应气体反馈控制以及离子源增强离化沉积技术，很好的改善了涂层均匀性和可控性，提高了涂层质量，增加了膜基附着力。可以很方便的开展各种装饰或者刀具等超硬涂层的研究及生产工作。本发明可采用PLC做控制中心，使用镀膜机专用操作软件对整个控制流程实行全自动控制和数据保存。因此本发明不仅应用领域广泛，具有更高的生产效率，而且保证大面积涂层的均匀及致密性，耐磨性能好，抗塑性高。

总之，本发明提供的设备充分利用了各种先进镀膜技术的优点，克服了现有制备设备的不足，具有镀膜速率快，薄膜致密性好，摩擦系数低，硬度高的特点，可以很方便的应用于工业生产，具有广泛的应用前景。

本发明针对现有硬质涂层制备技术和性能的缺陷，以及沉积系统自身的局限性，提出了一种高功率脉冲等离子体增强复合磁控溅射系统。非平衡闭合场的设计使得磁控靶之间的等离子体分布均匀、致密，从而提高镀膜效率和离子镀效果，提高涂层均匀性。同时，该装置充分利用了高功率脉冲磁控溅射离化速率高的特点，实现快速，表面光滑无大颗粒及膜基结合力好的涂层制备。在涂层的沉积过程中，开启阳极层离子源2对工件进行轰击，提高反应气体离化率及膜基附着力，可以有效地提高涂层的硬度及致密性，适用于工业生产中对硬度及耐磨性能的苛刻要求。采用高温加热装置对基体进行加热，可以提高涂层结合力和改善涂层结构性能。利用气体反馈装置反应镀膜，可以实现涂层化学成分的精确控制。

以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种高功率脉冲等离子体增强复合磁控溅射沉积装置，其特征在于：包括真空室、磁控靶、工件架和旋转支座；

所述磁控靶包括一个高功率脉冲磁控溅射靶和三个脉冲直流磁控靶，固定在所述真空室内，呈九十度对向设置，其磁场布局方式相反，形成闭合场；每个所述磁控靶的磁场布局方式都为非平衡磁场；

所述工件架置于所述磁控靶的磁场内，并且通过所述旋转支座连接在所述真空室的内部，所述旋转支架与所述真空室通过转动机构连接。

2.根据权利要求1所述的一种高功率脉冲等离子体增强复合磁控溅射沉积装置，其特征在于：所述真空室内设置有高温加热装置。

3.根据权利要求1所述的一种高功率脉冲等离子体增强复合磁控溅射沉积装置，其特征在于：还包括惰性气体通气管和反应气体通气管，与所述真空室连接。

4.根据权利要求1所述的一种高功率脉冲等离子体增强复合磁控溅射沉积装置，其特征在于：所述惰性气体通气管和反应气体通气管设有流量计。

5.根据权利要求1所述的一种高功率脉冲等离子体增强复合磁控溅射沉积装置，其特征在于：所述真空室内设置有反应气体反馈装置。

6.根据权利要求1所述的一种高功率脉冲等离子体增强复合磁控溅射沉积装置，其特征在于：包括阳极层离子源，固定在所述真空室的内壁上。

7.根据权利要求6所述的一种高功率脉冲等离子体增强复合磁控溅射沉积装置，其特征在于：所述阳极层离子源为两个矩形的离子源。

8.根据权利要求1所述的一种高功率脉冲等离子体增强复合磁控溅射沉积装置，其特征在于：所述旋转支座与变频器控制交流电机连接，所述工件架的工件安装位置设有自转装置。

9.根据权利要求1所述的一种高功率脉冲等离子体增强复合磁控溅射沉积装置，其特征在于：所述真空泵包括机械泵和分子泵。

10.使用权利要求1-9任意一项所述的高功率脉冲等离子体增强复合磁控溅射沉积装置的方法，其特征在于：

高功率脉冲磁控溅射靶采用Cr靶，三个脉冲直流磁控靶采用Al靶；

首先启动机械泵抽出真空室的空气，当低真空度低于20Pa时启动分子泵抽高真空，当真空度达到1-5×10-3Pa时，启动高温加热装置进行加热除气，去掉真空室、工件架及工件上的空气；温度控制在100-600℃左右，工件架保持4-10rpm的转速；

当真空度1-5×10_-3Pa时，通入Ar气，打开阳极层离子源，对工件进行清洗，真空保持在1-10Pa,时间10-50分钟；

清洗结束后，真空调节为2×10-1Pa，打开高功率脉冲磁控溅射靶,对工件基体轰击5-30分钟约50-300纳米厚的金属过渡层，偏压保持在-500-1200V；在轰击完毕后，偏压降到-50-300V,占空比10-80%，断掉Ar气，通入N₂，采用光电子能谱PEM反应气体反馈装置控制N₂气通入，开始沉积金属氮化物过渡层，沉积5-30分钟约50-300纳米；

过渡层沉积结束后，开启脉冲直流磁控溅射靶，调节PEM值控制N₂气通入，并通过真空室节流阀控制将真空控制在1-2Pa，偏压不变，开始制备CrA_lN涂层；在涂层制备过程中开启阳极层离子源对工件进行轰击，控制阳极层离子源电压600-800V；

沉积时间40-100分钟，结束后，自然冷却，当温度降到50℃以下时，取出工件。