CN101876062A

CN101876062A - 一种中空阴极溅射离子镀装置

Info

Publication number: CN101876062A
Application number: CN2009102727344A
Authority: CN
Inventors: 杨兵; 丁辉
Original assignee: Wuhan University WHU
Current assignee: Wuhan University WHU
Priority date: 2009-11-10
Filing date: 2009-11-10
Publication date: 2010-11-03

Abstract

本发明涉及中空阴极磁控溅射离子镀涂层装置，包括真空室，真空室设有抽真空口，真空室内设有阴极电弧靶和工件架，所述真空室为空心圆柱形且与地绝缘，真空室内壁装上靶材，与溅射电源负极连接，形成中空阴极溅射靶；真空室中心设有柱状电弧靶，工件架位于圆柱形中空阴极电弧靶和柱状电弧靶所围成的区域。本发明由于采用上述结构，使得炉壁上中空阴极磁控靶和中心大功率旋转电弧靶工作时运行稳定。等离子体分布均匀，从而提高镀膜效率和离子镀效果，降低镀膜成本，提高涂层均匀性，使得镀膜过程更易于控制。

Description

一种中空阴极溅射离子镀装置

技术领域

本发明涉及一种中空阴极溅射离子镀装置，属于薄膜技术领域。

背景技术

表面镀膜技术广泛应用在航空航天、机械、电子、化工、五金等各个行业。通过表面涂层处理，提高零部件的表面耐腐蚀、耐磨等性能，此外还可以改变表面的颜色提高工件的表面装饰效果，在各种日常用品上都获得了广泛的应用。目前常规表面涂层大都采用廉价的电镀，由于镀膜过程中会产生大量的有毒物质，如电镀铬过程中所排放的废水含有多种重金属，尤其是致癌的六价铬严重污染周边环境。随着对环保问题的日益重视，发达国家已经全面禁止水镀技术如电镀铬等的使用，全部转包到包括中国在内的发展中国家，对环境造成了严重的污染。针对日益严重的环境问题，国家采取了更加严格的环境政策。将导致众多电镀企业关闭。

用无污染的物理气相沉积技术(Physical Vapor Deposition：简称PVD)涂层技术来代替传统的电镀涂层是近年来发展的趋势，国内外不少研究机构进行了许多有益的尝试，包括电子束蒸法、离子束溅射、阴极电弧沉积以及磁控溅射等。其中磁控溅射方法具有制备温度较低，可以在各种基体材料(如钢铁、有色金属、塑料等)上进行制备等特点，获得了广泛的关注。磁控溅射就是在靶面加上跑道磁场以控制电子的运动，延长其在靶面附近的行程，以提高等离子体密度，因而溅射镀膜速率大为提高。磁控溅射有圆柱、圆筒和平面磁控溅射阴极，目前工业上主要应用的是Chapin于1974年发明的平面磁控溅射阴极。磁控溅射之所以成为溅射技术主流是因为其镀膜速率在各种溅射技术中是最高的。

磁控溅射设备结构简单，基片温升低，是一种低温沉积工艺，使磁控溅射得到广泛应用，但靶面溅射不均匀导致靶材利用率低是其固有的缺点。一般磁控靶的靶材利用率小于20％，经过特殊处理磁场的磁控溅射靶的靶材利用率可以达到40-50％左右。要想使靶材利用率进一步提高，仍然是相当困难的。

此外，现有的电镀产品中，许多产品要求涂层在80-100微米，为了达到替代的要求，PVD涂层的生长速率必须在10微米/小时以上，现有的常规磁控溅射涂层设备由于沉积速率较低，基本无法满足厚涂层的要求。为此，根据多年涂层经验，本发明改进了常规磁控溅射技术，提出了全新的中空阴极磁控溅射技术，同时将大功率柱形电弧靶引入到设备中作为强离化源，构建快速磁控溅射镀膜沉积系统，满足工业生产要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种中空阴极快速溅射离子镀装置，该装置具有较好的离子镀效果和镀厚膜能力。

为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：一种中空阴极磁控溅射离子镀装置，包括真空室，真空室设有抽真空口，真空室内设有阴极电弧靶和工件架，所述真空室为空心圆柱形且与地绝缘，真空室内壁装上靶材，与溅射电源负极连接，形成中空阴极溅射靶；真空室中心设有柱状电弧靶，工件架位于圆柱形中空阴极电弧靶和柱状电弧靶所围成的区域。

上述中空阴极溅射靶为整体结构或者拼装靶。

上述柱状电弧靶的电弧运动通过靶中心磁铁产生的垂直靶面的磁场进行控制。

上述真空室外设有可绕真空室转动的磁铁架，磁铁架上固定有磁铁，相邻磁铁的磁场极性相反，磁场穿过真空室壁到达中空阴极靶的表面，磁场在靶面上构成闭合场，延长电子在靶面运动的距离，提高靶面的等离子体密度。

上述中空阴极磁控溅射靶靶材为Cr、Ti或Zr，靶材厚度为5-20mm，中空阴极靶直径为300～1200mm，高度为300～1500，靶个数为一个。

上述中空阴极溅射靶的结构电流可以加到200A，大幅度提高靶面功率密度而增强靶前的等离子体密度，而常规的磁控靶则只能在30A以下工作。

上述炉壁上中空阴极磁控靶和中心旋转电弧靶之间的区域为离子镀沉积区。

本发明由于采用上述结构，使得炉壁上中空阴极磁控靶和中心大功率旋转电弧靶工作时运行稳定。等离子体分布均匀，从而提高镀膜效率和离子镀效果，降低镀膜成本，提高涂层均匀性，使得镀膜过程更易于控制。

附图说明

图1为本发明中所采用的镀膜系统示意图；

图2为本发明中闭合场的示意图；

图3为本发明制得的CrN厚涂层表面形貌图；

图4为本发明在不同时间条件下制备的CrN涂层截面扫描电镜形貌图；

具体实施方式

如图1所示，本发明包括真空室10，抽气系统、靶系统和控制系统，真空室10设有抽真空口7，通过分子泵或者扩散泵进行抽气。分子泵1固定在承重底座6上，通过抽气口7抽气。真空室整体可以通过液压起动装置3升降，以方便工件的装卸。真空室10内设有中空阴极溅射靶5和中心柱形电弧靶4。工件架11位于中心柱形电弧靶和中空阴极溅射靶之间；中空阴极溅射靶5可以为拼装靶或者整体靶；中空阴极溅射靶5在真空室内壁，由直流电源供电。在真空室10中，由于整个真空室内壁为中空溅射阴极靶，等离子体被紧紧约束在中空阴极溅射靶5中间，而中心的柱状电弧靶4不但可以作为金属源，同时也是强离化源，提高涂层和基体的附着力。真空室10外设有可绕真空室10转动的磁铁8，磁铁固定在磁铁固定架9上，磁铁固定架9和旋转电机2相连，通过调整电机转速来调整磁铁旋转速度。本发明中，如图2所示，磁铁的极性相反，相互之间构成闭合场。真空室内壁的磁控靶可以提供高密度的中性原子和离子，同时外部闭合磁场可以把等离子体紧紧的约束在中空阴极磁控靶和大功率电弧靶之间，等离子体密度大大提高，当对各种复杂工件进行镀膜时，工件完全浸没在等离子体当中，离子轰击的效果非常显著，涂层的致密度和均匀性得到了良好的保证。

常规镀膜设备中，虽然靶的数量比较多，各个靶为分离磁场，无法对整个设备的磁场进行闭合，导致对等离子体的约束较差，扩散比较严重，密度较低，导致涂层时致密度和硬度差。为了改善磁场分布，非平衡磁场、外加闭合磁场、对靶、以及辅助离子源等是最为常用的手段，但导致涂层设备结构复杂，价格比较昂贵。此外由于靶只是布局在真空室的局部区域，工件在真空室中旋转时存在很多不能镀膜的区域，导致涂层的沉积速率大幅度下降，一般为2～3μm/h，不能满足30-50微米厚度涂层的要求。为此本发明把真空室内壁设计成一个整体靶，工件在里面旋转时可以不间断的镀膜，大幅度提高涂层的效率(沉积速率提高到20μm/h以上)。此外靶材外闭合磁场的使用不但可以提高靶材的利用效率，同时可以大幅度提高真空室中的等离子体密度，大大简化了设备，非常适合工业化大生产。本发明中电弧靶和中空阴极磁控靶之间的空间为环形离子镀沉积区，由于电弧靶产生高强度等离子体，中空阴极磁控靶外部闭合磁场又把等离子体紧紧的约束在电弧靶和磁控靶之间，使沉积区等离子体密度大大提高。此外，当对各种复杂工件进行镀膜时，工件完全浸没在等离子体当中，离子轰击的效果非常显著，涂层的硬度、附着力以及均匀性得到了良好的保证。

本发明中工件架由直流电机带动旋转，为了提高涂层的均匀性，工件可以采取自转和公转两种方式。真空室中没有加热设备，而是通过辉光放电加热，不但效率高，同时也不会造成颗粒污染，可以方便的调节真空室中的温度。抽真空系统分子泵进行抽气，极限真空可以达到8×10^-4Pa。

系统启动时，当真空度达到5×10^-3Pa时，启动辉光加热装置，进行辉光加热除气，去掉真空室壁、工件架以及工件上所吸附的空气，工件架转动，保持300℃左右的温度，等真空度达到5×10^-3Pa时，停止加热，充入工作气体，开始进入镀膜过程，镀膜时中空阴极磁控靶和柱形电弧靶全部打开，等镀膜过程结束后，自然冷却，等温度降到150℃以下时，取出工件，整个工作流程结束。

本发明与目前国内外通用的镀膜设备不同，充分综合利用了闭合场磁场和旋转磁场技术、柱形大功率旋转电弧靶技术，不但可以制备各种单一厚涂层如TiN、CrN、ZrN等，还可以制备多元厚涂层如TiAlN、CrAlN等，很好地改进了涂层厚度的均匀性，改善了涂层质量，提高了涂层附着力。可以很方便地开展各种各样涂层的研究和生产工作。本发明可采用计算机进行自动控制和半自动控制生产过程，其综合性能大大提高。因此，本发明不仅使应用领域更为广泛，具有更高的生产效率，而且保证了大范围内设备涂层均匀性，镀膜质量更高，附着力更强。

总之，本发明对常规磁控溅射进行大幅度的改进，首次提出了中空阴极溅射技术。引入大功率旋转柱形电弧靶作为增强离子源构建快速涂层制备系统。提供的设备充分利用了电弧离子镀技术的高离化率和大功率磁控溅射的快速沉积效果，大幅度提高了涂层的沉积效率，简化了涂层设备，克服了现有许多制备系统中为了提高附着力需要增加昂贵的离子源等缺点。具有镀膜效率高、镀膜成本低、操作方便等特点。可以满足工业上超厚涂层的要求。可以很方便的进行工业化大生产，具有极大的应用价值。

以下结合具体的实施例对本发明的技术方案作进一步说明：

实施例1：在0.02Pa、负150V偏压的条件下利用磁场控制的金属Cr电弧靶制备纯Cr金属过渡层；然后通入氮气，气压保持0.5Pa，打开炉壁上的磁控铬靶，利用氮气和从靶面溅射出来的Cr反应生成CrN。其中通入氮气气体流量为50-200sccm，氩气流量70-80sccm；炉壁上磁控金属靶的电流为150-180A。中心旋转靶电流在80-100A。

上述辉光放电清洗在350-400℃，氩气环境下进行；辉光清洗结束后，金属Cr靶阴极电弧放电在0.02Pa条件下进行，金属过渡层的沉积厚度为100-200纳米；CrN涂层厚度在20-30微米。制备温度400-450℃，偏压为负150V。

实施例2：在0.02Pa、负200V偏压的条件下利用磁场控制的金属Ti电弧靶制备纯Ti金属过渡层；然后通入氮气，气压保持0.8Pa，打开炉壁上的磁控Ti靶，利用氮气和从靶面溅射出来的Ti反应生成TiN。其中通入氮气气体流量为100-120sccm，氩气流量80-90sccm；炉壁上磁控金属靶的电流为130-150A。中心旋转靶电流在60-80A。

上述辉光放电清洗在330-350℃，氩气环境下进行；辉光清洗结束后，金属Ti靶阴极电弧放电在0.02Pa条件下进行，金属过渡层的沉积厚度为200-300纳米；TiN涂层厚度在30-40微米。制备温度400-450℃，偏压为负200V。

实施例3：在0.05Pa、负300V偏压的条件下利用磁场控制的金属Zr电弧靶制备纯Zr金属过渡层；然后通入氮气，气压保持0.6Pa，打开炉壁上的磁控Zr靶，利用氮气和从靶面溅射出来的Zr反应生成ZrN。其中通入氮气气体流量为100-120sccm，氩气流量100-140sccm；炉壁上磁控金属靶的电流为160-180A。中心旋转靶电流在100-120A。

上述辉光放电清洗在380-420℃，氩气环境下进行；辉光清洗结束后，金属Zr靶阴极电弧放电在0.02Pa条件下进行，金属过渡层的沉积厚度为200-300纳米；ZrN涂层厚度在40-50微米。制备温度400-450℃，偏压为负300V。

图1是自制的中空阴极溅射离子镀系统，设备尺寸为Φ500×500mm。抽气机组通过抽气口对真空室进行抽气。从图中可以看出，整个真空室内壁为靶材，真空室外面是可旋转磁铁，当工作时，等离子体被紧密的束缚在真空室中，工件完全浸没在等离子体中。真空室中间为柱形可旋转电弧靶，可提供高度离化的等离子体。由于磁铁高速旋转，靶面上不会形成刻蚀的沟槽，靶材利用率可提高到80％以上。本系统充分利用了闭合场和电弧增强离化效应，涂层沉积速率大幅度提高，可以满足工业化的大生产。

图2为设备中闭合场的示意图，从图中可以看出磁铁极性相反，构成闭合场，大幅度提高设备中的等离子体密度。

图3为采用本装置制备的CrN厚涂层的表面形貌，从表面可以看出涂层表面非常光滑，无明显的空洞和颗粒。

图4是涂层的截面形貌图，可看出涂层结构致密，没有明显的柱状晶存在。

Claims

1.一种中空阴极溅射离子镀装置，包括真空室，真空室设有抽真空口，真空室内设有阴极电弧靶和工件架，其特征在于：所述真空室为空心圆柱形且与地绝缘，真空室内壁装上靶材，与溅射电源负极连接，形成中空阴极溅射靶；真空室中心设有柱状电弧靶，工件架位于圆柱形中空阴极电弧靶和柱状电弧靶所围成的区域。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：中空阴极溅射靶为整体结构或者拼装靶。

3.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于：真空室外设有可绕真空室转动的磁铁架，磁铁架上固定有磁铁，相邻磁铁的磁场极性相反，磁场穿过真空室壁到达中空阴极溅射靶的表面，磁场在靶面上构成闭合场。

4.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于：中空阴极溅射靶靶材为Cr、Ti或Zr，靶材厚度为5-20mm，中空阴极溅射靶直径为300～1200mm，高度为300～1500，靶个数为一个。