CN101518935A

CN101518935A - Pvd纳米复合陶瓷涂层螺杆及其制造方法

Info

Publication number: CN101518935A
Application number: CN200810162871A
Authority: CN
Inventors: 陆汉良
Original assignee: ZHOUSHAN HANBANG MACHINE TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: ZHOUSHAN HANBANG MACHINE TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2008-12-06
Filing date: 2008-12-06
Publication date: 2009-09-02
Anticipated expiration: 2028-12-06
Also published as: CN101518935B

Abstract

本发明提供的PVD复合陶瓷涂层螺杆，螺杆基体[7]上附着依次由粘结层、主耐磨层和润滑层构成的涂层[6]。上述螺杆的制造方法：先在0.1Pa气压条件下沉积50～100纳米厚的过渡金属粘结层；然后在350～400℃、－50V～－200V偏压、0.2～1Pa气压条件下沉积2～5微米厚的复合陶瓷涂层为主耐磨层，最后在100～150℃、－50V～－150V偏压、0.1～0.5Pa气压条件下沉积1～3微米厚的过渡金属掺杂类金刚石碳膜层为润滑层。与现有技术相比，本发明螺杆硬度高(Hv硬度达40GPa以上)，耐磨性能好(摩擦系数约为0.1)，具备润滑性能。本发明方法无污染，涂层附着力强。

Description

PVD纳米复合陶瓷涂层螺杆及其制造方法

技术领域

本发明涉及的是一种PVD纳米复合陶瓷涂层螺杆及其制造方法，属于塑料成型设备技术领域。

背景技术

塑料原料和塑料制品的生产，都离不开塑料机械。塑料机械是塑料工业发展的重要支柱，是塑料工业发展的基础，也受塑料工业发展的影响。从世界范围看，塑料机械的三大类品种依次是注塑机、挤出机和吹塑机，它们占了塑料机械总产值的80％以上。螺杆和机筒是塑料机械中两个最核心的部件，这两个零件的组合工作质量，对物料的塑化、制品的质量和生产效率，都有重要影响。因高速和高产量可使投资者获得更高的回报，使高速成为塑料机械改进的主要方向之一。但是螺杆转速高速化使螺杆磨损加剧反而会造成产质量的下降。目前螺杆表面磨损导致停机是塑料挤压机械故障中的主要原因。

为了提高螺杆的耐腐蚀、耐磨损和抗粘着能力，目前国内外主要采用渗氮、渗金属、电镀、化学镀等技术被强化螺杆的表面。渗氮技术渗层较深，但硬度低，耐磨较差；化学镀镍磷具有表面镀层均匀和镀深孔的能力，但处理工艺存在一定程度的污染，并且硬度较低。电镀铬螺杆具有较好的耐磨性能，但由于电镀铬过程中的主要原料铬酐具有剧毒，是致癌物，会导致严重的环境污染，电镀铬已列入禁止或逐步禁止。为此又有人进行了螺杆陶瓷化技术的研究，但其是螺杆整体采用陶瓷制造，成本过高，难以在普通场合应用。

物理气相沉积(PVD，Physical Vapor Deposition)是在现代物理、化学、材料学、电子学等多学科基础上建立起来的一门先进的工程技术。它是将靶材(所镀薄膜材料)在真空环境下，经过物理过程而沉积在衬底(需镀膜工件)表面的过程。使用物理气相沉积技术在廉价的金属材料表面制造硬质陶瓷涂层是近年来研究的热点，在工具和模具上已经取得了成功的应用，解决了刀具的磨损和耐高温问题。电弧离子镀和磁控溅射是PVD方法中最为常用的硬质陶瓷涂层的制造技术，目前刀具和模具上常用的TiN、CrN等涂层就是采用电弧离子镀技术制造的。但常规电弧离子镀制造的陶瓷涂层如TiN、CrN等其硬度只有渗氮的两倍，耐磨寿命有限，同时不具有润滑性能。在螺杆表面使用时具有很大的局限性。

发明内容

针对上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是如何在螺杆表面处理中将应用更优良的陶瓷涂层，从而提供一种PVD复合陶瓷涂层螺杆，该种螺杆具有良好的耐磨和润滑性能降低塑料挤压设备的故障率，提高设备运行的稳定性，延长螺杆的使用寿命，提高生产效率，降低生产成本。

本发明提供的PVD复合陶瓷涂层螺杆，包括经过渗氮处理的螺杆基体，螺杆基体上由内至外依次附着有粘结层、主耐磨层和润滑层，其中，粘结层是厚度为50～100纳米的过渡金属Cr或者Ti或者Zr层，主耐磨层是厚度为2～5微米的Cr或者Ti或者Zr的氮化物与氮化碳构成的复合陶瓷涂层，表面润滑层是厚度为1～3微米Cr或者Ti或者Zr和C构成的过渡金属掺杂类金刚石碳膜层。

所说复合陶瓷涂层(复合陶瓷符号记为MN/CN，M代过渡金属)是过渡金属的氮化物晶体和氮化碳在工件表面复合形成的陶瓷薄膜层。

所说主耐磨层中的过渡金属氮化物晶体粒径小于10钠米，使形成复合纳米陶瓷涂层，进一步增加其硬度和耐磨能力。

本发明提供的上述PVD复合陶瓷涂层螺杆的制造方法：先在350～400℃、氩气环境下，对经过渗氮处理的螺杆进行辉光放电清洗；辉光放电清洗结束后，在0.1Pa气压条件下沉积50～100纳米厚的过渡金属Cr或者Ti或者Zr层为粘结层；然后在350～400℃、-50V～-200V偏压、0.2～1Pa气压条件下沉积2～5微米厚的MN/CN涂层为主耐磨层，其中M是过渡金属Cr或者Ti或者Zr；当主耐磨层沉积结束后，在100～150℃、-50V～-150V偏压、0.1～0.5Pa气压条件下沉积1～3微米厚的过渡金属掺杂类金刚石碳膜层为润滑层。

本发明是利用电弧一中频磁控PVD法在常规材料的螺杆表面制造复合陶瓷涂层的，复合陶瓷涂层具有高硬度、高耐蚀性、高耐氧化性、低摩擦系数、超高附着力以及可在低温范围加工处理的特性。该方法首先利用电弧放电技术的高离化率把过渡金属离子从过渡金属靶上蒸发出来，在氩气条件下不通入氮气时在工件上生成过渡金属粘结层；粘结层制造结束后，通入氮气反应生成MN，同时磁控靶打开，碳从碳靶上溅射出来形成CN，在偏压的作用下，MN和CN在工件表面竞争生长形成主耐磨层，通过控制CN的量则可以控制MN晶粒的大小来达到控制涂层硬度；主耐磨层制造结束后关闭氮气，使在工件表面形成过渡金属掺杂类金刚石碳膜作为表面润滑层。

由于螺杆和料筒是一对摩擦副，在提高螺杆表面硬度的同时，为了使螺杆和料筒更好的磨合，需要在螺杆的表面具有良好的润滑性能。而过渡金属类金刚石碳膜涂层在具有的高硬度的同时正好对塑料具有良好的抗粘着性能，因此它消除了螺杆过硬使不能与料筒良好磨合的缺陷。

因此本发明具有如下优点：第一，与电镀铬相比，本发明所有的制造过程都在真空、无水环境中进行，没有任何污染，克服了电镀铬中严重的重金属污染问题；第二是本发明由于采用先进的电弧一中频磁控PVD方法，涂层和基体为冶金结合，具有良好的附着力，不会像电镀铬一样有时会产生剥落现象，在料筒中产生划伤事件；第三，本发明所制造的复合陶瓷涂层具有高达40GPa的显微硬度，而电镀铬和化学镀只有8GPa左右，由于涂层的耐磨性和硬度直接相关，所以本发明所制造的复合陶瓷涂层具有比电镀铬和化学镀更好的耐磨性能；第四，由于本发明中涂层的顶部为润滑层，使复合陶瓷涂层摩擦系数较低(约0.15)，而电镀铬和化学镀的摩擦系数则在0.6以上，因此复合陶瓷涂层具有比电镀铬更好的润滑性能，可以大幅度减少螺杆和料筒的磨合时间以及使用过程中的磨损；第五，本发明采用电弧—中频磁控PVD技术在氮化螺杆表面进行陶瓷涂层的制造，克服了采用陶瓷整体制造螺杆而价格昂贵的缺点，易于大面积推广；第六，本发明采用电弧—中频磁控PVD技术进行复合陶瓷涂层的制造，不但克服了常规离子镀技术真空室中等离子体密度较低导致的涂层硬度低、结合力差以及均匀性不好的问题，同时涂层设备结构简单，易于控制，工业应用前景良好。

总之，与现有技术相比，本发明不但可以克服电镀铬和化学镀的重金属污染问题，同时所得螺杆硬度高、附着力强、耐磨性能好、与塑料不粘结和与料筒有较好的磨合。本发明所得涂层与常规电弧离子镀制造的陶瓷涂层比也有更高的硬度，而且克服了其无润滑性的缺陷。

附图说明

图1为本发明实施用的PVD设备横断面结构示意图，图中：1-真空室，2-电弧靶，3-加热器，4-工件架，5-磁控靶；

图2为本发明螺杆的复合陶瓷涂层的表面形貌图；

图3本发明螺杆的复合陶瓷涂层的截面图，图中：6-复合陶瓷涂层，7-螺杆基体；

图4本发明螺杆的复合陶瓷涂层和基体的界面微观形貌，图中：6-复合陶瓷涂层，7-螺杆基体。

具体实施方式

以下结合具体的实施例对本发明的技术方案作进一步说明：

实施例1：在350℃、氩气环境下，对经过渗氮处理的螺杆进行辉光放电清洗，清洗偏压为-1000V；辉光放电清洗结束后，在0.1Pa气压条件下沉积50纳米厚的过渡金属Cr层；然后在400℃、-200V偏压、0.5Pa气压条件下沉积4微米CrN/CN复合超硬涂层；当主耐磨层沉积结束后，在100℃、-100V偏压、0.5Pa气压条件下沉积2微米Cr掺杂类金刚石碳膜；制造结束后自然冷却，得到PVD复合陶瓷涂层螺杆。所得螺杆采用压痕法测试陶瓷涂层螺杆表面涂层的硬度为Hv为42GPa，采用光干涉法测涂层厚度约6微米，采用摩擦磨损仪测试涂层摩擦系数为0.15。

实施例2：在400℃、氩气环境下，对经过渗氮处理的螺杆进行辉光放电清洗，清洗偏压为-900V；辉光放电清洗结束后，在0.1Pa气压条件下沉积100纳米厚的过渡金属Ti层；然后在350℃、-150V偏压、0.4Pa气压条件下沉积3微米TiN/CN复合超硬涂层，TiN晶体粒度控制在10纳米以下；当主耐磨层沉积结束后，在100℃、-80V偏压、0.4Pa气压条件下沉积3微米Ti掺杂类金刚石碳膜；制造结束后自然冷却，得到PVD复合陶瓷涂层螺杆。陶瓷涂层螺杆表面涂层的硬度为Hv大于45GPa，涂层厚度约6微米，涂层摩擦系数为0.1。

实施例3：在400℃、氩气环境下，对经过渗氮处理的螺杆进行辉光放电清洗，清洗偏压为-1200V；辉光放电清洗结束后，在0.1Pa气压条件下沉积100纳米厚的过渡金属Zr层；然后在380℃、-200V偏压、0.6Pa气压条件下沉积3微米ZrN/CN纳米复合超硬涂层；当主耐磨层沉积结束后，在100℃、-50V偏压、0.3Pa气压条件下沉积2微米Ti掺杂类金刚石碳膜；制造结束后自然冷却，得到PVD复合陶瓷涂层螺杆。陶瓷涂层螺杆表面涂层的硬度为Hv大于43GPa，涂层厚度约5微米，涂层摩擦系数为0.18。

图1为实施本发明所采用的PVD设备，真空室1由炉壁围成，真空室设有抽真空口，和工作气体施放口。真空室内设有电弧靶2、磁控靶5、回执器3和独立工件架4。电弧靶在真空炉壁上均布，磁控靶为对靶设置，位于真空炉的中心，由一个中频电源供电，工件架位于电弧靶和磁控靶之间。在真空室中，一共有28～60个电弧靶，两个磁控靶，通过这样的布局方式，磁场把等离子体紧紧的约束在电弧靶和磁控对靶之间，等离子体密度大大提高，当对各种复杂工件进行镀膜时，由于电弧靶的高离化率，工件浸没在等离子体当中，离子轰击的效果非常显著，涂层的均匀性得到了良好的保证。

抽真空机组通过抽真空口对真空室进行抽真空，抽真空机组可由扩散泵和机械泵组成，也可以采用分子泵，极限真空可以达到6×10^-4Pa。炉壁上和真空室中间安装有多个加热器，可以方便调节真空室中的温度。工件装在工件架上，随工件架作依真空室轴线的公转和自转。由于采用了电弧—中频磁控技术，真空室中等离子体密度大幅度增加，工件完全浸没在等离子体中。涂层沉积速率、硬度、附着力得到较大的提高。由于对靶结构，磁场分布更均匀，使电弧在靶面上均匀燃烧，提高了涂层的均匀性和降低了靶材的消耗。衬底负偏压为0～1200V连续可调。工作气体为N₂和O₂，由质量流量计控制。衬底转速可调。

系统启动时，先启动机械泵抽低真空，然后启动扩散泵抽高真空，当真空度达到5×10^-3Pa时，启动加热器，进行加热除气，去掉真空室壁、工件架以及工件上所吸附的空气，工件架转动，由于温度上升，放气量增大，真空度降到2.0×10^-2Pa以上，随加热时间增加，放气逐步减少，真空度会返回到5×10^-3Pa，停止加热，充入工作气体，开始进入镀膜过程，等镀膜过程结束后，自然冷却，等温度降到50℃以下时，取出工件，整个工作流程结束。

图2为本发明制得的PVD复合陶瓷涂层的表面形貌，从图中可以看出，涂层表面存在一定数量的颗粒，这是电弧放电方法所具有最为典型的特征。

图3为本发明制得的PVD复合陶瓷涂层截面图。从图中可以看出螺杆基体7上的PVD复合陶瓷涂层6结构致密，没有明显的柱状晶生长，涂层质量较好，涂层厚度接近5微米。

图4为本发明制得的PVD复合陶瓷涂层和螺杆基体的交界面的微观形貌图，从图中可以看出，复合陶瓷涂层6和螺杆基体7间为冶金结合，具有比电镀铬更好的附着力。

Claims

1、一种PVD复合陶瓷涂层螺杆，包括经过渗氮处理的螺杆基体，其特征是螺杆基体上由内至外依次附着有粘结层、主耐磨层和润滑层，其中，粘结层是厚度为50～100纳米的过渡金属Cr或者Ti或者Zr层，主耐磨层是厚度为2～5微米的Cr或者Ti或者Zr的氮化物与氮化碳构成的复合陶瓷涂层，表面润滑层是厚度为1～3微米Cr或者Ti或者Zr和C构成的过渡金属掺杂类金刚石碳膜层。

2、如权利要求1所述PVD复合陶瓷涂层螺杆，其特征是所说主耐磨层中的过渡金属氮化物晶体粒径小于10钠米。

3、如权利要求1所述PVD复合陶瓷涂层螺杆的制造方法，其特征是：在0.1Pa气压条件下沉积50～100纳米厚的过渡金属Cr或者Ti或者Zr层为粘结层；然后在350～400℃、-50V～-200V偏压、0.2～1Pa气压条件下沉积2～5微米厚的MN/CN涂层为主耐磨层，其中M是过渡金属Cr或者Ti或者Zr；当主耐磨层沉积结束后，在100～150℃、-50V～-150V偏压、0.1～0.5Pa气压条件下沉积1～3微米厚的过渡金属掺杂类金刚石碳膜层为润滑层。

4、如权利要求3所述PVD复合陶瓷涂层螺杆的制造方法，其特征是对螺杆基体先在350～400℃、氩气环境下，对经过渗氮处理的螺杆进行辉光放电清洗。