CN102658684B - 类金刚石薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种类金刚石薄膜，其薄膜由下至上分别包括基体渗氮层、铬扩散过渡层、碳、氮的富铬混合层以及类金刚石涂层，基体渗氮层的厚度为20～100nm，铬扩散过渡层的厚度为350～800nm，碳、氮的富铬混合层的厚度为100～300nm，类金刚石涂层的厚度为1000～1800nm，含N量＜10％。本类金刚石薄膜结合力强、韧性好、摩擦系数低、硬度高。

Description

类金刚石薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于类金刚石领域，尤其是一种类金刚石薄膜及其制备方法。
背景技术
类金刚石碳膜(Diamond-like carbon films，简称DLC膜)作为新型的硬质薄膜材料具有一系列优异的性能，如高硬度、高耐磨性、高热导率、高电阻率、良好的光学透明性、化学惰性等，可广泛用于机械、电子、光学、热学、声学、医学等领域，具有良好的应用前景。目前，国际流行的类金刚石薄膜的制备工艺制备的类金刚石薄膜，不能完全满足摩擦磨损的需要，尤其是在干摩擦磨损的条件下，不能满足需要。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种类金刚石薄膜，该薄膜结构简单、设计科学合理、制作简单、成本较低、结合力强、韧性好、摩擦系数低、硬度高。
本发明的另一个目的在于提供一种类金刚石薄膜的制备方法。
本发明解决其技术问题是通过以下技术方案实现的：
一种类金刚石薄膜，其薄膜由下至上分别包括基体渗氮层、铬扩散过渡层、碳、氮的富铬混合层以及类金刚石涂层，基体渗氮层的厚度为20～100nm，铬扩散过渡层的厚度为350～800nm，碳、氮的富铬混合层的厚度为100～300nm，类金刚石涂层的厚度为1000～1800nm，含N量＜10％。
一种类金刚石薄膜的制备方法，其制备方法包括的步骤如下：
(1)、开启设备：将制备薄膜的载体放入真空室内的转盘上，关闭真空室，使真空室压力为10e-2帕，开始升温，并保持温度在70～200℃；继续抽真空至小于6×10e-3帕为止；启动转盘，转盘转速1-3转/分钟；
(2)、制备薄膜的载体的清洗刻蚀：通入2～5标况毫升每分的氩气，使真空室内压力达到0.1～0.6帕；打开负偏压电源，对制备薄膜的载体施加负偏压-500～-1000伏；然后打开离子源，电压900～2000伏，电流80～180毫安，；时间10～20分钟；
(3)、抽气：关闭负偏压电源、离子源以及氩气，抽真空至小于6×10e-3帕；
(4)、基体渗氮层沉积：通入1～2标况毫升每分的氮气，保持真空度0.1～0.6帕，开启负偏压电源，-2000伏，然后开启离子源电压900～2000伏，时间30～60分钟后，关闭离子源、负偏压电源以及氮气形成基体渗氮层；
(5)、铬扩散过渡层沉积：通入10～30标况毫升每分的氩气，至真空度0.5～1.3帕，开启负偏压电源至e-500～-1000伏，开启磁控铬靶电源，电流3～6安，时间30～100分钟后，关闭氩气、磁控铬靶电源以及负偏压电源形成铬扩散过渡层；
(6)、碳、氮的富铬混合层沉积：同时通入10～30标况毫升每分的乙炔气以及3-8标况毫升每分的氮气，真空度保持在0.2～0.6帕，开启负偏压电源-1000～-1500伏，开启离子源，电压1000～2000伏，沉积时间40～90分钟，形成碳、氮的富铬混合层；
(7)、类金刚石涂层沉积：降低50％的氮气流量，继续沉积，时间80～100分钟；关闭氮气，继续沉积60分钟，形成类金刚石涂层；
(8)、保养：关闭所有气体，负偏压电源以及离子源电源，保持抽真空，控制真空度在103帕，10～30分钟，得到类金刚石薄膜。
而且，所述的制备薄膜的载体为钢板。
而且，所述的制备薄膜的载体为刀、电机中的导条、开孔器、压缩机中的活塞、活塞销、曲轴或者连杆。
本发明的优点和有益效果为：
本类金刚石薄膜由下至上分别包括基体渗氮层、铬扩散过渡层、碳、氮的富铬混合层以及类金刚石涂层，基体渗氮层的厚度为20～100nm，铬扩散过渡层的厚度为350～800nm，碳、氮的富铬混合层的厚度为100～300nm，类金刚石涂层的厚度为1000～1800nm，含N量＜10％，该薄膜结构简单、设计科学合理、制作简单、成本较低，而且本类金刚石薄膜制备方法得到的类金刚石薄膜结合力强、韧性好、摩擦系数低、硬度高，可应用于各种耐磨零部件，尤其是刀具、电机中的导条、开孔器、压缩机中的活塞、活塞销、曲轴或者连杆等。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1
一种类金刚石薄膜，其薄膜由下至上分别包括基体渗氮层1、铬扩散过渡层2、碳、氮的富铬混合层3以及类金刚石涂层4，基体渗氮层的厚度为20nm，铬扩散过渡层的厚度为350nm，碳、氮的富铬混合层的厚度为100nm，类金刚石涂层的厚度为1000nm，含N量8％。
一种类金刚石薄膜的制备方法，其制备方法包括的步骤如下：
(1)、开启设备：将制备薄膜的载体放入真空室内的转盘上，关闭真空室，使真空室压力为10e-2帕，开始升温，并保持温度在70℃；继续抽真空至小于6×10e-3帕为止；启动转盘，转盘转速1转/分钟；制备薄膜的载体为钢板；
(2)、制备薄膜的载体的清洗刻蚀：通入2标况毫升每分的氩气，使真空室内压力达到0.1帕；打开负偏压电源，对制备薄膜的载体施加负偏压-500伏；然后打开离子源，电压900伏，电流80毫安，；时间10分钟；
(3)、抽气：关闭负偏压电源、离子源以及氩气，抽真空至小于6×10e-3帕；
(4)、基体渗氮层沉积：通入1标况毫升每分的氮气，保持真空度0.1帕，开启负偏压电源，-2000伏，然后开启离子源电压900伏，时间30分钟后，关闭离子源、负偏压电源以及氮气形成基体渗氮层；
(5)、铬扩散过渡层沉积：通入10标况毫升每分的氩气，至真空度0.5帕，开启负偏压电源至-500伏，开启磁控铬靶电源，电流3安，时间30分钟后，关闭氩气、磁控铬靶电源以及负偏压电源形成铬扩散过渡层；
(6)、碳、氮的富铬混合层沉积：同时通入10标况毫升每分的乙炔气以及3标况毫升每分的氮气，真空度保持在0.2帕，开启负偏压电源-1000伏，开启离子源，电压1000伏，沉积时间40分钟，形成碳、氮的富铬混合层；
(7)、类金刚石涂层沉积：降低50％的氮气流量，继续沉积，时间80分钟；关闭氮气，继续沉积60分钟，形成类金刚石涂层；
(8)、保养：关闭所有气体，负偏压电源以及离子源电源，保持抽真空，控制真空度在103帕，10分钟，得到类金刚石薄膜。
制备薄膜的载体还可以为刀、电机中的导条、开孔器、压缩机中的活塞、活塞销、曲轴或者连杆。
本实施例制备的类金刚石薄膜性能：HV硬度：1900-2400，洛氏压痕：HF1-3，划痕法结合力：＞30N，表面粗糙度：Ra0.02-0.05，应用磨损：450N，350RPM，摩擦系数0.05-0.09，摩擦力500-900N，失效时间＞30hr。
实施例2
一种类金刚石薄膜，其薄膜由下至上分别包括基体渗氮层、铬扩散过渡层、碳、氮的富铬混合层以及类金刚石涂层，基体渗氮层的厚度为100nm，铬扩散过渡层的厚度为800nm，碳、氮的富铬混合层的厚度为300nm，类金刚石涂层的厚度为1800nm，含N量9％。
一种类金刚石薄膜的制备方法，其制备方法包括的步骤如下：
(1)、开启设备：将制备薄膜的载体放入真空室内的转盘上，关闭真空室，使真空室压力为10e-2帕，开始升温，并保持温度在200℃；继续抽真空至小于6×10e-3帕为止；启动转盘，转盘转速3转/分钟；制备薄膜的载体为刀；
(2)、制备薄膜的载体的清洗刻蚀：通入5标况毫升每分的氩气，使真空室内压力达到0.6帕；打开负偏压电源，对制备薄膜的载体施加负偏压-1000伏；然后打开离子源，电压2000伏，电流180毫安，；时间20分钟；
(3)、抽气：关闭负偏压电源、离子源以及氩气，抽真空至小于6×10e-3帕；
(4)、基体渗氮层沉积：通入2标况毫升每分的氮气，保持真空度0.6帕，开启负偏压电源，-2000伏，然后开启离子源电压2000伏，时间60分钟后，关闭离子源、负偏压电源以及氮气形成基体渗氮层；
(5)、铬扩散过渡层沉积：通入30标况毫升每分的氩气，至真空度1.3帕，开启负偏压电源至-1000伏，开启磁控铬靶电源，电流6安，时间100分钟后，关闭氩气、磁控铬靶电源以及负偏压电源形成铬扩散过渡层；
(6)、碳、氮的富铬混合层沉积：同时通入30标况毫升每分的乙炔气以及3-8标况毫升每分的氮气，真空度保持在0.6帕，开启负偏压电源-1500伏，开启离子源，电压2000伏，沉积时间90分钟，形成碳、氮的富铬混合层；
(7)、类金刚石涂层沉积：降低50％的氮气流量，继续沉积，时间100分钟；关闭氮气，继续沉积60分钟，形成类金刚石涂层；
(8)、保养：关闭所有气体，负偏压电源以及离子源电源，保持抽真空，控制真空度在103帕，30分钟，得到类金刚石薄膜。
实施例3
一种类金刚石薄膜，其薄膜由下至上分别包括基体渗氮层、铬扩散过渡层、碳、氮的富铬混合层以及类金刚石涂层，基体渗氮层的厚度为60nm，铬扩散过渡层的厚度为600nm，碳、氮的富铬混合层的厚度为200nm，类金刚石涂层的厚度为1400nm，含N量6％。
一种类金刚石薄膜的制备方法，其制备方法包括的步骤如下：
(1)、开启设备：将制备薄膜的载体放入真空室内的转盘上，关闭真空室，使真空室压力为10e-2帕，开始升温，并保持温度在150℃；继续抽真空至小于6×10e-3帕为止；启动转盘，转盘转速2转/分钟；制备薄膜的载体为开孔器；
(2)、制备薄膜的载体的清洗刻蚀：通入4标况毫升每分的氩气，使真空室内压力达到0.4帕；打开负偏压电源，对制备薄膜的载体施加负偏压-700伏；然后打开离子源，电压1200伏，电流120毫安，；时间15分钟；
(3)、抽气：关闭负偏压电源、离子源以及氩气，抽真空至小于6×10e-3帕；
(4)、基体渗氮层沉积：通入1标况毫升每分的氮气，保持真空度0.4帕，开启负偏压电源，-2000伏，然后开启离子源电压1200伏，时间45分钟后，关闭离子源、负偏压电源以及氮气形成基体渗氮层；
(5)、铬扩散过渡层沉积：通入20标况毫升每分的氩气，至真空度0.8帕，开启负偏压电源至-800伏，开启磁控铬靶电源，电流4安，时间60分钟后，关闭氩气、磁控铬靶电源以及负偏压电源形成铬扩散过渡层；
(6)、碳、氮的富铬混合层沉积：同时通入20标况毫升每分的乙炔气以及3-8标况毫升每分的氮气，真空度保持在0.5帕，开启负偏压电源-1250伏，开启离子源，电压1500伏，沉积时间60分钟，形成碳、氮的富铬混合层；
(7)、类金刚石涂层沉积：降低50％的氮气流量，继续沉积，时间90分钟；关闭氮气，继续沉积60分钟，形成类金刚石涂层；
(8)、保养：关闭所有气体，负偏压电源以及离子源电源，保持抽真空，控制真空度在103帕，20分钟，得到类金刚石薄膜。

Claims (3)

1.一种类金刚石薄膜的制备方法，其特征在于：该制备方法包括的步骤如下： 
⑴、开启设备：将制备薄膜的载体放入真空室内的转盘上，关闭真空室，使真空室压力为10e-2帕，开始升温，并保持温度在70～200℃；继续抽真空至小于6×10e-3帕为止；启动转盘，转盘转速1-3转/分钟； 
⑵、制备薄膜的载体的清洗刻蚀：通入2～5标况毫升每分的氩气，使真空室内压力达到0.1～0.6帕；打开负偏压电源，对制备薄膜的载体施加负偏压-500～-1000伏；然后打开离子源，电压900～2000伏，电流80～180毫安,时间10～20分钟； 
⑶、抽气：关闭负偏压电源、离子源以及氩气，抽真空至小于6×10e-3帕； 
⑷、基体渗氮层沉积：通入1～2标况毫升每分的氮气，保持真空度0.1～0.6帕，开启负偏压电源，-2000伏，然后开启离子源电压900～2000伏，时间30～60分钟后，关闭离子源、负偏压电源以及氮气形成基体渗氮层； 
⑸、铬扩散过渡层沉积：通入10～30标况毫升每分的氩气，至真空度0.5～1.3帕，开启负偏压电源至-500～-1000伏，开启磁控铬靶电源，电流3～6安，时间30～100分钟后，关闭氩气、磁控铬靶电源以及负偏压电源形成铬扩散过渡层； 
⑹、碳、氮的富铬混合层沉积：同时通入10～30标况毫升每分的乙炔气以及3-8标况毫升每分的氮气，真空度保持在0.2～0.6帕，开启负偏压电源-1000～-1500伏,开启离子源，电压1000～2000伏，沉积时间40～90分钟，形成碳、氮的富铬混合层； 
⑺、类金刚石涂层沉积：降低50%的氮气流量，继续沉积，时间80～100分钟；关闭氮气，继续沉积60分钟，形成类金刚石涂层； 
⑻、保养：关闭所有气体，负偏压电源以及离子源电源，保持抽真空，控制真空度在103帕，10～30分钟，得到类金刚石薄膜，该薄膜由下至上分别包括基体渗氮层、铬扩散过渡层、碳、氮的富铬混合层以及类金刚石涂层，基体渗氮层的厚度为20～100nm，铬扩散过渡层的厚度为350～800nm，碳、氮的富铬混合层的厚度为100～300nm，类金刚石涂层的厚度为1000～1800nm，含N量<10%。 
2.根据权利要求1所述的类金刚石薄膜的制备方法，其特征在于： 所述的制备薄膜的载体为钢板。 
3.根据权利要求1所述的类金刚石薄膜的制备方法，其特征在于：所述的制备薄膜的载体为刀、电机中的导条、开孔器、压缩机中的活塞、活塞销、曲轴或者连杆。 
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