CN102658688B - 二硫化钼氮化钛复合薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二硫化钼氮化钛复合薄膜，其复合薄膜由下至上分别包括钛的扩散过渡层、氮化钛支持层以及二硫化钼氮化钛复合层，钛的扩散过渡层的厚度为250～1300nm，氮化钛支持层的厚度为500～800nm，二硫化钼氮化钛复合层的厚度为1000～1800nm。本发明结构简单、设计科学合理、制作简单、成本较低，而且本类金刚石薄膜制备方法得到的类金刚石薄膜结合力强、韧性好、密度高。
Description
技术领域
本发明属于类金刚石领域，尤其是一种二硫化钼氮化钛复合薄膜及其制备方法。
背景技术
二硫化钼具有良好的固体润滑剂，可大幅度降低工件表面的摩擦和磨损，广泛用于切削刀具、模具、机械传动等领域，但纯二硫化钼在空气中难以长期保存，和水接触后，容易氧化为三氧化钼，从而降低了其润滑效果；目前，国内制备的二硫化钼复合膜，大多采用化学镀的方法，在溶剂和水溶液中，制备时容易和空气、水接触，且制备的薄膜，附着力和密度差，难以保证膜的质量。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种二硫化钼氮化钛复合薄膜，该薄膜结构简单、设计科学合理、制作简单、成本较低、结合力强、韧性好、密度高。
本发明的另一个目的在于提供一种二硫化钼氮化钛复合薄膜的制备方法。
本发明解决其技术问题是通过以下技术方案实现的：
一种二硫化钼氮化钛复合薄膜，其复合薄膜由下至上分别包括钛的扩散过渡层、氮化钛支持层以及二硫化钼氮化钛复合层，钛的扩散过渡层的厚度为250～1300nm，氮化钛支持层的厚度为500～800nm，二硫化钼氮化钛复合层的厚度为1000～1800nm。
一种二硫化钼氮化钛复合薄膜的制备方法，其制备方法包括的步骤如下：
⑴、开启设备：将制备薄膜的载体放入真空室内的转盘上，使真空室压力为10-2帕，开始升温，并保持温度在70-200℃；继续抽真空至小于6×10-3帕为止；启动转盘，转盘转速1-3转/分钟；
⑵、清洗刻蚀：通入200-400标况毫升每分的氩气，使真空室内压力达到1.0-2.5帕；打开负偏压电源，对制备薄膜的载体施加负偏压-800伏，占空比10-30％；时间10-20分钟；
⑶、抽气：关闭负偏压电源和氩气，抽真空至小于6×10-3帕；
⑷、钛的扩散过渡层沉积：通入150-200标况毫升每分的氩气，保持真空度0.5-1.0帕，开启负偏压电源，-400--600伏，占空比40-60％，然后开启钛靶磁控电源，电流10-15安，时间10-20分钟后，降低负偏压至-150--300V，继续沉积，时间10-20分钟，形成钛的扩散过渡层；
⑸、氮化钛支持层沉积：逐步通入100-200标况毫升每分的氮气，关闭氩气，真空度保持不变，继续沉积，沉积时间30-60分钟，形成氮化钛支持层；
⑹、二硫化钼氮化钛复合层沉积：通入100-150标况毫升每分氩气,真空度0.5-1.2帕,开启二硫化钼磁控电源，磁控电流3-8安，沉积60-120分钟，形成二硫化钼氮化钛复合层；
⑺、保养：关闭所有气体，负偏压电源、钛靶磁控电源以及二硫化钼磁控电源，保持抽真空，控制真空度在10-3帕，10-30分钟，得到二硫化钼氮化钛复合薄膜。
而且，所述的制备薄膜的载体为钢板。
而且，所述的制备薄膜的载体为冲头、丝锥、压缩机中的活塞、活塞销、曲轴。
本发明的优点和有益效果为：
本二硫化钼氮化钛复合薄膜由下至上分别包括钛的扩散过渡层、氮化钛支持层以及二硫化钼氮化钛复合层，钛的扩散过渡层的厚度为250～1300nm，氮化钛支持层的厚度为500～800nm，二硫化钼氮化钛复合层的厚度为1000～1800nm，该薄膜结构简单、设计科学合理、制作简单、成本较低，而且本类金刚石薄膜制备方法得到的类金刚石薄膜结合力强、韧性好、密度高。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1
一种二硫化钼氮化钛复合薄膜，其复合薄膜由下至上分别包括钛的扩散过渡层1、氮化钛支持层2以及二硫化钼氮化钛复合层3，钛的扩散过渡层的厚度为250nm，氮化钛支持层的厚度为500nm，二硫化钼氮化钛复合层的厚度为1000nm。
一种二硫化钼氮化钛复合薄膜的制备方法，其制备方法包括的步骤如下：
⑴、开启设备：将制备薄膜的载体放入真空室内的转盘上，使真空室压力为10-2帕，开始升温，并保持温度在70℃；继续抽真空至小于6×10-3帕为止；启动转盘，转盘转速1转/分钟；本实施例制备薄膜的载体为钢板；制备薄膜的载体还可以为冲头、丝锥、压缩机中的活塞、活塞销、曲轴等需要高硬度和润滑的表面。
⑵、清洗刻蚀：通入200标况毫升每分的氩气，使真空室内压力达到1.0帕；打开负偏压电源，对制备薄膜的载体施加负偏压-800伏，占空比10％；时间10分钟；
⑶、抽气：关闭负偏压电源和氩气，抽真空至小于6×10-3帕；
⑷、钛的扩散过渡层沉积：通入150标况毫升每分的氩气，保持真空度0.5帕，开启负偏压电源，-400伏，占空比40％，然后开启钛靶磁控电源，电流10安，时间10分钟后，降低负偏压至-150，继续沉积，时间10分钟，形成钛的扩散过渡层；
⑸、氮化钛支持层沉积：逐步通入100标况毫升每分的氮气，关闭氩气，真空度保持不变，继续沉积，沉积时间30分钟，形成氮化钛支持层；
⑹、二硫化钼氮化钛复合层沉积：通入100标况毫升每分氩气,真空度0.5帕,开启二硫化钼磁控电源，磁控电流3安，沉积60分钟，形成二硫化钼氮化钛复合层；
⑺、保养：关闭所有气体，负偏压电源、钛靶磁控电源以及二硫化钼磁控电源，保持抽真空，控制真空度在10-3帕，10分钟，得到二硫化钼氮化钛复合薄膜。
实施例2
一种二硫化钼氮化钛复合薄膜，其复合薄膜由下至上分别包括钛的扩散过渡层、氮化钛支持层以及二硫化钼氮化钛复合层，钛的扩散过渡层的厚度为1300nm，氮化钛支持层的厚度为800nm，二硫化钼氮化钛复合层的厚度为1800nm。
一种二硫化钼氮化钛复合薄膜的制备方法，其制备方法包括的步骤如下：
⑴、开启设备：将制备薄膜的载体放入真空室内的转盘上，使真空室压力为10-2帕，开始升温，并保持温度在200℃；继续抽真空至小于6×10-3帕为止；启动转盘，转盘转速3转/分钟；本实施例制备薄膜的载体为冲头，制备薄膜的载体为丝锥、压缩机中的活塞、活塞销、曲轴等需要高硬度和润滑的表面。
⑵、清洗刻蚀：通入400标况毫升每分的氩气，使真空室内压力达到2.5帕；打开负偏压电源，对制备薄膜的载体施加负偏压-800伏，占空比30％；时间20分钟；
⑶、抽气：关闭负偏压电源和氩气，抽真空至小于6×10-3帕；
⑷、钛的扩散过渡层沉积：通入200标况毫升每分的氩气，保持真空度1.0帕，开启负偏压电源，-600伏，占空比60％，然后开启钛靶磁控电源，电流15安，时间20分钟后，降低负偏压至-300V，继续沉积，时间20分钟，形成钛的扩散过渡层；
⑸、氮化钛支持层沉积：逐步通入200标况毫升每分的氮气，关闭氩气，真空度保持不变，继续沉积，沉积时间60分钟，形成氮化钛支持层；
⑹、二硫化钼氮化钛复合层沉积：通入150标况毫升每分氩气,真空度1.2帕,开启二硫化钼磁控电源，磁控电流8安，沉积120分钟，形成二硫化钼氮化钛复合层；
⑺、保养：关闭所有气体，负偏压电源、钛靶磁控电源以及二硫化钼磁控电源，保持抽真空，控制真空度在10-3帕，30分钟，得到二硫化钼氮化钛复合薄膜。
实施例3
一种二硫化钼氮化钛复合薄膜，其复合薄膜由下至上分别包括钛的扩散过渡层、氮化钛支持层以及二硫化钼氮化钛复合层，钛的扩散过渡层的厚度为750nm，氮化钛支持层的厚度为650nm，二硫化钼氮化钛复合层的厚度为1400nm。
一种二硫化钼氮化钛复合薄膜的制备方法，其制备方法包括的步骤如下：
⑴、开启设备：将制备薄膜的载体放入真空室内的转盘上，使真空室压力为10-2帕，开始升温，并保持温度在135℃；继续抽真空至小于6×10-3帕为止；启动转盘，转盘转速2转/分钟；本实施例制备薄膜的载体为丝锥，制备薄膜的载体还可以为压缩机中的活塞、活塞销、曲轴等需要高硬度和润滑的表面。
⑵、清洗刻蚀：通入300标况毫升每分的氩气，使真空室内压力达到2帕；打开负偏压电源，对制备薄膜的载体施加负偏压-800伏，占空比20％；时间15分钟；
⑶、抽气：关闭负偏压电源和氩气，抽真空至小于6×10-3帕；
⑷、钛的扩散过渡层沉积：通入175标况毫升每分的氩气，保持真空度0.75帕，开启负偏压电源，-500伏，占空比50％，然后开启钛靶磁控电源，电流13安，时间15分钟后，降低负偏压至-220V，继续沉积，时间15分钟，形成钛的扩散过渡层；
⑸、氮化钛支持层沉积：逐步通入150标况毫升每分的氮气，关闭氩气，真空度保持不变，继续沉积，沉积时间45分钟，形成氮化钛支持层；
⑹、二硫化钼氮化钛复合层沉积：通入125标况毫升每分氩气,真空度0.8帕,开启二硫化钼磁控电源，磁控电流5安，沉积90分钟，形成二硫化钼氮化钛复合层；
⑺、保养：关闭所有气体，负偏压电源、钛靶磁控电源以及二硫化钼磁控电源，保持抽真空，控制真空度在10-3帕，20分钟，得到二硫化钼氮化钛复合薄膜。
本发明制备的二硫化钼氮化钛复合薄膜性能经过检测完全可以满足HV0.25硬度：>900；洛氏压痕：HF1-2；划痕法结合力：>60N；表面粗糙度：Ra0.1-0.15。
Claims (3)
1.一种二硫化钼氮化钛复合薄膜的制备方法，该复合薄膜由下至上分别包括钛的扩散过渡层、氮化钛支持层以及二硫化钼氮化钛复合层，钛的扩散过渡层的厚度为250～1300nm，氮化钛支持层的厚度为500～800nm，二硫化钼氮化钛复合层的厚度为1000～1800nm，其特征在于：该制备方法包括的步骤如下：
⑴、开启设备：将制备薄膜的载体放入真空室内的转盘上，使真空室压力为10-2帕，开始升温，并保持温度在70-200℃；继续抽真空至小于6×10-3帕为止；启动转盘，转盘转速1-3转/分钟；
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⑶、抽气：关闭负偏压电源和氩气，抽真空至小于6×10-3帕；
⑷、钛的扩散过渡层沉积：通入150-200标况毫升每分的氩气，保持真空度0.5-1.0帕，开启负偏压电源，-400--600伏，占空比40-60％，然后开启钛靶磁控电源，电流10-15安，时间10-20分钟后，降低负偏压至-150--300V，继续沉积，时间10-20分钟，形成钛的扩散过渡层；
⑸、氮化钛支持层沉积：逐步通入100-200标况毫升每分的氮气，关闭氩气，真空度保持不变，继续沉积，沉积时间30-60分钟，形成氮化钛支持层；
⑹、二硫化钼氮化钛复合层沉积：通入100-150标况毫升每分氩气,真空度0.5-1.2帕,开启二硫化钼磁控电源，磁控电流3-8安，沉积60-120分钟，形成二硫化钼氮化钛复合层；
⑺、保养：关闭所有气体，负偏压电源、钛靶磁控电源以及二硫化钼磁控电源，保持抽真空，控制真空度在10-3帕，10-30分钟，得到二硫化钼氮化钛复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的二硫化钼氮化钛复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述的制备薄膜的载体为钢板。
3.根据权利要求1所述的二硫化钼氮化钛复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述的制备薄膜的载体为冲头、丝锥、压缩机中的活塞、活塞销、曲轴。
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