CN103215545A

CN103215545A - 一种陶瓷相纳米晶复合涂层注塑机螺杆制备工艺

Info

Publication number: CN103215545A
Application number: CN2013101410422A
Authority: CN
Inventors: 李固加
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2013-04-23
Filing date: 2013-04-23
Publication date: 2013-07-24

Abstract

本发明公开了一种陶瓷相纳米晶复合涂层注塑机螺杆制备工艺，包括：对螺杆进行清洗；清洗后的螺杆作为基材，在基材上沉积厚度为500nm的Ti、Si、W、Al、Cr、Zr的单质或氮化物或碳化物或氮碳化物的陶瓷相纳米晶结构过渡层；在过渡层上沉积厚度为5～8μm的Ti、Si、W、Al、Cr、Zr的氮化物或碳化物或氧化物或氮碳化物中的至少两种交替沉积的陶瓷相纳米晶结构复合层作为主功能层；在主功能层上沉积厚度为2～3μm的AlCrN渗DLC膜层作为自润滑层。本发明使螺杆具有更好的耐磨性、抗腐蚀性和润滑排它性，从而降低注塑机设备故障率，提高设备运行的稳定性，成倍延长螺杆的使用寿命，提高生产率，降低生产成本。

Description

一种陶瓷相纳米晶复合涂层注塑机螺杆制备工艺

技术领域

本发明属于塑料成型设备技术领域，更具体涉及一种陶瓷相纳米晶复合涂层注塑机螺杆极其制备工艺。

背景技术

塑料制品在我们生活中之随处可见，我们的生活已经塑料制品，而随着人们生活水平的提高，环保意识的增加，对塑料制品的要求也越来越高。塑料机械是塑较工业发展的重要支柱，是塑料工业发展的基础，同时也受塑料工业发展的影响。在整个塑料制品的生产过程中注塑机、挤出机、吹塑机这三种机械占了塑料机械总产值的70-80%。螺杆和料筒是塑料机械的核心部件，这两个部件的组合工作质量对塑料的塑化、生产效率有着重要的影响，随着生产效率的提高，高速、节能塑机已经成为塑料机械的主流，加之各种工程塑料有的应用，这对塑机螺杆的质量提出了更高的要求。目前螺杆表面磨损、腐蚀是导致停机是塑料挤压机械故障中的最主要原因。

为了提高螺杆的耐磨耐腐蚀各抗粘着能力，目前国内外主要是渗氮、渗金属、电镀铬、电镀镍等工艺来强化螺杆的耐磨耐腐蚀能力。渗氮技术渗氮层较深，但硬度低，耐磨性差，抗腐蚀性能低；电镀镍具有表面镀层均匀且光滑性好，但处理工艺存在一定的污染，不环保，并且硬度差，不耐磨。电镀铬比电镀镍具有较好的耐磨性，但电镀过程的主要原料铬酐具有剧毒，会导致严重的环境污染，另外铬层在注塑过程中易容掉皮脱落，造成产品有黑点（麻点），影响产品外观，造成不良品。

PVD（Physical Vapor Deposition）物理气相沉积是在现代物理、化学、材料学、电子学、力学等多学科基础上建立起来的一门先进的工程技术。它是将金属或非金属靶材（所镀膜材料）在真空环境下，经过物理过程沉积在需镀膜工件（衬底）表面的过程。使用PVD技术在金属材料表面制造硬质陶瓷涂层是近年来研究的热点，在工模具上已经取得了成功的应用。目前PVD技术主要有电弧离子镀和磁控溅射这两种方法，但这两种方式制造的陶瓷涂层如TIN、CRN等涂层硬度只有渗氮的两倍，耐磨性及抗腐蚀性能不够，在螺杆表面使用时具有很大的局限性。

发明内容

为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种陶瓷相纳米晶复合涂层注塑机螺杆制备工艺，通过在螺杆表面镀上一层更优良的陶瓷相纳米晶复合涂层，从而使螺杆具有更好的耐磨性、抗腐蚀性和润滑排它性，从而降低注塑机设备故障率，提高设备运行的稳定性，成倍延长螺杆的使用寿命，提高生产率，降低生产成本。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：

一种陶瓷相纳米晶复合涂层注塑机螺杆制备工艺，包括：

步骤1：对螺杆进行清洗；

步骤2：将步骤1后的螺杆作为基材，在基材上沉积厚度为500nm的过渡层，该过渡层为Ti、Si、W、Al、Cr、Zr的单质或氮化物或碳化物或氮碳化物的陶瓷相纳米晶结构；

步骤3：在步骤2的过渡层上沉积厚度为5～8μm的主功能层，该主功能层为Ti、Si、W、Al、Cr、Zr的氮化物或碳化物或氧化物或氮碳化物中的至少两种交替沉积的陶瓷相纳米晶结构复合层；

步骤4：在步骤3的主功能层上沉积厚度为2～3μm的自润滑层，该自润滑层为AlCrN渗DLC膜层；

步骤5：冷却。

更进一步地，步骤1中清洗方法是：先用超声波把螺杆进行除油除蜡清洗；然后烘干；再放在真空阴极电弧离子镀设备中，进行抽真空加热，加热温度设定在300～350℃,当抽真空至5×10^-3Pa,开始充入氩气进行辉光放电清洗,时间为30～40分钟。

更进一步地，步骤2的过渡层是在气压0.1～0.2Pa、温度300～350℃、偏压-150～-200V下制得的。

更进一步地，步骤3的主功能层是在气压0.5～0.6Pa、温度300～350℃，偏压-200～-250V条件下制得的。

更进一步地，步骤3中的陶瓷相纳米晶体粒直径小于5nm。

更进一步地，在步骤4的自润滑层是在气压0.4～0.5Pa、温度300℃，偏压-150～-200V条件下制得的。

更进一步地，步骤2中过渡层的沉积、步骤3中主功能层的沉积、步骤4中自润滑层的沉积是利用多弧离子磁控溅射技术实现的。

更近一步地，步骤5中冷却是在真空条件下自然冷却到100℃。

采用上述技术方案后，其有益效果是：

1.与现有的水镀铬、水镀镍相比，本发明所有的制造过程都在真空环境中进行，没有任何污染，不会象水镀铬、镍那样出现严重的重金属污染及有毒物质；

2.本发明生产的螺杆，涂层跟螺杆基材为冶金结合，具有很好的附着力，不会象水镀铬、镍那样会产生剥落现象，对注塑产品产生麻点，造成产品不良；

3.本发明生产的陶瓷相纳米晶复合涂层具有HV8000的显微硬度，而水镀铬只有HV800～HV1000，本发明的涂层具有很高的硬度，因此具有很强的耐磨性，从而解决了螺杆不耐磨的难题；

4.本发明生产的陶瓷相纳米晶复合涂层，是一种陶瓷相的纳米晶，颗粒小，高达5～8UM的主耐磨性及2～3UM的防腐润滑外层，可以抵挡注塑过程中的热气对螺杆的侵蚀，起到到很好的防腐蚀效果；

5.本发明生产的陶瓷相纳米晶复合涂层的最外层摩擦系数很低，只有0.1左右，可以大幅减少螺杆和料筒的磨合时间以及使用过程中的磨损，同时有利于提高胶料在料筒的流速，缩短胶料在料筒中的停岛时间，从而提高了生产效率，减少能源的消耗；

6.本发明是采用多弧离子磁控溅射技术生产，因而具有生产成本低的特点，可以大规模工业化生产，帮助国家节省社会资源；

7.真空中自然冷却，可以减少氧化腐蚀以及增强硬度；

8.通过超声波清洗和辉光放电清洗，可以减少氧化腐蚀，同时避免在沉积过渡层、主功能层及自润滑层过程中出现其他杂质的影响。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。

本发明制作的纳米晶陶瓷复合涂层螺杆，螺杆基材（可以是渗氮处理的普通材料螺杆、合金螺杆）上由内至外依次是过渡层、多层多元素陶瓷相纳米晶结构的耐磨、抗高温、防腐蚀复合层（主功能层）和外层防腐抗粘着自润滑层。其中过渡层是厚度500纳米的过渡金属Ti、Si、W、Al、Cr、Zr中的一种或多种的单质或氮化物或碳化物或氮碳化物的陶瓷相纳米晶结构过渡层，主功能层是5～8μm厚的Ti、Si、W、Al、Cr、Zr等元素的氮化物或碳化物或氧化物或氮碳化物的多层多元素交错结合的陶瓷相纳米晶结构耐磨、抗高温、防腐蚀复合层，外层防腐抗粘着自润滑层是2～3μm的AlCrN渗DLC膜层。

所说的主功能层中的陶瓷相纳米晶结构涂层是Ti、Si、W、Al、Cr、Zr金属的氮化物、氧化物和氮碳化物纳米晶体在工件表面复合形成的陶瓷相薄膜层，此纳米晶体粒的直径小于5nm，颗粒极小，由此多层多元素交错形成的复合陶瓷相纳米晶涂层，有很好的致密性，极高的硬度和化学稳定性，能成倍提高螺杆的表面硬度和耐磨耐腐蚀能力。

本发明提供的抗磨损、抗腐蚀陶瓷相纳米晶涂层注塑机螺杆的制造方法：先把常规材料的螺杆进行除油除蜡清洗，再烘干，装夹具后放在真空阴极电弧离子镀设备中，进行抽真空加热，加热温度设定在300～350度,当抽真空至5×10^-3Pa,开始充入氩气进行辉光放电清洗,时间为30～40分钟,氩气清洗结束后, 在0.1～0.2Pa气压下,基材温度300～350度,-150～-200V偏压下,在基材上沉积500纳米厚的Ti、Si、W、Al、Cr、Zr中的一种或多种的单质或氮化物或碳化物或氮碳化物的陶瓷相纳米晶结构过渡层，然后在0.5～0.6Pa气压、温度300-350度，-200～-250V偏压条件下交替沉积5～8μm厚Ti、Si、W、Al、Cr、Zr等元素的氮化物或碳化物或氧化物或氮碳化物的多层多元素交错结合的陶瓷相纳米晶结构耐磨、抗高温、防腐蚀复合层。最后在0.4～0.5Pa气压、温度300度，-150～-200V偏压条件下沉积2-3μm的AlCrN渗DLC的防腐抗粘着自润滑层。

本发明是利用多弧离子磁控溅射技术（PVD法）在常规材料螺杆表面沉积陶瓷相纳米晶复合涂层，此涂层硬度高达HV8000，具有耐磨性好，防腐性能强、涂层附着力强、抗高温性能好，无污染、环保等优点。对于解决目前注塑机螺杆不耐磨、抗腐蚀性能差、寿命短是个最佳的选择。该技术是结合了蒸发与溅射技术而发展的一种PVD技术。在真空腔体内，衬底（要镀膜的基材）与蒸发源（金属靶材）施加一电场，当腔体压边适当时，蒸发源（金属靶材）与衬底之间会产生弧光放电离化金属靶材，在氩气情况下打开Ti、Cr金属靶材生成过渡层，过渡层结束后，充入氮气，调节氮气分压及占空比、弧流等参数，同时打开W、Al、Si金属靶材，氮气离子跟金属离子产生化学反映生成金属氮化物复合层，最后关闭Ti、W、Si金属靶材，打开石墨靶材，形成AlCrN渗DLC的防腐抗粘着自润滑层。

实施例1：

先把常规材料的螺杆进行表面抛光，用超声波除油除蜡清洗，再烘干，装夹具后放在自主研制VAST-P800型涂层设备腔体内，进行抽真空加热，加热温度设定在350度,当抽真空至5×10^-3Pa,开始充入氩气，氩气分压在0.2Pa，进行氩离子辉光放电清洗,时间为30分钟,氩气清洗结束后, 将清洗后的螺杆作为基材，在0.1Pa气压下,基材温度350度,-150V偏压下,在基材上沉积500纳米厚的Cr层过渡层，然后关闭氩气，充入氮气，氮气分压在0.5Pa气压、温度350度，基材偏压-250V条件下打开Ti、Al、Si、Cr靶，沉积Ti、Al、Si、Cr多元素交错结合的陶瓷相纳米晶结构复合层TiAlCrN/Si晶体作为主功能层，纳米晶体粒的直径小于5nm，主功能层厚6μm。主功能层结束后，最后在氮气分压0.4Pa气压、基材温度300度，-200V偏压条件下沉积3μm的AlCrN渗DLC的防腐抗粘着自润滑层。最后，停止镀膜，让其在真空的涂层设备腔体中自然冷却到100度，取出基材。

实施例2：

先把常规材料的螺杆进行表面抛光，用超声波除油除蜡清洗，再烘干，装夹具后放在自主研制VAST-P800型涂层设备腔体内，进行抽真空加热，加热温度设定在300度,当抽真空至5×10^-3Pa,开始充入氩气，氩气分压在0.1Pa，进行氩离子辉光放电清洗,时间为40分钟,氩气清洗结束后, 在氩气分压0.1Pa气压下,充入氮气，氮气分压在0.5Pa，基材温度300度,-200V偏压下,在基材上沉积500纳米厚的TiN层过渡层，然后关闭氩气，充入氮气，氮气分压在0.6Pa气压、温度300度，基材偏压-200V条件下打开Ti、Al、Zr、Cr、W靶，沉积多元素交错结合的陶瓷相纳米晶结构复合层TiAlCrZrN/W晶体作为主功能层，主功能层厚5μm，纳米晶体粒的直径小于5nm。主功能层结束后，最后在氮气分压0.5Pa气压、基材温度300度，-200V偏压条件下沉积3μm的AlCrN渗DLC的防腐抗粘着自润滑层。停止镀膜，让其在真空的涂层设备腔体中自然冷却到100度，取出基材。

实施例3：

先把常规材料的螺杆进行表面抛光，用超声波除油除蜡清洗，再烘干，装夹具后放在自主研制VAST-P800型涂层设备腔体内，进行抽真空加热，加热温度设定在350度,当抽真空至5×10^-3Pa,开始充入氩气，氩气分压在0.15Pa，进行氩离子辉光放电清洗,时间为30分钟,氩气清洗结束后, 将清洗后的螺杆作为基材，在0.15Pa气压下,基材温度350度,-180V偏压下,在基材上沉积500纳米厚的Cr层过渡层，然后关闭氩气，充入氮气，氮气分压在0.55Pa气压、温度350度，基材偏压-230V条件下打开Ti、Al、Si、Cr靶，沉积Ti、Al、Si、Cr多元素交错结合的陶瓷相纳米晶结构复合层TiAlCrN/Si晶体作为主功能层，主功能层厚8μm，纳米晶体粒的直径小于5nm。主功能层结束后，最后在氮气分压0.45Pa气压、基材温度300度，-180V偏压条件下沉积2μm的AlCrN渗DLC的防腐抗粘着自润滑层。最后，停止镀膜，让其在真空的涂层设备腔体中自然冷却到100度，取出基材。

实施例4：

先把常规材料的螺杆进行表面抛光，用超声波除油除蜡清洗，再烘干，装夹具后放在自主研制VAST-P800型涂层设备腔体内，进行抽真空加热，加热温度设定在300度,当抽真空至5×10^-3Pa,开始充入氩气，氩气分压在0.1Pa，进行氩离子辉光放电清洗,时间为40分钟,氩气清洗结束后, 在氩气分压0.1Pa气压下,充入氮气，氮气分压在0.5Pa，基材温度300度,-200V偏压下,在基材上沉积500纳米厚的TIN层过渡层，然后关闭氩气，充入氮气，氮气分压在0.6Pa气压、温度300度，基材偏压-200V条件下打开Ti、Al、Zr、Cr、W靶，沉积多元素交错结合的陶瓷相纳米晶结构复合层TiAlCrZrN/W晶体作为主功能层，主功能层厚7μm，纳米晶体粒的直径小于5nm。主功能层结束后，最后在氮气分压0.5Pa气压、基材温度300度，-200V偏压条件下沉积2.5μm的AlCrN渗DLC的防腐抗粘着自润滑层。停止镀膜，让其在真空的涂层设备腔体中自然冷却到100度，取出基材。

实施例5：

先把常规材料的螺杆进行表面抛光，用超声波除油除蜡清洗，再烘干，装夹具后放在自主研制VAST-P800型涂层设备腔体内，进行抽真空加热，加热温度设定在350度,当抽真空至5×10^-3Pa,开始充入氩气，氩气分压在0.2Pa，进行氩离子辉光放电清洗,时间为30分钟,氩气清洗结束后, 将清洗后的螺杆作为基材，在0.1Pa气压下,基材温度350度,-150V偏压下,在基材上沉积500纳米厚的Zr层过渡层，然后关闭氩气，充入氮气，氮气分压在0.5Pa气压、温度350度，基材偏压-250V条件下打开Ti、Al、C、Cr靶，沉积Ti、Al、C、Cr多元素交错结合的陶瓷相纳米晶结构复合层TiAlCrN/C晶体作为主功能层，纳米晶体粒的直径小于5nm，主功能层厚7μm。主功能层结束后，最后在氮气分压0.4Pa气压、基材温度300度，-200V偏压条件下沉积3μm的AlCrN渗DLC的防腐抗粘着自润滑层。最后，停止镀膜，让其在真空的涂层设备腔体中自然冷却到100度，取出基材。

实施例6：

先把常规材料的螺杆进行表面抛光，用超声波除油除蜡清洗，再烘干，装夹具后放在自主研制VAST-P800型涂层设备腔体内，进行抽真空加热，加热温度设定在300度,当抽真空至5×10^-3Pa,开始充入氩气，氩气分压在0.1Pa，进行氩离子辉光放电清洗,时间为40分钟,氩气清洗结束后, 在氩气分压0.1Pa气压下,充入氮气，氮气分压在0.5Pa，基材温度300度,-200V偏压下,在基材上沉积500纳米厚的W层过渡层，然后关闭氩气，充入氮气，氮气分压在0.6Pa气压、温度300度，基材偏压-200V条件下打开Ti、Al、Zr、Cr、W靶，沉积多元素交错结合的陶瓷相纳米晶结构复合层TiAlCrZrN/W晶体作为主功能层，主功能层厚6μm，纳米晶体粒的直径小于5nm。主功能层结束后，最后在氮气分压0.5Pa气压、基材温度300度，-200V偏压条件下沉积3μm的AlCrN渗DLC的防腐抗粘着自润滑层。停止镀膜，让其在真空的涂层设备腔体中自然冷却到100度，取出基材。

实施例7：

先把常规材料的螺杆进行表面抛光，用超声波除油除蜡清洗，再烘干，装夹具后放在自主研制VAST-P800型涂层设备腔体内，进行抽真空加热，加热温度设定在350度,当抽真空至5×10^-3Pa,开始充入氩气，氩气分压在0.1Pa，进行氩离子辉光放电清洗,时间为30分钟,氩气清洗结束后, 将清洗后的螺杆作为基材，在0.15Pa气压下,基材温度350度,-200V偏压下,在基材上沉积500纳米厚的Cr层过渡层，然后关闭氩气，充入氮气，氮气分压在0.55Pa气压、温度350度，基材偏压-230V条件下打开Ti、Al、C、Cr靶，沉积Ti、Al、C、Cr多元素交错结合的陶瓷相纳米晶结构复合层TiAlCrN/C晶体作为主功能层，主功能层厚7μm，纳米晶体粒的直径小于5nm。主功能层结束后，最后在氮气分压0.45Pa气压、基材温度300度，-200V偏压条件下沉积2μm的AlCrN渗DLC的防腐抗粘着自润滑层。最后，停止镀膜，让其在真空的涂层设备腔体中自然冷却到100度，取出基材。

实施例8：

先把常规材料的螺杆进行表面抛光，用超声波除油除蜡清洗，再烘干，装夹具后放在自主研制VAST-P800型涂层设备腔体内，进行抽真空加热，加热温度设定在300度,当抽真空至5×10^-3Pa,开始充入氩气，氩气分压在0.1Pa，进行氩离子辉光放电清洗,时间为40分钟,氩气清洗结束后, 在氩气分压0.1Pa气压下,充入氮气，氮气分压在0.5Pa，基材温度300度,-200V偏压下,在基材上沉积500纳米厚的Cr层过渡层，然后关闭氩气，充入氮气，氮气分压在0.6Pa气压、温度300度，基材偏压-200V条件下打开Ti、Al、Zr、Cr、W靶，沉积多元素交错结合的陶瓷相纳米晶结构复合层TiAlCrZrN/W晶体作为主功能层，主功能层厚8μm，纳米晶体粒的直径小于5nm。主功能层结束后，最后在氮气分压0.5Pa气压、基材温度300度，-200V偏压条件下沉积2.5μm的AlCrN渗DLC的防腐抗粘着自润滑层。停止镀膜，让其在真空的涂层设备腔体中自然冷却到100度，取出基材。

以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干修改和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims

1.一种陶瓷相纳米晶复合涂层注塑机螺杆制备工艺，包括：

步骤1：对螺杆进行清洗；

步骤3：在步骤2的过渡层上沉积厚度为5～8μm的主功能层，该主功能层为Ti和/或Si和/或W和/或Al和/或Cr和/或Zr的氮化物或碳化物或氧化物或氮碳化物中的至少两种交替沉积的陶瓷相纳米晶结构复合层；

步骤5：冷却。

2.根据权利要求1所述的陶瓷相纳米晶复合涂层注塑机螺杆制备工艺，其特征在于，步骤1中清洗方法是：先用超声波把螺杆进行除油除蜡清洗；然后烘干；再放在真空阴极电弧离子镀设备中，进行抽真空加热，加热温度设定在300～350℃,当抽真空至5×10^-3Pa,开始充入氩气进行辉光放电清洗,时间为30～40分钟。

3.根据权利要求1所述的陶瓷相纳米晶复合涂层注塑机螺杆制备工艺，其特征在于，步骤2的过渡层是在气压0.1～0.2Pa、温度300～350℃、偏压-150～-200V下制得的。

4.根据权利要求1所述的陶瓷相纳米晶复合涂层注塑机螺杆制备工艺，其特征在于，步骤3的主功能层是在气压0.5～0.6Pa、温度300～350℃，偏压-200～-250V条件下制得的。

5.根据权利要求1所述的陶瓷相纳米晶复合涂层注塑机螺杆制备工艺，其特征在于，步骤3中的陶瓷相纳米晶体粒直径小于5nm。

6.根据权利要求1所述的陶瓷相纳米晶复合涂层注塑机螺杆制备工艺，其特征在于，在步骤4的自润滑层是在气压0.4～0.5Pa、温度300℃，偏压-150～-200V条件下制得的。

7.根据权利要求1所述的陶瓷相纳米晶复合涂层注塑机螺杆制备工艺，其特征在于，步骤2中过渡层的沉积、步骤3中主功能层的沉积、步骤4中自润滑层的沉积是利用多弧离子磁控溅射技术实现的。

8.根据权利要求1所述的陶瓷相纳米晶复合涂层注塑机螺杆制备工艺，其特征在于，步骤5中冷却是在真空条件下自然冷却到100℃。