CN101294284A - 一种耐冲蚀抗疲劳等离子表面复合强化方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种耐冲蚀抗疲劳等离子表面复合强化方法，其特征在于步骤如下：先进行低温离子氮化处理过程：将清洗干净的工件放入氮化炉中，将氮化炉中的气体改换50～80％H₂与50～20％N₂气的混合气体进行离子氮化处理，温度控制为300～450℃，氮化时间8～30h，工件电位在－800V；然后开始离子增强电弧沉积技术制备金属/陶瓷梯度膜层：将工件放入离子增强电弧沉积设备的真空室中清洗工件表面约20min，制备1～2μm的金属底层，制备金属/陶瓷梯度膜层，工件随炉冷至室温，冷却后将工件取出。可以实现提高不锈钢大、小攻角下固体粒子冲蚀抗力，同时兼顾抗疲劳和耐腐蚀性能的目标，解决工业风机、航空发动机、气轮机等关键部件对抗疲劳、耐冲蚀、耐腐蚀性能应用需求的难题。

Description

一种耐冲蚀抗疲劳等离子表面复合强化方法

技术领域

本发明涉及一种耐冲蚀抗疲劳等离子表面复合强化方法，涉及材料的表面防护处理方法，属于金属材料表面改性与强化技术领域。

背景技术

固体粒子冲蚀磨损(Solid Particle Erosion，SPE)是工业风机、能量回收透平、汽轮机、航空发动机压气机和风扇等转子叶片的重要表面失效形式，影响着工业动力装置和航空发动机的安全可靠性。例如直升机在沙漠地区一次起降因SPE因素使发动机寿命降低10％。不锈钢因具有耐腐蚀性能好、高温力学性能优的特点，所以被广泛应用于制造飞机发动机压气机、工业风机、气轮机等转子叶片。然而，由于这类材料硬度低、耐磨性能差，因而抗固体粒子的冲蚀性能较低。金属材料在大、小攻角(或冲击角度)下的冲蚀机制不同，小攻角冲蚀机制以微切削为主，大攻角(接近垂直冲击)下冲蚀机制则以多冲型疲劳破坏为主，因此，不同攻角下抗SPE所需要的材料表面性能不同，表面硬化处理(表面合金化或硬涂镀层处理)被广泛应用于解决小攻角下的冲蚀破坏，然而，增加硬度和提高疲劳抗力是一对矛盾，所以表面硬化处理常常不利于大攻角下冲蚀抗力的提高。如硬质陶瓷涂层在小攻角提高了金属材料的冲蚀抗力，但在90°攻角下的冲蚀抗力却往往不如基材。采用等离子喷涂技术和超音速火焰喷涂技术(HVOF)制备的各种涂层也普遍能够有效提高小攻角下固体粒子冲蚀磨损抗力，而降低金属基材大攻角下SPE抗力。即研究现状表明难以用单一表面处理的方法同时有效地控制大、小攻角下金属材料的表面冲蚀损伤。此外，对于工业动力装置和航空发动机转子叶片不仅需要抗固体粒子冲蚀，而且还需要有足够高的抗疲劳性能和耐腐蚀性能，而上述表面硬质涂镀层常常降低金属基材的疲劳抗力。常规高温表面等离子氮化(或渗氮)处理虽然能够提高疲劳抗力，但是却降低不锈钢基材的耐腐蚀性能(高温加热导致贫Cr现象发生)。因此，开发“提高金属材料抗SPE性能，同时兼顾抗疲劳与耐腐蚀性能”的表面防护处理技术，是目前发展高可靠性、长寿命航空发动机、工业风机、气轮机等动力装置中迫切需要解决的技术难题。

可见，由于固体粒子冲蚀磨损(SPE)影响因素颇多，特别是提高大攻角与小攻角SPE抗力所需要的材料表面性能不同，增大了开发全角度(即从小攻角到90°垂直入射)抗SPE表面防护技术的难度，若再要同时兼顾抗疲劳和耐腐蚀性能，则难度更大，由此导致目前尚无十分有效的控制叶片金属材料(不锈钢等)SPE损伤的措施。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种耐冲蚀抗疲劳等离子表面复合强化方法，建立能够实现同时兼顾提高不锈钢等金属材料大攻角与小攻角(全角度)SPE抗力的表面强化或改性技术，并兼顾抗疲劳和耐腐蚀性能。

技术方案

本发明的基本思想是：将“离子增强表面沉积(Ion Enhanced Deposition，IED)强韧性能配合合理的金属/陶瓷梯度膜层”与“低温等离子氮化”两种方法有机复合。

一种耐冲蚀抗疲劳等离子表面复合强化方法，其特征在于步骤如下：

低温离子氮化处理过程：

步骤1、将清洗干净的工件放入氮化炉中，抽真空至极限真空度10^-1Pa以上，通入5～10Pa的Ar气开起电源引燃辉光进一步溅射清洗工件表面；

步骤2、将氮化炉中的气体改换50～80％H₂与50～20％N₂气的混合气体进行离子氮化处理，温度控制为300～450℃，氮化时间8～30h，工件电位在-800V；

步骤3、达到氮化时间后关闭H₂，仅保留N₂供应，在氮气保护下随炉冷至室温，将工件取出放置到有干燥剂的工件储存容器中待表面镀膜处理；

离子增强电弧沉积技术制备金属/陶瓷梯度膜层：

步骤4、将步骤3完成的工件放入离子增强电弧沉积设备的真空室中，抽真空至极限真空度10^-3Pa以上，通入氩气至1×10^-1Pa，采用轰击能量800～1000V、束流150～200mA的Ar⁺离子轰击清洗工件表面约20min；

步骤5、氩气压力保持在1×10^-1Pa，电弧电源参数控制为：电流70～120A，起弧电压40～60V，偏压-200～-400V，辅助离子源轰击电压800～1000V，制备1～2μm的金属底层；

步骤6、通入N₂，氮气分压从0.1Pa逐步增加到1±8Pa，制备金属/陶瓷梯度膜层，梯度膜层总厚度控制为5～10μm；

步骤7、工件随炉冷至室温，冷却后将工件取出。

有益效果

本发明的耐冲蚀抗疲劳等离子表面复合强化方法，采用“离子增强表面沉积(IonEnhanced Deposition，IED)强韧性能配合合理的金属/陶瓷梯度膜层”与“低温等离子氮化”两种方法有机复合的技术方案，实现提高不锈钢大、小攻角(全角度)下固体粒子冲蚀(SPE)抗力，同时兼顾抗疲劳和耐腐蚀性能的目标，解决工业风机、航空发动机、气轮机等关键部件对抗疲劳、耐冲蚀、耐腐蚀性能应用需求的难题。

附图说明

图1AISI410钢及表面复合处理在30°和90°固体粒子攻角下冲蚀形貌

(a)AISI410钢90°攻角

(b)复合处理90°攻角

(c)AISI410钢90°攻角

(d)复合处理90°攻角

图2AISI410钢及表面处理在中性盐雾环境中腐蚀720小时后形貌对比

(a)AISI410钢腐蚀形貌

(b)低温氮化腐蚀形貌

(c)复合处理腐蚀形貌

具体实施方式

现结合实施例对本发明作进一步描述：

采用了等离子源(离子束源与平面离子源)作为辅助源，电弧离子镀作为膜层沉积源。这种IED膜层是在真空电弧放电或磁控溅射沉积膜层的过程中，借助辅助离子(束)源轰击工件表面和膜层，达到镀前净化工件表面，实现膜基界面共混以及细化膜层晶粒等的作用，因此，IED膜层膜基结合强度高，膜层结晶细致，孔隙率低，膜层易控制为压应力状态，同时可获得非平衡冶金结构膜层。IED制备的ZrN等梯度膜是先沉积一定厚度的纯金属膜(如1μm左右厚的Zr膜)，然后向真空室内通入N₂气，氮气分压从0.1Pa逐步增加到5Pa左右，膜层总厚度控制在5～10μm。膜层沉积之前，首先通入氩气，采用轰击能量800～1000V、束流150～200mA的Ar⁺离子轰击清洗试样表面约20min。为了提高膜层性能和膜基结合强度，在沉积膜层过程中采用平面离子源进行辅助沉积。膜层制备工艺参数：离子增强电弧沉积，电弧电流70～120A，起弧电压40～60V，偏压-200～-400V，辅助离子源轰击电压800～1000V。离子增强磁控溅射沉积W/WN梯度膜，磁控靶电流2～8A，电压300～400V，偏压调至-200～-400V，辅助源电压为800～1000V。先沉积1μm的W底层等；保持原有氩气流量，氮气量从零开始逐步增加到5×10^-1Pa左右，保持磁控靶电流、电压不变，偏压-200～-400V，制备金属/陶瓷梯度膜层。这样制备的金属/陶瓷梯度结构膜层界面应力分布连续性好，硬度和强度呈理想的梯度分布，通过工艺参数的合理控制，实现膜层中物相的合理分布，能够制备出强韧性合理配合的梯度金属/陶瓷膜层，因而使得该类IED膜层的SPE抗力高于一般的陶瓷单层膜或金属陶瓷多层膜等。膜层制备的关键技术环节是对膜层物相和膜层韧性的恰当控制。现有技术要么未能较好地解决膜层结合强度问题(如电镀、化学镀、热喷涂等)，要么未能有效解决好膜层强韧性的合理配合问题(如普通物理气相沉积、化学气相沉积、离子氮化、激光表面合金化等)。强韧性能配合合理的IED梯度膜是控制全角度SPE的关键技术环节之一。然而，采用单纯的IED梯度膜层，由于其承载能力差，因而对基材的抗固体离子冲蚀性能的改进不是十分显著，尤其是对接近90℃的大攻角下的固体离子冲蚀抗力的提高不是十分明显，同时也不能显著提高基材的疲劳抗力。

离子氮化(或渗氮)是在低于常压的渗氮气氛中，利用工件(阴极)和阳极之间产生的辉光放电进行的一种渗氮技术。采用传统的高温离子渗氮技术，由于工艺过程温度较高(通常在500～650℃)，导致不锈钢出现贫铬现象，从而使得不锈钢基材的耐腐蚀性能显著降低。本发明将离子氮化的温度降低到300～450℃(即低温离子氮化工艺)，有效抑制了不锈钢的贫铬现象，从而使不锈钢的耐腐蚀性能不仅未降低，反而明显高于未处理的不锈钢基材，同时显著提高了不锈钢基材的疲劳抗力，并增强了后续复合的金属/陶瓷梯度膜层的承载能力。

低温离子氮化的工艺参数范围为：抽真空至极限真空度10^-1Pa以上，通入适量Ar气开起电源引燃辉光，溅射清洗工件表面。然后改换H₂与N₂气的混合气体(50～80％H₂+50～20％N₂)进行离子氮化处理(也可采用NH₃与N₂的混合气体)，借助离子轰击加热工件，也可联合电阻辅助加热，工件温度控制在300～450℃，氮化时间10～30h，工件电位在-600～-1000V(真空室炉体为放电的阳极)。氮化完成后，关闭H₂，仅保留N₂供应，让试样在氮气保护下随炉冷至室温，以减少试样表面的氧化。氮化过程中采用光电温度计监控工件表面的温度。

具体实施实例：

实施例一：

采用厚度为10mm的AISI410不锈钢板试样为基材(AISI410不锈钢热处理制度为：800℃×4h退火，950℃×3h油淬，600℃×6h炉冷回火)。进行如下表面处理：(1)低温离子氮化处理：抽真空至极限真空度10^-1Pa以上，通入5Pa的Ar气开起电源引燃辉光，溅射清洗AISI410不锈钢工件表面。然后改换H₂与N₂气的混合气体(70％H₂+30％N₂)进行离子氮化处理，工件温度控制为400℃，氮化时间15h，工件电位在-800V。氮化完成后，关闭H₂，仅保留N₂供应，让试样在氮气保护下随炉冷至室温。测试表明氮化层厚度约为100μm。(2)采用离子增强电弧沉积技术制备Zr/ZrN梯度膜层：以经过上述低温氮化处理的AISI410不锈钢试样为基材，采用如下工艺参数制备Zr/ZrN梯度膜层，抽真空至极限真空度10^-3Pa以上，通入氩气至1×10^-1Pa，电弧电流95A，电压40V，偏压-350V，辅助源电压为900V。先沉积1μm的Zr底层，然后通入N₂，氮气分压从0.1Pa逐步增加到4Pa，Zr/ZrN梯度膜层总厚度控制为8μm。经过上述表面处理的试样进行固体粒子冲蚀(选用多棱型刚玉磨粒(直径范围120～160μm，硬度为HV 2200)作为冲蚀介质，粒子平均冲击速度为70m/s，粒子流量为80g/min，喷嘴内径4mm，喷嘴到试样的距离为20mm，冲击攻角分别选为30°和90°，冲蚀时间为10min)、盐雾腐蚀(ASTMB117标准条件)和旋转弯曲疲劳实验，结果表明AISI410不锈钢的固体粒子30°与90°攻角冲蚀性能显著改善，疲劳强度提高26％，盐雾腐蚀速率降低41倍(如表1和图1、图2所示)。

表1复合等离子表面强化对AISI410不锈钢冲蚀、疲劳与盐雾腐蚀性能的影响

Claims (1)

1.一种耐冲蚀抗疲劳等离子表面复合强化方法，其特征在于步骤如下：

低温离子氮化处理过程：

步骤1、将清洗干净的工件放入氮化炉中，抽真空至极限真空度10^-1Pa以上，通入5～10Pa的Ar气开起电源引燃辉光进一步溅射清洗工件表面；

步骤2、将氮化炉中的气体改换50～80％H₂与50～20％N₂气的混合气体进行离子氮化处理，温度控制为300～450℃，氮化时间8～30h，工件电位在-800V；

步骤3、达到氮化时间后关闭H₂，仅保留N₂供应，在氮气保护下随炉冷至室温，将工件取出放置到有干燥剂的工件储存容器中待表面镀膜处理；

离子增强电弧沉积技术制备金属/陶瓷梯度膜层：

步骤4、将步骤3完成的工件放入离子增强电弧沉积设备的真空室中，抽真空至极限真空度10^-3Pa以上，通入氩气至1×10^-1Pa，采用轰击能量800～1000V、束流150～200mA的Ar⁺离子轰击清洗工件表面约20min；

步骤5、氩气压力保持在1×10^-1Pa，电弧电源参数控制为：电流70～120A，起弧电压40～60V，偏压-200～-400V，辅助离子源轰击电压800～1000V，制备1～2μm的金属底层；

步骤6、通入N₂，氮气分压从0.1Pa逐步增加到1±8Pa，制备金属/陶瓷梯度膜层，梯度膜层总厚度控制为5～10μm；

步骤7、工件随炉冷至室温，冷却后将工件取出。

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