CN113073293B - 一种改善e690钢摩擦学性能的结构及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于改善海工用E690钢摩擦学性能的结构及方法,属于表面改性技术领域,该结构以E690钢为基体,基体上沉积有多层复合薄膜,多层复合薄膜包括从内到外设置的打底层、梯度层、支承层和耐磨防腐层,打底层、梯度层和支承层的微硬度从内之外逐层增加,支承层的微硬度大于打底层的微硬度,且支承层与耐磨防腐层的微硬度相同。该方法包括以下过程:将基体材料经过热处理以及粗、精加工后,采用等离子增强磁控溅射技术沉积多层膜,然后经过磁控溅射技术沉积表面膜,最后在真空退火炉中对镀膜后E690钢进行退火。本发明的方法所制得的多层复合薄膜与E690钢基体结合良好,具有较低的摩擦系数及良好的抗磨耐腐蚀性能。
Description
技术领域
本发明属于表面改性技术领域,具体涉及一种改善E690钢摩擦学性能的结构及方法。
背景技术
作为重要的海工用钢,E690钢服役条件苛刻,在重载抬升机构中极易发生摩擦、磨损与应力腐蚀,影响机构安全和服役寿命,在海工平台装备中有许多运转件,如在海洋环境中服役的齿轮、阀门、泵及重载抬升中的关键零部件,在使用过程中极易发生摩擦磨损。因此,运用技术手段提高E690钢整体性能十分重要。
多弧离子镀薄膜因其具有高硬度、高耐磨性、耐腐蚀性等许多优点受到人们的广泛关注,已经广泛应用于电子业、机械业及材料成型模具及装饰等领域中。研究表明,应用多弧离子镀涂覆硬质涂层,虽然一定程度上可以改善零部件耐磨性,延长使用寿命,但是由于多弧离子镀技术本身的特点,薄膜之中会出现液滴和大颗粒。而液滴和大颗粒的形成,会影响薄膜的耐磨性能及抗腐蚀性能。这种硬质膜能否适配E690钢,进而提高其摩擦学性能及腐蚀性能,国内外对此鲜有报道。因此,研究硬质薄膜对E690钢性能的影响具有十分积极的意义。
E690钢的基体为铁素体和渗碳体叠加的复相组织,基体相为片状珠光体,具有良好的塑性和韧性,但硬度不高,容易磨损,表面加工缺陷如裂纹、孔隙更是会加剧基体腐蚀,造成构件失效。
发明内容
发明目的:针对现有技术中存在问题或不足,本发明提供一种用于改善海工用E690钢摩擦学性能及提高耐腐蚀性能的结构及方法。
为实现上述发明目的,本发明的实施例提供一种用于改善海工用E690钢摩擦学性能及提高耐腐蚀性能的结构,E690钢为基体,其创新点在于,所述基体上沉积有多层复合薄膜,所述多层复合薄膜包括从内到外设置的打底层、梯度层、支承层和耐磨防腐层,其中,所述打底层、梯度层和支承层的微硬度从内之外逐层增加,所述支承层的微硬度大于打底层的微硬度,且所述支承层与耐磨防腐层的微硬度相同。
进一步的,所述打底层、梯度层和支承层的微硬度等间距的变化,所述打底层的微硬度为1200HV,所述梯度层的微硬度为2300HV,所述支承层的微硬度为3400HV。
进一步的,所述梯度层与支承层之间设置有第一过渡层,所述支承层与耐磨防腐层设置有第二过渡层。
优选的,所述打底层、第一过渡层或第二过渡层均设置为Ti+层或Cr+层;所述梯度层设置为TiN层或CrN层;所述支承层均设置为TiCN层或TiAlN 层;所述耐磨防腐层均设置为TiCrAlN层。
进一步的,所述打底层的沉积厚度均为0.3~0.6um;所述支承层的沉积厚度为0.8~1.2um;所述耐磨防腐层的沉积厚度为1.2~1.8um。
进一步的,所述基体设置为经一次或多次深冷处理后的E690钢。
优选的,所述第一过渡层或第二过渡层的沉积厚度均为0.3~0.6um。
进一步的,所述梯度层设置为TiN或CrN层,所述所述TiN层具体设置为TiaNb,其中,a=45~60,b=45~60,a+b=100;所述CrN层具体设置为CraNb,其中,a=45~60,b=45~60,a+b=100。
进一步的,所述支承层均设置为TiCN或TiAlN层;所述TiAlN层具体设置为TiaAlbNc,其中,a=50~70,b=30~50,c=30~50,a+b+c=100;TiCN具体设置为TiaCbNc,其中,a=50~70,b=30~50,b=30~50,a+b+c=100。
进一步的,所述耐磨防腐层设置为TiAlCrN层,所述TiAlCrN层具体设置为TiaAlbCrcNd,其中,a=50~70,b=30~50,c=30~50,d=30~50, a+b+c+d=100。
本发明的实施例还提供一种用于改善海工用E690钢摩擦学性能及提高耐腐蚀性能的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、零件基体加工过程:对E690钢毛坯依次进行正火、粗加工、时效处理、半精加工、表面淬火、精加工;
S2、零件预处理过程:对步骤S1所制备的E690钢零件基体进行除油、喷砂处理,去除表面油污、氧化物及毛刺,采用无水乙醇和酒精在超声波清洗中各清洗15-20min,最后吹风干燥;
S3、表面活化Ar+清洗过程:将真空度降至5.0×10-3Pa以下,工作气压为 0.3~0.5Pa,直流偏压150V,脉冲偏压500~700V,占空比50%,开启热阴极离子柱弧,电流为150~190A,Ar+清洗30~40min;
S4、沉积打底层过程,即Ti+或Cr+层:Ar+清洗之后,开精抽阀5min,打开Ti靶挡板或Cr+靶挡板,压强调至0.4~0.8Pa,轰击5mins~10min,直流偏压150V,脉冲偏压250~320V,占空比12%~30%,弧电流90-140A;沉积厚度为0.3~0.6um;
S5、TiN或CrN镀梯度层过程:通入N2,流量0~30sccm,控制N2气流量阶梯式上升,保持工作压强0.5~1.5Pa,沉积时间40min,沉积厚度约为0.3~ 0.6um;
S6、在S5基础上镀Ti+或Cr+层,即第一过渡层:工艺参数同S4;
S7、TiCN或TiAlN镀支承层过程:沉积TiCN时,打开Ti靶,弧电流 80-110A,控制N2流量为50~100sccm,沉积TiAlN时,控制N2流量为60~ 100sccm,打开Ti靶、Al靶,弧电流120-170A,沉积时间1~1.5h;沉积厚度为0.8~1.6um;
S8、在S7基础上镀Ti+或Cr+层,即第二过渡层:工艺参数同S4;
S9、镀耐磨防腐层:磁控溅射镀膜以磁控溅射TiAlCrN薄膜,使用3靶共溅射:Ti靶、Al靶、Cr靶,其中Ti靶、铝靶使用直流电源,每个试样的钛靶溅射功率(240V、0.8A,)铝靶溅射功率(270V,0.8A),Cr靶使用射频电源,本底真空<8.0×10-4Pa,工作气压1Pa,氩气分压和氮气分压均为0.3Pa和 0.5Pa,基体负偏压为100V,基体温度为300℃,沉积时间120min;铬靶功率电压为460V,电流为0.22A,沉积厚度为1.2~1.8um,镀膜结束后关闭各靶电源、离子源及气体源,涂层结束;
S10:真空退火:对箱式气氛炉进行氩气冲洗,退火时保持炉内氩气压力为0.05Mpa,退火升温速度为15℃/min,保温3-4h,最后随炉冷却。
进一步的,所述步骤S1中基体在淬火后进行一次或多次深冷处理过程,以达到不同程度性能的提高。
优选的,所述步骤S1中的基体在淬火后进行三次深冷处理过程,以获得最优耐磨、抗腐蚀性能。
本发明的上述技术方案的有益效果如下:
(1)本发明将基体材料经过热处理以及粗、精加工后,采用等离子增强磁控溅射技术(PEMS)沉积多层膜(打底层、梯度层和支承层),然后经过磁控溅射PVD技术沉积表面膜(耐磨防腐层),最后在真空退火炉中对镀膜后 E690钢进行退火;将离子镀膜技术与磁控溅射技术及真空热处理技术相结合,制得的多层复合薄膜与E690钢基体结合良好,E690基体表面尺寸和形状精度不受影响,多层复合薄膜具有良好的韧性及表面硬度,较低的摩擦系数及良好的抗磨耐腐蚀性能,本发明的实施例通过摩擦磨损试验机验证了多层复合薄膜后的E690钢样块耐磨性能明显优于未覆膜的E690钢样块;同时,通过采用电化学工作站测量镀膜前后的极化曲线,测得镀膜前后腐蚀电流和腐蚀电位,验证了多层复合薄膜后的E690钢样块耐腐蚀性能明显优于未覆膜的E690钢样块。
(2)本发明的多层复合薄膜结构为(Ti、Cr)/(TIN、CrN)/(TiCN、 TiAlN)/TiCrAlN。多层复合薄膜的第一层为Ti或Cr,作为打底层,其弹性模量、热导率、线膨胀系数介于E690基体与复合膜系之间,可减小基体膜系界面应力,提高膜基结合力。在沉积过程中,真空室温度约为300-400℃,E690 钢中含有一定量游离状态的C,这部分C有利于与Ti+与N+结合生成碳氮化物,在较高镀膜温度与离子轰击下,打底层Ti或Cr元素有向基体扩散趋势,同样E690钢所含金属元素,如Ni、Mo等也向薄膜中扩散,并与E690钢基体发生相互熔渗,与基体呈冶金结合有利于复合膜/E690钢相互结合。多层复合薄膜的第二层结构为TiN或CrN,作为梯度层,其硬度比打底层略高,起到调和上下层界面应力作用。多层复合薄膜的第三层结构为TiAlN或TiCN,TiCN硬度与耐磨性较好,其硬度更高,支承层的目的是加硬底层,获得更加耐磨的膜层,为TiCrAlN膜层提供硬支承。多层复合薄膜的最后一层为耐腐蚀层 TiCrAlN,其硬度比第三层硬度略高,抗腐蚀能力更强,作为最外层,可以有效降低E690钢摩擦系数,提供其抗磨损抗腐蚀能力。
(3)本发明的多层复合薄膜的各膜层之间沉积Ti或Cr作为过渡层(即第一过渡层及第二过渡层),有利于减小各膜层之间的界面应力。膜系逐层过渡较好,膜层内部没有明显的应力产生,这样在施加外力的情况下,所镀的膜层不会因为内部的应力缺陷导致失效。
(4)本发明的多层复合薄膜中支承层(约3400HV)硬度比梯度层(约 2300HV)硬度高40%-60%,耐磨防腐层(约3500HV)硬度比支承层(约 3400HV)硬度高5%以内。
(5)本发明的基底采用深冷处理后E690钢,这种深冷处理后的E690钢硬度得到提高。对于硬质薄膜来说,基体的硬度越高,在载荷的作用下越不容易发生塑性变形,从而对薄膜起到一个强的支撑作用,延缓了由于基体塑性变形所造成的薄膜过早撕裂和剥落,提高膜基结合力。
附图说明
图1为本发明的E690钢及多层复合薄膜的结构示意图;
图2为本发明的多层复合薄膜制备工艺流程图;
图3为本发明的实施例中镀膜前后E690钢摩擦因数随时间变化曲线图;
图4为本发明的实施例中镀膜前后E690钢与陶瓷球(Si3N4)磨损后形貌图,其中,图4(a)为镀膜前E690钢与陶瓷球(Si3N4)磨损后形貌图;图4(b) 为镀膜后E690钢与陶瓷球(Si3N4)磨损后形貌图。
附图标记说明:1、基体;12、打底层;2、梯度层;23、第一过渡层;3、支承层;34、第二过渡层;4、耐磨防腐层。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚,下面将结合具体实施例进行详细描述。
本发明的基底为E690高强钢,E690高强钢材料参数如表1所示。
表1 E690高强钢化学成分(%)与部分力学性能
本发明采用如图2流程图所示的一种用于改善海工用E690钢摩擦学性能及提高耐腐蚀性能的方法,对E690钢表面进行沉积有多层复合薄膜,多层复合薄膜的具体结构包括设置在基体1上方的打底层12(Ti+层或Cr+层),微硬度1200HV;梯度层2(TiN或CrN),微硬度2300HV;第一过渡层23(Ti+层或Cr+层),支承层3(TiCN或TiAlN),微硬度3400HV,沉积厚度为0.8~ 1.2um;打底层12、梯度层2、支承层3的微硬度从内到外逐层增加,第二过渡层34(Ti+层或Cr+层),耐磨防腐层4(TiCrAlN),沉积厚度为1.2~1.8um,微硬度3400HV,其中,支承层3、耐磨防腐层4硬度相同。
实施例一
膜层结构为由内之外设置的Ti/TiN/TiCN/TiCrAlN,总沉积厚度为2.5um, Ti层:打开Ti靶,控制工作压强0.5Pa,脉冲偏压300V,占空比20%,弧电流100A;TiN层:控制工作总压强0.8Pa,Ti靶电流120A,N2流量30sccm; TiCN层:打开Ti靶,弧电流110A,控制N2流量为80sccm,C2H2流量为100sccm; TiCrAlN层:3靶共溅射:Ti靶、Al靶使用直流电源,Cr靶使用射频电源,本底真空5.0×10-4Pa,工作气压0.9Pa左右,氩气分压和氮气分压均为0.4Pa 和0.5Pa,基体负偏压为100V,基体温度为300℃,退火时保持炉内Ar压力为0.05Mpa,退火升温速度为15℃/min,保温2h,随炉冷却。
采用TBT-M5000摩擦磨损试验机进行测试,陶瓷球(Si3N4)直径10mm,磨损时间20min,试验形式为球盘往复试验,润滑形式为干摩擦,测试环境:温度20℃;湿度50%;大气压1atm;试验负载7.5N;往复行程5mm;往复频率2Hz。
未镀膜试样摩擦系数约为0.2,镀膜后下降为0.12左右,镀膜前摩擦系数波动较大,镀膜后较稳定。采用电子秤对两种试样磨损前后进行称重,未镀膜试样质量损失平均为0.25g,镀膜后质量损失平均为0.10g,可见镀膜使得E690 钢更加耐磨,同时摩擦副之间摩擦系数减小,具体如图3所示。
实施例二
膜层结构为由内之外设置的Cr/CrN/TiAlN/TiCrAlN,总沉积厚度为3.0um, Cr层:打开Cr靶,控制工作压强0.5Pa,脉冲偏压300V,占空比20%,弧电流100A;CrN层:控制工作总压强0.8Pa,Cr靶电流100A,N2流量25sccm;TiAlN层:打开Ti靶、Al靶,弧电流80A,控制N2流量为30sccm,TiCrAlN 层:3靶共溅射:Ti靶、Al靶使用直流电源,Cr靶使用射频电源,本底真空 5.0×10-4Pa,工作气压0.9Pa左右,氩气分压和氮气分压均为0.4Pa和0.5Pa,基体负偏压为100V,基体温度为300℃;退火时保持炉内Ar压力为0.05Mpa,退火升温速度为15℃/min,保温2h,随炉冷却。
对本实施例中镀膜前后的E690钢的膜层进行耐磨性能测试,采用 HitachiS-3400N型扫描电子显微镜(SEM)和能谱仪(EDS)对不同试样进行观察和检测。镀膜前后E690钢与陶瓷球(Si3N4)磨损后形貌如图4所示,具体的:
图4(a)可知,E690钢在对磨件Si3N4陶瓷球作用下产生塑性变形,部分基体材料被挤压到两侧形成堆积,部分形成磨粒,且磨粒之间存在粘结,在摩擦副往复运动中磨粒会划伤表面产生犁沟,因而主要磨损方式为黏着磨损、磨粒磨损及基体材料堆积。
从图4(b)TiN薄膜的磨痕形貌可以看出,随着陶瓷球与TiN的往复摩擦,循环应力使得薄膜表面出现裂纹,裂纹最终剥落(B区),造成疲劳磨损。镀膜前后E690钢的磨损机制发生了改变。
实施例三
膜层结构为由内之外设置的Ti/TiN/TiAlN/TiCrAlN,总沉积厚度为3.0um, Ti层:打开Ti靶,控制工作压强0.5Pa,脉冲偏压300V,占空比20%,弧电流110A;TiN层:控制工作总压强0.8Pa,TI靶电流100A,N2流量25sccm; TiAlN层:打开Ti靶、Al靶,弧电流80A,控制N2流量为30sccm;TiCrAlN 层:3靶共溅射,Ti靶、Al靶使用直流电源,Cr靶使用射频电源,本底真空 6.0×10-4Pa,工作气压0.7Pa左右,氩气分压和氮气分压均为0.3Pa和0.4Pa,基体负偏压为150V,基体温度为200℃,退火时保持炉内Ar压力为0.04Mpa,退火升温速度为15℃/min,保温4h,随炉冷却。
采用电化学工作站测量镀膜前后的极化曲线,测得镀膜前后腐蚀电流和腐蚀电位为:
未镀膜:腐蚀电流i0(Amps/cm2)=3.5859E-06腐蚀电位E0(Volts) =-0.49471V;
镀膜后:腐蚀电流i0(Amps/cm2)=2.5735E-06腐蚀电位E0(Volts) =-0.42341V;
金属腐蚀速度v失与腐蚀电流密度icorr成正比,即腐蚀电流密度越小,材料的腐蚀速度就越慢。因此,自腐蚀电位越大,自腐蚀电流越小,涂层的耐蚀性能越好。镀膜后自腐蚀电流下降,腐蚀电位升高,说明镀膜后E690钢的耐腐蚀性提高。
本发明进一步的实施例中,基体经一次或多次深冷处理过程,以达到不同程度性能的提高后进行沉积多层复合薄膜。优选的,深冷处理次数为3次,循环深冷过程中过冷度一直存在,每次循环过程都会有残余奥氏体转变为马氏体,并且促使碳化物析出,二次碳化物含量和增多,尺寸减小,这种转变的增量随着深冷次数的增加而逐渐减少,一次、两次循环深冷改善幅度最为明显,三次之后效果达到最佳。深冷处理后,E690钢晶粒变细,晶粒细化缓解了Cr 元素在晶界析出而产生的耗竭,另外深冷处理后以马氏体为主的单相组织的耐蚀性要强于以铁素体-珠光体的多相组织,使得材料的自腐蚀电位得到升高,但四次深冷之后,会导致Cr元素从材料的基体内部析出过多,晶粒细化起到的缓解作用小于Cr元素析出所导致的耐腐蚀性能的恶化,所以材料的整体耐腐蚀性反而有所降低。
深冷处理使得马氏体填补内部空隙,使得金属表面更加密实,晶格缩小,析出碳化物颗粒,部分合金成分析出至表面,有利于和薄膜打底层成分如Ti+相互渗透。深冷处理后薄膜与基体的塑性变形能力进一步提高,这是由碳化物的钉扎作用所导致。
以上所述是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明所述原理的前提下,还可以作出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种用于改善海工用E690钢摩擦学性能及提高耐腐蚀性能的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、零件基体加工过程:对E690钢毛坯依次进行正火、粗加工、时效处理、半精加工、表面淬火、精加工;
S2、零件预处理过程:对步骤S1所制备的E690钢零件基体进行除油、喷砂处理,去除表面油污、氧化物及毛刺,采用无水乙醇和酒精在超声波清洗中各清洗15-20min,最后吹风干燥;
S3、表面活化Ar+清洗过程:将真空度降至5.0×10-3Pa以下,工作气压为0.3~0.5Pa,直流偏压150V,脉冲偏压500~700V,占空比50%,开启热阴极离子柱弧,电流为150~190A,Ar+清洗 30~40min;
S4、沉积打底层过程,即Ti+或Cr+层:Ar+清洗之后,开精抽阀5min,打开Ti靶挡板或Cr+靶挡板,压强调至0.4~0.8Pa,轰击5mins~10min,直流偏压150V,脉冲偏压250~320V,占空比12%~30%,弧电流90-140A;沉积厚度为0.3~0.6um;
S5、TiN或CrN镀梯度层过程:通入N2,流量0~30sccm,控制N2气流量阶梯式上升,保持工作压强0.5~1.5Pa,沉积时间40min,沉积厚度为0.3~0.6um;
S6、在S5基础上镀Ti+或Cr+层,即第一过渡层:工艺参数同S4;
S7、TiCN或TiAlN镀支承层过程:沉积TiCN时,打开Ti靶,弧电流80-110A,控制N2流量为50~100sccm,沉积TiAlN时,控制N2流量为60~100sccm,打开Ti靶、Al靶,弧电流120-170A,沉积时间1~1.5h;沉积厚度为0.8~1.6um;
S8、在S7基础上镀Ti+或Cr+层,即第二过渡层:工艺参数同S4;
S9、镀耐磨防腐层:磁控溅射镀膜以磁控溅射TiAlCrN薄膜,使用3靶共溅射:Ti靶、Al靶、Cr靶,其中Ti靶、铝靶使用直流电源,每个试样的钛靶溅射功率为192W,其中电压为240V,电流为0.8A;铝靶溅射功率为216W,其中电压为270V,电流为0.8A;Cr靶使用射频电源,本底真空<8.0×10-4Pa,工作气压1Pa,氩气分压和氮气分压均为0.3Pa和0.5Pa,基体负偏压为100V,基体温度为300℃,沉积时间120min;铬靶功率电压为460V,电流为0.22A,沉积厚度为1.2~1.8um,镀膜结束后关闭各靶电源、离子源及气体源,涂层结束;
S10:真空退火:对箱式气氛炉进行氩气冲洗,退火时保持炉内氩气压力为0.05Mpa,退火升温速度为15℃/min,保温3-4h,最后随炉冷却。
2.根据权利要求1所述的一种用于改善海工用E690钢摩擦学性能及提高耐腐蚀性能的方法,其特征在于,包括以下步骤:所述步骤S1中基体在淬火后进行一次或多次深冷处理过程,以达到不同程度性能的提高。
3.根据权利要求1所述的一种用于改善海工用E690钢摩擦学性能及提高耐腐蚀性能的方法,其特征在于,包括以下步骤:所述步骤S1中的基体在淬火后进行三次深冷处理过程,以获得最优耐磨、抗腐蚀性能。
4.一种用于改善海工用E690钢摩擦学性能及提高耐腐蚀性能的结构,E690钢为基体,其特征在于,使用权利要求1-3任意一项所述的方法进行改善,所述基体上沉积有多层复合薄膜,所述多层复合薄膜包括从内到外设置的打底层、梯度层、支承层和耐磨防腐层,其中,所述打底层、梯度层和支承层的微硬度从内之外逐层增加,所述支承层的微硬度大于打底层的微硬度,且所述支承层与耐磨防腐层的微硬度相同,所述梯度层与支承层之间设置有第一过渡层,所述支承层与耐磨防腐层设置有第二过渡层。
5.根据权利要求4所述的一种用于改善海工用E690钢摩擦学性能及提高耐腐蚀性能的结构,其特征在于,所述打底层、梯度层和支承层的微硬度等间距的变化,所述打底层的微硬度为1200HV,所述梯度层的微硬度为2300HV,所述支承层的微硬度为3400HV。
6.根据权利要求4所述的一种用于改善海工用E690钢摩擦学性能及提高耐腐蚀性能的结构,其特征在于,所述打底层、第一过渡层或第二过渡层均设置为Ti+层或Cr+层;所述梯度层设置为TiN层或CrN层;所述支承层均设置为TiCN层或TiAlN层;所述耐磨防腐层均设置为TiCrAlN层。
7.根据权利要求4所述的一种用于改善海工用E690钢摩擦学性能及提高耐腐蚀性能的结构,其特征在于,所述打底层的沉积厚度均为0.3~0.6um;所述支承层的沉积厚度为0.8~1.2um;所述耐磨防腐层的沉积厚度为1.2~1.8um。
8.根据权利要求4所述的一种用于改善海工用E690钢摩擦学性能及提高耐腐蚀性能的结构,其特征在于,所述基体设置为经一次或多次深冷处理后的E690钢。
9.根据权利要求6所述的一种用于改善海工用E690钢摩擦学性能及提高耐腐蚀性能的结构,其特征在于,所述第一过渡层或第二过渡层的沉积厚度均为0.3~0.6um。
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