CN113652638A - 一种超高硬质刀具涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及硬质涂层领域，具体公开了一种超高硬质刀具涂层及其制备方法。超高硬质刀具涂层包括CrN层和AlCrN层，所述CrN层的一侧包覆在经溅射清洗后刀具基体表面，另一层沉积包覆有所述AlCrN层。其制备方法为：S1、将经溅射清洗后的刀具置于转架上，以Cr为靶材，沉积处理CrN层；S2、待CrN层沉积完成后，再以AlCr为靶材沉积处理AlCrN层，即可制备得超高硬质刀具涂层。另外，本申请制备的硬质刀具涂层通过在沉积包覆之前对刀具基体表面进行溅射清洗处理，增加基体比表面积并降低粗糙度，从而改善了涂层与基体之间的结合强度，从而进一步改善了涂层材料的切削性能，提高了纳米刀具涂层硬度和强度。
Description
技术领域
本申请涉及硬质涂层领域，更具体地说，它涉及一种超高硬质刀具涂层及其制备方法。
背景技术
涂层刀具在现代切削刀具中应用的非常广泛，其使用比例已超过50%。盘铣刀、锉刀、剃齿刀、外表面拉刀等切削加工中使用的各种刀具都可采用涂层工艺来提高它们的使用性能。在机械加工过程中，可分为涂层刀具、陶瓷刀具、超硬材料刀具三类。目前涂层刀具和陶瓷刀具使用最多，在超硬材料刀片上沉积涂层可减少刀片的崩刃及破损，扩大应用范围，提高刀片表面的断裂韧度。
二元系CrN涂层具有较好的物理性能和力学性能，但是涂层在应用过程中容易失效，主要由于抗磨粒磨损的不足以及硬度偏低。抗腐蚀、抗磨粒磨损、硬度得不到相应的要求，因此制备多元涂层是有效的解决途径。将Al加入到CrN中，制备AlCrN复合涂层，AlCrN复合涂层纳米硬度高达3500HV，使得基体抗磨粒磨损性能大大提高。在高温氧化条件下，膜层表面Al2O3的富集能够抑制晶粒长大与元素扩散，对基体和膜层起到很好的保护作用。
针对上述中的相关技术，申请人认为现有的刀具涂层强度虽然能满足一定程度的需求，但是在面对难加工材料切削加工时切削力大、切削温度高和加工硬化严重等难题，严重影响了刀具拥有足够寿命。
发明内容
为了克服现有纳米刀具涂层硬度不佳，强度不足的缺陷，本申请提供了一种超高硬质刀具涂层及其制备方法，采用如下的技术方案：
第一方面，本申请提供一种超高硬质刀具涂层，所述超高硬质刀具涂层包括CrN层和AlCrN层，所述CrN层的一侧包覆在经溅射清洗后刀具基体表面，另一层沉积包覆有所述AlCrN层。
通过采用上述技术方案，由于本申请通过在沉积包覆之前对刀具基体表面进行溅射清洗处理，由于溅射清洗能携带一定能量的粒子轰击刀具基体表面，使刀具基体表面附近的原子获得较高能量，最终脱离基片、溢出固体表面，经溅射清洗后的刀具增加了表面的自由能和浸润性，同时溅射清洗能有效清除基体表面颗粒状污染物，降低比表面积和粗糙度，从而改善了涂层与基体之间的结合强度，从而进一步改善了涂层材料的切削性能，提高了纳米刀具涂层硬度和强度。
进一步地，所述溅射清洗包括以下操作步骤：取刀具并洗净后，自然干燥并置于溅射清洗中，通保护气体Ar后，控制离子源为Ar离子，屏极电压为700eV，束流为60～80mA，轰击15min，即可完成溅射清洗步骤。
通过采用上述技术方案，由于本申请优化了溅射清洗的操作步骤，通过氩气清洗过程中，高速状态下的活性粒子会持续对刀具表面进行充分的刻蚀和处理，从而改善了刀具表面的表面能和润湿性能，通过高速粒子对刀具表面的杂质进行有效轰击溅射，对刀具表面有清洁和刻蚀作用，进一步改善了材料的润湿性和粘附性能，从而进一步改善了涂层材料的切削性能，提高了纳米刀具涂层硬度和强度。
第二方面，本申请还供一种超高硬质刀具涂层的制备方法，所述硬质刀具涂层的制备步骤包括：S1、将经溅射清洗后的刀具置于转架上，以Cr为靶材，沉积处理CrN层； S2、待CrN层沉积完成后，再以AlCr为靶材沉积处理AlCrN层，即可制备得超高硬质刀具涂层。
通过采用上述技术方案，由于本申请优化了超高硬质刀具涂层的制备步骤，提高了工作效率的同时，降低了生产成本，同时本申请技术方案采用多元涂层的方案，将Al元素的添加至涂层内部，细化涂层晶粒在高温下，能形成致密的Al/Cr氧化物，提高涂层材料的硬度和强度，从而进一步改善了刀具涂层的强度和力学性能。
进一步地，所述超高硬质刀具涂层的制备步骤还包括：S3、涂层前将刀具置于深冷装置中，在-200～-180℃下深冷处理24h，待深冷完成后，程序升温至200℃，保温回火处理2h。
通过采用上述技术方案，由于本申请对沉积包覆前的涂层进行深冷处理，由于刀具硬质合金基体产生更多的η相碳化物，经回火处理后，η相与硬质涂层产生共格外延生长，在涂层与硬质合金基体之间形成一层外延生长界面，提高了涂层与η相的结晶度，由于外延生长界面在涂层－基体间的晶体取向一致，从而使刀具涂层与基体的结合强度得到提升，进一步改善了刀具涂层的强度和力学性能。
进一步地，步骤S3所述的程序升温速率为0.5℃/min。
通过采用上述技术方案，由于本申请采用低速匀速的升温方式，通过缓慢的升温操作，进一步降低了金属内部的应力，从而改善金属结构的强度，同时匀速的升温方式，有效防止金属结构在高速升温环境下发生崩落和开裂的现象，从而进一步提高材料的结构稳定性能，从而改善了刀具涂层的强度和力学性能。
进一步地，步骤S1所述的CrN层沉积厚度为0.05～0.10μm，沉积温度为500～525℃。
通过采用上述技术方案，由于本申请优化了CrN层厚度，由于CrN层与刀具表面直接接触，优化后的CrN层与刀具形成良好的贴合作用，改善了CrN的结构性能，从而有效提高了CrN的硬度，改善其摩擦性能，从而提高了刀具材料与该涂层之间的结合性能，提高了硬质涂层的力学性能和强度。
进一步地，步骤S4所述的AlCrN层沉积厚度为4～6μm，沉积温度为500℃。
通过采用上述技术方案，由于本申请优化了AlCrN层的厚度和制备方案，通过优化后的涂层中添加Al元素，该Al元素的添加能够细化涂层晶粒，同时引起氮化物晶格畸变，形成强化效应，且在高温下能形成致密的Al、Cr氧化物，具有保护内部涂层的作用，从而有效改善硬质涂层的强度，使其具有优异的硬度性能，从而改善了硬质涂层的结构性能和强度。
进一步地，所述CrN层以原子百分比计，包括40％～50％的Cr及45％～55％的N，所述AlCrN层以原子百分比计，包括25％～35％的Al、20％～30％的Cr及40％～50％的N。
通过采用上述技术方案，本申请技术方案通过优化各涂层中元素的添加比例，使制备的多元复合涂层具有更加优异的力学性能和包覆结构，从而提高了硬质涂层的力学性能和强度
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
第一、本申请通过在沉积包覆之前对刀具基体表面进行溅射清洗处理，由于溅射清洗能携带一定能量的粒子轰击刀具基体表面，使刀具基体表面附近的原子获得较高能量，最终脱离基片、溢出固体表面，经溅射清洗后的刀具增加了表面的自由能和浸润性，同时溅射清洗能有效清除基体表面颗粒状污染物，降低比表面积和粗糙度，从而改善了涂层与基体之间的结合强度，从而进一步改善了涂层材料的切削性能，提高了纳米刀具涂层硬度和强度。
第二、本申请优化了溅射清洗的操作步骤，通过氩气清洗过程中，高速状态下的活性粒子会持续对刀具表面进行充分的刻蚀和处理，从而改善了刀具表面的表面能和润湿性能，通过高速粒子对刀具表面的杂质进行有效轰击溅射，对刀具表面有清洁和刻蚀作用，进一步改善了材料的润湿性和粘附性能，从而进一步改善了涂层材料的切削性能，提高了纳米刀具涂层硬度和强度。
第三、本申请对沉积包覆后的涂层进行深冷处理，由于刀具硬质合金基体产生更多的η相碳化物，经回火处理后，η相与硬质涂层产生共格外延生长，在涂层与硬质合金基体之间形成一层外延生长界面，提高了涂层与η相的结晶度，由于外延生长界面在涂层－基体间的晶体取向一致，从而使刀具涂层与基体的结合强度得到提升，进一步改善了刀具涂层的强度和力学性能。
附图说明
图1是本申请实施例1样品的一种超高硬质刀具涂层的压痕形貌图；
图2是本申请对比例1样品的一种超高硬质刀具涂层的压痕形貌图；
图3是本申请对比例2样品的一种超高硬质刀具涂层的压痕形貌图；
图4是本申请对比例3样品的一种超高硬质刀具涂层的压痕形貌图；
图5是本申请对比实施例1样品的一种超高硬质刀具涂层的压痕形貌图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请实施例中，所用的仪器设备和原料辅料如下所示，但不以此为限：
机器：HV-1000 型显微硬度计、高倍扫描电镜、蔡司的Smartzoom5三维数码显微镜。
实施例
实施例1
溅射清洗：取刀具并洗净后，自然干燥并置于溅射清洗中，通保护气体Ar后，控制离子源为Ar离子，屏极电压为700eV，束流为60mA，轰击15min，即可完成溅射清洗步骤
沉积涂层：将经溅射清洗后的刀具置于转架上，以Cr为靶材，沉积温度为500℃，沉积处理0.05μmCrN层，控制CrN层以原子百分比计，包括40％的Cr及45％的N，待CrN层沉积完成后，再以AlCr为靶材在500℃下沉积处理4μm的AlCrN层，控制AlCrN层以原子百分比计，包括25％的Al、20％的Cr及40％的N，完成刀具沉积涂层。
深冷处理：涂层前将刀具置于深冷装置中，在-200℃下深冷处理24h，待深冷完成后，按0.5℃/min升温速率，程序升温至200℃，保温回火处理2h，即可制备得所述超高硬质刀具涂层。
实施例2
溅射清洗：取刀具并洗净后，自然干燥并置于溅射清洗中，通保护气体Ar后，控制离子源为Ar离子，屏极电压为700eV，束流为70mA，轰击15min，即可完成溅射清洗步骤
沉积涂层：将经溅射清洗后的刀具置于转架上，以Cr为靶材，沉积温度为510℃，沉积处理0.08μmCrN层，控制CrN层以原子百分比计，包括45％的Cr及50％的N，待CrN层沉积完成后，再以AlCr为靶材在500℃下沉积处理5μm的AlCrN层，控制AlCrN层以原子百分比计，包括30％的Al、25％的Cr及45％的N，完成刀具沉积涂层。
深冷处理：涂层前将刀具置于深冷装置中，在-190℃下深冷处理24h，待深冷完成后，按0.5℃/min升温速率，程序升温至200℃，保温回火处理2h，即可制备得所述超高硬质刀具涂层。
实施例3
溅射清洗：取刀具并洗净后，自然干燥并置于溅射清洗中，通保护气体Ar后，控制离子源为Ar离子，屏极电压为700eV，束流为80mA，轰击15min，即可完成溅射清洗步骤
沉积涂层：将经溅射清洗后的刀具置于转架上，以Cr为靶材，沉积温度为525℃，沉积处理0.10μmCrN层，控制CrN层以原子百分比计，包括50％的Cr及55％的N，待CrN层沉积完成后，再以AlCr为靶材在500℃下沉积处理6μm的AlCrN层，控制AlCrN层以原子百分比计，包括35％的Al、30％的Cr及50％的N，完成刀具沉积涂层。
深冷处理：涂层前将刀具置于深冷装置中，在-180℃下深冷处理24h，待深冷完成后，按0.5℃/min升温速率，程序升温至200℃，保温回火处理2h，即可制备得所述超高硬质刀具涂层。
对比例
对比例1：一种超高硬质刀具涂层，与实施例1的区别在于，对比例1不对刀具表面进行溅射清洗步骤，其余制备条件和组分配比均与实施例1相同。
对比例2：一种超高硬质刀具涂层，与实施例1的区别在于，对比例2对刀具表面涂覆一层0.5μm的硅烷偶联剂KH550的界面连接层，其余制备条件和组分配比均与实施例1相同。
对比例3：一种超高硬质刀具涂层，与实施例1的区别在于，对比例3对刀具表面进行磨砂处理，其余制备条件和组分配比均与实施例1相同。
对比例4：一种超高硬质刀具涂层，与实施例1的区别在于，对比例4按5℃/min升温至200℃，其余制备条件和组分配比均与实施例1相同。
对比实施例
对比实施例1
对比实施例1：一种超高硬质刀具涂层，与实施例1的区别在于，对比实施例1对涂层不使用深冷处理，其余制备条件和组分配比均与实施例1相同。
性能检测试验
分别对实施例1～3、对比例1～4和对比实施例1制备的刀具涂层进行测试，具体测试涂层的显微硬度和涂层压痕形貌。
检测方法/试验方法
（1）涂层压痕形貌:采用洛氏硬度仪在涂层及涂层表面加载，观察加载后形成的压痕（如图1～5所示）；
（2）涂层的显微硬度：选用HVS－1000维氏硬度仪检测基体硬度，加载力为5kgf，加载时间为10s，每组试样测量5次并取平均值，采用NanoTest TM Vantage 纳米力学测试系统测量涂层硬度，为避免基体硬度对涂层硬度的影响，将压入深度控制在涂层厚度的10％之内，最大压入深度为150nm，压入载荷为10mN，加载和卸载速度为0.25mN/s，保压时间为10s，每组试样测量8次并取平均值。
具体检测结果如下表表1和图1～5所示：
表1 性能检测表
对表1的性能测试表和图1～5进行如下分析：
（1）如图1所示结合本申请实施例1～3的显微硬度的数据，可以发现，本申请制备的超高硬质刀具涂层具有良好的显微硬度，同时由图1可以看出，本申请实施例中的涂层与基体之间的结合性能优异，说明本申请技术方案通过在沉积包覆之前对刀具基体表面进行溅射清洗处理，改善了涂层与基体之间的结合强度，进一步改善了刀具涂层的强度和力学性能。
（2）将图2～4结合表1可以发现，对比实施例1～3由于未采用本申请实施例中的溅射清洗的方案，导致其结合强度和显微硬度均有不同程度的下降，这进一步说明本申请技术方案通过在沉积包覆之前对刀具基体表面进行溅射清洗处理，改善了涂层与基体之间的结合强度，进一步改善了刀具涂层的强度和力学性能。
（3）从表1中可以看出，对比例4的性能也有所降低，下降幅度较小，但是也从侧面显示出，本申请采用低速匀速的升温方式，通过缓慢的升温操作，进一步降低了涂层内部的应力，从而改善涂层结构的强度，同时匀速的升温方式，有效防止涂层结构在高速升温环境下发生崩落和开裂的现象，从而进一步提高涂层材料的结构稳定性能，从而改善了刀具涂层的强度和力学性能。
（4）将表1和图5结合并观察对比实施例1和实施例1的技术方案可以发现，对比实施例1中未采用深冷处理的方案，导致其显微硬度有所降低，这也说明了本申请技术方案采用深冷处理的技术方案使硬质合金基体产生更多的η相碳化物，经回火处理后，η相与硬质涂层产生共格外延生长，在涂层与硬质合金基体之间形成一层外延生长界面，从而使刀具涂层与基体的结合强度得到提升，进一步改善了刀具涂层的强度和力学性能。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (8)
1.一种超高硬质刀具涂层，其特征在于，所述超高硬质刀具涂层包括CrN层和AlCrN层，所述CrN层的一侧包覆在经溅射清洗后刀具基体表面，另一层沉积包覆有所述AlCrN层。
2.根据权利要求1所述的一种超高硬质刀具涂层，其特征在于，所述溅射清洗包括以下操作步骤：取刀具并洗净后，自然干燥并置于溅射清洗中，通保护气体Ar后，控制离子源为Ar离子，屏极电压为700eV，束流为60～80mA，轰击15min，即可完成溅射清洗步骤。
3.根据权利要求1～2任一项所述的一种超高硬质刀具涂层的制备方法，其特征在于，所述超高硬质刀具涂层的制备步骤包括：
S1、将经溅射清洗后的刀具置于转架上，以Cr为靶材，沉积处理CrN层；
S2、待CrN层沉积完成后，再以AlCr为靶材沉积处理AlCrN层，即可制备得超高硬质刀具涂层。
4.根据权利要求3所述的一种超高硬质刀具涂层的制备方法，其特征在于，超高硬质刀具涂层的制备步骤还包括：
S3、涂层前将刀具置于深冷装置中，在-200～-180℃下深冷处理24h，待深冷完成后，程序升温至200℃，保温回火处理2h。
5.根据权利要求4所述的一种超高硬质刀具涂层的制备方法，其特征在于，步骤S3所述的程序升温速率为0.5℃/min。
6.根据权利要求3所述的一种超高硬质刀具涂层的制备方法，其特征在于，步骤S1所述的CrN层沉积厚度为0.05～0.10μm，沉积温度为500～525℃。
7.根据权利要求3所述的一种超高硬质刀具涂层的制备方法，其特征在于，步骤S2述的AlCrN层沉积厚度为4～6μm，沉积温度为500℃。
8.根据权利要求3所述的一种超高硬质刀具涂层的制备方法，其特征在于，所述CrN层以原子百分比计，包括40％～50％的Cr及45％～55％的N，所述AlCrN层以原子百分比计，包括25％～35％的Al、20％～30％的Cr及40％～50％的N。
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